QMSys GUM Enterprise, Professional, Standard

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1 QMSys GUM Enterprise, Professional, Standard Software zur Analyse der Messunsicherheit 1. Einführung Versionen der QMSys Software Vorteile der QMSys GUM Software Beschreibung der Software Ansicht Kopfdaten Ansicht Beobachtung Ansicht Expertenanalyse Ansicht Budget Anhang A: Validierung der QMSys GUM Software Anhang B: Beispiele B.1. Lineares Modell, normalverteilte Ergebnisgröße (DKD-3, S2) B.2. Lineares Modell, nicht normalverteilte Ergebnisgröße (DKD-3, S11) B.3. Nicht lineares Modell, normalverteilte Ergebnisgröße (GUM Suppl. 1, 9.5) B.4. Nicht lineares Modell, normalverteilte Ergebnisgröße (DKD-3, S4) B.5. Nicht lineares Modell, asymmetrisch verteilte Ergebnisgröße (GUM Suppl. 1, Beispiel , Korrelationskoeffizient = 0,9) B.6. Nicht lineares Modell, normalverteilte Ergebnisgröße, keine relevante Zusammenwirkung mehrerer Eingangsgrößen (EURACHEM/CITAC Guide CG 4, Beispiel A.7) B.7 Mehrere Ergebnisgrößen und korrelierte Eingangsgrößen (GUM, Beispiel H.2) B.8 Mehrere Ergebnisgrößen, Regressionsanalyse (DKD-3, S4)... 28

2 1. Einführung QMSys GUM Software dient zur Analyse der Messunsicherheit von physikalischen Messungen, chemischen Analysen und Kalibrierungen. Die Auswertungen und Berechnungen erfüllen die Forderungen der internationalen Richtlinien und Normen: ISO/IEC Guide 98-3:2008 (GUM:1995) Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO/IEC Guide 98-3:2008/Suppl. 1:2008 Supplement 1 to the "GUM" - Propagation of distributions using a Monte-Carlo method. ANSI/NCSL Z U.S. Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement DAkkS-DKD-3 Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen EA-4/02 Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. UKAS M3003 The Expression of Uncertainty and Confidence in Measurement EURACHEM/CITAC Guide CG 4 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement VDA Band 5 Prüfprozesseignung ISO/IEC/EN 17025:2005 für die Berechnung der Messunsicherheit QMSys GUM Software setzt drei Methoden zur Berechnung der Messunsicherheit ein: GUF Methodik für lineare Modelle diese Methode wird bei linearen und linearisierbaren Modellen angewendet und entspricht dem Verfahren nach GUM Uncertainty Framework. Die Software berechnet die partiellen Ableitungen (das erste Glied einer Taylorreihe), um den Sensitivitätskoeffizienten des äquivalenten linearen Modells zu ermitteln und die kombinierte Standardmessunsicherheit nach dem Gauß'sches Fehlerfortpflanzungsgesetz zu berechnen. GUF Methodik für nicht-lineare Modelle diese Methode ist für nichtlineare Modelle mit symmetrischer Verteilung der Ergebnisgrößen vorgesehen. Bei dieser Methode wird eine Reihe von numerischen Verfahren angewendet z.b. nicht-lineare Sensitivitätsanalyse, globale Sensitivitäten zweiter und dritter Ordnung, Quasi-Monte-Carlo mit Sobol Sequenzen. Die zusätzlichen Einflüsse wie nichtlineare Zusammenhänge, Korrelationen, Verteilungstyp oder Zusammenwirkung der Eingangsgrößen werden bei der Berechnung der Unsicherheitsbeiträge auch berücksichtigt. Die erhaltenen Ergebnisse mit dieser Methode und mit der analytischen Methode stimmen gut überein. Monte-Carlo Methode diese Methode ist in der ersten Ergänzung zu GUM beschrieben und ist für sehr viele Berechnungen der Messunsicherheit die einzige geeignete Methode, da die Gleichungen des Modells sehr häufig nicht linear sind. Bei der Monte-Carlo-Technik wird für jede Eingangsgröße eine passende Verteilung angesetzt. Aus diesen Verteilungen wird je ein Zufallswert simuliert und aus dem so erzeugten Satz von Eingangsdaten ein Wert der Ergebnisgröße berechnet. Dieser Vorgang wird vielfach wiederholt, so dass als Ergebnis ein Datensatz resultiert, der eine Stichprobe der möglichen Werte der Ergebnisgröße in Abhängigkeit von Variationen der Eingangsgrößen entsprechend ihrer Verteilung darstellt. Der Mittelwert und die Standardabweichung dieser Stichprobe sind Schätzwerte für den Wert der Ergebnisgröße und dessen Standardunsicherheit. Um verlässliche Werte zu erhalten, ist eine hohe Zahl von Wiederholungen nötig - meistens 2x10 5 bis Die Monte-Carlo-Technik liefert jedoch weitaus mehr als einen Schätzwert für die Ergebnisgröße und deren Standardunsicherheit: eine geschätzte Verteilung und ein realistischeres Vertrauensintervall. Mit der Hilfe dieser Methoden bietet die QMSys GUM Software plausible und genaue Berechnung der Messunsicherheit für praktisch alle Arten von Messungen: lineare und nichtlineare Modelle symmetrische und asymmetrische Verteilungen der Ergebnisgrößen korrelierte Eingangsgrößen mit beliebiger Wahrscheinlichkeitsverteilung. Dabei findet die Software Anwendung auch in den Fällen, die in GUM, GUM Suppl.1 nicht betrachtet werden: korrelierte nicht normalverteilte Eingangsgrößen korrelierte Eingangsgrößen mit endlichen Freiheitsgraden nicht lineare Modelle mit mehr als zwei korrelierte Eingangsgrößen nicht lineare Modelle mit nicht normalverteilte Eingangsgrößen. Für solche Anwendungen wurde ein spezielles Algorithmus für Generierung von genau korrelierten Werten unter Beibehaltung der vorgegebenen Wahrscheinlichkeitsverteilungen entwickelt und im Programm implementiert. 2

3 Mit dem Programm wird die geforderte systematische Vorgehensweise bei der Durchführung einer Messunsicherheitsanalyse unterstützt: Erstellung der mathematischen Modellgleichung für die Auswertung, in der sich die physikalischen Zusammenhänge des jeweiligen Messprozesses als mathematisches Abbild widerspiegeln. Analyse der benötigten Informationen wie die Standardmessunsicherheit oder die Verteilung der Werte der Eingangsgrößen Eingabe der Beobachtungen Ermittlung oder Eingabe der Korrelationskoeffizienten zwischen den Eingangsgrößen Analyse des Modells und Auswahl der geeigneten Methode zur Berechnung der Messunsicherheit Berechnung der Messunsicherheit und Erstellung des Messunsicherheits-Budgets Validierung der Ergebnisse Die Berechnungsbeispiele in den Richtlinien GUM, GUM Supplement 1, EA-4/02, DAkkS-DKD-3 und EURACHEM/CITAC Guide CG 4 sind dem Programmpaket als Beispielmodelle beigefügt und können mit dem Programm analysiert werden. Das Ergebnis der Auswertung ist ein übersichtliches Messunsicherheits-Budget in Tabellenform. Abschließend wird das vollständige Messergebnis als Messwert und beigeordneter erweiterter Messunsicherheit mit automatisch gewähltem Überdeckungsfaktor dargestellt. Zusätzlich werden bei dem Monte-Carlo Methode Histogramm, statistische Kennwerte und Validierung der Ergebnisse ausgegeben. Bei asymmetrischer Verteilung der Ergebnisgröße werden das kleinste Überdeckungsintervall, die asymmetrische erweiterte Messunsicherheit und der asymmetrische Überdeckungsfaktor ermittelt und als Schätzwerte verwendet. Das Gesamtbudget bietet folgende zusätzliche Auswertungen: Korrelationsanalyse der Ergebnisgrößen Regressionsanalyse und Berechnung der Gleichung der erweiterten Messunsicherheit für einen bestimmten Messbereich. Das Ergebnis der Messunsicherheitsanalyse zusammen mit allen Eingaben kann als Bericht über konfigurierbare Vorlagen ausgedruckt werden. Dabei werden die eingegebenen Texte entsprechend ausgegeben und zur übersichtlichen und strukturierten Dokumentation genutzt. Jede Analyse kann vollständig in einer Datei mit frei wählbarem Namen gespeichert werden. Sie steht dadurch jederzeit für eine nachträgliche Überprüfung oder Bearbeitung bereit. Jede gespeicherte Analyse kann als Ausgangspunkt für neue Messunsicherheitsanalysen nach dem gleichen Modell, aber mit neuen, veränderten Daten benutzt werden. Validierung der QMSys GUM Software QMSys GUM Software ist zur Auswertung beliebiger Messprozesse geeignet weil die Modellgleichungen durch den Anwender frei vorgegeben werden. Deshalb ist eine generelle Validierung der Software für alle möglichen Einsätze durch die Qualisyst GmbH nicht möglich. Das korrekte Funktionieren nach der Installation kann mit Hilfe der mitgelieferten Beispiele aus der Richtlinien GUM, Supplement 1 to the GUM, EA-4/02, DAkkS-DKD-3 und EURACHEM/CITAC Guide CG 4 geprüft werden. Diese Richtlinien kann man frei von entsprechenden Web-Servern herunterladen. Die Ergebnisse der Validierung der QMSys GUM Software sind in den Tabellen im Anhang A dargestellt. 3

4 2. Versionen der QMSys Software GUM Enterprise bietet die höchst-präzise Analyse der Messunsicherheit für alle Arten von Messungen. GUM Professional bietet genaue Bewertung der Messunsicherheit für lineare und nichtlineare Modelle. GUM Standard bietet die Berechnung der Messunsicherheit für lineare und linearisierbare Modelle. GUM Educational ist eine funktional reduzierte Version (1 Ergebnisgröße, max. 10 Eingangsgrößen, max. 50 Beobachtungen für Typ A), deren Nutzung für Schulungszwecke kostenfrei ist. Die Funktionalität der verschiedenen Versionen ist in den folgenden Tabellen dargestellt: Schlüsselfunktionen Funktion GUM Enterprise GUM Professional GUM Standard Modellieren der Messung Mehrere Ergebnisgrößen Expertenanalyse GUM Methodik für lineare Modelle (GUF) GUM Methodik für nichtlineare Modelle (GUF-NL) Nein Monte-Carlo Methode Nein Unsicherheitsbeiträge manuelle Eingabe Geeignet für lineare und linearisierbare Modelle Geeignet für nichtlineare Modelle Nein Messunsicherheitsbudget Erw. Auswertung von mehreren Ergebnisgrößen Nein Berichte generieren und Export Betriebssystem Windows 7, VISTA, XP Server - Version, Concurrent-User Lizenzen, unbegrenzte Anzahl von Benutzern Portable Version auf einem USB Speicher Modellieren der Messung Funktion GUM Enterprise GUM Professional GUM Standard Freie Modellgleichungen Anzahl der Eingangsgrößen unbegrenzt Anzahl der Ergebnisgrößen unbegrenzt Katalog der Einheiten Korrelationsmatrix der Eingangsgrößen Validieren der Korrelationsmatrix Optimieren der Korrelationsmatrix Nein Typ A Eingangsgrößen Methode der Beobachtung Direkt Einzelwerte oder Gruppenwerte Indirekt in frei definierbare Messzyklen Anzahl der Beobachtungen unbegrenzt Import über Zwischenablage Import aus MS Excel - Dateien Nein Experimentell oder ein zusammengefasster Schätzwert Ermittlung der Standardmessunsicherheit Normal oder t-verteilung Standardmessunsicherheit oder Standardabweichung Bayesian Standardmessunsicherheit mit t-verteilung Korrelationsanalyse der beobachteten Größen Statistische Auswertung, Histogramm Typ B Eingangsgrößen Erweiterte Messunsicherheit mit Normal oder t-verteilung Schätzwert der Messunsicherheit Standardmessunsicherheit mit Normal oder t-verteilung Fehlergrenze mit Rechteckverteilung Wahrscheinlichkeitsverteilung Normalverteilung Logarithmische Normalverteilung t-verteilung Rechteckverteilung Wahrscheinlichkeitsverteilungen Dreieckverteilung Trapezverteilung U-förmige Verteilung Kurvenförmige Trapezverteilung Exponentialverteilung Quadratische Verteilung Kosinusverteilung 1/2 Kosinus-Verteilung Wert und Standardmessunsicherheit Eingabe der Verteilungsparameter Wert und Halbbreite des Verteilungsbereichs Untere und obere Grenzwerte Relativer Unsicherheitsfehler Eingabe in %, Berechnung der Freiheitsgrade nach GUM, G.3 Import aus MS Excel - Dateien Nein 4

5 Expertenanalyse Funktion GUM Enterprise GUM Professional GUM Standard Linearitätstest, Berechnung in drei Punkte für jede Eingangsgröße Validieren der Ergebnisse, Wert und kombinierte Standardmessunsicherheit Analyse der Verteilung der Ergebnisgrößen, Symmetrie und Typ der Wahrscheinlichkeitsverteilung Überprüfung für korrelierte Eingangsgrößen mit endlichem Freiheitsgrad Überprüfung für nichtlineare korrelierte Eingangsgrößen Nein Überprüfung für nichtlineare nicht normalverteilte Eingangsgrößen Nein Methoden zur Berechnung der Messunsicherheit Funktion GUM Enterprise GUM Professional GUM Standard GUF Methodik für lineare Modelle Berechnung der Sensitivitätskoeffiziente Berechnung der effektiven Freiheitsgrade Normalverteilung t-verteilung Berechnung des Erweiterungsfaktors Rechteckverteilung Dreieckverteilung Trapezverteilung Andere symmetrische Verteilungen Erweiterte Messunsicherheit Validieren des GUF Verfahrens, in der Expertenanalyse GUF Methodik für nichtlineare Modelle Nein Nicht-lineare Sensitivitätsanalyse - Sensitivitätsindizes höherer Ordnung, bis 3 Ordnung, 2 Ordnung - Berechnung für korrelierte Eingangsgrößen, alle Verteilungstypen - Berechnung der effektiven Freiheitsgrade, auch für korrelierte Eingangsgrößen - Normalverteilung t-verteilung Berechnung des Erweiterungsfaktors Rechteckverteilung Dreieckverteilung Trapezverteilung Andere symmetrische Verteilungen Erweiterte Messunsicherheit, Überdeckungsintervall - Validieren des GUF-NL Verfahrens - Monte-Carlo Methode Nein Anzahl der Simulationen 10 4 bis bis Zufallszahlgeneratore* CMWC4096, Mersenne Twister, verb. Wichmann/Hill, verb. Wichmann/Hill - Adaptive Monte-Carlo Verfahren Nein - Berechnung für korrelierte Eingangsgrößen, alle Verteilungstypen - Validieren des Monte-Carlo Verfahrens Nein - Erkennung der Verteilung der Ergebnisgrößen Nein - Erweiterte Messunsicherheit, Überdeckungsintervall, auch für asymmetrische Verteilungen - *CMWC4096 by Dr. Marsaglia - 6,58* ; Mersenne Twister - 4,32* ; verb. Wichmann/Hill - 2,63*10 36 Auswertung der Ergebnisse Funktion GUM Enterprise GUM Professional GUM Standard Messunsicherheitsbudget Sensitivität, relativer Beitrag und Pareto-Diagramm Statistische Auswertung der Ergebnisgrößen Nein Statistische Auswertung der Eingangsgrößen Nein Nein Dokumentationsfelder Einbinden von Bildern und Grafiken Erw. Auswertung von mehreren Ergebnissen Nein Zusammengefasste Tabelle der Ergebnisgrößen - Regressionsanalyse - Berechnung der Gleichung der Messunsicherheit für einen bestimmten Messbereich - Korrelationsanalyse der Ergebnisgrößen - Drucken und Export Kundenspezifische Druckvorlagen Export über Zwischenablage Export nach MS Excel Nein 5

6 3. Vorteile der QMSys GUM Software Die QMSys GUM Software ist einzige spezialisierte Software für Messunsicherheitsanalysen, die folgende Funktionalitäten bietet: Plausible und genaue Berechnung der Messunsicherheit für praktisch alle Arten von Messungen: - lineare und nichtlineare Modelle - symmetrische und asymmetrische Verteilungen der Ergebnisgrößen - korrelierte Eingangsgrößen mit beliebiger Wahrscheinlichkeitsverteilung Übereinstimmung der Ergebnissen mit den Referenzbeispielen in GUM Supplement 1, GUM, DAkkS-DKD-3 EA-4/02, andere Normen und Richtlinien Drei Methoden zur Berechnung der Messunsicherheit - GUF Methodik für lineare und linearisierbare Modelle - GUF Methodik für nichtlineare Modelle mit symmetrischer Verteilung der Ergebnisgrößen - Monte-Carlo Methode für praktisch alle Modelle Die größte Anzahl von Wahrscheinlichkeitsverteilungen für die Eingangsgrößen Frei definierbare Messzyklen für Eingangsgrößen vom Typ A Mehrere Möglichkeiten zur Eingabe der Wahrscheinlichkeitsverteilung für Eingangsgrößen vom Typ B: - Wert und Standardabweichung, bzw. Standardmessunsicherheit - Wert und Halbbreite des Verteilungsbereiches - Grenzwerte des Verteilungsbereiches Eingabe der relativen Unsicherheit des zusammengefassten Schätzwertes der Messunsicherheit und Berechnung des Freiheitsgrades für Eingangsgrößen vom Typ B Beliebige Überdeckungswahrscheinlichkeit der Ergebnisgrößen, nicht nur 95% Expertenanalyse des Modells, die die Bedingungen für die Anwendung der einzelnen Verfahren überprüft und die geeigneten Methoden für die Berechnung der Messunsicherheit ermittelt Berechnung der Unsicherheitsbeiträge mit der GUF-NL Methode für nichtlineare Modelle bei: - nichtlinearen Zusammenhängen zwischen den Eingangsgrößen und den Ergebnisgrößen - gleichzeitiger Zusammenwirkung von mehreren Eingangsgrößen Die besten Zufallszahlgeneratore für Durchführung der Monte-Carlo Simulationen - CMWC4096 (Complementary-Multiply-With-Carry) by Dr. Marsaglia und Matsumoto's Mersenne Twister Monte-Carlo Simulationen unter Berücksichtigung der Korrelationen auch zwischen den nicht normalverteilten Eingangsgrößen Erweiterte statistische und grafische Auswertung der Stichproben der Monte-Carlo Simulationen Automatische Anpassung der Wahrscheinlichkeitsverteilung der Ergebnisgrößen und Berechnung der entsprechenden Verteilungsparameter aus der Stichproben der Monte-Carlo Simulationen Automatische Berechnung des Erweiterungsfaktors der Ergebnisgrößen zu der ausgewählten Wahrscheinlichkeitsverteilung und der angegebenen Überdeckungswahrscheinlichkeit Validierung der Ergebnisse der Monte-Carlo Methode Validierung der Ergebnisse der GUF-Methode mit Hilfe der Monte-Carlo-Methode Berechnung der erweiterten Messunsicherheit bei asymmetrischen Verteilungen der Ergebnisgrößen Regressionsanalyse und Berechnung der Gleichung der erweiterten Messunsicherheit für einen bestimmten Messbereich Vollständige Information über die Quellen der Unsicherheit und ein besseres Verständnis des Messprozesses Ansatzpunkte für die Optimierung der Messverfahren und Minimierung der Messunsicherheit neuer und bestehender Methoden Kundenspezifische Druckvorlagen des Berichts, die der Benutzer mittels einer Textbearbeitungssoftware selbst erstellen oder anpassen kann 30-tägige Testperiode für alle Versionen der QMSys GUM Software. 6

7 4. Beschreibung der Software Die grafische Benutzerschnittstelle von QMSys GUM Software basiert auf vier Ansichten mit entsprechenden Registerkarten. Im oberen Bereich des Programmfensters werden der Name der Untersuchung und die Einstellungen der Methoden zur Berechnung der Messunsicherheit eingegeben. Auf einzelnen Ansichten werden folgende Daten dargestellt: Kopfdaten in dieser Ansicht werden die Daten zum Modell eingegeben und bearbeitet. Es stehen die Registerkarten Beschreibung, Modell, Korrelationen und Gesamtbudget zur Verfügung. Durch Anwahl der Registerkarten kann auf die entsprechenden Daten zugegriffen werden. Beobachtung - in dieser Ansicht werden die Werte für Beobachtungen bearbeitet. Expertenanalyse die Software führt eine erweiterte Analyse des Modells durch und ermittelt die geeigneten Methoden für die folgende Berechnung der Messunsicherheit. Budget - in dieser Ansicht werden die Ergebnisse der Untersuchung dargestellt. Das Programm-Menü und die Symbolleiste bieten für die ausgewählte Ansicht spezifischen Funktionen Ansicht Kopfdaten Registerkarte Beschreibung Auf der Registerkarte Beschreibung kann eine allgemeine Beschreibung eingegeben werden. Die Eingaben dienen der Kommentierung und werden im Bericht ausgegeben. Bilder können über die Zwischenablage oder über das Symbol Objekt einfügen Bild importiert werden. Andere Objekte (Dateien) kann man auch anbinden und in der Datei der Messunsicherheitsanalyse speichern. Doppelklick auf dem eingefügten Objekt wird das entsprechende Programm zur Bearbeitung des Objekts starten. 7

8 Registerkarte Modell Auf der Registerkarte Modell werden das Modell und die Daten zu allen Größen bearbeitet. Im oberen Feld auf der Registerkarte Modell in der Ansicht Kopfdaten werden die Gleichungen des mathematischen Modells für die Unsicherheitsanalyse eingegeben. Die Modellgleichungen sind der Ausgangspunkt für die weitere Verarbeitung durch das Programm. Es ist jederzeit möglich, Größen in die Gleichung einzufügen, zu löschen oder umzubenennen. Zusätzliche Funktionen stehen in einer Symbolleiste oberhalb des Feldes zur Verfügung. Um Modellgleichungen übersichtlicher zu gestalten, insbesondere wenn sie umfangreicher sind und eine größere Zahl von Eingangsgröße enthalten, können sie in kleinere Teile aufgespaltet werden, indem Zwischenergebnisse eingeführt werden. Nach einer Neueingabe oder einer Änderung des mathematischen Modells wird die Syntax der Gleichungen überprüft und die Liste mit den Größen aktualisiert bzw. neu erstellt. In dieser Liste wird die Größe ausgewählt, deren Daten bearbeitet werden sollen. Die aktuellen Daten werden rechts angezeigt und können bearbeitet werden. Folgende Tabelle gibt einen Überblick über die verschiedenen Typen. Typ Beschreibung Kommentar Ergebnis Messgröße Dieser Typ kennzeichnet berechnete Größen und wird automatisch den Ergebnissen zugeordnet. Zwischenergebnis Interne Messgröße Dieser Typ wird automatisch gesetzt. Eine Umschaltung auf dem Typ Ergebnis ist möglich. Typ A Beobachtete Größen Der Wert und die Standardmessunsicherheit der Größe werden mit einer statistischen Analyse aus einer Datenreihe ermittelt. Optional kann man ein zusammengefasster Schätzwert der Standardmessunsicherheit eingeben. Typ B Konstante Nicht beobachtete Größen Mathematische Konstante Für diese Größen wird die passende Verteilung ausgewählt und parametrisiert. Für mathematische Konstanten, die keine Messunsicherheit haben, wird nur der Wert eingegeben. 8

9 Folgendes Schema zeigt die unterschiedlichen Größentypen mit ihren jeweiligen Untertypen. Größe Ergebnisgröße Eingangsgröße Typ A Eingangsgröße Typ B Verteilung - Normalverteilung - t-verteilung - Rechteckverteilung - Dreieckverteilung - Trapezverteilung - Symmetrische MV - Asymmetrische V Erw. Messunsicherheit - Absolut - Relativ - Relativ in % - Relativ in ppm Zwischenergebnis Methode der Beobachtung - Direkt - Indirekt Verteilung - Normalverteilung - t-verteilung Ermittlung der Standardmessunsicherheit - Experimentell - Schätzwert - Standardmessunsicherheit - Standardabweichung -Bayesian Statistik Konstante Eingabe der Unsicherheit - Erw. Messunsicherheit - Standardmessunsicherheit - Fehlergrenze - Verteilung Verteilung - Normalverteilung - Log. Normalverteilung - t-verteilung - Rechteckverteilung - Dreieckverteilung - Trapezverteilung - Kurv. Trapezverteilung - Quadratische Verteilung - U-förmige Verteilung - Kosinusverteilung - 1/2 Kosinusverteilung - Exponentialverteilung Jeder Größe, das in der Modellgleichung eingeführt wird, kann eine Einheit zugeordnet werden. Zusätzlich kann eine andere Einheit für die Messunsicherheit eingeben werden. Die erweiterte Messunsicherheit, die Standardmessunsicherheit und die Fehlergrenze können relativ zum nominellen Wert in %, oder ppm eingegeben werden. Im Messunsicherheits-Budget werden die Einheiten der Sensitivitätskoeffiziente automatisch ermittelt. Das Programm bietet eine ausreichende Datenbank mit SI-Einheiten und noch einige weitere gebräuchliche Einheiten, die nicht zum SI gehören. Neue Einheiten können auch eingefügt werden. 9

10 Registerkarte Korrelationen In der Korrelationsmatrix werden bekannte Korrelationen zwischen den Eingangsgrößen in Form von Korrelationskoeffizienten in einer Tabelle bearbeitet. Wenn Korrelationen zwischen Eingangsgrößen berücksichtigt werden, kann im Feld Beschreibung dokumentiert werden, aus welchen Kenntnissen die Korrelationskoeffizienten stammen. Die beobachteten Größen (Typ A) können nach möglichen Korrelationen analysiert werden. Die Voraussetzung für die Analyse ist, dass die Anzahl der Beobachtungen für beide Größen gleich ist und die Werte der Größen gültig sind. Ein Korrelationskoeffizient ist nicht berechenbar, wenn eine der beiden Standardabweichungen null ist. Weitere Eingangsgrößen vom Typ B kann man auch in der Korrelationsmatrix einfügen. Das Programm überprüft automatisch, ob die Korrelationsmatrix positiv semi-definit ist. Positiv semi-definit heißt, dass alle Eigenwerte der Korrelationsmatrix >= 0 sind. Wenn die Korrelationsmatrix nicht positiv semidefinit ist, wird empfohlen eine Optimierung über dem entsprechenden Knopf durchzuführen. Beispiel: Bei der Berechnung der kombinierten Standardmessunsicherheiten werden nur positiv semi-definite Korrelationsmatrizen berücksichtigt. Wenn Korrelationen zwischen Eingangsgrößen berücksichtigt werden, sollte im Feld Beschreibung dokumentiert werden, aus welchen Kenntnissen die Korrelationskoeffizienten stammen. 10

11 Registerkarte Gesamtbudget Auf der Registerkarte Gesamtbudget kann man die Zusammenfassung der Ergebnisse in einer Tabelle aktivieren und die Einstellungen für die Regressionsanalyse, bzw. Korrelationsanalyse der Ergebnisgrößen vornehmen Ansicht Beobachtung In der Ansicht Beobachtung werden die Werte für Beobachtungen bearbeitet. Die Eingabe der Werte erfolgt in einer Tabelle, derer Aufbau von der gewählten Methode der Beobachtung abhängt. Sind in einem Modell mehrere Größen vom Typ A, so erfolgt die Auswahl der beobachteten Größe am oberen Fensterrand. Die Daten für eine beobachtete Größe vom Typ A können aus der Zwischenablage oder aus einer MS Excel Datei importiert werden. Dabei werden die Werte gelesen, überprüft und in die Tabelle für die Beobachtungen geschrieben. Wenn für alle Beobachtungen gültige Werte eingegeben sind, wird in der untere Tabelle die statistische Auswertung ausgegeben. 11

12 4.3. Ansicht Expertenanalyse In der Ansicht Expertenanalyse werden die Ergebnisse der erweiterten Analyse des Modells dargestellt. Die Software überprüft die Bedingungen für die Anwendung der einzelnen Verfahren und ermittelt die geeigneten Methoden für die folgende Berechnung der Messunsicherheit. Folgende Tests und Berechnungen werden durchgeführt: - Linearitätstest für jede Eingangsgröße in drei Bereiche - Berechnung der Ergebnisse des äquivalenten linearen Modells und des quasi-reellen Modells. - Validieren der Ergebnisse des linearen Modells (Wert und Standardmessunsicherheit) - Analyse der Verteilung der Ergebnisgrößen, Ermittlung der Symmetrie und des Verteilungstyps - Überprüfung für korrelierte Eingangsgrößen mit endlichem Freiheitsgrad - Überprüfung für nichtlineare korrelierte Eingangsgrößen - Überprüfung für nichtlineare nicht normalverteilte Eingangsgrößen. Beispiel: Expertenanalyse eines nichtlinearen Modells Beispiel: Expertenanalyse eines linearen Modells 12

13 4.4. Ansicht Budget Das Ergebnis der Untersuchung wird in der Ansicht Budget auf Registerkarten GUF und Monte-Carlo dargestellt. Für alle Größen werden auf Registerkarte GUF in Form einer Tabelle die Bezeichnung der Größe und der Wert dargestellt. Die Reihenfolge ergibt sich aus der Größentabelle. Für alle Eingangsgrößen, die nicht vom Typ Konstante sind, werden die Standardmessunsicherheit, der Freiheitsgrad, der Sensitivitätskoeffizient und der Unsicherheitsbeitrag angegeben. Zusätzlich können weitere Spalten im Menü "Budget" aktiviert werden. Die Ergebnisgröße steht in der untersten Zeile; es werden der Wert, die absolute und relative Standardmessunsicherheit und der Freiheitsgrad ausgegeben. Anschließend wird das Ergebnis mit der zuzuordnenden erweiterten Messunsicherheit und dem Erweiterungsfaktor ausgegeben. Die ausgegebenen Zahlenwerte werden automatisch gerundet und ggf. im E-Format dargestellt. Bei der Monte-Carlo Methode werden Histogramme, statistische Kennwerte und Validierung der Ergebnisse ausgegeben. Bei asymmetrischer Verteilung der Ergebnisgröße werden das kleinste Überdeckungsintervall, die asymmetrische erweiterte Messunsicherheit und der asymmetrische Überdeckungsfaktor ermittelt und als Schätzwerte verwendet. Das Gesamtbudget bietet folgende zusätzliche Auswertungen: Korrelationsanalyse der Ergebnisgrößen Regressionsanalyse und Berechnung der Gleichung der erweiterten Messunsicherheit für einen bestimmten Messbereich. Die Software validiert automatisch die Ergebnisse des GUM Verfahrens, in dem sie die Werte, die kombinierte Standardmessunsicherheiten und die Grenzen des Überdeckungsintervalls vergleicht. Die numerische Toleranz δ bei diesem Vergleich wird auf Basis der kombinierten Standardmessunsicherheit und der Anzahl der signifikanten Stellen (2 oder 3) ermittelt. Die Software bietet eine alternative Berechnung der Toleranz δ als Prozent der kombinierten Standardmessunsicherheit. Wenn der Vergleich positiv ist, könnte das GUM Verfahren in diesem Fall und für ähnliche Modelle zukünftig benutzt werden. Andernfalls sollte die Monte Carlo Methode verwendet werden. Das Ergebnis der Messunsicherheitsanalyse zusammen mit allen Eingaben kann als Bericht über konfigurierbare Vorlagen ausgedruckt werden. Dabei werden die eingegebenen Texte entsprechend ausgegeben und zur übersichtlichen und strukturierten Dokumentation genutzt. Die Software Versionen GUM Enterprise und GUM Professional bieten auch eine nützliche Funktion zum Exportieren von Daten aus einer Unsicherheitsanalyse über die OLE Schnittstelle nach Microsoft Excel. 13

14 Jede Analyse kann vollständig in einer Datei mit frei wählbarem Namen gespeichert werden. Sie steht dadurch jederzeit für eine nachträgliche Überprüfung oder Bearbeitung bereit. Jede gespeicherte Analyse kann als Ausgangspunkt für neue Messunsicherheitsanalysen nach dem gleichen Modell, aber mit neuen, veränderten Daten benutzt werden. Beispiel: Monte-Carlo - Messunsicherheits-Budget, symmetrische Verteilung Beispiel: Gesamtbudget Zusammenfassung der Ergebnissen und Regressionsanalyse 14

15 Anhang A: Validierung der QMSys GUM Software ISO/IEC Guide 98-3:2008 (GUM:1995) Guide to the expression of uncertainty in measurement Beispiel GUM QMSys GUM, GUF Methode Wert u k U Wert u k U Verteilung H.1 50, mm 32 nm 2,92 ±92 nm 50, mm 32 nm 2,92 ±92 nm t-verteilung, f=16 H.2 (R) 127,732 Ω 0,071 Ω 2,00 ±0,142 Ω 127,732 Ω 0,0711 Ω 2,00 ±0,142 Ω Normalverteilung H.2 (X) 219,847 Ω 0,295 Ω 2,00 ±0,590 Ω 219,847 Ω 0,2956 Ω 2,00 ±0,591 Ω Normalverteilung H.2 (Z) 254,260 Ω 0,236 Ω 2,00 ±0,472 Ω 254,260 Ω 0,2363 Ω 2,00 ±0,473 Ω Normalverteilung H.2 Korrel. r(v,i) = -0,36 ; r(v,φ) = 0,86 ; r(i,φ) = -0,65 r(r,x) = -0,588 ; r(r,z) = -0,485 ; r(x,z) = 0,993 r(v,i) = -0,355 ; r(v,φ) = 0,858 ; r(i,φ) = -0,645 r(r,x) = -0,588 ; r(r,z) = -0,485 ; r(x,z) = 0,993 Eingangsgrößen Ergebnisgrößen H.3-0,1494 C 0,0041 C 2,00 ±0,0082 C -0,1494 C 0,00414 C 2,00 ±0,0083 C Normalverteilung H.4 0,430 Bq/g 0,0083 Bq/g 2,00 ±0,017 Bq/g 0,430 Bq/g 0,00833 Bq/g 2,00 ±0,017 Bq/g Normalverteilung ISO Guide 98-3/S.1, JCGM 101 S. 1 to the "GUM" - Propagation of distributions using a Monte-Carlo method JCGM 101:2008 QMSys GUM Kommentar Beispiel Überdeckungs- Überdeckungs- Methode Wert u Methode Wert u Intervall Intervall MCM 0, [-3,92; 3,92] MCM 0, [-3,92; 3,92] MCM 0, [-3,88; 3,88] MCM 0, [-3,88; 3,88] MCM 0, [-17,0; 17,0] MCM 0, [-17,0; 17,0] GUF 0, [-19,9; 19,9] GUF 0, [-17,1; 17,1] Trapez, ß=0, MCM 1,2341 0,0754 [1,0834; 1,3825] MCM 1,2340 0,0754 [1,0845; 1,3835] GUF2 1,2340 0,0750 [1,0870; 1,3810] GUF-NL 1,2340 0,0754 [1,0862; 1,3818] Normalverteilung MCM [0; 150] MCM [0; 150] x 10-6 Analyt GUF-NL [-48; 148] x MCM [0; 367] MCM [0; 366] x 10-6 Analyt GUF-NL [-69; 369] x MCM [1590; 3543] MCM [1591; 3547] x 10-6 Analyt GUF-NL [1565; 3535] x MCM [0; 185] MCM [0; 185] x 10-6 Analyt GUF-NL [-81; 181] x MCM [13; 398] MCM [13; 398] x 10-6 Analyt GUF-NL [-86; 386] x MCM [1628; 3555] MCM [1629; 3561] x 10-6 Analyt GUF-NL [1561; 3539] x 10-6 MCM 838 nm 36 nm [745; 932] nm MCM 838 nm 36 nm [744; 932] nm 9.5 Analyt GUF-NL 838 nm 36 nm [746; 930] nm Normalverteilung GUF 838 nm 32 nm [745; 931] nm GUF 838 nm 32 nm [745; 931] nm t-verteilung, f=16 EA-4/02, DAkkS-DKD-3 Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen Beispiel DKD-3, EA-4/02 QMSys GUM, GUF Methode Wert u k U Wert u k U Verteilung S ,025 g 0,0293 g 2,00 ±0,059 g 10000,025 g 0,0293 g 2,00 ±0,059 g Normalverteilung S ,178 Ω 0,00833 Ω 2,00 ±0,017 Ω 10000,178 Ω 0,00833 Ω 2,00 ±0,017 Ω Normalverteilung S.4 49, mm 34,3 nm 2,00 ±69 nm 49, mm 34,3 nm 2,00 ±69 nm Normalverteilung S.5 (t x ) 1000,5 C 0,641 K 2,00 ±1,3 K 1000,5 C 0,641 K 2,00 ±1,3 K Normalverteilung S.5 (V x ) μv 25.0 μv 2,00 ±50 μv μv 24.8 μv 2,00 ±50 μv Normalverteilung S.6 0,933 0,0162 2,00 ±0,032 0,933 0,0162 2,00 ±0,032 Normalverteilung S.7 30,043 db 0,0224 db 2,00 ±0,045 db 30,043 db 0,0224 db 2,00 ±0,045 db Normalverteilung S.9 0,10 V 0,030 V 1,65 ±0,05 V 0,10 V 0,030 V 1,65 ±0,05 V Rechteckverteilung S.10 Trapezverteilung, 0,10 mm 0,033 mm 1,83 ±0,06 mm 0,100 mm 0,0323 mm 1,84 ±0,060 mm ß=0,33, k=1,835 S.11 Trapezverteilung, 180,1 C 0,164 K 1,81 ±0,3 K 180,10 C 0,164 K 1,80 ±0,30 K ß=0,43, k=1,796 S.12 (V x ) 199,95 l 0,109 l ,95 l 0,109 l 2,00 ±0,22 l Normalverteilung S.12 (e x ) 0,0003 0, ,0002 0, ,00 ±0,0014 l Normalverteilung S.12 (e xav ) 0,001 0,91 x10-3 2,28 ±0,002 0,001 0,910 x ±0,0021 t-verteilung, f=10 S.13 90,00025 mm 0,414 μm 2,00 ±0,9 μm 90,00024 mm 0,411 μm 2,00 ±0,82 μm Normalverteilung EURACHEM/CITAC Guide CG 4 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement Beispiel EURACHEM/CITAC Guide CG 4 QMSys GUM, GUF Methode, Normalverteilung, k = 2.00 Wert u U Wert u U A ,7 mg.l -1 0,9 mg.l -1 ±1,8 mg.l ,7 mg.l -1 0,835 mg.l -1 ±1,7 mg.l -1 A.2 0,1021 mol.l -1 0,00010 mol.l -1 0,0002 mol.l -1 0,10214 mol.l -1 0, mol.l -1 0,00020 mol.l -1 A.3 0,1014 mol.l -1 0,00018 mol.l -1 0,0004 mol.l -1 0,10139 mol.l -1 0, mol.l -1 0,00037 mol.l -1 A.3 repl. 0,1014 mol.l -1 0,00016 mol.l -1 0,0003 mol.l -1 0,10139 mol.l -1 0, mol.l -1 0,00033 mol.l -1 A.4 1,11 0,34 0,68 1,11 0,339 0,68 A.5 0,036 mg.dm -2 0,0034 mg.dm -2 0,007 mg.dm -2 0,0363 mg.dm -2 0,00342 mg.dm -2 0,0068 mg.dm -2 A.7 0,05370 μmol.q -1 0,00018 μmol.q -1 0,00036 μmol.q -1 0,05374 μmol.q -1 0, μmol.q -1 0,00036 μmol.q -1 15

16 Anhang B: Beispiele B.1. Lineares Modell, normalverteilte Ergebnisgröße (DKD-3, S2) B.1.1. Modell B.1.2. Expertenanalyse 16

17 B.1.3. GUF - Messunsicherheitsbudget B.1.4. MCM - Messunsicherheitsbudget 17

18 B.2. Lineares Modell, nicht normalverteilte Ergebnisgröße (DKD-3, S11) B.2.1. Modell B.2.2. Expertenanalyse 18

19 B.2.3. GUF Messunsicherheitsbudget B.2.4. MCM - Messunsicherheitsbudget 19

20 B.3. Nicht lineares Modell, normalverteilte Ergebnisgröße (GUM Suppl. 1, 9.5) B.3.1. Modell B.3.2. Expertenanalyse 20

21 B.3.3. GUF Messunsicherheitsbudget B.3.4. MCM - Messunsicherheitsbudget 21

22 B.4. Nicht lineares Modell, normalverteilte Ergebnisgröße (DKD-3, S4) B.4.1. Modell B.3.2. Expertenanalyse 22

23 B.4.3. GUF Messunsicherheitsbudget B.4.4. MCM - Messunsicherheitsbudget 23

24 B.5. Nicht lineares Modell, asymmetrisch verteilte Ergebnisgröße (GUM Suppl. 1, Beispiel , Korrelationskoeffizient = 0,9) B.5.1. Modell B.5.2. Expertenanalyse 24

25 B.5.3. GUF Messunsicherheitsbudget B.5.4. MCM - Messunsicherheitsbudget 25

26 B.6. Nicht lineares Modell, normalverteilte Ergebnisgröße, keine relevante Zusammenwirkung mehrerer Eingangsgrößen (EURACHEM/CITAC Guide CG 4, Beispiel A.7) B.6.1. Modell B.6.2. Expertenanalyse 26

27 B.6.3. GUF Messunsicherheitsbudget B.6.4. MCM - Messunsicherheitsbudget 27

28 B.7 Mehrere Ergebnisgrößen und korrelierte Eingangsgrößen (GUM, Beispiel H.2) Korrelationsanalyse der Ergebnisgrößen. B.8 Mehrere Ergebnisgrößen, Regressionsanalyse (DKD-3, S4) 28