Versuchsprotokoll E11 Potentiometrische ph-messungen mit der Wasserstoffelektrode und der Glaselektrode

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1 Dieses Werk steht unter der Creative-Commons-Lizenz CC BY-NC Physikalische Chemie I Versuchsprotokoll E11 Potentiometrische ph-messungen mit der Wasserstoffelektrode und der Glaselektrode Inhaltsverzeichnis 1 Ziel 3 2 Grundlagen Wasserstoffelektrode Kalomelelektrode Glaselektrode pk S -Wert-Bestimmung Geräte und Chemikalien 7 4 Durchführung ph-wertbestimmung mit der Wasserstoffelektrode Kalibrierung der Glaselektrode Potentiometrische Titration Auswertung Wasserstoffelektrode Glaselektrode und Titration ehlerbetrachtung Wasserstoffelektrode Glaselektrode und Titration Literatur 11

2 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 2 Anhang 12 A.1 Diagramm Kalibriergerade A.2 Diagramm Messung A.3 Diagramm Messung

3 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 3 1 Ziel Es soll der ph-wert einer unbekannten Elektrolytlösung durch potentiometrische Bestimmung des Gleichgewichtselektrodenpotentials einer Wasserstoffelektrode bestimmt werden. Des Weiteren wird eine Potential-pH-Kalibrierkurve der Glaselektrode erstellt, mit deren Hilfe der pk S -Wert einer unbekannten Säure durch potentiometrische Titration ermittelt wird. 2 Grundlagen 2.1 Wasserstoffelektrode ür die ph-messung kommt eine Wasserstoffelektrode zum Einsatz. Es handelt sich hierbei um eine platinierte Platinelektrode, die gleichzeitig als Katalysator für die Oxidation des Wasserstoffes bzw. Reduktion der Wasserstoffionen dient. Unter Platinieren versteht man das Aufbringen von fein verteiltem Platinpulver, wodurch es zu einer Oberflächenvergrößerung kommt. Darüber hinaus wird durch die poröse Struktur mehr Wasserstoffgas an der Elektrode beim Aufstieg der Gasblasen an die Wasseroberfläche adsorbiert. olgende Reaktion läuft an der Wasserstoffelektrode ab: Daraus ergibt sich die Nernst-Gleichung: 2 H e H 2 (R 1) E H (Pt/H 2 /H + ) = E H (Pt/H 2 /H + ) + RT 2 ln a2 H + p H2 (1) ormt man den natürlichen Logarithmus in den dekadischen Logarithmus um, ergibt sich folgende Gleichung: E H (Pt/H 2 /H + ) = E H (Pt/H 2 /H + ) + Da der ph-wert definiert ist als und für das Standardelektrodenpotential RT ln 10 2 (2 lg a H + lg p H2 ) (2) ph = lg a H + (3) E H (Pt/H 2 /H + ) = 0 (4) gilt, folgt durch Einsetzen von Gleichung 3 und 4 in Gleichung 2: E H (Pt/H 2 /H + ) = RT ln 10 ( ph 1 2 lg p H 2 ) (5)

4 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 4 Setzt man dies in die Gleichung für das Gleichgewichtspotential ein, erhält man: RT ln 10 E eq = ( ph 1 ) 2 lg p H2 E H (SCE) (6) Stellt man jetzt nach dem ph-wert um, kann dieser leicht aus Druck, Temperatur, dem Elektrodenpotential der Kalomelelektrode und dem gemessenen Gleichgewichtspotential berechnet werden: ph = [E eq + E H (SCE)] RT ln lg p H 2 (7) 2.2 Kalomelelektrode Bei der Kalomelelektrode handelt es sich um eine Elektrode zweiter Art, d.h. um eine Elektrode, bei der die Metallionenaktivität der Lösungsphase eines schwerlöslichen Salzes mit der festen Phase, dem Bodenkörper des Salzes, im Gleichgewicht steht. Bei der Kalomelelektrode handelt es sich bei dem schwerlöslichen Salz um Hg 2 Cl 2. Eine Paste aus diesem schwerlöslichen Kalomel schwimmt auf einem Quecksilbersee. Die potentialbestimmende Reaktion lautet: Die Nernst-Gleichung lautet also: Hg 2 Cl e 2 Hg + 2 Cl (R 2) E H (Hg/Hg2 2+ ) = EH (Hg/Hg2 2+ ) + RT 2 ln a Hg 2+ 2 Mit dem Löslichkeitsprodukt erhält man aus der Gleichung 8: (8) Hg 2 Cl 2 Hg Cl (R 3) K L = a Hg 2+ 2 E H (Hg/Hg 2+ 2 ) = E H (Hg/Hg 2+ 2 ) + RT 2 ln K L a 2 Cl a 2 Cl (9) = EH (Hg/Hg2 2+ ) + RT 2 ln K L RT 2a } {{ } 2 Cl EH (Hg/Hg 2 Cl 2 /Cl ) = E H (Hg/Hg 2 Cl 2 /Cl ) RT ln a Cl (10) Somit ist das Gleichgewichtspotential von der Lösungsaktivität des Anions anhängig und kann durch ein leichtlösliches Salz mit dem selben Anion, im all der Kalomelelektrode mit KCl, gesteuert werden. Verwendet man eine gesättigte KCl-Lösung, muss sogar die Aktivität der Cl -Ionen nicht mehr durch Einwaage von Kaliumchlorid oder Titration eingestellt werden. Bei 25 C beträgt dann das Elektrodenpotential der Kalomelelektrode +0,2415 V.

5 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode Glaselektrode Bei der Glaselektrode entsteht zwischen einer Quellschicht (Haber-Haugaard-Schicht) in einer Kugelmembran aus Glas und der angrenzenden Lösung eine elektrochemische Potentialdifferenz. Wird die Glaselektrode in destilliertes Wasser getaucht, so kommt es beim erstmaligen Quellvorgang zum Austausch von im SiO 2 -Netzwerk enthaltenen Kationen gegen Wasserstoffionen, sodass sich eine Quellschicht von 5 bis 500 nm Dicke bildet. Dieser Vorgang passiert sowohl an der Innenseite (i) der Glasmembran als auch an der Außenseite (a). Wird eine Lösung mit einem anderen ph-wert als dem von destilliertem Wasser bspw. in den Außenraum gegeben, so kommt es aufgrund des Potentialunterschiedes zum Potentialausgleich zwischen der äußeren Lösung und der äußeren Quellschicht durch Austausch von Kationen und Protonen in der Quellschicht. Innen verläuft der selbe Prozess. Es herrschen dann folgende Gleichgewichte zwischen Lösung (aq) und Quellschicht (Q) auf der jeweiligen Seite: Daraus ergibt sich das Gleichgewichtspotential: E eq = RT = RT = RT = RT ln a H + (Q, i) RT a H + (aq, i) ln a H + (Q, i) RT a H + (Q, a) H + (aq, i) H + (Q, i) (R 4) H + (aq, a) H + (Q, a) (R 5) ln a H + (Q, a) a H + (aq, a) ln a H + (aq, i) a H + (aq, a) ln a H + (Q, i) RT ln 10 lg a H + (aq, i) a H + (Q, a) a H + (aq, a) ln a H + (Q, i) a H + (Q, a) } {{ } E As E eq = E As + + RT ln 10 (ph i ph a ) ph = lg a H + RT ln 10 (ph i ph a ) + E A (11) Im Inneren der Glaselektrode befindet sich eine Pufferlösung mit dem bekannten ph- Wert ph i. Das Gleichgewichtspotential wird bei der Kalibrierung der Glaselektrode gegen die ph a -Werte in einem Diagramm aufgetragen. Anschließend kann der ph a -Wert der unbekannten Lösung über die Kalibriergerade bestimmt werden. Das Asymmetriepotential E As kommt durch unterschiedliche Aktivitäten in der inneren und äußeren Quellschicht zustande. Unterschiedliche Beschaffenheiten durch das Herstellungsverfahren und unterschiedliche Krümmungen der Membran der Glaskugel sind hierfür die Ursache. Da Na + -Ionen in der Glasmembran wandern können, sind die Quellschichten bzw. die beiden Elektrolytlösungen elektrisch verbunden.

6 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 6 Sind die angrenzenden Lösungen zu stark alkalisch, so kommt es zum Alkalifehler E A, d.h. es wandern Alkalimetallionen in die Quellschicht ein. Um eine Spannung messen zu können, werden in die Glaselektrode (Innenableitung) und in die außen angrenzende Lösung (Außenableitung) Kalomelelektroden eingetaucht und ein Voltmeter zwischengeschaltet. 2.4 pk S -Wert-Bestimmung Löst man eine Säure (HA) in Wasser, stellt sich ein Gleichgewicht ein: HA + H 2 O H 3 O + + A (R 6) Die Säurekonstante lautet: a H3 O + a A K S = (12) a HA Logarithmiert man die Gleichung, entsteht folgender Ausdruck: lg K S = lg a H3 O + + lg(c A γ A ) lg(cha γ HA ) (pk S = lg K S ) (13) In verdünnten Lösungen gilt γ = 1 und die Gleichung vereinfacht sich zu: ( ) ca pk S = ph lg c HA (14) Am Halbäquivalenzpunkt ist die Konzentration der Säure gleich der Konzentration der korrespondierenden Base, d.h. die halbe zur Titration erforderliche Laugenmenge ist verbraucht. An diesem Punkt entspricht dann der ph-wert dem pk S -Wert, da der Logarithmus null wird.

7 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 7 3 Geräte und Chemikalien Geräte Chemikalien 2 Bechergläser 100 ml 2 unbekannte Substanzen 1 Becherglas 250 ml NaOH 0,1 M 1 Bürette Oxalat-Puffer 1 Bürettentrichter Tartrat-Puffer 1 Schraubquetschhahn Standardacetat-Puffer 1 Tropfer Phosphat-Puffer 1 Glaselektrode Borat-Puffer 2 gesättigte Kalomelektroden H 2(g) 1 platinierte Platinelektrode 1 Magnetrührer 1 Rührfisch 1 Kontakthülse 1 digitales Voltmeter 1 analoges Voltmeter 3 Erlenmeyerkolben mit Stopfen 4 Durchführung 4.1 ph-wertbestimmung mit der Wasserstoffelektrode Wasserstoffelektrode mit gesättigter Kalomelelektrode (Bezugselektrode) über ein hochohmiges Voltmeter zur galvanischen Zelle zusammenstellen Messgefäß mit der ersten unbekannten Substanz füllen, sodass das platinierte Platinblech etwa zu 2 /3 eintaucht die Zuleitung für das Wasserstoffgas an das Messgefäß anschließen Gasstrom mit einem Schraubquetschhahn regulieren, es sollen 1-3 Gasblasen pro Sekunde ausströmen Zellspannung in Abständen von 20 min messen, bis sich ein konstanter Endwert einstellt (nach ca. einer Stunde)

8 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode Kalibrierung der Glaselektrode mit sechs Pufferlösungen bekannten ph-wertes eine Kalibrierkurve aufnehmen für die Gerade die Zellspannung gegen den ph-wert auftragen zuerst die Kugel der Glaselektrode und die gesättigte Kalomelelektrode (äußere Ableitelektrode) in der jeweiligen Pufferlösung spülen Messverstärker zwischen beiden Ableitelektroden dient zur Messung der konstanten Zellspannung, diese stellt sich nach ca. 5 min ein 4.3 Potentiometrische Titration zweite unbekannte Substanz mit destilliertem Wasser auf 100 ml verdünnen Glaselektrode und gesättigte Kalomelelektrode in ein Becherglas zur zweiten unbekannten Substanz geben beim Einschalten des Magnetrührers darauf achten, dass der Rührfisch nicht gegen die Elektroden schlägt Titration mit 0,1 M NaOH in der Nähe des Äquivalenzpunktes wird die Lauge tropfenweise zugegeben Doppelbestimmung durchführen anschließend Verbrauch der NaOH-Lösung gegen die Zellspannung auftragen 5 Auswertung 5.1 Wasserstoffelektrode Das experimentell ermittelte Gleichgewichtselektrodenpotential beträgt E eq = 0,394 V. Mit einer Vereinfachung von Gleichung 7 lässt sich der ph-wert der unbekannten Substanz leicht ermitteln: ph = E eq E H (SCE) (15) 0,05916 V

9 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 9 Hierbei wird angenommen, dass eine Temperatur von 25 C und ein Druck von 1 bar vorliegt. Das Diffusionspotential wird dabei vernachlässigt. Setzt man die Werte in die Gleichung ein, ergibt sich folgender ph-wert: 0,395 V 0,241 V ph = 0,05916 V = 2,586 Bei der Berücksichtigung der Temperatur und des Drucks nutzt man Gleichung 7 zur Ermittlung des ph-wertes. Im Praktikumssaal herrschte eine Temperatur von 21,5 C (294,65 K) und ein Druck von 1,015 bar. Somit beträgt E H (SCE) = 0,244 V, da dieser Wert bei einer Temperatur von 20 C ermittelt wurde und näher an der tatsächlichen Temperatur liegt als der andere in der Versuchsanleitung angegebene Wert für 25 C. ph = [ 0,394 V + 0,244 V] 9, C/mol 8,314 J /K mol = 2, lg 1,015 bar 1 bar Der exakter berechnete ph-wert fällt etwas niedriger aus als der mit der vereinfachten ormel bestimmte. Die beiden ph-werte unterscheiden sich aber lediglich um ph = 0, Glaselektrode und Titration Bei der Kalibrierung der Glaselektrode mit den sechs Pufferlösungen ergaben sich folgende Zellspannungen: ph-wert U in mv 2, ,61 159,5 4, ,44 53,5 6, , Trägt man die Zellspannung gegen den ph-wert auf, entsteht eine Gerade (siehe Anhang A.1). Nun kann auch das Asymmetriepotential der Glaselektrode bestimmt werden.

10 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 10 Unter der Annahme, dass der ph-wert der Pufferlösung (ph i = 7) in der Glaselektrode gleich dem ph-wert der Elektrolytlösung (ph a = 7) ist, kann E As mit Hilfe von Gleichung 11 bestimmt werden. E eq = 0,059 V(pH i ph a ) + E As (16) Bei ph a = 7 liegt demnach bei Vernachlässigung des Asymmetriepotentials eine Zellspannung von null vor. Liest man nun aus der Kalibriergeraden die Zellspannung bei ph a = 7 ab, ergibt sich das Asymmetriepotential: E eq = 0,059 V(pH i ph a ) } {{ } =0 = E As = 22,5 mv +E As Asymmetriepotentiale liegen üblicherweise im Bereich von 50 bis +50 mv. Bei der ersten Titration der unbekannten Substanz mit NaOH wurde der Äquivalenzpunkt bei einem NaOH-Verbrauch von 7,25 ml und bei der zweiten Titration bei einem Verbrauch von 9,55 ml erreicht. Daraus ergibt sich für die erste Titration ein Halbäquivalenzpunkt bei einem Verbrauch von 3,625 ml und für die zweite Titration ein Halbäquivalenzpunkt bei einem Verbrauch von 4,775 ml. In beiden ällen beträgt die entsprechende Zellspannung U = 153 mv. Um den pk S -Wert der Lösung zu bestimmen, liest man nun von der Kalibriergeraden den zugehörigen ph-wert ab. Der pk S -Wert der unbekannten Substanz beträgt 3, ehlerbetrachtung 6.1 Wasserstoffelektrode Bei der Bestimmung des ph-wertes mit Vernachlässigung von exaktem Druck und Temperatur im Vergleich zur exakteren Bestimmung des ph-wertes ergibt sich ein ph = 0,023. Der relative ehler beträgt: ph(mit Berücksichtigung) 1 ph = 1 2,563 2,586 = 0,889 % Dies zeigt, dass auch mit der Vereinfachung recht genaue Werte erzielt werden.

11 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 11 Bei der Berechnung des ph-wertes wurde das Diffusionspotential vernachlässigt, da dieses schwer zu bestimmen ist. Das Diffusionspotential entsteht durch die unterschiedlichen Überführungszahlen der einzelnen Ionen in der Lösung. Es erfolgt ein Diffusionsvorgang durch ein Diaphragma in Richtung der verdünnteren Lösung, bei dem bestimmte Ionen aufgrund ihrer höheren Beweglichkeit vorauseilen. Dadurch entstehen Phasengrenzen im Inneren des Elektrolyten und es kommt zu einem Potentialsprung. Je nach Vorzeichen des Diffusionspotentials, ist der ermittelte ph-wert demnach etwas zu groß bzw. zu klein. 6.2 Glaselektrode und Titration Die Bestimmung des pk S -Wertes erfolgte grafisch per Hand und ist mit entsprechenden Ungenauigkeiten behaftet. Der Verbrauch an NaOH bis zum Erreichen des Äquivalenzpunktes (Wendepunkt der Titrationskurve) kann aus dem Diagramm nur abgeschätzt werden. Das Ablesen der Zellspannung am Halbäquivalenzpunkt selbst ist weniger fehlerbehaftet, da die Kurve dort einen sehr geringen Anstieg hat (aufgrund höchster Pufferwirkung bei ph = pk S ). So erhält man auch bei der Bestimmung auf Millimeterpapier einen guten Wert für die Zellspannung. Auch die Ermittlung des pk S -Wertes erfolgte grafisch und ist auf Grund des steilen Anstieges der Kalibriergeraden durchaus fehlerbehaftet. Um ehler bei der grafischen Auswertung zu minimieren, wurde eine größtmögliche Skaleneinteilung gewählt. Literatur [1] Abrufdatum: [2] Hamann, Vielstich, Elektrochemie, Wiley-VCH Verlag, 2005, Kap , [3] Abrufdatum:

12 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 12 Anhang A.1 Diagramm Kalibriergerade

13 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 13 A.2 Diagramm Messung 1

14 PC I Versuchsprotokoll: E11 ph-messungen mit der Wasserstoff- und der Glaselektrode 14 A.3 Diagramm Messung 2

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