TU Clausthal Institut für Physikalische Chemie 7. UV/Vis Spektroskopie Stand 04/05 Fortgeschrittenenpraktikum

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1 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum UV/Vis-Spktroskopi. Litratur P. Atkins, Physikalisch Chmi, 3.Aufl., Kap. 17, insbs G. Wdlr, Lhrbuch dr Physikalischn Chmi, 5. Aufl., Kap H. Hakn, H.C. Wolf, Molkülphysik und Quantnmchanik, 4. Aufl., Kap. 13. u Einlitung Aus dn Elktronn-Schwingungsspktrn ins zwiatomign Molküls solln di issoziationsnrgi, sowi di Kraftkonstant und di Schwingungsfrqunz diss Molküls im Grundzustand und im lktronisch angrgtn Zustand brchnt wrdn. Aus dn rhaltnn Wrtn für, f und solln di Morspotntial für diss Molkül gzichnt wrdn. s Witrn soll am Bispil dr Spktrn inr organischn Vrbindung, aufgnommn mit vrschidnn Instrumntnparamtrn und Zuständn ds Molküls (gasförmig und in Lösung), in qualitativ iskussion übr Problm und Stärkn dr UV/VIS-Spktroskopi gführt wrdn.. Thori.1 Struktur dr Spktrn Wird in Molkül mit lktromagntischr Strahlung bstrahlt, so führt diss in Abhängigkit von dr Frqunz dr Strahlung und ds Aufbaus ds Molküls zu untrschidlichn Prozssn im Molkül. So führt lktromagntisch Strahlung im Brich ds sichtbarn (VIS) und ultraviolttn (UV) Lichts bi ihrr Absorption typischrwis zur Elktronnanrgung, d.h. in Elktron wird aus inm Orbital in in nrgtisch höhr glgns Orbital anghobn. Bi Raumtmpratur bfindn sich di mistn Molkül im nidrigstn lktronischn Zustand, dm lktronischn Grundzustand. Entsprchnd rfolgt in Anrgung aus dism Grundzustand in inn angrgtn Zustand. 1

2 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum Zusätzlich zu disr lktronischn Anrgung könnn auch Schwingungs- und Rotationsanrgungn rfolgn, wodurch sich di Gsamtnrgi, wlch in Molkül bi dr Anrgung aufnimmt, additiv nach rgibt. Hirin sind: E l E vib E = E + E + E (1) gs : Elktronnanrgungsnrgi : Schwingungsanrgungsnrgi l vib rot E rot : Rotationsanrgungsnrgi und s gilt: E rot < E vib < E l Nach dr BORN-OPPENHEIMER-Nährung rfolgt dr lktronisch Übrgang dabi so schnll, dass di Atomkrn ds Molküls in disr Zit ihr Position nicht ändrn, und somit zunächst di Molkülgstalt ds Grundzustands bibhaltn wird. Aufgrund dr gändrtn Ladungsvrtilung und vtl. Bindungssituation ds angrgtn Zustand rfolgt im Witrn in Einstlln dr Krnlagn auf disn nun Zustand: das Molkül bginnt zu schwingn und/odr zu rotirn. Es ist dabi zu brücksichtign, dass sowohl di Elktronn-, als auch Schwingungs- und Rotations-Übrgäng gquantlt sind und nur diskrt Zuständ ingnommn wrdn könnn. Es ist also in Absorptionsspktrum mit diskrtn Linin zu rwartn. i Spktrn von klinrn, zwi odr mhratomign Molküln habn in Struktur, di -wnn man inmal von dr Finstruktur absiht- dn Spktrn dr Atom ähnlich ist. Man spricht hir ntsprchnd von Bandnspktrn. Bi dr Analys kann man zwischn dr Grob- und Finstruktur untrschidn. i Grobstruktur rsultirt aus dn Elktronn-Schwingungsübrgängn und ist schon bi rlativ gringr spktralr Auflösung ds Spktromtrs nachwisbar. Typisch Mrkmal disr Spktrn sind Bandn mit scharfn Rändrn auf dr inn Sit und inr nahzu kontinuirlichn Abnahm dr Absorption nach dr andrn Sit (abschattirt Bandn, Abb..1). i Struktur dr Abschattung wird durch in so gnannt Fortratparabl bschribn (sih hirzu z.b. Bingl, Thori dr Molkülspktrn).

3 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum Intnsität Wllnzahl ~ Abbildung.1: Bispil für in blau abschattirt Band. i Finstruktur ins Spktrums ist rst bi hohr Auflösung zugänglich und äußrt sich durch in Vilzahl diskrtr Linn inr inzlnn Band. is Linn schribt man dn Anrgungn in vrschidn Rotationszuständ zu (Abb..). Intnsität Wllnzahl 3

4 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum Abbildung.: Hochaufglösts Spktrum mit Rotationsfinstruktur und bi nidrigr spktralr Auflösung mssbar Einhüllnd. Brchnn lassn sich di inzlnn Linin ausghnd von (1) nach E = E E = E E + E E + E E () gs gs gs l l vib vib rot rot Hirin stht für dn Grundzustand und für dn angrgtn Zustand. Auch aus Spktrn, wlch bi gringr spktralr Auflösung gwonnn wurdn, lassn sich in Rih wrtvollr Informationn gwinnn. i Schwirigkit bstht darin, dass di Lag ds rotationsfrin Übrgangs ( E E = ) aufgrund dr Abschattirung nicht mit dm rot rot Maximum inr gmssnn Band übrinstimmt. Hir soll jdoch auf dis Finhit vrzichtt wrdn und angnommn wrdn, dass das Maximum inr Band dm rotationsfrin Übrgang ntspricht. Somit kann man das in Abb..3 schmatisch dargstllt Trmschma und di zughörign Potntialkurvn durch Spktrnanalys paramtrisirn. 4

5 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum v= v=1 v= v=3 v=4 v=5 Enrgi E l v= v=4 v=3 v=5 v=6 v=1 v= r r Abstand r Abbildung.3: Potntialkurvn ds Grundzustands (blau, obn) und ins lktronisch angrgtn Zustands (rot, untn) mit Schwingungsnivaus, jdoch ohn Rotationsnivaus.. Analys ds Elktronnschwingungsspktrums (Grobstruktur) In dr IR-Spktroskopi kann zur Bschribung dr Übrgäng das Modll ds harmonischn Oszillators in brauchbarr Nährung vrwndt wrdn, wil nur nidrigr Anrgungszuständ (v~, 1, ) zu btrachtn sind. Bi dn im Folgndn btrachttn Elktronnschwingungsübrgängn zwiatomigr Molkül ist dis Nährung nicht zulässig. Hir hat man in dr Rgl auch Übrgäng in höhr Schwingungsnivaus zu btrachtn. Exprimntll rgibt sich, dass mit höhrr Quantnzahl ds Schwingungszustands dr Abstand zum folgndn immr gringr wird. Zur Bschribung diss Vrhaltns kann man nun nicht mhr in Parablpotntial vrwndn, sondrn man bnötigt in Potntial wi das in Abb..3 gzigt Potntial ds anharmonischn Oszillators, wlchs auch di issoziation ins Molküls zu bschribn vrmag. 5

6 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum Wichtigsts und im Witrn vrwandts Potntial ist das MORSE-Potntial: mit: Hirin sind: [ 1 xp( k( r r ))] V ( r) = (3) ~ π k = c ~ 1 = πc m1m µ = m + m : Enrgidiffrnz V r= V r = r ~ : Wllnzahl dr Grundschwingung r : Krn-Krn-Abstand r : Glichgwichtsabstand dr Krn c: Vakuumlichtgschwindigkit f: Kraftkonstant dr btrachttn Bindung µ: rduzirt Mass 1 µ f µ Untr Vrwndung diss Potntials könnn mit Hilf dr SCHRÖINGER-Glichung für diss rotationslos Schwingungsproblm di Enrgiignwrt brchnt wrdn. Si rgbn in Abhängigkit von dr Schwingungsquantnzahl v zu: odr E hc ( v + 1/ ) ( v + 1/ ) v,1,,... vdiss (4a) v = hc = 4 E hc ( v + 1/ ) x ( v + 1/ ) v,1,,...v diss v = = (4b) mit dr Anharmonizitätskonstant x =. 4 Brücksichtigt man dis Enrgiignwrt dr Schwingung und di Potntialkurvn ins Molküls im Grundzustand und lktronisch angrgtn Zustand, so lässt sich das in Abb..3 dargstllt Enrgischma rstlln. 6

7 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum i Enrgin dr möglichn, im Spktrum bobachtbarn Elktronnschwingungsübrgang lassn sich somit ausghnd von () nach brchnn. E v,v = E = E l l + E v hc + hc ( v + 1/ ) ( v + 1/ ) (5) 4 hc E hc ( v + 1/ ) ( v + 1/ ) v 4 as MORSE-Potntial bschribt di xprimntll bobachttn Enrgidiffrnzn im Rahmn diss Vrsuchs ausgzichnt, allrdings kommt s j nach untrsuchtr Substanz in dr Praxis zu signifikantn Abwichungn. is kann durch Vrwndung inr allgminrn Glichung an Stll von Gl. 4b brücksichtigt wrdn: E hc 3 ( v + 1/ ) x ( v + 1/ ) + y ( v + 1/ ) +... v,1,,...v diss v = =. 7

8 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum 3. Exprimntll Aufgabn 3.1 Sichrhitsvorschriftn und bsondr Hinwis Bim Fülln dr Küvttn mit Jod ist äußrst Vorsicht gbotn. Grundsätzlich darf di Küvtt nur im laufndn Abzug gfüllt wrdn, wobi Handschuh und Schutzbrill gtragn wrdn müssn. Glichs gilt für das Arbitn mit Bnzol. 3. Grätbschribung i Grundzüg dr Bdinung ds UV-Spktromtrs wrdn zu Bginn ds Vrsuchs vom Assistntn rläutrt. Informirn Si sich jdoch übr di grundsätzlich Funktionswis und di physikalischn Grundlagn ins -Strahl-Spktromtrs und übr di prinzipilln Einflüss dr inzlnn Grät- und Vrsuchsparamtr. Informirn Si sich insbsondr übr di Aufgab dr bidn Spalt im Monochromator. 3.3 Vrsuchsdurchführung Bi alln Exprimntn muss sichrgstllt sin, dass sich das Systm im Glichgwicht bfindt. is gilt nicht nur für di zu untrsuchndn Probn, sondrn auch für di Mssapparatur slbst. ahr ist dis ca. 3 min. vor Bginn dr Exprimnt inzuschaltn. All Spktrn wrdn in Absorption (frühr Extinktion) aufgnommn. is hat dn Vortil, dass das Msssignal ntsprchnd dm LAMBERT-BEERschn Gstz dr Substanzmng proportional ist. Vor dr rstn Mssung wird in Spktrum mit lrn, bzw. lösungsmittlgfülltn Küvttn aufgnommn. iss Spktrum wird im Witrn von dn gmssnn Spktrn abgzogn (Basislininkorrktur), um systmatisch Grätfhlr zu kompnsirn. is trtn auch bi -Strahlspktromtrn in gringm Maß auf. 8

9 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum Bnzol-Gas-Spktrn Haltn Si in Pastur-Piptt in dn Gasraum in inr Bnzolflasch und fülln Si di Piptt durch mhrmaligs Pumpn mit Bnzolgas. Anschlißnd bfülln Si in lr Quarzküvtt mit dm Gas und vrschlißn s sofort nach dm Hrauszihn dr Piptt mit inm Stopfn. Stzn Si di Küvtt in di dafür vorgshn Haltrung ds Spktromtrs mit dr Aufschrift Sampl. Ein luftgfüllt Küvtt dint als Rfrnz (Haltrung Rfrnc ). Nhmn si nachinandr 3 Absorptionsspktrn im Brich von bis 8 nm untr Variation dr spktraln Auflösung von 1 nm,,5 nm und,1 nm auf. Aufgab iskutirn Si im Protokoll dn bobachttn Effkt. Frag: was ist dr Nachtil inr Mssung mit hohr spktralr Auflösung? Nachfolgnd bfülln Si di mit Bnzolgas gfüllt Küvtt mit Cyclohxan. Öffnn Si hirzu di Küvtt nur inn Spalt wit und fülln Si mittls inr Pasturpiptt di Küvtt zu ¾ mit dm Lösungsmittl. Bfülln Si auch di Rfrnzküvtt mit Cyclohxan. Nhmn Si in Spktrum mit dm glichn Paramtrsatz wi für das höchstaufglöst Bnzolgasspktrum auf. Aufgab iskutirn Si di Bobachtung im Protokoll. Was sind di Ursachn? Hinwis: Es ist hir sinnvoll, all 4 rhaltnn Spktrn ds Bnzols in nur inm iagramm darzustlln, um dn qualitativn Vrglich zu rlichtrn. Nach Aufnahm dr Spktrn ntlrn Si di Küvttn in das dafür vorgshn Abfallbhältnis und trocknn si durch Einblasn von Stickstoff Jodspktrn Gbn Si in di Probküvtt inn klinn Kristall Jod und vrschlißn Si si mit dm Stopfn. Stzn Si di Probküvtt und di luftbfüllt Rfrnzküvtt in di Haltrung in 9

10 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum und hizn Si di Küvttn mittls ins Thrmostatn auf 7 C auf. Hirdurch wird dr Partialdruck ds Jods im Gasraum rhöht und somit di Absorption stärkr. Nhmn Si in Gsamtspktrum übr inn witn Spktralbrich (34 nm bis 65 nm) auf und in hoch aufglösts tailspktrum im Brich von 65 bis Auswrtung ds Jodspktrums i Auswrtung ds hochaufglöstn Elktronn-Schwingungs-Spktrum ds Jods rfolgt sofort nach dr Aufnahm am Computr ds Spktromtrs. i Auswrtung rfolgt untr Vrwndung von MICROSOFT EXCEL und untr Hilfstllung ds Assistntn Aufgab: Zil dr Auswrtung ist s, di Morspotntial von Grundzustand und angrgtm Zustand zu brchnn und in inm iagramm darzustlln. Entsprchnd Gl. 3 aus dm Jodspktrum zu rmittlnd Größn sind somit: issoziationsnrgin und Wllnzahl dr Schwingsgrundfrqunzn Glichgwichtsabstand dr Krn i Elktronnanrgungsnrgi und r im angrgtn Zustand El s Witrn solln di issoziationsnrgi ds lktronischn Grundzustands Kraftkonstant dr Jod-Jod-Bindung mit Litraturwrtn vrglichn wrdn. und di 3.4. urchführung: Zunächst ist s notwndig, di bobachttn Übrgäng Bandnsystmn zuzuordnn. Jdm Bandnsystm kann in Schwingungsquantnzahl v im lktronischn Grundzustand zugordnt wrdn. Mittls ds vrwndtn Spktromtrs sind nicht mhr als 3 Bandnsystm idntifizirbar. 1

11 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum i inzlnn Paks innrhalb ins Bandnsystms rührn von dr Anrgung in vrschidn Schwingszuständ ds lktronisch angrgtn Zustands mit untrschidlichm v hr. i Zuordnung von Schwingungsquantnzahln zu dn inzlnn Übrgängn ist dann möglich, wnn mindstns für inn Übrgang v und v bkannt sind. Für dn Übrgang von v= auf v=14 ligt di Wllnläng ds Pakmaximums bi ca. 578 nm. Idntifizirn Si all witrn Pakmaxima und ordnn Si si Bandnsystmn und Quantnzahln zu, wobi zu brücksichtign ist, dass nur für das Bandnsystm mit v= in richtig Zuordnung von Bginn an möglich ist. Ordnn si dm Bandnsystm mit dn nrgiärmstn Übrgängn di höchst Quantnzahl v= zu. i witr Auswrtung und di Zuordnung dr Quantnzahln v zu dn Bandnsystmn mit v=1 und v= rfolgt untr Untrstützung durch di Assistnz und basirt auf folgndr Übrlgung: Entsprchnd Gl. 5 lässt sich di Enrgi dr gmssnn Übrgäng innrhalb ins Bandnsystms als Polynom. Grads darstlln E E ( ) ( ) { ( ) ( ) v,v = El hc v + 1/ v + 1/ hc + v + 1/ v + 1/ 4 4 v,v hc a = a + bx + cx b ( hc ) 1443 c (6) i Variabl x ist hirin nicht di Schingungsquantnzahl ds lktronisch angrgtn Zustands v slbst, sondrn v+1/! urch in Auftragung dr Wllnzahl dr Übrgäng ds Bandnsystms mit v= ggn (v+1/) und untr Vrwndung inr Trndlini vom Typ Polynom. Grads sind a, b und c bstimmbar. Aus b rgibt sich dirkt und aus c kann brchnt wrdn. i Wllnzahl dr Schwingsgrundfrqunzn 11 ds lktronischn Grundzustands rgibt sich aus dr iffrnz dr Enrgin dr Anrgung mit v= und v=1 in dn glichn Schwingungszustands ds lktronisch angrgtn Zustands v:

12 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum E = v,v =,v 1 = hc = hc = hc hc hc 4 1 ( hc ) hc 4 4 ( + 1/ ) ( + 1/ ) hc ( 1+ 1/ ) ( 1+ 1/ ) ( hc ) 3 ( hc ) hc 4 (7) i Nährung ds ltztn Schritts ist angbracht, da di issoziationsnrgi vilfachs höhr ist als di Enrgi dr Schwingungsgrundfrqunz. um in Um dis Enrgidiffrnzn bildn zu könnn, ist s notwndig, dn gmssnn Übrgängn ds Bandnsystms mit v=1 di richtign Quantnzahln zuzuordnn. is rfolgt durch Variation dr Quantnzahln für diss Bandnsystm in dr Tabllnkalkulation (wird vom Assistntn rläutrt). In dr Auftragung dr Wllnzahl dr Übrgäng dr Bandnsystm mit v= und v=1 ggn (v+1/) rgbn sich bi richtigr Zuordnung dr Quantnzahln zwi paralll zuinandr lignd Kurvn, drn Abstand zuinandr Mittlwrt allr zur Vrfügung sthndn iffrnzn. ntspricht. Brchnn Si aus dm Vrfahrn Si mit dm Bandnsystm für v= bnso und stlln Si dn obn rwähntn Graphn mit dn zughörign polynomischn Trndlinin im Protokoll dar. i für di Erstllung ds Morspotntial-iagramms notwndig Elktronnanrgungsnrgi wrdn. El kann aus a untr Vrwndung dr obn aufgführtn Nährung brchnt i issoziationsnrgi kann wgn dr zu gringn Zahl an Bandnsystmn nicht wi dirkt brchnt wrdn, sondrn muss untr Zuhilfnahm von atn aus Atomabsorptionsspktrn bstimmt wrdn: 1

13 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum Für in zwiatomigs Molkül aus glichn Atomn ght man von dr Annahm aus, dass sich nach dr issoziation ins lktronisch Angrgtn Molküls in Atom im lktronisch angrgtn Zustand bfindt und das andr im lktronischn Grundzustand. Anstatt das Molkül lktronisch anzurgn, könnt man dn glichn Endzustand auch dadurch rrichn, dass zunächst im lktronischn Grundzustand ds Molküls diss dissoziirt wird und nachfolgnd ins dr Atom lktronisch angrgt wird. Für disn ltztn Schritt wird di Atomanrgungsnrgi Man rhält dann für E Atom bnötigt. = E l + E Atom (8) r noch fhlnd Glichgwichtsabstand ds Jods im lktronisch angrgtn Zustand rrchnt sich untr Brücksichtigung dr Bstzungswahrschinlichkit dr vrschidnn Schwingungszuständ ds lktronischn Grundzustands und untr Brücksichtigung ds FRANK-CONON-Prinzips: Auch bi dr ggbnn Msstmpratur ist dr am stärkstn bstzt Schwingungszustand im lktronischn Grundzustand dr Schwingungsgrundzustand mit v=. Btrachtt man di zu dism Zustand ghörnd Wllnfunktion, bzw. drn Quadrat, so rknnt man, dass dr wahrschinlichst Abstand, in dm sich das Molkül bfindt dr Ihnn ggbn Glichgwichtsabstand r ist. Aus dism Zustand hraus wird somit am wahrschinlichstn angrgt wrdn. i Anrgung rfolgt ntsprchnd dm FRANK-CONON-Prinzip so schnll, dass sich dr Bindungsabstand zunächst nicht ändrt. Untr dr Annahm, dass dr wahrschinlichst Übrgang (größtr FRANK-CONON-Faktor) vom Schwingungsgrundzustand in inn lktronisch angrgtn Zustand mit inr Schwingungsquantnzahl v > rfolgt, kann man vorausstzn, dass dr bim Absorptionsmaximum ds Spktrums rricht Schwingungszustand sin höchst Aufnthaltswahrschinlichkit am Rand dr Potntialkurv aufwist. r Krn-Krn-Abstand r an disr Stll dr Potntialkurv ist glich dm Glichgwichtsabstand r ds Grundzustands. 13

14 Institut für Physikalisch Chmi 7. UV/Vis Spktroskopi Stand 4/5 Fortgschrittnnpraktikum i Enrgibtrag Emax diss wahrschinlichstn Übrgangs kann aus dr Wllnläng ds Absorptionsmaximums brchnt wrdn und untr Vrwndung von Gl. 3 für das Mors- Potntial dr Glichgwichtsabstand im angrgtn Zustand: E max = E = E l l 1 hc hc + V 16 1 hc hc + 16 ( r ) [ 1 xp( k( r r )] (9) Umformn von Gl. 9 nach r lifrt zwi Wrt für disn Glichgwichtsabstand (Anrgung in dn linkn odr rchtn Ast dr Potntialkurv) von dnn dr Wrt mit inm größrn Wrt für r als r dr inzig sinnvoll ist, da s durch di Anrgung ds Jods in Elktron von inm bindndn Molkülorbital in in nicht-bindnds Orbital zu inr Bindungsaufwitung und somit zu inr Vrgrößrung ds Bindungsabstands kommt. 14

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