( ) := 1 N. μ 1 : Mittelwert. 2.2 Statistik und Polydispersität. Definition des k-ten Moments: Definition des k-ten zentralen Moments: 1 N

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1 . Charakterserug vo Polymere. moodsperse polydsperse cytochrom c Ege Bopolymere (Ezyme) habe ur ee ehetlche olekülgröße. moodsperse mometa st kee Polymersatosmethode verfügbar, de Polymere mt eer ehetlche olekülgröße lefert. polydsperse olmassevertelug mttleres olekulargecht

2 . Statstk ud Polydsperstät Defto des k-te omets: k μ k : Rehe μ : ttelert Defto des k-te zetrale omets: μk : ( μ ) Zete zetrale omet Varaz V() (σ: Stadartabechug) FWH: σ V ( ) : ( μ) ( μ + μ ) k μ + ( ) σ V μ μ μ Polydsperstät: V ( ) μ μ : U μ etsprcht der Brete der Vertelugsfukto

3 .3 ttelerte der olmasse μ k : k-tes omet : Polymersatosgrad : olmasse der Kompoete : zahl der akromoleküle der Kompoete : Gesamtmasse der akromoleküle der Kompoete : vogadrokostate : Gesamtazahl der akromoleküle m Polymer Zahlemttel: μ () Gechtsmttel: μ μ () Zetrfugalmttel oder Z-ttel: z 3 μ3 μ (3) Polydsperstät: U (4) Uehetlchket U st e aß für de Brete der Vertelug Sobald de Vertelug dspers st glt: z 3

4 Bespele: Kugel: 3 00, ,76 545, 800, ,7 00 0,5 5 7,04 4, ,8 776 μ,5 μ /μ, z μ 3 /μ,55 U / - 0, , ,7 00 0, 0, ,7 μ 0,94 μ /μ, z μ 3 /μ,5 U / - 0, , , , , ,07 8 0, , 530,5 μ,33 μ /μ 3,0 z μ 3 /μ 3,79 U / -,6 oleküle z 0-5 U 0, 0,9 0 4,5 4,99 5,00 0, 0 0,9 0, 4,5 64,8 98,9 5,7 0,05 0,9 0,05 4,50 39,48, ,6 4

5 olmassevertelugsfukto: ädert sch etspreched der olmasse ezeler oomere dskrete Schrtte, aber für de üblche hohe Polymersatosgrade trtt deser dskrete Charakter cht Erscheug. Dfferezelle Form: (p(): Vertelugsfukto) ( ) p d Vertelugsfuktoe: ( ) ( ) p d pd De Vertelug hägt vo der Sythesemethode ab, de be der Polymersato veredet urde. Der größte Tel der ethode gehört zu eer der bede Klasse: Schulz-Zmm > step polymersato (polycodesato) (mt β Wahrschelchket, daß oomer agelagert rd) ( ) p β β β exp U Γ β β ( ) β Posso > cha polymersato (ao) ( ) p ( ) exp Γ ( + ) exp e U Schulz-Zmm Posso 5

6 ELEVTIO OF BOILIG POIT DEPRESSIO OF FREEZIG POIT OSOSIS V ELECTRO ICROSCOPY SEDIETTIO EQUILIBRI LIGHT SCTTERIG SLL-GLE EUTRO SCTTERIG (SS) SLL-GLE X-RY SCTTERIG (SXS) ULTRCETRIFUGE + DIFFUSIO COEFFICIET VISCOSITY Z η V GEL PERETIO CHROTOGRPHY (GPC) ED GROUP COC:

7 .4 Kollgatve ethode Kollgatve Egeschaft eer Lösug hägt vo der zahl ud cht vo der atur der Telche der Lösug ab! Des erfordert ee Wechselrkugsfrehet zsche de gelöste Telche ud de Lösemtteltelche. Voraussetzug st also ee stark verdüte, deale Lösug. llgeme beobachtbare kollgatve Varable Θ für e Volume V mt Polymermoleküle k Θ V ach Eführug der massebezogee Kozetrato c g c 3 V cm folgt Θ c k eßmethode de kollgatve Egeschafte beruhe lefer stets das Zahlemttel des olekulargechts. Bedgug der deale ud uedlch verdüte Lösug st meßtechsch cht zu erfülle. Daher rd e Θ als Fukto vo c gemesse, soder auf Θ(c 0) extrapolert. De m allgemee cht leare bhäggket rd Vralkoeffzete ausgedrückt: Θ + c + 3c c +K Zur olmassebestmmug geegete Observable sd: Sedepuktserhöhug Schmelzpuktseredrgug Dampfdruckeredrgug Osmotscher Druck 7

8 Bespel: ThermodyamK: μ μ * () l + RTl x B ahme: das Lösugsmttel st cht flüchtg das Lösugsmttel erschet cht der Gasphase das Lösugsmttel löst sch cht dem feste Lösemttel Effekt vo % Lösug ees Polymers mt der olmasse 0000 g/mol: Sedepuktserhöhug: ΔT b 0,003 C Gefrerpuktseredrgug: ΔT f 0,005 C Dampfdruckeredrgug: ΔP 0,4 Pa klee Äderuge Osmotscherdruck: Π 5 cm große Äderuge, gut geegete eßgröße 8

9 .5 Osmometre Rees Lösugsmttel B ud verdüte Polymerlösug sd durch ee sempermeable Wad C getret. Lösugsmttel dffudert vo Bereche mt edrgerer Kozetrato des gelöste Stoffes Bereche mt höherer Kozetrato des gelöste Stoffes. Der so etstehede osmotsche Druck st Π. Theore: e Glechgecht zsche dem chemsche Potetal des ree Lösugsmttels e glt μ μ ud der Lösug μ st errecht, * B ( p) ( x ; p + Π) * B μ mt Berückschtgug der gelöste Substaz * μ ( x ; p + Π) μ B p+π * ( p) + RT l x + V dp p, m p+ Π * RT l x V, mdp p va t Hoff Glechug: Π V RT Kozetrato des gelöste Stoffes für reale Lösuge glt eder: Vraletcklug: Π c c V Π c RT RT ( + c +...) 9

10 Bespel: c c Π RT + c c Defto: Theta-Bedgug bedeutet verschdet Dh. Excluded volume Wechselrkugsterm ud azehede Kraftterm kompesere sch gegesetg Θ-Temperature/Θ-Lösug ufbau für ee schelle essug des osmotsche Drucks, da cht Glechgecht lagsam egestellt rd (ka bs zu Woche dauer) Extrapolato c 0 für verschedee T Theta Bedgug deale Lösug also WW fre 0 her Theta-Temperatur4.6 Osmometre für olmasse zsche 0000 ud g/mol geeget Uteres Lmt resultert aus embrae de für <0000g/mol durchlässg erde.

11 .6 Lchtstreuug et verbretetste ethode zur Bestmmug des Gechtsmttels rees Lösugsmttel rd als homogee Flüssgket betrachtet Lchtstreuug ur a thermsch duzerte Dchtefluktuatoe Lösugsmttel mt gelöstem Polymer zusätzlch och Streuug a Kozetratosfluktuatoe Raylegh Streuug: (d < λ/0): Raylegh (87): upolarsetes Lcht (r: bstad Probe-Detektor; α: Polarserbarket; λ: Welleläge; I 0 : Prmärtestät; I(θ): gestreute Itestät beobachtet uter eem Wkel θ) 4 8π α I( θ ) I 0 ( + cos 4 r λ Streutestät pro Telche θ ) Raylegh Verhälts R θ : (: Telchezahldchte cht Polymersatosgrad) R I( θ ) r I θ Streutestät pro Volume mt Telche π α 4 R ( + cos θ ) θ 4 blauer Hmmel-Effekt λ λ Clausus-osott Bezehug zsche Polarserbarket α ud Delektrztätskostate der Lösug ε ud des Lösugsmttels ε 0 : ε ε0 4π α für schtbares Lcht mt Hlfe der axell Bezehug ε 4πα > α 0 ( + ) ( ) π das Icremet des Brechugsdex (- 0 )/c dffereteller Schrebese d/dc. Für verdüte Lösuge ud c jetzt ur de Dfferez betrachte zsche Lösug ud Lösugsmttel

12 π 0 ( d dc) R θ ( soluto) Rθ ( solvet) c ( + cos 4 λ θ ) ΔR θ kc De statsche Lchtstreuug st also dem Gechtsmttel proportoal. Falls d/dc ud c durch de Eaage bekat, läßt sch bestmme. Real: Vraletcklug für höhere Kozetratoe K c ( + cos θ ) + c +... R Δ θ bletug ur gültg für klee Polymere mt < 500 Debye-Streuug: (d > λ/0) I große oleküle ka de Welle a verschedee Tele vo dem gleche olekül gestreut erde. Dese tramolekulare Iterfereze erde dem Etelcheformfaktor P(θ) berückschtgt. Bespel: Für Ellpse mt de Halbachse a ud b st

13 lefert ee Korrektur zu der Formel aus der Raylegh-Streuug K c ( + cos θ ) + c ΔR P θ 0 folgt (P(θ): Formfaktor; R g : Gyratosradus) θ ( θ ) π P( θ) 6 Rg s θ + c 3λ q R g 3 q 4 π s θ λ ( cos θ) K c + + ΔR θ R q g 3 c + real u essuge als Fukto des Streukels Θ ud der Kozetrato c graphsche Darstellug ZI-Plot K c /R Θ 0 7 { ber och mehr als ur olekulargecht zu bestmme! Extrapolato θ 0: (q 0) 3

14 ( cos θ) K c + + c ΔR θ θ 0 Extrapolato c 0: K c ΔR ( + cos θ ) θ + Rg q 3 c 0 de bede Gerade aus der Extrapolato solle sch m selbe Ordatepukt schede, der Ordateabschtt st da, de Stegug der Gerade θ0 ergbt ud de Stegug der Gerade c0 ergbt <R g > Problem: Lchtstreuug oft ur eg Kotrast zsche Lösugsmttel ud Polymermoleküle useg: SXS (Small gle X-ray Scatterg) SS (Small gle eutro Scatterg) Da Welleläge sehr kle st (gstroem oder aometer) st mmer de Debye-Streuug zu berückschtge: ZI-Plot Darstellug.7 Sedmetato Sedmetatosrate: Für de effektve asse m eff der gelöste Telche muß der uftreb berückschtgt erde: (m: asse der gelöste Telche; ρ: Dchte der Lösug; V s : spezfsches Volume der gelöste Telche) m m ρ V m ( ρ V ) m eff s s de gelöste Telche erde Zetrfugalkraft F c ausgesetzt: (r: bstad zur Rotatosachse, ω: Wkelgeschdgket) F m rω c eff Rebugskraft F R steht der Beschleugug etgege: (s: Drftgeschdgket; f: Rebugskoeffzet) 4

15 F R f s aus Kräfteglechgecht folgt de Drftgeschdgket s: meff rω ( ρvs ) mrω s f f Defto eer Sedmetatoskostate S: S s r ω de asse st mt der olmasse verküpft über: m olmasse aus Sedmetatoskostate S ( ρv ) s f Kostate Rebug: Kostate Rebug hägt vo der Form der Telche ab. Für de efache Fall ees kugelförmge Telches glt de Stokes Glechug (η: Vskostät der Lösug; a: Partkelradus) f 6π η a Damt st für e kugelförmges olekül: ( ρvs ) S 6π η v Ist de Form des Telches ubekat, so ka de Stokes-Este Bezehug zsche der Rebugskostate f ud dem Dffusoskoeffzete D beutzt erde: f kt D 5

16 S RT ( ρv ) D s Der Dffusoskoeffzet muß da aus eem zete, uabhägge Expermet bestmmt erde. Expermet: De Grezfläche zsche dem abskede, gelöste Polymer ud dem Lösugsmttel führt zu eer Äderug des Brechugsdex. Des rd aus Iterferezmessuge bestmmt. Prozesse smulta: ) Sedmetato: Polymer scherer als Lösugsmttel uter Zetrfugalkraft rd Polymer ach auße sedmetert ) Dffuso Verschmerug der Grezfläche chtug: Dffusosmessug mt eer Ultra-Zetrfuge bestmmt z ud cht mehr 6

17 .8 Vskostätsmessug De Polymerlösug zegt m Verglech zu dem ree Lösugsmttel drastsch veräderte Rebugsegeschafte. Der Vskostätsasteg hägt vo der Größe ud Form der gelöste Polymere ab. essug über Kapllarvskosmeter, also essug der Fleßzet vo Lösugsmttel ud Lösug: (t: Fleßzet, p: Druck, V: Flüssgketsvolume, l: Kapllarläge, r: Kapllardurchmesser) η pr t 8Vl Ostald Vskosmeter: relatve Vskostät ormert auf de Lösugsmttelvskostät η 0 ud damt uabhägg vo p 4 π η η rel η t 0 t 0 oder spezfsche Vskostät η sp η rel η η0 η 0 t t t 0 0 olekulare Wechselrkug verädert de Vskostät selbst sehr verdüte Lösuge trssche Vskostät η I aus Vraletcklug η sp η I c + kη I c us Extrapolato c 0 ud mt bekatem Wechselrkugsparameter (Huggs) k läßt sch η I bestmme. α Emprsch rd ηi K ageomme, us ohldeferte Fraktoe (Bruchtele) des Polymers erde de Parameter α ud K ausgemesse. Für ee polydsperse Polymerlösug varert α zsche 0.5 ud 0.8. η I K + α ma beötgt also Fraktoe! 7

18 .9 GPC (Gelpermeatoschromatographe) Verdüte Lösug rd ee Gelsäule jezert. De Kozetrato des Polymers am Ede der Säule rd kotuerlch als Fukto der Zet über de Brechugsdex oder de Ifrarotabsorpto gemesse. eßsgal also bhäggket vo der Zet t, cht drekt vom olekulargecht De Durchflußzet vo tele mt uterschedlcher olmasse hägt vo dem Hydrodyamsche Volume ab vo der Form des oleküls. Große oleküle habe gerge Wechselrkug mt Pore des Gels > Beobachtug scho ach kurzer Zet Klee oleküle köe e größeres Volume des Gels edrge > verblebe läger der Säule Vortel: Bestmmug der gesamte olmassevertelug! für große olekulargechtsberech esetzbar schelle ethode achtel: relatve ethode Kalbrato mt Echstadards erforderlch 8

19 fuktoert cht be alle Polymere (zb. cht be amphphle Polyelektrolyte, Dblockcopolymere da dese zu stark mt de Pore echselrke ud cht mehr de Säule verlasse) sehr häufg ageedete ethode Probleme: Kalbrerug ur für ee Lösugsmttel - olekulargechtsberechskombato gültg, zur Kalbrerug sd ee Rehe vo Echstadards z.b. aus PS ötg.0 Tabellarscher Überblck über ethode zur olamssebestmmug ethode rt Z η Berech Edgruppebestmmug Osmometre Sedepuktserhöhug <0 4 Gefrerpuktseredrgug <0 4 Elektroemkroskope >0 5 Sedmetato Lchtstreuug >0 SXS >0 SS >0 Ultrazetrfuge >0 3 Vskosmetre GPC t Äquvaletmethode bsolutmethode Relatvmethode 9

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