Chemische analytische Untersuchungen von Altlasten Laborverfahren Stoffsammlung

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1 Handbuch Altlasten Chemische analytische Untersuchungen von Altlasten Laborverfahren Stoffsammlung Version 3.0 H e s s i s c h e s L a n d e s a m t f ü r U m w e l t u n d G e o l o g i e

2 Handbuch Altlasten, Band 3 Teil 4 Chemische analytische Untersuchungen von Altlasten Laborverfahren Stoffsammlung Version 3.0 Wiesbaden 2003 Hessisches Landesamt für Umwelt und Geologie

3 Impressum Handbuch Altlasten, Band 3, Teil 4 ISBN Chemische analytische Untersuchungen von Altlasten Laborverfahren Stoffsammlung Bearbeiter: Institut Fresenius, Chemische und biologische Laboratorien GmbH Dr. RAINER KURZ Projektbegleitung: HLUG Dezernat W4 Altlasten und Schadensfälle Tel.: 0611/ oder Herausgeber, und Vertrieb: Hessisches Landesamt für Umwelt und Geologie Rheingaustraße Wiesbaden Telefax: 0611/ Internet: Titelabbildung: Hintergrundbild: Heddernheimer Kupferwerk und Süddeutsche Kabelwerke AG Quelle: Denkmalamt Stadt Frankfurt am Main Nr. 478 Grafik: Studio Zerzawy AGD, Hohenstein Ts. (Umschlag, Abbildungen S. 6 und 7) Nachdruck -auch auszugsweise- nur mit Quellenangabe und unter Überlassung von 5 Belegexemplaren gestattet. Für den Druck wurde Recycling-Papier verwendet.

4 Inhalt 1 Einleitung Derzeitige Arbeiten im Bereich der Normung und Vereinheitlichung von Analysenverfahren Altlastenrelevante Bewertungskriterien für die Analysenverfahren Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Probenübergabe Probeneingang, Probenvorbehandlung, Probenlagerung und Probenhomogenisierung von Wasserproben Probenvorbereitung Allgemeine für Wasseruntersuchungen Kationen im Wasser Metalle und Halbmetalle im Wasser Anionen im Wasser Organische Summenparameter im Wasser Organische Einzelstoffe Bewertung der Analysenverfahren für die Untersuchung von Wasser Untersuchungsverfahren für Feststoffe Probenübergabe Probeneingang, Probenlagerung und Probenaufbereitung von Bodenproben Verfahren zur Probenvorbehandlung von Bodenproben Trocknung Siebung Homogenisierung Zerkleinerung Teilung Probenvorbehandlung Probenvorbehandlung für physikalisch-chemische Untersuchungen Probenvorbehandlung für die Bestimmung von organischen Verunreinigungen Probenvorbereitung Bestimmungsmethoden für einige in Feststoffen Bestimmung von Metallen und Halbmetallen in Feststoffen Aufschlussverfahren für Metalle und Halbmetalle in Feststoffen Analysenverfahren für die Bestimmung von Metallen und Halbmetallen in Feststoffen Analysenverfahren für die Bestimmung von Anionen in Feststoffen Analysenverfahren für die Bestimmung von organischen Summenparametern in Feststoffen Analysenverfahren für die Bestimmung von organischen Einzelstoffen in Feststoffen Zusammenfassende Bewertung der Analysenverfahren für Feststoffe Elutionsverfahren Beschreibung der Elutionsverfahren Bewertung der Elutionsverfahren Untersuchungsverfahren für die Bodenluft Analysenverfahren für die Bodenluft Bewertung der Analysenverfahren für Bodenluft Analytische Qualitätssicherung Abkürzungen Literatur

5 Einleitung Derzeitige Arbeiten im Bereich der Normung und Vereinheitlichung von Analysenverfahren 1 Einleitung Auf der 42. Umweltministerkonferenz wurde die Länderarbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA) beauftragt, Vorschläge für eine länderübergreifende Einrichtung und Vereinheitlichung eines Qualitätssystems für Altlastenleistungen zu erarbeiten. Im Jahre 1995/96 und 2000 wurden die vorhandenen Unterlagen, die in den einzelnen Ländern vorhanden waren, gesammelt, geordnet und bewertet. Dies erfolgte durch das Institut Fresenius im Auftrag des Hessischen Landesamtes für Umwelt und Geologie (HLUG). Als Bewertungskriterium wurde herangezogen, ob die einzelnen Analysenverfahren für eine länderübergreifende Anwendung geeignet sind. Die Auswertung erfolgte für die verschiedenen Umweltkompartimente Wasser, Boden, Bodenluft und Elutionsverfahren für eine Liste altlastenrelevanter. In einem abschließenden Kapitel wurden Vorschläge für Qualitätssicherungsmaßnahmen für das Gebiet der Umweltanalytik zusammengestellt. Für die Darstellung wurden die nbeschreibung, die Verfahrenskenngrößen und die Bewertung der einzelnen n in einer Tabelle aufgeführt. Diese Zusammenstellung wurde im Jahr 2000 vom HLUG in der Schriftenreihe Umweltplanung, Arbeits- und Umweltschutz Heft 217 Laboranalytik bei Altlasten veröffentlicht. Zielsetzung der vorliegenden Arbeit ist es diese Veröffentlichung zu aktualisieren, um die in den letzten zwei Jahren erarbeiteten Analysenverfahren zu berücksichtigen. Im Bereich Wasser und Boden wurden zahlreiche Verfahren aus der europäischen sowie internationalen Normungsarbeit übernommen, so dass heute immer mehr ISO-Normen für die Untersuchungen zur Verfügung stehen. Im Jahre 1999 wurde auch die Bundes-Bodenschutz- und Altlastenverordnung (BBodSchV) verabschiedet. Die dort aufgeführten n wurden in dieser Aufstellung berücksichtigt, soweit diese altlastenrelevant sind. Die BBodSchV befasst sich auch mit dem Schutz von Kulturböden. Dort sind zum Teil Analysenverfahren aufgeführt, die für belastete Materialien nicht einsetzbar sind. Ferner sind in der BBodSchV für die Analytik von leichtflüchtigen Kohlenwasserstoffen keine Verfahren genannt. Diese Aufstellung der Analysenverfahren gibt den derzeitigen Stand für die Untersuchung von Schadstoffen wieder und kann nicht ohne Rückfrage mit dem Labor zur Festlegung des Analysenverfahrens für einen bestimmten herangezogen werden, da das Analysenverfahren auch durch die Fragestellung bestimmt sein kann. Ferner werden in den kommenden Jahren neue Analysenverfahren entwickelt werden, die für die jeweilige Fragestellung besser geeignet sein können. Die Laborverfahren bei der Altlastenuntersuchung unterliegen einer stetigen Fortentwicklung und müssen daher fortgeschrieben und aktualisiert werden. 2 Derzeitige Arbeiten im Bereich der Normung und Vereinheitlichung von Analysenverfahren Im Bereich Wasser werden bereits seit Jahrzehnten Analysenverfahren durch Fachleute erstellt. Diese Analysenverfahren wurden in den Deutschen Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasserund Schlammuntersuchung zusammengefasst und laufend erneuert und ergänzt. Seit einigen Jahren werden diese Verfahren als DIN-Verfahren veröffentlicht. Herausgegeben werden diese von der Fachgruppe Wasserchemie in der Gesellschaft Deutscher Chemiker in Gemeinschaft mit dem Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im Deutschen Institut für Normung e.v. (DIN). Die Bearbeitung der Normen erfolgt durch den Hauptausschuss I der Fachgruppe Wasserchemie, der in Personalunion auch ein Organ des DIN Normenausschusses Wasser ist. Er ist als Lenkungsgremium sowohl für die nationale, die ISO Normung und die europäische Normung zuständig. Angeschlossen sind ihm derzeit 13 Unterausschüsse mit 33 Arbeitskreisen. In diesen Gremien werden auch 4

6 Altlastenrelevante Vorschläge für die internationale und europäische Normung erarbeitet. Für die Normung von Analysenverfahren im Bereich Boden ist in Deutschland derzeit kein Gremium vorhanden. Das Deutsche Institut für Normung Normenausschuss Wasserwesen (DIN- NAW) hat jedoch die Federführung für die Zusammenstellung aller vorhandenen Normen für die Untersuchung von Böden übernommen und dafür einen Beirat sowie ein Redaktionsgremium geschaffen. Dieses Gremium hat das Handbuch der Bodenuntersuchungen herausgegeben. Dieses Handbuch wird laufend ergänzt und die vorhandenen durch neue Normen ersetzt. Im Hessischen Landesamt für Umwelt und Geologie wurde eine Arbeitsgruppe gebildet, die sich mit der Erarbeitung von Analysenverfahren für Altlasten befasst. In der Ingenieurtechnischen Vereinigung Altlasten (ITVA) befassen sich derzeit einige Arbeitsgruppen mit der Überprüfung von Analysenverfahren in Boden insbesondere im Bereich der Schwermetalle, polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe und Mineralöle. Die wichtigste internationale Normungsorganisation ist die International Organization for Standardization (ISO) mit Sitz in Genf. Mit dem Thema Normung in der Bodenanalytik beschäftigt sich das Arbeitsgremium ISO TC 190. Einige Analysenverfahren für Abfall wurden durch die LAGA erarbeitet. Im Bereich der Messung in der Bodenluft gibt es Richtlinien beim VDI. Zur Messung von n wie Lösungsmitteln etc. in der Bodenluft können auch BIA- oder NIOSH-n herangezogen werden, da dort vor allem die Adsorbentien und bei Bedarf die Desorption beschrieben sind. 3 Altlastenrelevante Um eine Liste von altlastenrelevanten Messverfahren zusammenstellen zu können, war zuerst zu prüfen, welche altlastenrelevant sind. Nach einigen Diskussionen wurden folgende zusammengestellt: Allgemeine Temperatur ph-wert Leitfähigkeit Redoxpotential Sauerstoffgehalt Schwebstoffe Trockensubstanz Anorganische Kationen Ammonium Metalle und Halbmetalle Aluminium Antimon Arsen Barium Beryllium Blei Bor Cadmium Calcium Chrom Eisen Kalium Kobalt Kupfer Lithium Magnesium Mangan Molybdän Natrium Nickel Quecksilber Selen Silber Strontium Thallium Titan Uran Vanadin Wolfram Zink Zinn 5

7 Bewertungskriterien für die Analysenverfahren Anionen Chromat/Dichromat Cyanid Sulfid Phosphat Chlorid Nitrat Nitrit Sulfat Säure- und Basekapazität Thiocyanat Organische Summenparameter CSB (Chemischer Sauerstoffbedarf) TOC (Gesamter organischer Kohlenstoff [Total Organic Carbon]) DOC (Gelöster organischer Kohlenstoff [Dissolved Organic Carbon]) AOX (Adsorbierbare organisch gebundene Halogene) EOX (Extrahierbare organisch gebundene Halogene) Kjeldahl-Stickstoff AOS (Adsorbierbarer organisch gebundener Schwefel) Mineralölkohlenwasserstoffe incl. Öle und Fette Lipophile Stoffe Phenolindex Organische Einzelsubstanzen Leichtflüchtige organische Kohlenwasserstoffe Leichtflüchtige Chlor- und Fluorkohlenwasserstoffe Leichtflüchtige aromatische Kohlenwasserstoffe (BTEX) Leichtflüchtige aliphatische Kohlenwasserstoffe incl. Lösungsmittel Polycyclische aromatische Kohlenwasserstoffe incl. Methylnaphthaline Schwerflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe Polychlorierte Biphenyle Polychlorierte Naphthaline Polychlorierte Diphenylmethane (Ugilec) Polychlorierte Dibenzodioxine und Dibenzofurane Pflanzenschutz- und Pflanzenbehandlungsmittel Organochlorpestizide Organophosphorpestizide Phenoxycarbonsäuren Phenole incl. Chlorphenole Nitroaromaten und Sprengstoffe sowie deren Abbauprodukte Chemische Kampfstoffe Sonstige Deponiegase wie CH 4, C 2 H 6, CO, CO 2, H 2 S Partikelgebundene Schadstoffe Asbest Diese sind weitgehend für die Bereiche Boden und Wasser zu untersuchen. Für die Bodenluft sind lediglich die leichtflüchtige Kohlenwasserstoffe sowie Deponiegase von Interesse. Bei Deponien kann es auch nötig sein, in der Bodenluft Schwefelwasserstoff oder Siliciumverbindungen zu bestimmen, insbesondere wenn das entstehende Gas der Deponien als Brenngas für Turbinen benutzt wird. Partikelgebundene Schadstoffe sind nur im Zusammenhang mit der Abdrift von Material bei Deponien oder bei Altlastensanierungen zu sehen und werden wie Böden analysiert. Es kann jedoch notwendig sein, andere im Rahmen von Arbeitsplatzmessungen zu untersuchen. Diese n werden jedoch im Rahmen dieser Arbeit nicht betrachtet. 4 Bewertungskriterien für die Analysenverfahren In den folgenden Kapiteln werden die Analysenverfahren hinsichtlich ihrer Verwendbarkeit für die Altlastenanalytik eingestuft. Es wurden folgende Einstufungen gewählt: 1. Ja (geeignet als für die Altlastenanalytik) Hierzu mussten bei den Analysenverfahren Ringversuche vorliegen, die aufzeigten, dass die für die Untersuchung von Abwasser bzw. Böden aus dem Altlastenbereich geeignet ist. 6

8 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser 2. Eingeschränkt geeignet als für Altlasten. Bei diesen n liegen entweder keine Ringversuche für Abwässer oder Böden vor oder die Verfahren sind aus prinzipiellen Überlegungen nicht für Altlasten geeignet. Hier fallen viele der Analysenverfahren für organische in Wasser darunter, da hier häufig nur Oberflächenwasser sowie Grund- und Trinkwasser überprüft wurden. Ferner gehören dazu n, die seit Jahren von mehreren Labors mit Erfolg angewandt werden. Es liegen jedoch keine verlässlichen Ringversuchsdaten vor. Desweiteren fallen darunter n, die in der Literatur beschrieben sind. Sie wurden aufgrund der Beschreibung der und der aufgeführten Ergebnisse bzw. aus eigenen Erfahrungen dahingehend eingeschätzt, dass die als Altlastenmethode geeignet sein könnte, wenn durch Vergleichsuntersuchungen und Ringversuche sichergestellt ist, dass vergleichbare Ergebnisse erhalten werden. 3. Nein (nicht geeignet als für Altlasten) Hierunter fallen alle n, die entweder zu wenig selektiv sind oder bei vergleichsweise geringen Störungen schon keine vergleichbaren Ergebnisse mehr liefern. Ferner wurden darunter n eingestuft, die aus eigenen Erfahrungen bei Wiederholungsmessungen keine vergleichbaren Daten lieferten. Bei vielen n, selbst bei den mit ja gekennzeichneten, sind häufig Modifikationen notwendig, um sie an die jeweilige Problemstellung anzupassen. So hat man z.b. bei der Analytik von verschiedenen Böden mit unterschiedlichen Gehalten an organischen Materialien zu rechnen, die je nach Analytik unterschiedliche Störungen bei der Messung hervorrufen und zusätzliche Clean-up- Schritte notwendig machen können. 5 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Im Rahmen der Qualitätssicherung der Analysenergebnisse muss neben der Probennahme und den Analysenverfahren auch definiert werden, welche Konservierungsmaßnahmen an den Proben für die jeweiligen durchzuführen sind. Dazu gehören auch Lagerbedingungen nach dem Probeneingang im Labor. Ferner ist festzulegen, welche Anteile der Proben untersucht werden sollen. Bei Wasserproben können zum Beispiel nur die gelösten Anteile von Bedeutung sein. In den Kapiteln 5.1 bis 5.3 werden die notwendigen Maßnahmen nach Probeneingang im Labor beschrieben. Die Probennahme, die Konservierung vor Ort und die notwendigen Maßnahmen während des Probentransportes werden jedoch nicht behandelt. Ab dem Kapitel 5.4 werden die vorhandenen Analysenverfahren für Grund-, Oberfächenund Abwasser sowie Sickerwasser aufgezeigt. Sind entsprechende DIN-Normen vorhanden, so werden diese bevorzugt behandelt, da damit bei ordnungsgemäßer Anwendung bereits Analysenverfahren vorhanden sind, ohne dass neue Verfahren erstellt werden müssen. Sickerwasser und Eluate können sehr häufig mit den aufgeführten n bearbeitet werden, wenn die Randbedingungen der einzelnen Verfahren berücksichtigt werden. Bei Sickerwasser treten häufig Probleme auf, insbesondere bei den organischen n, soweit diese nicht bereits bei der Erstellung der Normen Berücksichtigung fanden, wie z.b. in der DIN Teil 3 Gaschromatographische Bestimmung von Biphenylen. Häufig können die Schwierigkeiten auch durch Verdünnung der Sickerwässer beseitigt werden, dies hat jedoch höhere Bestimmungsgrenzen als für Trinkwasser zur Folge. Neben der ICP-OES- sind auch für einzelne Metalle DIN-n vorhanden, wobei heute bei den Schwermetallen im Wesentlichen nur noch die Bestimmungen mit der Graphitrohrmethode angewandt werden, da bei Grund- und Oberflächenwässern häufig die dort vorhandenen niedrigeren Bestimmungsgrenzen erreicht werden müssen. Diese können mit einem Ultraschallzerstäuber auch mit der ICP-OES weitestgehend erreicht werden, wobei die Bestimmungsgrenzen z.t. höher liegen als bei der Graphitrohrtechnik. 7

9 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Ferner liegt die Norm DIN Teil 29 Bestimmung von 61 Elementen durch Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) vor, mit der folgende Elemente bestimmt werden können: Ag, Al, As, Au, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Hf, Ho, In, Ir, K, Las, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nd, Ni, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, Sb, Sc, Se, Sm, Sn, Sr, Tb, Te, Th, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn und Zr. Die DIN-n werden mit den einzelnen Verfahren aufgeführt. Gleichzeitig werden Daten zur Genauigkeit, d.h. der Vergleichsvariationskoeffizient, der die Abweichung der Werte zwischen den einzelnen Labors zeigt, und der Wiederholvariationskoeffizient, der Aussagen zur Qualität des Verfahrens innerhalb eines Labors zulässt, aufgeführt, soweit diese bereits bestimmt wurden. So bedeutet z. B., dass bei einem Vergleichsvariationskoeffizient von 20 % und einem Mittelwert von 2 mg/l und einer Wahrscheinlichkeit von 95 % die teilnehmenden Labors in einem Bereich von 1,2 und 2,8 mg/l liegen, bei einem Vergleichsvariationskoeffizienten von 40 % werden Messwerte zwischen 0,4 und 3,6 mg/l als richtig angesehen. Ausreißer wurden bei der Bewertung des Ringversuches nicht berücksichtigt. Bei einer Wahrscheinlichkeit von 99 % liegen die Messwerte bei einem Vergleichsvariationskoeffizient von 20 % und einem Mittelwert von 2 mg/ l zwischen 0,8 und 3,2 mg/ l, bei einem Vergleichsvariationskoeffizient von 40 % zwischen 0 und 4,4 mg/l. Normalerweise sollte bei einem Ringversuch der Vergleichsvariationskoeffizient maximal bei 20 %, der Wiederholvariationskoeffizient bei 10 % liegen, um nicht zu große Schwankungen bei den Messwerten zu haben. In den nachfolgenden Tabellen wird ferner festgelegt, für welche Matrix (GW= Grundwasser, OW= Oberflächenwasser, TW= Trinkwasser, AW = Abwasser, S = Schlamm) die einzelnen Verfahren geeignet sind. Ferner wird der untere Anwendungsbereich angegeben. Dieser legt fest, ab welcher Konzentration die einzelnen Verfahren geeignet sind. Dieser kann jedoch insbesondere bei den organischen Einzelanalysen von Matrix zu Matrix stark schwanken. In der letzten Spalte ist ferner angegeben, ob das Verfahren für die Untersuchung im Rahmen von Altlasten geeignet ist. Ja bedeutet, dass keine weiteren Schritte mehr notwendig sind, um die Verfahren zu verbessern. 5.1 Probenübergabe Sehr häufig werden die Wasserproben nicht direkt vom Labor genommen, das die Analytik durchführt, sondern von einem Sachverständigen/Gutachter. In diesen Fällen ist es wichtig, dass sichergestellt wird, dass das Laboratorium alle für die Analytik relevanten Informationen wie Herkunft der Proben, Gewinnung der Proben, Probenstabilisierung, Probentransport und Lagerung erhält. Die notwendigen Informationen sind dem Laboratorium bei der Probenübergabe mitzuteilen. Die gesamte Übergabe mit dem Zustand der Proben ist zu dokumentieren. 5.2 Probeneingang, Probenvorbehandlung, Probenlagerung und Probenhomogenisierung von Wasserproben Im Rahmen der Qualitätssicherung der Analysenergebnisse muss neben der Probennahme und den Analysenverfahren auch definiert werden, welche Konservierungsmaßnahmen im Einzelnen an den Proben für die jeweiligen durchzuführen sind. Dazu gehören auch Lagerbedingungen im Labor. Ferner ist festzulegen, welche Anteile der Proben untersucht werden sollen. Bei Wasserproben können zum Beispiel nur die gelösten Anteile von Interesse sein. Deshalb sind für Wasserproben folgende Schritte nach Probeneingang im Laboratorium nötig, bevor mit der Analytik begonnen wird (s. Abbildung 5.1). 1. Überprüfung des Untersuchungsauftrags 2. Überprüfung der Flaschen, der Kennzeichnung und des Inhalts 3. Überprüfung, ob Flaschen mit einer substanzspezifischen Konservierung vorhanden sind 4. Überprüfung, ob genügend Probenmaterial für die beauftragten Untersuchungen vorhanden ist 5. Feststellung, ob notwendige Probenaufbereitung erfolgt ist (z. B. Filtration) 6. Gegebenenfalls Probenaufbereitung durchführen 7. Überprüfung der Konservierung 8. Gegebenenfalls nachträgliche Konservierung der Proben durchführen (z.b. Ansäuern) 9. Lagerung der Proben, ohne Kontaminierung der Proben 10. Gegebenenfalls Homogenisierung und Teilung durchführen. 8

10 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser zu 1. Zu den gelieferten Proben sollte ein eindeutiger Untersuchungsauftrag bestehen. Sollten Unklarheiten bestehen, so sind diese schnellst möglich zu klären. Während dieser Zeit sollten die Proben gekühlt und dunkel gelagert werden. Proben ohne aussagekräftiges Probennahmeprotokoll sollten zurückgewiesen werden. zu 2. und 3. Beim Probeneingang ist zu überprüfen, ob Flaschen während des Transports zerstört worden sind. Die Vollständigkeit der Flaschen und ihre Kennzeichnung wird anhand des mitgelieferten Probennahmeprotokoll überprüft. In einem Probennahmeprotokoll sollte auch verzeichnet sein, welche Konservierung bei welcher Flasche durchgeführt worden ist. Dies sollte auch auf der Flasche selbst vermerkt sein. Bei Unklarheiten ist eine Rücksprache mit dem Gutachter (Sachverständiger) erforderlich. Sollten Flaschen beschädigt sein, so ist ein Umfüllen erforderlich. Dies ist im Ergebnisbericht zu vermerken. Alle Flaschen sollten i. d. R. randvoll gefüllt sein, um eine Ausgasung von leichtflüchtigen Verbindungen zu verhindern. Bei Proben für die leichtflüchtigen Verbindungen ist die vollständige Füllung der Flaschen ohne Luftblasen absolut erforderlich. Head-Space-Ampullen müssen vor Ort gefüllt werden, wobei die Dichtigkeit der Ampullen durch Drehen der Verschlusskappen überprüft werden muss. Jede Probe muss eine eindeutige Probennummer besitzen. Teilproben müssen gekennzeichnet sein. Bei Unklarheiten ist eine Rücksprache mit dem Gutachter/Sachverständigen erforderlich. Unregelmäßigkeiten sind im Protokoll zu vermerken. zu 4. Ist zu wenig Probenmaterial vorhanden, so muß geprüft werden, ob einzelne mit weniger Probenmenge zu untersuchen sind. Sollte dies nicht der Fall sein, so ist mit dem Gutachter/ Sachverständigen abzuklären, welche auf jeden Fall zu untersuchen sind und welche notfalls gestrichen werden können. Ferner ist abzuklären, welche aus welchen Flaschen zuerst zu untersuchen sind. Sind z. B. keine separaten Flaschen für die Bestimmung der leichtflüchtigen Verbindungen vorhanden, so muss dies aus Flaschen geschehen, die noch nicht geöffnet worden waren. Im Laborbericht ist ein Hinweis auf mögliche Minderbefunde aufzunehmen. zu 5. und 6. Sollen von Proben nur die gelösten Bestandteile untersucht werden, so ist zu prüfen, ob die Filtration bereits bei der Probennahme erfolgt ist. Notfalls kann die Filtration auch noch im Labor erfolgen. Dies ist jedoch beim Analysenergebnis zu vermerken, da es durch Sauerstoffeintrag, Belüftung während des Transports zu zusätzlichen Ausfällungen (Eisen, Calcium) kommen kann. Bei angesäuerten Proben zur Untersuchung von Schwermetallen sollte die Filtration nicht mehr durchgeführt werden, da inzwischen eine Lösung der Schwermetalle aus dem Trübstoff erfolgt ist. zu 7. bis 8. Es ist zu prüfen, ob die notwendige Konservierung insbesondere für die Metallanalytik durchgeführt worden ist. Sollte dies nicht der Fall gewesen sein, so ist entsprechend den Anforderungen im Labor zu stabilisieren. zu 9. Die Lagerung der Proben sollte generell gekühlt bei +2 C bis +5 C im Dunkeln erfolgen, da damit biologische Vorgänge weitgehend unterdrückt werden können. Es ist darauf zu achten, dass eine Kontamination durch die Lagerung vermieden wird. Dies kann insbesondere bei leichtflüchtigen Kohlenwasserstoffen sehr leicht geschehen, wenn hoch und niedrig belastete Proben im gleichen Kühlschrank aufbewahrt werden. Hier kann durch Lagerblindproben herausgefunden werden, ob eine Querkontamination stattgefunden hat oder nicht. Die Lagerblindproben sind mit den entsprechenden Proben einzulagern und zum gleichen Zeitpunkt zu untersuchen. zu 10. Falls eine Probe ungelöste Stoffe enthält, sei es bereits im Original oder durch Transport und Lagerung, so ist die Probe gemäß DIN zu homogenisieren und zu teilen. Mögliche Homogenisierungsverfahren sind: Aufschütteln von Hand Homogenisierung mittels Rührer Homogenisierung mittels Ultraschallbad Homogenisierung mittels Ultraschallsonde Homogenisierung mittels Aufschlaggerät (Dispergiergerät) Die notwendigen Teilproben sind während der Homogenisierung z. B. mittels Pipette, Saugheber oder Ablaufhahn zu entnehmen. 9

11 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Tab. 5.1: Übersicht über geeignete Konservierungsverfahren gemäß DIN EN ISO Konserviert durch Geeignet für Nicht geeignet für Ansäuern auf ph <2 Alkalimetalle Cyanide Aluminium Sulfide Ammonium, wenn kein freier Ammoniak Carbonate, Hydrogencarbonate bestimmt werden soll Kohlenstoffdioxid Arsen Sulfit, Schwefeldioxid Erdalkalimetalle Thiosulfat Nitrat Nitrit Gesamthärte Phosphonate Gesamtphosphor Seifen und Ester Schwermetalle Schwefelsäure ist nicht geeignet für: Calcium, Barium, Strontium, Blei, Radium Salzsäure ist nicht geeignet für: Silber, Thallium, Blei, Bismut, Quecksilber, Antimon Für Zinn keine Salpetersäure verwenden Alkalisieren auf ph >11 Iodide Ammoniak, Ammonium Amine, Amide Gesamtphosphor Hydrazin Hydroxylamin Die meisten organischen Verbindungen Schwermetalle Kühlen auf +2 C bis +5 C Acidität, Alkalinität Ammonium Bromid- und Bromverbindungen Chlorophyll Iodide Kjeldahl-Stickstoff Leitfähigkeit Nitrat, Nitrit Orthophosphate Phosphor Sulfat Kationische oberflächenaktive Stoffe Trockenrückstand Biologische Verfahren Tiefgefrieren (-20 C) Chlorophyll Untersuchung von Biomasse, wenn CSB Zellinhaltsstoffe und partikuläre Biomasse Biologische Verfahren unterschieden werden soll Toxizitätstests Gelöste Gase Organischer Kohlenstoff Mikroorganismen zur Identifizierung Permanganat-Index Tab. 5.2: Übersicht über geeignete Konservierungsverfahren für organische Einzelstoffe Organische Einzelstoffe Stabilisierungsverfahren BTEX Ansäuern auf ph <2, Lagerung bei + 2 C bis 5 C Leichtflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe Ansäuern auf ph <2, Lagerung bei + 2 C bis 5 C Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe Ansäuern auf ph <2, Lagerung bei + 2 C bis 5 C Phenole Ansäuern auf ph <2, Lagerung bei + 2 C bis 5 C PCB und Chlorpestizide Ansäuern auf ph <2, Lagerung bei + 2 C bis 5 C Nitroaromaten, Sprengstoffe Lagerung bei + 2 C bis 5 C Organophosphorpestizide, Organostickstoffpestizide Lagerung bei + 2 C bis 5 C 10

12 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Bei den Schwermetallen ist darauf zu achten, dass die eingesetzten Homogenisierungsgeräte keine Schwermetalle abgeben, die in der Probe bestimmt werden müssen. Wurden Einzelproben angeliefert und soll die Untersuchung aus einer Mischprobe stattfinden, so sind gleiche Mengen der angelieferten und zu mischenden Wasserproben intensiv zu durchmischen. Leichtflüchtige Verbindungen werden nur aus Einzelproben untersucht. Die DIN EN ISO befasst sich mit der Anleitung zur Konservierung und Handhabung von Wasserproben. In Tabelle I dieser Norm sind Verfahrensvorschläge zur Probenkonservierung für die physikochemische und chemische Analyse für die einzelnen enthalten. Da die Probenkonservierung bei der Probennahme vor Ort erfolgen sollte, wird hier nicht weiter darauf eingegangen. Die Tabelle 5.1 zeigt in einer Übersicht, welche Konservierungstechniken für welche gemäß o. g. Norm geeignet sind. Generell bleibt festzustellen, daß die Lagerung bei + 2 C bis 5 C für alle Wasserproben geeignet ist, gegebenenfalls kann auf ph <2 angesäuert werden. Bei vielen Verbindungen ist in den DIN-Normen eine Ansäuerung nicht aufgeführt, jedoch zeigten Untersuchungen gemäss U.S.-EPA-Vorschriften, dass die Ansäuerung der Proben bei den aufgeführten n eine höhere Stabilität der Proben zur Folge hatte, insbesondere bei Proben aus dem Altlastenbereich, die biologisch aktiv waren. Beim Tiefgefrieren ist generell mit Veränderungen in Lösungen zu rechnen, die eine spätere Homogenisierung notwendig machen. Ferner können Ausfällungen auftreten. Einige Polysäuren können depolymerisieren, so daß die Anwendbarkeit überprüft werden muß. Der Auftauvorgang sollte im Kühlschrank erfolgen, um ein zu starkes Erwärmen der Probe zu verhindern. Für einige organische sind keine Maßnahmen zur Stabilisierung angegeben. Die Tabelle 5.2 gibt einen Überblick über mögliche Stabilisierungsverfahren. Die Abbildung 5.1 zeigt die einzelnen Teilschritte, die beim Eingang von Wasserproben zu berücksichtigen sind. Eingang der Wasserproben Überprüfung des Untersuchungsauftrags Probennahmeprotokoll vorhanden? ja Genügend Material vorhanden? Entsprechende Flaschen vorhanden? Sachgerechte Befüllung bei leichtflüchtigen Stoffen? ja Probenaufbereitung erforderlich? ja Probenaufbereitung durchführen (Filtration, Homogenisierung, Teilung) Konservierung erforderlich? ja Konservierung durchführen Lagerung nein nein nein nein Rücksprache mit Gutachter Rücksprache mit Gutachter Abb. 5.1: Ablaufschema zum Umgang mit Wasserproben im Labor. 11

13 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser 5.3 Probenvorbereitung Bei Wasserproben sind die Vorbereitungsschritte bereits in den einzelnen DIN-Normen enthalten. Bei den Schwermetallen kann ein Aufschluss erforderlich sein. Nachfolgend sind die Aufschlussmethoden aufgeführt. Tab. 5.3: Aufschlussverfahren für Schwermetalle im Wasser Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für des Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereichs in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Schwer- DIN EN ISO Wasserbeschaffen- GW, OW, ja metalle heit Aufschluss AW (2002) für die Bestimmung ausgewählter Elemente in Wasser Teil 1: Königswasser-Aufschluss DIN EN ISO Wasserbeschaffen- GW, OW, ja heit Aufschluss AW (2002) für die Bestimmung ausgewählter Elemente in Wasser Teil 2: Salpetersäure-Aufschluss 5.4 Allgemeine für Wasseruntersuchungen Tab. 5.4: Allgemeine für Wasseruntersuchungen Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Färbung DIN EN ISO Bestimmung GW, OW, ja 7887 der Färbung AW Trübung DIN EN ISO Bestimmung GW, OW, ja 7027 (2002) der Trübung AW Absorp- DIN Bestimmung der GW, OW, ja tion Teil 3, (1976) Absorption im Be- AW reich der UV- Strahlung 12

14 Fortsetzung Tab. 5.4 Tempe- DIN Bestimmung der GW, OW, ja ratur Teil 4, (1976) Temperatur AW ph-wert DIN Bestimmung des GW, OW, ja Teil 5, (1984) ph-wertes AW Redox- DIN Bestimmung der GW, OW, ja spannung Teil 6, (1984) Redox-Spannung AW Leitfähig- DIN EN Bestimmung der GW, OW, ja keit 27888, (1993) elektrischen Leit- AW fähigkeit Sauer- DIN EN Bestimmung des GW, OW, einstoff 25813, (1993) gelösten Sauerstoffs AW geschränkt Iodometrisches Verfahren DIN EN Bestimmung des GW, OW, ja 25814, (1992) gelösten Sauerstoffs AW Elektrochemisches Verfahren Schweb- DIN Bestimmung der ab- GW, OW, ja stoffe Teil 2, (1987) filtrierbaren Stoffe AW und des Glührückstands Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten 5.5 Kationen im Wasser Tab. 5.5: Analysenverfahren für die Bestimmung von Kationen im Wasser Ammo- DIN Bestimmung des Am- 0,03 GW, OW, ja nium Teil 5, (1983) monium-stickstoffs AW DIN EN ISO Bestimmung von 0,1 GW, OW, ca. 2 % 1,3 10 % ja 11732, (1997) Ammonium-Stick- AW stoff mit der Fliessanalyse und spektrometrischer Detektion Kationen DIN EN ISO Bestimmung der ge- 0,01 1 GW, OW, ja 14911, (1999) lösten Kationen Li +, AW Na +, NH 4 +, Mn 2+, Ca 2+, Mg 2+, Sr 2+ und Ba 2+ mittels Ionenchromatographie Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten 13

15 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser 5.6 Metalle und Halbmetalle im Wasser Tab. 5.6: Analysenverfahren für die Bestimmung von Metallen und Halbmetallen im Wasser Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Ver- DIN Bestimmung von 61 0,0001 0,01 GW, OW, 2,9 17,9 % 6,1 27,7 % ja schiedene Teil 29, (1999) Elementen durch AW, S Elemente Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) ISO Water Quality GW, OW, ja Entwurf Determination of 61 AW, S (1999) elements by inductively coupled plasma mass spectrometry DIN EN ISO Wasserbeschaffen- GW, OW, ja 15586, (Ent- heit Bestimmung AW, S wurf (2001) von Spurenelementen mittels Atomabsorptionsspektrometrie mit dem Graphitrohr-Verfahren Alumi- DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,04 GW, OW, ja nium (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Photometrische Be- 0,01 GW, OW, bei 0,02 mg/l bei 0,02 mg/l nein Teil 9 (1989) stimmung von 14,1 % 42,5 % Aluminium ab 0,15 mg/l: ab 0,15 mg/l: 2,1 5,2 % 4,7 9,3 % DIN Bestimmung von 5 GW, OW, ja Teil 25-1 Aluminium mittels AW (1995) Atomabsorptionsspektrometrie in der Lachgas-Acetylen- Flamme DIN Bestimmung von 0,01 GW, OW, 8,1 8,3 % ja Teil 25-2 Aluminium mittels AW (1995) Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitrohrofen DIN ISO Bestimmung von 0,002 GW, OW 1,0 10 % 3,0 20 % ein Aluminium, Photo- geschränkt (1999) metrisches Verfahren mittels Brenzcatechinviolett E DIN EN ISO Bestimmung von 0,01 GW, OW, 1,0 8,3 % ja Aluminium Ver- AW (2000) fahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie Antimon DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,1 GW, OW, ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES 14

16 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Fortsetzung Tab. 5.6: Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Arsen DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,08 GW, OW, ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN EN Bestimmung von 0,001 GW, OW, nein (1993) Arsen nach einem AW photometrischen Verfahren mittels Silberdiethyldithiocarbamat DIN EN ISO Bestimmung von 0,001 GW, OW, 3,9 7,1 % % ja Arsen mittels Atom- AW (1996) absorptionsspektrometrie (Hydridverfahren) Barium DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,002 GW, OW, ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES Berylium DIN EN ISO Bestimmung von 0,002 GW, OW, ja 11885, (1998) 33 Elementen mit AW, S ICP-OES Blei DIN EN ISO Bestimmung von 0,07 GW, OW, ja 11885, (1998) 33 Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von Blei 0,5 GW, OW 1,8 4,1 % 4,6 7,1 % ja Teil 6-1, mittels Atomabsorp- AW (1998) tionsspektrometrie in der Luft-Ethin-Flamme DIN Bestimmung von Blei 0,005 GW, OW, 3,2 6,1 % 10,9 16,4 % ja Teil 6-2, mittels Atomabsorp- AW (1998) tionsspektrometrie im Graphitrohrofen DIN Bestimmung von 7 0,0001 GW, OW, 4,3 10,1 % 9,0 50,2 % ein- Teil 16, (1990) Metallen mittels AW geschränkt Voltametrie DIN Bestimmung von 9 0,005 GW, OW, ein- Teil 21, (1980) Schwermetallen (Ag, AW geschränkt Bi, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn) nach Anreicherung durch Extraktion Bor DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,005 GW, OW, 1,6 % 5,0 % ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES Cadmium DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,01 GW, OW, 2,9 % 4,5 % ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 7 0,0001 GW, OW 2,4 8,3 % 8,1 29,4 % ein- Teil 16, (1990) Metallen mittels AW geschränkt Voltametrie 15

17 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Fortsetzung Tab. 5.6: Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Cadmium DIN Bestimmung von 9 0,005 GW, OW, ein- Teil 21 (1980) Schwermetallen (Ag, AW geschränkt Bi, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn) nach Anreicherung durch Extraktion DIN EN ISO Bestimmung von 0,05 GW, OW 1,2 5,0 % 5,3 8,2 % ja 5961 (1995) Cadmium mittels AW Atomabsorptionsspektrometrie in einer Luft-Ethin-Flamme DIN EN ISO Bestimmung von 0,0005 GW, OW, 4,2 9,0 % 11,5 26,2 % ja 5961 (1995) Cadmium durch AW elektrothermische Atomisierung Calcium DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,002 GW, OW, 2,3 % 6,1 % ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von Cal- 2 GW, OW, ja Teil 3 (2002) cium und Magnesium, AW Komplexometrisches Verfahren DIN EN ISO Bestimmung von Cal- 2 GW, OW, ja 7980 (2000) cium und Magnesium, AW Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie Chrom DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,01 GW, OW, ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN EN Bestimmung von 0,5 GW, OW 0,60 2,6 % 5,5 10,6 % ja 1233, (1996) Chrom mittels Flam- AW men-atomabsorptionsspektrometrie DIN EN Bestimmung von 0,005 GW, OW, 3,0 6,2 % 14,9 37,0 % ja 1233, (1996) Chrom mittels Atomabsorptionsspektrometrie nach elektrothermischer Atomisierung Eisen DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,02 GW, OW, 1,8 % 4,6 % ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 0,01 GW, OW, 2,5 24,4 % ja Teil 1, (1983) Eisen AW DIN Bestimmung von 0,002 bzw. 0,2 GW, OW, 0,9 12,1 % 7,5 18,3 % ja Teil 32, (2000) Eisen mittels Atomabsorptionsspektrometrie Kalium DIN EN ISO Bestimmung von 33 2 GW, OW, ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES 16

18 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Fortsetzung Tab. 5.6: Kalium DIN Bestimmung von 1 GW, OW, 1,7 4,2 % 3,6 5,9 % ja Teil 13, (1992) Kalium mittels Atomabsorptions-Spektroskopie in der Luft- Acetylen-Flamme DIN ISO Bestimmung von 0,1 GW, OW, 0,8 14,0 % 2,0 24,9 % ja (1996) Natrium und Kalium AW mittels Flammenphotometrie Kobalt DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,01 GW, OW, ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 7 0,0001 GW, OW, 6,3 12,3 % 22,3 37,5 % ein- Teil 16, (1990) Metallen mittels AW geschränkt Voltametrie DIN Bestimmung von 9 0,001 GW, OW, ein- Teil 21 (1980) Schwermetallen (Ag, AW geschränkt Bi, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn) nach Anreicherung durch Extraktion DIN Bestimmung von 0,2 GW, OW, 0,6 2,6 % 5,5 10,6 % ja Teil 24-1 Kobalt mittels Atom- AW (1993) absorptionsspektroskopie in der Luft- Acetylen-Flamme DIN Bestimmung von 0,005 GW, OW, 2,9 6,2 % 14,9 37,0 % ja Teil 24-2 Kobalt durch Atom- AW (1993) absorptionsspektroskopie im Graphitrohrofen Kupfer DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,01 GW, OW, 1,8 % 5,1 % ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 7 0,0001 GW, OW, 5,2 16,3 % 16,9 63,9 % ein- Teil 16, (1990) Metallen mittels AW geschränkt Voltametrie DIN Bestimmung von 9 0,005 GW, OW, ein- Teil 21, (1980) Schwermetallen (Ag, AW geschränkt Bi, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn) nach Anreicherung durch Extraktion DIN Bestimmung von 0,1 GW, OW, 3,1 3,3 % ja Teil 7-1 (1991) Kupfer mittels Atom- AW absorptionsspektroskopie in der Luft- Acetylen-Flamme DIN Bestimmung von 0,002 GW, OW, 6,0 18,9 % ja Teil 7-2 (1991) Kupfer durch Atom- AW absorptionsspektroskopie im Graphitrohrofen Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten 17

19 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Fortsetzung Tab. 5.6: Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Lithium DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,002 GW, OW, ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES Magne- DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,0005 GW, OW, 1,6 % 3,1 % ja sium 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 2 GW, OW, ja Teil 3 (2002) Calcium und Magne- AW sium, Komplexometrisches Verfahren DIN EN ISO Bestimmung von 0,2 GW, OW, ja 7980 (2000) Calcium und Magne- AW sium, Verfahren mittels Atomabsorptionsspektrometrie Mangan DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,002 GW, OW, 1,6 % 3,1 % ja 11885, (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 0,01 GW, OW, ja Teil 2 (1983) Mangan AW DIN Bestimmung von 0,001 bzw. 0,1 GW, OW, 0,8 7,9 % 4,2 15,2 % ja Teil 33 (2000) Mangan mittels Atom- AW absorptionsspektrometrie DIN ISO 6333 Bestimmung von 0,5 GW, OW, ja (Entwurf 1991) Mangan, Spektrome- AW trisches Verfahren mit Formaldoxim Molybdän DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,03 GW, OW, 3,3 % 5,2 % ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES Natrium DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,02 GW, OW, 2,2 % 5,7 % ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 5 GW, OW, 0,8 1,8 % 3,5 3,8 % ja Teil 14 (1992) Natrium mittels Atom- AW absorptionsspektroskopie in der Luft- Acetylen-Flamme DIN ISO Bestimmung von 0,1 GW, OW, 0,4 1,8 % 2,4 9,0 % ja (1996) Natrium und Kalium,AW mittels Flammenphotometrie Nickel DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,01 GW, OW, ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 7 0,0001 GW, OW, 2,9 6,9 % 23,4 30,0 % ein- Teil 16 (1990) Metallen mittels AW geschränkt Voltametrie 18

20 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Fortsetzung Tab. 5.6: Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Nickel DIN Bestimmung von 9 0,001 GW, OW, AW ein- Teil 21 (1980) Schwermetallen (Ag, geschränkt Bi, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn) nach Anreicherung durch Extraktion DIN Bestimmung von 0,2 GW, OW, 3,2 5,3 % ja Teil 11-1 Nickel mittels Atom- AW (1991) absorptionsspektroskopie in der Luft- Acetylen-Flamme DIN Bestimmung von 0,005 GW, OW, 5,0 21,3 % ja Teil 11-2 Nickel durch Atom- AW (1991) absorptionsspektroskopie im Graphitrohrofen Queck- DIN EN Bestimmung von 0,01 GW, OW, 1,8 % 5,1 % ja silber 1483 (1997) Quecksilber AW, S DIN EN Bestimmung von 0,00001 GW, OW, 8,4 17,2 % 18,9 38,8 % ja 12338, (1998) Quecksilber Verfah- AW ren nach Anreicherung durch Amalgamierung DIN EN Bestimmung von 0, GW, OW, ja (2002) Quecksilber mittels AW Atomfluoreszensspektrometrie Selen DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,1 GW, OW, 2,0 % 4,1 % ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 0,005 GW, OW, 2,2 9,6 % 6,4 23,6 % ja Teil 23-1 Selen mittels Atom- AW (1994) absorptionsspektroskopie im Graphitrohrofen DIN Bestimmung von 0,001 GW, OW, 4,1 8,3 % 6,7 18,0 % ja Teil 23-2 Selen mittels Atom- AW (1994) absorptionsspektroskopie mit Hydridtechnik Silber DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,02 GW, OW, ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung des ge- 0,0005 GW, OW, 2,1 8,7 % 9,2 26,8 % ja Teil 18 (1990) Lösten Silbers durch AW Atomabsorptionsspektroskopie im Graphitrohrofen DIN Bestimmung von 9 0,005 GW, OW, ein- Teil 21 (1980) Schwermetallen (Ag, AW geschränkt Bi, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn) nach Anreicherung durch Extraktion 19

21 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Fortsetzung Tab. 5.6: Strontium DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,0005 GW, OW, ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES Thallium DIN Bestimmung von 7 0,0001 GW, OW, 7,6 % 16,1 % ein- Teil 16 (1990) Metallen mittels AW geschränkt Voltametrie DIN Bestimmung von 9 0,001 GW, OW, ein- Teil 21 (1980) Schwermetallen (Ag, AW geschränkt Bi, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn) nach Anreicherung durch Extraktion DIN Bestimmung von 0,002 GW, OW, 2,7 4,2 % 7,5 15,1 % ja Teil 26 (1997) Thallium mittels AW Atomabsorptionsspektroskopie im Graphitrohrofen Titan DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,005 GW, OW, ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES Uran DIN Bestimmung von 61 0,001 GW, OW, ein- Teil 29 (1999) Elementen durch AW geschränkt Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma Vanadin DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,01 GW, OW, 3,5 % 7,9 % ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DEV E 20 Bestimmung von 0,05 GW, OW ein- (1971) Vanadin mittels N- geschränkt Benzoyl-N-Phenylhydroxylamin Wolfram DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,03 GW, OW, ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES Zink DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,005 GW, OW, 1,8 % 4,5 % ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES DIN Bestimmung von 9 0,001 GW, OW, ein- Teil 21 (1980) Schwermetallen (Ag, AW geschränkt Bi, Cd, Co, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn) nach Anreicherung durch Extraktion DIN Bestimmung von 7 0,0001 GW, OW, 2,1 3,5 % 4,8 8,1 % ein- Teil 16 (1990) Metallen mittels AW geschränkt Voltametrie DIN Direkte Bestimmung 0,05 GW, OW, ja Teil 8-1 (1980) von Zink mittels AW Atomabsorptionsspektroskopie Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten 20

22 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Fortsetzung Tab. 5.6: Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Zink DIN Bestimmung von Zink 0,005 GW, OW, ja Teil 8-2 (1980) mittels AAS in der AW Luft-Acetylen-Flamme nach Chelatisierung mit HMDC Zinn DIN EN ISO Bestimmung von 33 0,1 GW, OW, ja (1998) Elementen mit AW, S ICP-OES 5.7 Anionen im Wasser Tab. 5.7: Analysenverfahren für die Bestimmung der Anionen im Wasser Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Alkalinität DIN EN Bestimmung der 0,4 mmol /l GW, OW, ja ISO Alkalinität; Teil 1: Be- AW (1996) stimmung der gesamten und zusammengesetzten Alkalinität DIN EN Bestimmung der 0,01 mmol/l GW, OW, ja ISO Alkalinität; Teil 2: AW (1996) Bestimmung der Carbonatalkalinität Chlorid DIN Bestimmung der 10 GW, OW, 0 1,7 % 0 12,4 % ja Teil 1 (1985) Chloridionen AW DIN EN ISO Bestimmung der ge- 0,01 0,1 GW, OW, 1,5 2,1 % 4,8 7,5 % ja lösten Anionen Fluo- AW (1995) rid, Chlorid, Nitrit, Orthophosphat, Bromid, Nitrat und Sulfat mittels Ionenchromatographie DIN EN ISO Bestimmung der ge- 0,05 0,1 GW, OW, 1,0 2,5 % 3,2 9,3 % ja lösten Anionen mittels AW (1996) Ionenchromatographie, Teil 2: Bestimmung von Chlorid, Nitrat, Nitrit, Orthophosphat und Sulfat in Abwasser DIN EN ISO Bestimmung von 1 GW, OW, 0,66 2,4 % 1,77 4,82 % ja (2002) Chlorid mittels Fließ- AW analyse (CFA und FIA) und photometrischer oder potentiometrischer Detektion 21

23 Untersuchungsverfahren für Grund-, Oberflächen- und Abwasser sowie Sickerwasser Fortsetzung Tab. 5.7: Untere Grenze Wiederhol- Vergleichs- Geeignet als Beschreibung Geeignet (Erscheider für Anwendungs- variations- variations- für nungsjahr) bereich in mg/l koeffizienten koeffizienten Altlasten Chlorid LAWA Merk- Bestimmung der ge- 0,1 GW, OW, ja blatt P 11 lösten Anionen Bro- AW (1994) mid, Chlorid, Nitrat, Nitrit, Orthophosphat und Sulfat mittels Ionenchromatographie Chrom DIN Photometrische Be- 0,05 GW, OW, 1,4 3,9 % 5,5 19,7 % ja (VI) Teil 24 (1987) stimmung von Chrom AW (VI) mittels 1,5- Diphenylcarbazid DIN EN ISO Bestimmung der ge- 0,05 GW, OW, 2,8 6,3 % 3,3 9,0 % ja lösten Anionen mittels AW (1997) Ionenchromatographie, Teil 3: Bestimmung von Chromat, Iodid, Sulfit, Thiocyanat und Thiosulfat Cyanid DIN Bestimmung des 0,05 GW, OW, ja Teil 13-1 Gesamtcyanids AW (1981) DIN Bestimmung des 0,05 GW, OW, ja Teil 13-2 leichtfreisetzbaren AW (1981) Cyanids DIN Bestimmung des 0,05 GW, OW, ja Teil 13-3 Chlorcyans AW (1981) DIN Bestimmung von 0,02 TW, GW, ein- Teil 14-1 Cyaniden in Trink- OW geschränkt (1988) wasser und gering belastetem Grundund Oberflächenwasser, Bestimmung des Gesamtcyanids DIN Bestimmung von 0,02 TW, GW, ein- Teil 14-2 Cyaniden in Trink- OW geschränkt (1988) wasser und gering belastetem Grundund Oberflächenwasser, Bestimmung des leichtfreisetzbaren Cyanids DIN Bestimmung von Cy- 0,05 TW, GW, ja Teil 7 aniden in gering be- AW (2002) lastetem Wasser mit Ionenchromatographie oder potentiometrischer Titration DIN EN ISO Bestimmung des ge- 0,05 TW, GW, ja (2002) samten Cyanids und AW des freien Cyanids mit der kontinuierlichen Fliessanalytik 22

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