Erreichen Sie die neue Dimension in der präparativen HPLC
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- Berndt Pohl
- vor 8 Jahren
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1 Erreichen Sie die neue Dimension in der präparativen HPL... we Meet your Needs MHEREY-NGEL
2 NULEODUR HTec Hauptmerkmale zuverlässige und langlebige Standard-RP-Phase für das Up-Scaling auf den präparativen Maßstab, L/MS tauglich hohe eladbarkeit und außergewöhnliche Stabilität hervorragende asendesaktivierung Technische Daten: Porenweite Å, Partikelgrößen μm, μm und μm für analytische und präparative Trennungen, Kohlenstoffgehalt %, ph-stabilität -, hohe Reproduzierbarkeit von harge zu harge Empfohlene nwendung: für anspruchsvolle analytische und präparative Trennungen basischer, neutraler und saurer Pharmaka, derivatisierte osäuren, Pestizide, fettlösliche Vitae, ldehyde, Ketone und phenolische Verbindungen USP L Engelhardt-Test Sehr gute Symmetrie und Peakform über das gesamte Polaritätsspektrum Säule: NULEODUR - HTec, x mm Eluent: Methanol / Wasser (9:, v/v) Flussrate:, ml/ Temperatur: Inj.-Volumen: μl Detektion: UV, nm. Uracil. nilin. Phenol. p-ethylanilin. N,N-Dimethylanilin. Toluol. Ethylbenzol -,,,,, NULEODUR HTec,, MN ppl. Nr. Tanaka Diagramm Hervorragende asendesaktivierung und hydrophobe Selektivität Kapazität (x,), Ionentauscher-Kapazität, Hydrophobizität (x ) ph, (x ) MS-lutungstest Niedriges luten, gute MS-Tauglichkeit Säulen: counts NULEODUR - HTec NULEODUR Gravity, μm Mitbewerber NULEODUR - HTec NULEODUR Gravity, μm Mitbewerber (, μm) (jeweils x, mm) HPL edingungen: Eluenten: : Wasser : cetonitril Gradient: % % in % % % in Flussrate:, ml/ Temperatur: MS edingungen: Probentemperatur: Nadel-Spannung: kv Konus-Spannung: + V Detektion: ESI+ Ionentauscher-Kapazität ph, (x ), Sterische Selektivität (x ) Wasserstoffbindungs- Kapazität (x ),,,,,,,,,,,, Retention Time [] MN
3 asendesaktivierung NULEODUR HTec: Hervorragende asendesaktivierung Selektivitätsvergleich der Phasen Säulen: jeweils x, mm; Partikelgröße μm Eluent: Methanol / mm KH PO, ph (:, v/v) Flussrate:, ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm.,-dihydroxynaphthalen (Metallionen-Gehalt).,-Dihydroxynaphathalen (Metallionen-Gehalt). Toluol (Hydrophobizität, H -Gruppen-Selektivität). Ethylbenzol (Hydrophobizität, H -Gruppen-Selektivität). cenaphthen. mitriptylin (Silanol-ktivität). o-terphenyl (sterische Selektivität). Triphenylen (sterische Selektivität) NULEODUR HTec asendesaktivierungstest Säulen: NULEODUR - HTec Waters Xterra MS Spherisorb - ODS- (jeweils x, mm) Eluent: cetonitril / Wasser (:, v/v) Flussrate:, ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm Wichtig: Kritischer Test ohne Puffer, cetonitril statt Methanol, d.h. keine Maskierung des Pyridins durch Protonen (MeOH-Protonen). Qualitätskriterien: Pyridin vor Phenol, uflösung sollte möglichst groß sein; der Tailingfaktor Tf sollte möglichst bei, liegen.,,, mu Pyridin: Tf =, NULEODUR HTec, NULEODUR Gravity, -, Phenol,,,,,,,,,, mu Waters Xterra MS NULEODUR Isis,, Pyridin: Tf =, NULEODUR Pyramid,, Phenol -,,,,,,,,,, NULEODUR Sphinx RP,, mu Pyridin: Tf: =, Spherisorb - ODS- - mu,,,,,,, NULEODUR ec Waters Xterra MS MN ppl. Nr.,, -, Phenol,,,,,,,,, Xterra und Spherisorb sind Warenzeichen der Firma Waters weitere pplikationsbeispiele unter /apps MN
4 ph-stabilität & Übertragbarkeit NULEODUR HTec hervorragende Übertragbarkeit von analytischen auf präparative Partikelgrößen exzellente Peaksymmetrien bei imaler Peakverbreiterung erhältlich in, und μm ph Stabilitäts-Test Säule: NULEODUR - HTec, x mm Eluent: Methanol / mm Triethyla, ph (:, v/v) Flussrate: ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm Injektion:, μl Injektionen: Peak: Theophyllin ph Stabilitäts-Test von Säulen Übertragbarkeit Säule: NULEODUR HTec jeweils x, mm Eluent: Methanol / mm KH PO, ph (:, v/v) Flussrate:, ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm % Initial N NULEODUR HTec μm ph 9 9 Stunden in mm TE, ph, μm ph Stabilitäts-Test Säule: NULEODUR - HTec, x mm Eluent: cetonitril / % TF in Wasser, ph (:, v/v) Flussrate: ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm Injektion:, μl Injektionen: 9. Pyridin. Toluol. Ethylbenzol ph Stabilitäts-Test ph % Initial Retention ph Stunden in N / % TF in Wasser, ph bei NULEODUR HTec - mu,,,,,,,.,-dihydroxynaphthalen (Metallionen-Gehalt).,-Dihydroxynaphathalen (Metallionen-Gehalt). Toluol (Hydrophobizität, H -Gruppen-Selektivität). Ethylbenzol (Hydrophobizität, H -Gruppen-Selektivität). cenaphthen. mitriptylin (Silanol-ktivität). o-terphenyl (sterische Selektivität). Triphenylen (sterische Selektivität) μm MN
5 Trennbeispiele nalytische Trennbeispiele für NULEODUR HTec Sonnenschutzmittel Säule: NULEODUR - HTec, x mm Eluent: Methanol / mm mmoniumacetat, ph, (:, v/v) Flussrate:,9 ml/ Temperatur: Inj.-Volumen: μl Detektion: UV, nm mu. enzophenon. Methylbenzyliden ampher. Uvinul Plus. Octocrylen. Ethylhexyldimethyl P. Ethylhexylmethoxycinnamat. Ethylhexlsalicat ntibiotika Säule: NULEODUR - HTec, x mm Eluenten : cetonitril :, % TF in Wasser Gradient: % % % in, %, % % in %, % in Flussrate:,9 ml/ Temperatur: Inj.-Volumen: μl Detektion: UV, nm Konzentration: μg/ml,,,, mu. moxicillin. Enrofloxacin. inoxacin. Oxolinsäure. Nalidixinsäure. Penicillin V. loxacillin -,,,,,,,,,,, Steroide Säule: NULEODUR - HTec, x mm Eluenten : cetonitril : Wasser Gradient: % % in % % % in % Flussrate:, ml/ Temperatur: Inj.-Volumen: μl Detektion: UV, nm mu. Estriol. Prednisolon. ortison. Estradiol. Testosteron. Estron. α-methyl-β-hydroxyprogesteron. α-methyl-β-hydroxyprogesteron 9. Progesteron 9 -,,,,,,,,,, 9, MN ppl. Nr. MN ppl. Nr. Süßstoffe & Konservierungsmittel Säule: NULEODUR - HTec, x, mm Eluenten : cetonitril : mm KH PO, ph, Gradient: %, % % in 9, % Flussrate:, ml/ Temperatur: Inj.-Volumen: μl. cesulfam Detektion: UV, nm. Saccharin Konzentration:, mg/ml. spartam mu. enzoesäure. Sorbinsäure. Dehydroessigsäure -,,,,,,, MN ppl. Nr. -,,,,,,,,,,, MN ppl. Nr. weitere pplikationsbeispiele unter /apps MN
6 Up-Scaling NULEODUR HTec... ideal für up-scaling,, dp up (mm) == ml / da ua (, mm), ml / Identische hromatogramme für analytische und präparative Säulen auf NULEODUR HTec (, vs mm ID),,, E x, mm NULEODUR - HTec VP x mm NULEODUR - HTec -,,,,,,,,, Säulen: E x, mm NULEODUR - HTec VP x mm NULEODUR - HTec Eluent: cetonitril / Wasser (:, v/v) Flussrate:, ml/, ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm Druck: bar 9 bar. Phenol. Naphthalin. nthracen (je mg/ml) Inj.-Volumen: μl μl MN ppl. Nr. Up-scaling-Tabelle für gängige MN-Säulendimensionen ID x Länge [mm] x x x x x x x x x Linearer Scale-Up Faktor,,, Typische Probenmenge* [mg],,,,,, Typischer Fluss [ml/],, 9 9 * bezogen auf RP-Material; die hier angegebenen Maximalmengen sind natürlich immer abhängig vom Trennproblem und der Probenzusammensetzung. In einigen Fällen kann schon die Hälfte dieser ngabe zu einer drastischen Überladung führen, in anderen Fällen führen die maximale oder sogar höhere Mengen durchaus noch zu akzeptablen Trennungen. MN
7 Standzeiten NULEODUR HTec höchste Standzeiten... selbst unter anspruchsvollen edingungen Säule: VP x mm NULEODUR - HTec Eluent: cetonitril / meisensäure in Wasser, ph, (:9, v/v) Flussrate: ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm Druck: bar Inj.-Volumen: μl über Injektionen ca. Injektionen ca. Injektionen ca. Injektionen ca. Injektionen ca. Injektionen. Xanthin (, mg/ml). Theobro (, mg/ml). Theophyllin(, mg/ml). offein (, mg/ml) (Probe gelöst in DMSO) MN ppl. Nr. 9 auch bei sehr hohen Flussraten. Messung Overlay. und. Messung Säule: VP x mm NULEODUR - HTec Eluent: cetonitril / Wasser (:, v/v) Flussrate: ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm Druck: bar Inj.-Volumen: μl. cetophenon. Propanon. utyrophenon. Valerophenon. Messung -,,,,,, MN ppl. Nr. MN
8 eladbarkeit NULEODUR HTec hohe eladbarkeit unter sauren und basischen edingungen saure edingungen ph, -, mg, mg, mg,,,,, 9, mg Gesamtbeladung: mg Gesamtbeladung: mg, mg, mg 9, mg, mg, mg -,,,,,, mg Gesamtbeladung: mg Gesamtbeladung: mg, mg, mg Säulen: VP x mm NULEODUR - HTec XI TM x, mm Gei μm Å Eluent: cetonitril / meisensäure in Wasser, ph, (:, v/v) Flussrate: ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm Druck: bar. -cetamidophenol. -cetamidophenol. cetylsalicylsäure (Probe gelöst in DMSO) - -,,,,,,,,,, Wettbewerbssäule zeigt schon bei geringer eladung Überladungseffekte, die zu Vermischungen führen. basische edingungen ph, 9 Gesamtbeladung: mg Gesamtbeladung: mg Gesamtbeladung: mg, mg, mg, mg, mg, mg, mg -,,,,, -,,,,, -,,,,, Säulen: VP x mm NULEODUR - HTec XI TM x, mm Gei μm Å Eluent: Methanol / mm NH HO, ph, (:, v/v) Flussrate: ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm Druck: bar. Hexobarbital. Thianylal (Probe gelöst in DMSO) selbst bei hohen eladungen kein Überladungseffekt keine Vermischung hohe usbeuten und Effizienz Wettbewerbssäule zeigt schon bei mittlerer eladung keine asislinientrennung mehr. XI TM und Gei sind Warenzeichen der Firma Phenomenex MN
9 NULEODUR HTec optimale eladbarkeit durch Variation des ph-wertes saure edingungen ph, eladbarkeit mg mg 9 mg -,,,,,, - -,,,,,,,,,,,, Säule: VP x mm NULEODUR - HTec Eluent: cetonitril / Essigsäure (:, v/v) ph:, Flussrate: ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm. Lidocain. mitriptylin Geringe eladbarkeit unter sauren edingungen basische edingungen ph, mg mg 9 mg -,,,,,,, -,,,,,,, -,,,,,,, Säule: VP x mm NULEODUR - HTec Eluent: cetonitril / NH HO (:, v/v) ph:, Flussrate: ml/ Temperatur: Detektion: UV, nm geringe eladbarkeit unter sauren edingungen ph, bei ph selbst mit 9 mg Probe kein Überladungseffekt hohe usbeuten und Effizienz MN. Lidocain. mitriptylin Deutlich höhere eladbarkeit durch Optimierung des ph-wertes bei ph Langzeitstabilität bei ph garantiert!* *(siehe Seite ) 9
10 Das VarioPrep-System VarioPrep-Säulen Das VarioPrep-Prinzip Durch eine spezielle Packtechnik werden VarioPrep-Säulen mit einer hohen Packqualität und Packdichte gefertigt (). Sollte sich dennoch durch starke chemische oder mechanische eanspruchung des Säulen-Materials das Sorbensbett senken (), kann durch Nachjustieren des Fittings (Drehen der Überwurfmutter am Säuleneingang) das Totvolumen der Säule beseitigt werden (). Die Performance der VarioPrep-Säule wird vollends wieder hergestellt und ihre Lebensdauer deutlich verlängert. Lieferbare Standardabmessungen der VarioPrep-Säulen mit axial justierbarem Endfitting ID [mm] Länge [mm] * * * x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x x ufbau des Endfittings * x, x und x mm ID Säulen werden als Vorsäulen eingesetzt und benötigen jeweils den passenden Halter. Details hierzu auf Seite. Zubehör für VarioPrep-Säulen estellinformation eschreibung Säulensystem für die präparative HPL, gefertigt aus Edelstahl mit zwei justierbaren Endfittings (geeignet für häufiges Spülen unter Flussumkehr) erlaubt den einfachen und schnellen usgleich von Totvolumen, das nach einiger etriebszeit am Säulenkopf entstehen kann, ohne die Säule öffnen zu müssen gepackt mit NULEODUR und NULEOSIL sphärischem Kieselgel Packungseinheit REF für VarioPrep-Säulen mit mm ID VP Kolbenfitting mm VP Überwurfmutter mm VP Dichtelement-Set mm Set 9 VP Dichtring-Set mm Set VP MN Inert Dichtungskombination mm Set für VarioPrep-Säulen mit mm ID VP Kolbenfitting mm VP Überwurfmutter mm VP Dichtelement-Set mm Set VP Dichtring-Set mm Set VP MN Inert Dichtungskombination mm Set Zubehör für andere Dimensionen auf nfrage MN
11 VarioPrep-Vorsäulen Das neue Vorsäulensystem für (semi-) präparative HPL einfaches Handling robustes System kostengünstige Kartuschen für und mm ID-Säule für und mm ID-Säule für mm ID-Säule imal inversiv / keine eeinträchtigung der Trenneffizienz der Hauptsäule niedriger Rückdruck Performance Vorsäulensystem und Hauptsäule VP / NULEODUR - HTec H-Wert:, symmetrie, Druck: bar VP / NULEODUR - HTec + VP / NULEODUR HTec (Vorsäule) H-Wert:,9 symmetrie, Druck: bar -,,,,,,,, -,,,,,,,, Eluent: cetonitril / Wasser (:, v/v) Flussrate: ml/ Temperatur:. Phenol. Naphthalin. nthracen Die Verwendung von VP-Vorsäulen bietet idealen Schutz der Hauptsäule Symmetrie, Druck und Retention bleiben nahezu gleich. Technische Daten: /"-Gewinde frei drehbare Kolbenfittings geringer O-Ringverschleiß evorzugter Kapillarinnendurchmesser: VP /:, und, mm VP /:,;, und, mm VP /:,;, und, mm Typische Flussraten: VP /: ml/ VP /: ml/ VP /: ml/ Das Kartuschensystem ist für Drücke bis bar ausgelegt. MN
12 Weitere NULEODUR -Phasen MHEREY-NGEL bietet selbstverständlich alle NULEODUR -Phasen auch als VarioPrep-Säulen in präparativen Dimensionen an. Modifizierung mit polarem Endcapping % USP L bifunktionale RP-Phase, Propylphenyl- und Liganden; Endcapping % ; USP L und L Octadecyl / Octyl Phase, mittlere Dichte Endcapping ec:. % USP L ec:. % USP L Zwitter-mmonium-SulfonSäure-Modifikation % % USP L ophase für NP- und RP- Trennungen. % USP L unmodifiziertes, hochreines Kieselgel USP L *= ph-stabilität -, geeignet für L/MS ph-stabilität -, geeignet für L/MS stabil in % wässrigen Eluenten ph-stabilität - 9, geeignet für L/MS ph-stabilität -, geeignet für L/MS ph-stabilität 9 ph-stabilität,, geeignet für L/MS n.a. hydrophobe Selektivität, = OH OH Si O Si(H ) Si O Si(H ) NULEODUR (Si-O)n yano-(nitril-) Phase für NP- und RP- Trennungen Gravity: % USP L % USP L ph-stabilität -, geeignet für L/MS Octadecylphase mit speziell quervernetzter Modifizierung Endcapping Struktur Octadecylphase, elegung mit hoher Dichte Multi-endcapping Gravity: % USP L Stabilität NULEODUR (Si-O)n HTec: % USP L Eigenschaften* NULEODUR NULEODUR NULEODUR (Si-O)n (Si-O)n (Si-O)n Octadecylphase mit hoher Kapazität, elegung mit hoher Dichte Multi-endcapping NULEODUR (Si-O)n Modifizierung ph-stabilität, geeignet für mobile Phasen mit hohem Wasseranteil ph-stabilität, geeignet für mobile Phasen mit hohem Wasseranteil ph-stabilität polare/ionische Selektivität, = NULEODUR NULEODUR NULEODUR NULEODUR (Si-O)n (Si-O)n (Si-O)n (Si-O)n Phase + N + N H H H H SO SO N N Si O Si(H ) NH NH sterische Selektivität MN
13 NULEODUR HTec estellinformationen Länge mm mm mm mm mm Vorsäulen analytische Trennsäule ( μm) mm ID.... mm ID.... mm ID...., mm ID # erfordert E-Vorsäulenadapter REF 9 Länge mm mm mm mm mm Vorsäulen präparative Trennsäule ( μm) mm ID mm ID mm ID mm ID.. 9. mm ID Länge mm mm mm mm mm Vorsäulen präparative Trennsäule ( μm) mm ID mm ID mm ID mm ID.. 9. mm ID Länge mm mm mm mm mm Vorsäulen präparative Trennsäule ( μm) mm ID mm ID mm ID mm ID.. 9. mm ID Länge mm mm mm Packung à Halter präparative Vorsäulen und Halter mm ID 9. Stück mm ID 9. Stück mm ID 9. Stück Für alle Fragen rund um die hromatographie: Tel.: tech-chroma@mn-net.com MN
14 Gerne schicken wir Ihnen weitere Literatur zu: MHEREY-NGEL MHEREY-NGEL GmbH & o. KG Neumann-Neander-Str. - D- Düren Deutschland Deutschland und International: Tel.: +9 () 9 9 Fax: +9 () sales-de@mn-net.com Schweiz: MHEREY-NGEL G Tel.: + () Fax: + () sales-ch@mn-net.com Frankreich: MHEREY-NGEL EURL Tel.: + () Fax: + () sales-fr@mn-net.com US: MHEREY-NGEL Inc. Tel.: + 9 Fax: + sales-us@mn-net.com MHEREY-NGEL EN ISO 9: ZERTIFIZIERT NucDurHTec de///. PD Printed in Germany KTDE
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