Diskussionshilfe zum Thema: mit Ergebnissen der Wareneingangskontrolle

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1 Vergleich der Angaben in Datenblättern mit Ergebnissen der Wareneingangskontrolle H. Mehling Ausgangssituation Messtechnischer Hintergrund Diskussion: gespeicherte Wärmemenge

2 Ausgangssituation Zusammenhang zwischen Erstprüfung Angabe in Datenblättern Eigenüberwachung Ergebnis der Wareneingangskontrolle Praktische Rahmenbedingungen Genauigkeit Abwägung g zwischen der Tests Aufwand (Zeit / Geld) Komplexität

3 Erstprüfung Das Bestehen der Erstprüfung ist die Voraussetzung für die Verleihung und Führung des Gütezeichens der Gütegemeinschaft. Im Rahmen der Erstprüfung ist zu prüfen, ob die vom Antragsteller für das Gütezeichen angemeldeten PCM-Produkte Produkte die in den Güte- und Prüfbestimmungen niedergelegten Anforderungen lückenlos erfüllen. Anforderungen trifft eigentlich bestenfalls bei der Zyklenstabilität den Punkt, bei der gespeicherten Wärmemenge und der Wärmeleitfähigkeit gibt es keine Anforderungen im eigentlichen Sinn Hohe Genauigkeit hat Priorität, daher werden hoher Aufwand und Komplexität der Tests akzeptiert Angaben in Datenblättern Genauigkeit it hat Priorität, ität daher werden Angaben aus dem Ergebnis der Erstprüfung übernommen. Aus Gründen der Produkthaftung können reduzierte Werte bei den zugesagten Leistungen eingesetzt werden, z.b. reduzierte gespeicherte Wärmemenge, Betriebstemperaturbereich,

4 Eigenüberwachung Jeder Gütezeichenbenutzer hat zur Einhaltung der Güte- und Prüfbestimmungen eine kontinuierliche und jederzeit reproduzierbare Eigenüberwachung aller gütegesicherten PCM-Produkte durchzuführen. Hohe Genauigkeit hat nicht unbedingt Priorität; hoher Aufwand und Komplexität werden im allgemeinen nicht akzeptiert. Statt dessen wird oft das Produkt lediglich bezüglich charakteristischer Eigenschaften auf Veränderungen geprüft (z.b. Peakfläche, Onsetund Peak-Temperatur, ). Ergebnissen der Wareneingangskontrolle Die Art der Wareneingangskontrolle, sowie der damit verbundene Aufwand und die erzielte Genauigkeit it liegt in der Entscheidung des Käufers. Sie ist meist genauer als die Eigenüberwachung (da man den Lieferanten zusätzlich überprüfen will), jedoch ungenauer als die Erstprüfung. Eine Übereinstimmung des Ergebnisses der Wareneingangskontrolle mit der Angabe in Datenblättern ist daher nicht zwingend!

5 Messtechnischer Hintergrund Zielsetzung Gespeicherte Wärmemenge in vorgegebenen Temperaturintervallen Messung Wahl des Messverfahrens (z.b. Differenz-Thermoanalyse) Wahl des Messgeräts (z.b. DSC Phönix 204) Wahl der Messmethode (z.b. dynamisch) Auswertung Darstellung (z.b. Tabellierung) Material- und probenspezifische Probleme Ist die Materialherstellung reproduzierbar? Ist das Material generell homogen? Zeigt das Material Unterkühlung? Ist die Probe repräsentativ für das Material? Ist die Probenentnahme reproduzierbar?

6 Durchführung eines Ringtests mit einem Paraffin und einem Salzhydrat Gespeicherte Wärmemenge als Funktion der Temperatur bestimmt an gleichen Produktionschargen, mit unterschiedlicher Wahl des Messverfahrens (z.b. Differenz-Thermoanalyse, Calvet, T- History) Wahl des Messgeräts (z.b. DSC Phönix 204) Wahl der Messmethode (z.b. dynamisch, Stufen, ) mit / ohne Unterkühlung? Probenentnahme

7 Ergebnisse des ersten Ringtests in der GG an einem Paraffin sample mg heating 0.01Kmin0 01Kmin cooling 0.01 K/min heating 0.1 K/min cooling 0.1K/min heating 0.5 K/min cooling 0.5 K/min RT27 -- ISE Calvet DSC Setaram Temperature [ C] Enthalpy [J/g] H(T) - H(30 C) sample mg heating K/min cooling 0.01 K/min heating 0.1 K/min cooling 0.1 K/min heating 0.5 K/min cooling 0.5 K/min RT27 -- ISE Calvet DSC Setaram Temperature [ C] Enthalpy [J/g] H(T) - H(30 C) mean heating, sample 1 mean cooling, sample 1 mean heating, sample 2 mean cooling, sample 2 RT27 -- ZAE1 DSC Phoenix 204, Netzsch steps Temperature [ C] Enthalpy [J/ /g] H(T) - H(30 C C)

8 Ergebnisse des ersten Ringtests in der GG an einem Salzhydrat TH29 -- ZAE1 T-History 0 Enthalpy [J J/g] H(T)-H(35 C) TH29 -- ISE Setaram Calvet DSC heating 1Z (45 C) heating 2Z (52 C) cooling 1Z (15 C) cooling 2Z (10 C) -50 heating 0.1K/min -50 cooling 1P (20 C ) cooling 0.1K/min heating 1P (40 C) heating 0.015K/min cooling 2P (20 C) cooling 0.015K/min sample mass P: 49.4g Z: 20.4g -150 sample mass mg Enthalpy [J J/g] H(T)-H(35 C) Temperature [ C] Temperature [ C] Mit der richtigen Kombination aus kleiner Heiz- bzw. Kühlrate und geeigneter Probenmenge erhält man Übereinstimmung für den Temperaturverlauf von etwa ± 0.5 C, gegebenenfalls mehr wenn das thermodynamische Gleichgewicht nicht sicher erreicht wurde. für die im Phasenübergangsbereich gespeicherte Wärmemenge pc h von ± 10% oder besser (dies gilt nicht für einzelne Temperaturpunkte im Phasenübergangsbereich, g da z.b. eine Unsicherheit von 0.5 C bei einer Auflösung der tabellierten Daten von 1 C bei einem scharfen Schmelzpunkt bis zu 100% Fehler nach sich ziehen kann.

9 Diskussion: gespeicherte Wärmemenge Erstprüfung / Angabe im Datenblatt Signal absolutes Signal Ziel ist die gespeicherte Wärmemenge in vorgegebenen g Temperaturintervallen. relatives Signal Diese berechnet sich aus der absoluten Signalhöhe (proportional zum Signal mit Probe Wärmestrom) multipliziert mit der Empfindlichkeit des Sensors. Um das absolute Signal zu kennen, muss Signal ohne Probe zusätzlich das Signal ohne Probe Zeit / Temperatur bestimmt werden. Dies ist je nach Gerät mit erhöhtem Aufwand verbunden. Ergebnis der Wareneingangskontrolle Hier ist eine kleinere Genauigkeit im allgemeinen ausreichend. Daher wird auf die Bestimmung des absoluten Signals oft verzichtet und lediglich li das relative Signale bezogen auf die Basislinie i des peaks in der Rechnung verwendet. Der dann erhaltene Wert entspricht jedoch nicht der gespeicherten Wärmemenge.

10 Diskussion: gespeicherte Wärmemenge Signal absolutes Signal Fehlerabschätzung relatives Signal Die Differenz der Ergebnisse beider Methoden lässt sich über die Signal mit Probe Wärmekapazität im festen und im flüssigen Zustand abschätzen. pc T Signal ohne Probe Für Paraffine ergibt sich so in etwa ein Zeit / Temperatur Fehler von 2J/gK pc T wobei pc T gleich dem Temperaturintervall ist, über das integriert wurde. Bei einer Intervallbreite von 10 C ergeben sich so 20J/g, also oft mehr als 10% Abweichung.

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