Lehrbücher der Physikalischen Chemie

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1 VERSUCH - Dampfdruckkure VERSUCH DAMPFDRUCKKURVE hema Messung der Dampfdruckkuren leicht erdampfbarer Flüssigkeiten Grundlagen thermodynamische Gesetze der Phasenübergänge Dampfdruckkure Beschreibung der Verdampfungsenthalpie über die Gleichung on Clausius-Clapeyron emperaturabhängigkeit der Verdampfungsenthalpie Phasendiagramm eines reinen Stoffes Gibb sche Phasenregel routon sche Regel Druckmessgeräte Literatur Lehrbücher der Physikalischen Chemie heorie und Methode Die Bestimmung der Verdampfungsenthalpie H erfolgt nach der CLAUSIUS-CLAPEYRON'schen Gleichung. Sie lautet in ihrer exakten Form dp d = H ( V V ) Dampf Flüss. (1) 3

2 VERSUCH - Dampfdruckkure Der Differentialquotient dp/d gibt den Anstieg der angente an der Dampfdruckkure an, aus ihr kann man H berechnen. Im betrachteten emperaturbereich (weit entfernt on der kritischen emperatur) kann man das Mololumen der Flüssigkeit gegenüber dem Mololumen des Dampfes ernachlässigen. Drückt man ferner das Mololumen des Dampfes durch die ideale Zustandsgleichung = R/p aus, so gelangt man zu der Gleichung d ln p d H = () R Diese ereinfachte Beziehung kann über ein nicht zu großes emperaturinterall integriert werden: ln p p H 1 1 = R 1 1 (3) Das Umformen der Gleichung ergibt ln p - ln p 1 = - H R + H R 1 (4) Die Zusammenfassung der auf den Zustand 1 bezogenen Größen führt zu ln p = - H R + ( H R 1 + ln p 1 ) (5) (Die Gleichung entspricht einer allgemeinen Geradengleichung y = ax + b) Bei Auftragung on ln p gegen die reziproke emperatur ergibt sich unter Vernachlässigung der emperaturabhängigkeit on H eine Gerade. Aus der Steigung läßt sich H berechnen. Für einen Vergleich mit Literaturdaten sollen die erhaltenen Daten auf 5 C umgerechnet werden H =, H, 1 + C pd Kirchhoff scher Satz 1 4

3 VERSUCH - Dampfdruckkure Für die Verdampfung ergibt sich dann: H =, H, 1 + (c p,dampf - c p,flüssigk. ) d (6) 1 Aufgabenstellung Es sollen Dampfdruckmessungen on Ethanol im emperaturbereich on 0 C - 0 C durchgeführt werden ( ca Meßpunkte ). Geräte: Oszilloskop Dampfdruckmessapparatur Vakuumpumpe 100 ml -Hals-Rundkolben Druckanzeigegerät Kühlfalle DEWAR-Gefäße Schliffthermometer hermometer PE-Schale für Eis Kunststoffschalen Magnetrührer und Magnetrührkern Spatel Hebebühnen (Laborboy) Chemikalien: Ethanol Eis flüssiger Stickstoff Sicherheitsdatenblatt für den Umgang mit flüssigem Stickstoff beachten! 5

4 VERSUCH - Dampfdruckkure Versuchsdurchführung Beschreibung der Messapparatur Mit der abgebildeten Apparatur (Abb..1) lassen sich statische Dampfdruckmessungen durchführen. Kunststoffschale Abb..1: Dampfdruckmessapparatur Dazu wird die Messtemperatur mit Hilfe eines emperierbades on außen eingestellt und der dazugehörige Dampfdruck am Druckmessgerät abgelesen. Als Pumpe wird eine Drehschieberakuumpumpe erwendet, mit der ein Druck on 1 mbar in der Apparatur erreicht werden kann. Um eine Verschmutzung der Pumpe zu erhindern, muss zwischen Pumpe und Messkolben unbedingt 6

5 VERSUCH - Dampfdruckkure eine Kühlfalle installiert werden. Diese besteht aus einem Abscheidegefäß, das in flüssigen Stickstoff taucht, welcher sich in einem DEWAR-Gefäß befindet. (Falls Ihnen der Umgang mit flüssigen Stickstoff nicht geläufig ist, sollten Sie einen Betreuer im Praktikum fragen. Außerdem finden Sie die Sicherheitsorschriften am Arbeitsplatz or.) Es ist or Versuchsbeginn darauf zu achten, dass unter Vakuum stehende Glasgeräteteile nicht beschädigt sind. Ein Kolben mit einem Sprung darf nicht erwendet werden, da dieser bei anliegendem Vakuum implodieren kann. Schadhafte Glasgeräte müssen sofort den Betreuern gemeldet werden. Zuerst wird Hahn A geschlossen und die Vakuum-Pumpe ca. 0 Minuten in der Schalterstellung "mit Gasballast" (Schalterstellung 1) betrieben, bis sie die Betriebstemperatur erreicht hat. Dichtigkeitsprüfung der Dampfdruckmessapparatur Zu Beginn müssen die Schliffe an der Kühlfalle, am -Halskolben und am hermometer mit Aceton gereinigt und anschließend sorgfältig gefettet werden. Die Kühlfalle wird aufgebaut. Danach wird der Rückflusskühler mit dem 100-ml-Zweihalskolben blindgeflanscht. Man schließt Hahn C, öffnet Hahn B und stellt Hahn A so ein, dass die Apparatur bis ca. 1,0 mbar (lt. Anzeige) eakuiert werden kann. (Pumpe ohne Gasballast (Schalterstellung ) betreiben.) Nach dem Schließen on Hahn B darf sich das Vakuum nur geringfügig erändern, ansonsten müssen die Schliffe überprüft werden. Ist die Apparatur dicht, wird Hahn C geöffnet und zur Messung fortgeschritten. Der -Halskolben wird soweit mit Ethanol beschickt (kleiner richter), bis das hermometer ca. 1 cm in die Flüssigkeit eintaucht. Zur besseren Kälteerteilung wird die Lösung gerührt, d. h. Magnetrührkern nicht ergessen! Hahn C schließen. Rührer unbedingt mit einer Folie abdecken, damit kein Wasser in den Motor laufen kann. 7

6 VERSUCH - Dampfdruckkure Nun wird das Kältebad in der Kunststoffschale aus Eis und Wasser hergestellt, auf den Rührer gestellt und mit Hilfe der Hebebühne der -Halskolben bis zum Ansatz des Halses eingetaucht. Die Rührergeschwindigkeit muss so eingestellt sein, daß der Magnetrührkern nicht an das hermometer schlägt. Gleichzeitig sollte auch die Kühlflüssigkeit mit Hilfe des orhandenen Spatels gerührt werden, damit eine schnellere Kühlung erfolgen kann. Ist eine konstante emperatur erreicht, wird die Messapparatur durch Öffnen on Hahn B bis zum Sieden der Lösung eakuiert und danach Hahn B schnell wieder geschlossen. Der sich nach kurzer Zeit konstant einstellende Druck ist zu notieren. Für die weiteren Messwerte muss die Badtemperatur mit Hilfe on Leitungswasser langsam erhöht werden. Dafür wird aus der Kühlflüssigkeit Eis entfernt und statt dessen Wasser zugesetzt. Es ist unbedingt darauf zu achten, dass die Füllhöhe des Kältebades nicht erändert. Die Apparatur sollte zwischendurch nicht erneut eakuiert werden! Es ist eine Kontrollmessung durchzuführen. Die Lösungsmittel sind in den Sammelbehälter Brennbare Lösungsmittel, Ethanol zu entsorgen. Versuchsauswertung Die ermittelten Werte der Verdampfungsenthalpie sollen mit Literaturdaten erglichen werden. Die Literaturdaten sind aus der DDB erhältlich. Die erwendeten Datensätze und die lnp geg. 1/-plots aus der DDB sind dem Protokoll beizulegen. Die Verdampfungsentropie soll aus der Verdampfungsenthalpie am Siedepunkt bei Normaldruck abgeschätzt und mit der ROUON schen Regel erglichen werden. 8

7 VERSUCH - Dampfdruckkure Messprotokollinhalt abellarische Aufstellung der Messdaten Auftragung ln p gegen 1/ und Vergleich mit den theoretischen Daten aus der DDB Um die gemessenen Daten miteinander ergleichen zu können, sollen die Plots: Ethanol, Wiederholung Ethanol sowie Daten DDB in ein Diagramm eingetragen werden. 9

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