Extraktion. Arbeitstechnik der Extraktion

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1 1 Extraktion Die heute vielfach angewandte Trennung durch Extraktion basiert auf der unterschiedlichen Löslichkeit bestimmter Verbindungen in zwei nicht (od. begrenzt) mischbaren Lösungsmittel. (Das Lösungsmittesystem besteht praktisch aus einer polaren und einer apolaren Phase.) Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise (Flüssig- Flüssig-Extraktion) spricht man auch vom Ausschütteln. Als Extraktionsmittel können z.b. Ether, Chloroform. Essigester, Petrolether, aber auch alle anderen organischen Lösungsmittel verwendet werden. Zur praktischen Ausführung wird die zu extrahierende Lösung mit dem Extraktionsmittel im Scheidetrichter gut durchgeschüttet. Nach der Entmischung beider Phasen werden diese getrennt abgelassen. Kann sich ein Stoff zwischen zwei nicht miteinander mischbaren Lösungsmitteln entsprechend seiner unterschiedlichen Löslichkeit in beiden Lösungsmitteln verteilen, so führt diese Verteilung zu einem Gleichgewicht. Den sog. Ausschüttelungsverfahren liegt in theoretischer Hinsicht das Nerstsche Verteilungsgesetz zugrunde. Dabei bedeutet C die Gleichgewichts-Konzentration des Stoffes in den Phasen A und B. Die Gleichgewichtskonstante K heißt Verteilungskoeffizient. Sie drückt die unterschiedliche Löslichkeit des Stoffes in den beiden Lösungsmitteln aus und ist von der Temperatur abhängig. Ist ein Stoff im Extraktionsmittel wesentlich besser löslich als in der Ausgangs-Lösungsmittel (K ist wesentlich größer als 1) so ist eine Extraktion für eine praktisch verlustfreie Ausschüttelung des gelösten Stoffes ausreichend. Bei Substanzen mit Verteilungskoeffizient von K kleiner 100 reicht eine Extraktion nicht mehr aus. In diesen Fällen muss die Extraktion mit frischem Lösungsmittel mehrmals wiederholt werden. Arbeitstechnik der Extraktion Zum Ausschütteln benutzt man einen kugel-, kegel-, oder zylinderförmigen Scheidetrichter oder Schütteltrichter (Abb. 1). Die auszuschüttelnde, meist wässrige Lösung wird im Scheidetrichter mit 1/5 bis 1/3 ihres Volumens mit Extraktionsmittel

2 2 Abb. 1 Scheidetrichter versetzt, so dass das Gefäß höchstens zu 2/3 gefüllt ist. Nach Verschließen des Schüttelgefäßes wird unter Festhalten des Stopfens und des Hahnkükens zunächst vorsichtig geschüttelt. (Vorsicht: Beim Schütteln kann das Hahnküken sich lockern!) Während des Schüttelns entsteht meist ein Überdruck, der durch kurzzeitiges Öffnen des Hahnkükens bei nach oben gerichtetem Ansatzrohr abzulassen ist. Dies wird solange wiederholt, bis nach mehrmaligem Schütteln kein Überdruck mehr vorhanden ist. Nun wird ein bis zwei Minuten lang kräftig geschüttelt. Nachdem sich beide Phasen entmischt haben, wird die Unterphase durch den Auslauf abgelassen. (Stopfen dabei öffnen, sonst wird ein Unterdruck im Schneidetricher erzeugt!). Das Ziel der Extraktion ist es, die Substanz möglichst quantitativ aus der wässrigen Phase herauszulösen. Beim einmaligen Ausschütteln kann im günstigsten Fall (K>100) eine fast vollständige Extraktion erreicht werden. Ist die Löslichkeit des zu extrahierenden Stoffes in den beiden Lösungsmittel relativ gut (K<100) kann jeweils nur ein Teil des zu extrahierenden Stoffes in einem Durchgang in das Extraktionsmittel übergehen. Aus diesem Grund muss man im Allgemeinen

3 3 wiederholt ausschütteln. (Bei gut wasserlöslichen Substanzen muss das Ausschütteln unter Umständen vielen Male wiederholt werden.) Feststoffextraktion: Perforation (Feststoff-Flüssigkeit-Extraktion) Mit der Methode werden Substanzen aus fein verteilten (gemahlten) Festsoffen gewonnen. Abb. 2 Soxleth-Extraktor

4 4 Für das Extrahieren von Substanzen aus Festoffen verwendet man zweckmäßigerweise automatisch arbeitende Apparaturen. Solche bestehen aus einem Kolben, einem Extraktionsaufsatz und einem Rückflußkühler. Das im Kolben befindliche Lösungsmittel wird zum Sieden gebracht, die Dämpfe steigen zum Rückflußkühler hoch, werden dort kondensiert, das Kondensat tropft auf das in einer Extraktionshülse befindliche Extraktionsgut. Der Soxleth-Extraktor besitzt ein seitlich angebrachtes Heberrohr, das die Extraktionslösung jeweils erst in den Kolben zurückführt, sobald der Flüssigkeitsstand im Extraktionsraum das obere Heberknie erreicht hat. Dabei reichert sich die abzutrennende Komponente im Lösungsmittel an. (Voraussetzung für die Anwendung des Soxleth-Extraktors ist, dass das Extraktionsgut ein höheres spezifisches Gewicht als das Lösungsmittel aufweist.) Umkristallisieren Beim Kristallisieren benutzt man zur Darstellung bestimmter Präparate die Eigenschaft, dass sie meistens bei Hitze besser löslich sind als in der Kälte. Beim Abkühlen tritt Kristallisation ein. Je langsamer abgekühlt wird, umso besser sind die Kristalle ausgebildet. Zur Reinigung von Substanzen ist häufig ein Umkristallisieren erforderlich. Hierzu wird eine heiß gesättigte Lösung des Rohproduktes in einem geeigneten Lösungsmittel hergestellt, aus der beim Abkühlen die Substanz in größerer Reinheit wieder auskristallisiert. Voraussetzung ist, dass die Verunreinigungen eine größere Löslichkeit als die zu reinigende Substanz besitzen und in der erkalteten Lösung ( Mutterlauge ) gelöst bleiben. Die Verunreinigungen bleiben entweder in der Mutterlauge gelöst oder sie sind in der Siedehitze unlöslich, so dass sie vor dem Auskristallisieren abfiltert werden können. Vor der Umkristallisierung sollten nach Möglichkeit chemische Eigenschaften, Polarität, Löslichkeit, (bzw. Schmelzpunkt und Zersetzungspunkt) der zu reinigenden Substanz und der Verunreinigung bekannt sein. Dies ermöglicht die Wahl des Lösemittels. Damit das Auskristallisieren beginnen kann, muss die Lösung übergesättigt sein. Bei diesem Vorgang bilden sich unzählige mikroskopisch kleine

5 5 Kristalle (Kristallisationskeime) die anschließend wachsen. Die Geschwindigkeit des Vorgangs hängt von dem Lösemittel und die Geschwindigkeit der Abkühlung ab. Den vorgelegten Stoff gibt man mit relativ wenig destilliertem Wasser (man darf keine zu dünne Lösung verwenden!) in ein Becherglas. Dann erhitzt man das Gemenge bis zum Sieden. Nach dem Lösen erfolgt die Entfernung der nichtlöslichen Verunreinigungen (noch in warmer Lösung!). Die festen Verunreinigungen und die nicht aufgelösten Teilchen können aus der heißen Lösung abfiltriert werden. Mit der Verwendung eines Adsorptionsmittels (Aktivkohle, Silikagel, Aluminiumoxid) können teilweise auch die gelösten Verunreinigungen entfernt werden. (Die zu reinigende Substanz wird von dem Adsorptionsmittel nicht oder nur in kleinen Mengen adsorbiert.) Das Adsorptionsmittel wird dann aus der warmen Lösung durch Filtration entfernt. Danach kann man das Auskristallisieren durch Abkühlen der Lösung beginnen lassen. Wenn man die warme Lösung langsam abkühlen lässt, wachsen wenige aber große Kristalle, beim schnellen Abkühlen (z.b. im Kühlschrank) mehrere, aber kleinere Kristalle, weil dann in der Lösung mehr Kristallkeime entstehen. Wenn das Material auch nach Abkühlen nicht kristallisiert, eine übersättigte Lösung sich bildet, können die Keime in Formen von kleinen Kristallen von außen in die Lösung gegeben werden ( Keimung ) oder das Auskristallisieren durch Reiben an der Innenwand des Kolbens (mit einem Glasstab) angeregt werden. Bei einer anderen Art von Umkristallisieren verwendet man Lösungsmittel-Gemische. Der Stoff wird zuerst in dem Lösemittel gelöst, in dem der Stoff eine gute Löslichkeit hat, dann wird ein anderes Lösemittel, in dem der Stoff sich nur schwer löst, zugefügt. Der Stoff hat in diesem Lösemittelgemisch eine kleinere Löslichkeit, und die Lösung wird übersättigt (übersaturiert). Die Fällung (Präzipitation) des Stoffes führt allerdings oft zu verunreinigten Produkten. Die Reinheit der erzeugten Kristalle kann z.b. mit der Bestimmung des Schmelzpunktes bestimmt werden. Herstellung und Umkristallisieren von Acetanilid Durchführung In ein Becherglas gibt man 0,5 cm 3 destilliertes Wasser, Tropfen Anilin (giftig!) und 15 Tropfen Essigsäureanhydrid (ätzend!). Der Kolben muss geschüttelt werden.

6 6 Wenn die Reaktion nicht beginnt, soll man die Wand des Kolbens mit dem Glasstab reiben. Hat sich das kristalline Produkt gebildet, der feste Stoff sich abgekühlt, soll es mit 20 cm 3 Wasser versetzt werden. Dann soll man die Lösung erwärmen (Bunsenbrenner und Drahtnetz verwenden!). Wenn sich nicht alle Kristalle auflösen, kann man noch weitere kleine Portionen Wasser zugeben. Vorsicht: Die verunreinigten Kristalle schmelzen leicht, und die geschmolzenen Tropfen lösen sich nur langsam! Nun erhitzt man das Gemenge bis zum Sieden. Nachdem sich der Stoff in der siedenden Flüssigkeit gelöst hat, wird eine Spatelspitze Aktivkohle hinzugeben. Man sollte darauf achten, dass die Aktivkohle zu der heißen, aber nicht mehr siedenden Lösung zugegeben wird. (Durch die große Porosität der Aktivkohle könnte es zu einem heftigen Schäumen kommen.) Dann muss die Flüssigkeit über einem, zweckmäßigerweise mit warmem Wasser vorgewärmten, Faltenfilter sofort filtriert werden, damit der gelöste Stoff sich nicht in dem Trichter abkühlt und ausfällt. Das Filtrat wird abgekühlt. Nachdem das Filtrat sich auskristallisiert hat, können die Kristalle vorsichtig dekantiert werden. (Beim Dekantieren lässt man den Niederschlag sich absetzen und gießt vorsichtig die klare Flüssigkeit ab.) Die noch nicht ganz saubere Kristalle werden nochmals aus cm 3 Wasser umkristallisiert und von der Mutterlauge durch Filtrieren getrennt. Die Kristalle werden samt Filterpapier unter einer Infrarotlampe bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

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