DoE als Werkzeug zur systematischen Prozessoptimierung in der Silikatkeramik

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1 DKG-Jahrestagung März 2011 Saarbrücken DoE als Werkzeug zur systematischen Prozessoptimierung in der Silikatkeramik Dipl.-Ing. (FH) Miriam Peuker Ir. Marcel Engels FGK Forschungsinstitut für Anorganische Werkstoffe - Glas/Keramik - GmbH Höhr-Grenzhausen Folie 1

2 Design of Experiments DoE die systematische Lösung DoE - Statistische Versuchsplanung Möglichst viel abgesicherte Information bei möglichst wenig Versuchen Einzelversuch One-factor-at-a-time Ausprobieren DoE 2 2 0,3 % 1 1 Additiv 0,3 % 2 Ton B Additiv 0,1 % 1 1 Ton Additiv A 0,1 % 3 x 2 = 6 Anzahl Versuche A Ton B 4 x 1 = 4 Folie 2

3 Design of Experiments DoE die systematische Lösung Statistische Versuchsplanung Möglichst viel abgesicherte Information bei möglichst wenig Versuchen Parametereinflüsse und deren Wechselwirkungen auf gewählte Zielgrößen Vollständiger faktorieller Versuchsplan Fraktioneller faktorieller Versuchsplan Screening von Einflussfaktoren Siebpläne Quelle: W. Kleppmann, Taschenbuch Versuchsplanung Folie 3

4 Design of Experiments DoE Beispiel aus der Praxis Der Projektrahmen BMBF Projekt (Förderkennzeichen 03G0716): SIMSAN - Simulationsunterstützte Entwicklung prozessstabiler Rohstoffkomponenten und Suspensionen für die Produktion von Sanitärkeramik auf der Basis modifizierter Mineraloberflächen Wechselwirkungen Mineral- Rohstoffoberflächen optimierte chemische Additive Rheologie und Scherbenbildung eine Vielzahl von Einflussfaktoren mit nur zum Teil quantifizierten Wechselwirkungen Einsatz von oft indirekten Messmethoden Quantitative Vorhersagen aus Mehrphasenmodellen Folie 4

5 Ablaufschema statistische Versuchsplanung Definition Fragestellung / Untersuchungsziel Definition der Zielgrößen Wahl der Faktoren und Faktorstufen Erstellung des Versuchsplans Durchführung der Versuche Auswertung Ergebnisinterpretation, Maßnahmen, Optimierung Verifizierung Folie 5

6 Der erste Schritt: das Untersuchungsziel Definition des Versuchs- und Optimierungsziels Entwicklung rheologisch stabiler Prozessschlicker Identifizierung der wichtigen Einflussfaktoren und ihrer Wechselwirkungen Optimierung auf gewünschten Sollwert Reduzierung der Streuung Folie 6

7 Definition der Zielgrößen Definition des Versuchs- und Optimierungsziels Entwicklung rheologisch stabiler Prozessschlicker Definition der Zielgrößen Zielführende Messgrößen am Schlicker Rheologie: Kennzahlen für Scherviskositäten, Thixotropiewerte Stabilität: gemessen in Abhängigkeit der Zeit Folie 7

8 Erstellung des Versuchsplans: Faktoren Auswahl geeigneter Faktoren Wechselwirkungen Mineral- Rohstoffoberflächen Entwicklung rheologisch stabiler Prozessschlicker optimierte chemische Additive Simulation: Quantitative Vorhersagen aus Mehrphasenmodellen Rheologie und Scherbenbildung Identifizierung der wichtigen Einflussfaktoren Optimierung auf gewünschten Sollwert Reduzierung der Streuung Folie 8

9 Erstellung des Versuchsplans Auswahl geeigneter Faktoren und Faktorstufen Faktoren Basis Versuchsplan Faktorstufen Mineralogie 2-stufig (Quellfähigkeit) quellfähiger Anteil Mischung M1 (-1) Mischung M1 (+1) Rohstoffqualität 2-stufig (2 Qualitäten) Lösliche Salze (...) Rohstoff A (-1) Rohstoff B (+1) Additivmenge 2-stufig (niedrig-hoch) def. Menge/Additiv niedrig (-1) hoch (+1) Additivart 2-stufig Verflüssiger-Typ Typ 1 (-1) Typ 2 (+1) Filtrations-Hilfsmittel 2-stufig Additiv-Typ Variante 1 (-1) Variante 2 (+1) Faktoren jeweils zweistufig Faktor Mineralogie : Unterschied im Anteil quellfähiger Tonminerale zwischen 10% (M1) und 13 % (M2) Faktor Rohstoffqualität : Unterschied in Konzentration der löslichen Salze: 10 x % Rohstoff A ~ % Rohstoff B Folie 9

10 Umsetzung in teilfaktoriellen Versuchsplan Der resultierende teilfaktorielle Versuchsplan im Detail Kombination Partner Mineralogie (Ton- Zusammensetzung) Rohstoffqualtität Additivtyp Additivmenge Filtrations- Hilfsmittel 2 Partner 1 Mischung 1 Rohstoff A Typ 1 low Filt 1 7 Partner 1 Mischung 2 Rohstoff B Typ 1 low Filt 2 15 Partner 1 Mischung 2 Rohstoff B Typ 1 high Filt 1 10 Partner 1 Mischung 1 Rohstoff A Typ 2 high Filt 2 17 (= 7) Partner 1 Mischung 2 Rohstoff B Typ 1 low Filt 2 18 (id) Partner 1 Mischung 2 Rohstoff A Typ 2 high Filt 1 12 Partner 2 Mischung 1 Rohstoff B Typ 2 high Filt 1 4 Partner 2 Mischung 1 Rohstoff B Typ 2 low Filt 2 12 Partner 2 Mischung Teilfaktorieller 2 Rohstoff A 2Typ Plan: high Filt 2 5 Partner 2 Mischung 2 Rohstoff A Typ 1 low Filt 1 19 (= 12) Partner 2 Hohe Mischung Aussagekraft 2 Rohstoff A bei Typ minimiertem 1 high Filt 2 20 (id) Partner 2 Mischung 2 Rohstoff A Typ 2 high Filt 1 11 Partner 3 Mischung 2 Versuchsaufwand Rohstoff B Typ 2 high Filt 2 6 Partner 3 Mischung 1 Rohstoff A Typ 1 low Filt 2 16 Kombinationen + Wiederholungstests 14 Partner 3 Mischung 2 Rohstoff A Typ 1 high Filt 1 3 Partner 3 = 24 Mischung Versuche, 2 Rohstoff d.h. B 4+2 Typ Komb./Partner 2 low Filt 1 21 (= 6) Partner 3 Mischung 1 Rohstoff A Typ 1 low Filt 2 22 (id) Partner 3 Mischung 2 Rohstoff A Typ 2 high Filt 1 8 Partner 4 Mischung 1 Rohstoff B Typ 1 low Filt 1 1 Partner 4 Mischung 2 Rohstoff A Typ 2 low Filt 2 16 Partner 4 Mischung 1 Rohstoff B Typ 1 high Filt 2 9 Partner 4 Mischung 2 Rohstoff A Typ 2 high Filt 1 23 (= 16) Partner 4 Mischung 1 Rohstoff B Typ 1 high Filt 2 24 (id) Partner 4 Mischung 2 Rohstoff A Typ 2 high Filt 1 Wiederholung je Partner Kombination aller Partner Messung nach 1, 7, 14, 21 und 28 Tagen Folie 10

11 Viscosity [Pas] shear rate [sek-1] Der Versuchsplan Messkurve rheologische Eigenschaften Zielgrößen Kennzahlen aus Messkurve Rheologie Kennzahlen aus dem Rheologie-Sprungversuch Stabilitätsaspekt: Messung nach 1, 7, 14, 21 und 28 Tagen Scherung Sprungversuch Kurve SV FGK Messung Alle Tag 1: Schlickerunterschiede Vergleichszahlen aus der Produktionspraxis Lagerbottich : 20 s -1 Pumpen: 300 s -1 Zuleitung Form: 100 s -1 Form füllen: 20 s -1 Scherbenbildung: 0,05 s -1 Standzeit in Form: bis 15 Minuten Scherrate 0,5 s -1 Scherrate 100 s -1 Scherrate 0,5 s Hochscherviskosität Visko 1 Visko 2 Visko SIMSAN Rheologie AV* time [sec] * SIMSAN Rheologie Vortrag DKG Jahrestagung Folie 11

12 Ergebnisse des teilfaktoriellen Versuchsplans Betrachtung der zeitlichen Stabilität der Zielgröße Visko 2 1,8 Mittelwert nthix2 gruppiert nach Messtag 1,6 1,6 1,6 1,5 1,4 1,3 nthix2 [Pa.s] 1,2 1,0 0,8 1,0 Visko 2 0,6 0,5 0,4 0,5 0,5 0,5 0,4 0,2 1 Tag 7 Tage 14 Tage 21 Tage 28 Tage Schlicker 1 Schlicker 2 Beobachteter Kurvenverlauf für Viskositätskennzahl Visko 2 (Hochscherviskosität) zweier unterschiedlicher Schlicker Folie 12

13 Ergebnisse des teilfaktoriellen Versuchsplans Paretodiagramm standardisierte Standardis. Effekte Effekte: ; Variable: Variable nthix2 nach Visko 28 Tagen2 nach 28 Tagen nthix2 nach 28 Tagen (2)(2)Kaolin Rohstoff 4*5 (4)Verflüssigermenge 2*4 (3)Verflüssiger 1*2 1*5 Partner(2) 2*5 1*3 3*4 (5)Filtrationshilfsmittel Partner(3) (1)Ton 1*4 2*3 Partner(1) 3*5 1,7 3, , , ,140561, ,457646,436159, ,7-7, , , , , , , p=,01 17, ,5859 Schätzung standardisierte Effekte (Absolutwerte) 1,3 1,4 Filt 1 Filt 2 Castmate FH1 Filtrationshilfsmittel Filtrationshilfsmittel Signifikanzgrenze: geringe Irrtumswahrscheinlichkeit 52, ,0 Nach 28 Tagen 3,5 Wechselwirkung Verflüssigermenge niedrig Verflüssigermenge hoch von Filtrationshilfsmittel mit Verflüssigermenge Folie 13 nthix2 nach 28 Tagen Visko 2 nthix2 nach 28 Tagen ,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5-1,0 deutlicher Rohstoff -Effekt 0,5 Rohstoff A 1,5 2,1 Rohstoff B Remblend V&B Rohstoffqualität Kaolin niedrig erwarteter Effekt Verflüssigermenge 1,0 hoch niedrig hoch Verflüssigermenge Verflüssigermenge

14 nthix2 (standardisierter Effekt) Ergebnisse des teilfaktoriellen Versuchsplans Statistische Auswertung signifikanter Effekte der einzelnen Faktoren für die Kennzahl Visko 2 (Hochscherviskosität: Viskosität bei Scherrate 100 Sek -1, Phase 2 Sprungversuch): Nach 28 Tagen Schlicker- Alterung sind drei Faktoren hoch signifikant: 1. Rohstoff - Effekt (lösliche Salze) Standardisierte Auswertung des Parametereinflusses (aus ANOVA) (99,0% Vertrauensbereich) Filtrationshilfsmittel Rohstoff Tonmineralogie Verflüssiger Verflüssigermenge 2. Wechselwirkung Filtrationshilfsmittel mit Verflüssigermenge 3. Verflüssigermenge Schlickeralter (Tage) Der Effekt des Faktors Rohstoff (lösliche Salze) gewinnt mit zunehmendem Schlickeralter stark an Bedeutung Folie 14

15 Ergebnisse aus dem Versuchsplan - Prognose DoE Design of Experiments Das Optimierungs-Werkzeug Prognose Optimierungsziele: Einstellung des Kennwerts Visko 2 auf Vorgabewert Stabilität des Kennwerts Visko 2 für untersuchten Zeitraum Ergebnis: Prognose-Versatz Optimale Einstellung der Faktorstufen für stabilen Wert für Visko 2 auf Vorgabewert im Zeitraum 1 28 Tage Faktor Untere Stufe Obere Stufe Optimale Stufe laut Prognose Faktoreinstellungen für optimierten Schlicker Mineralogie -1 (100% Misch.1) +1 (100% Misch. 2) 0, % Mischung % Mischung 2 Rohstoff (lösl. Salze) -1 (100% Rohst. A) +1 (100% Rohst. B) % Rohstoff A Verflüssiger -1 (100% Typ 1) +1 (100% Typ 2) -0, % Typ 1-9% Typ 2 Verflüssigermenge -1 (niedrig) +1 (hoch) -0,019 0,05% Typ 1-0,01% Typ 2 Filtrationshilfsmittel -1 (Variante 1) +1 (Variante 2) -0, % Variante 1 / 18% Variante 2 Folie 15

16 Zusammenfassung der bisherigen Ergebnisse DoE Design of Experiments Ergebnisse aus dem Versuchsplan Einflussfaktoren Rohstoff (lösliche Salze) und Mineralogie als signifikante Parameter für Schlickereigenschaften und Stabilität Wichtig: Zeitliche Effekte + Änderungen der Parametereinflüsse! Versuchsplan an Prozesszeiten anpassen Validierung Prognose und Effekte Validierungswerkzeug zwischen Modell und Empirie Folie 16

17 Fazit DoE Design of Experiments Statistische Versuchsplanung Starkes Werkzeug für systematische Untersuchungen und Optimierungsaufgaben Maximum an Information mit Minimum an Aufwand Identifizierung von Einflussfaktoren und Wechselwirkungen Aussagen im untersuchten Bereich Folie 17

18 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! BMBF Projekt (Förderkennzeichen 03G0716): SIMSAN - Simulationsunterstützte Entwicklung prozessstabiler Rohstoffkomponenten und Suspensionen für die Produktion von Sanitärkeramik auf der Basis modifizierter Mineraloberflächen Das dieser Präsentation zugrundeliegende Vorhaben wurde mit Mitteln des Bundesministeriums für Bildung und Forschung im Rahmen des Forschungsprogramms Geotechnologien gefördert. Die Verantwortung für den Inhalt dieser Veröffentlichung liegt beim Autor. Folie 18

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