Fachlabor UTRM. Versuch: Kontinuierliche-Rektifikation SS 2016 RUHR-UNIVERSITÄT BOCHUM

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1 RUHR-UNIVERSITÄT BOCHUM Lehrstuhl für Fluidverfahrenstechnik Fachlabor UTRM Versuch: Kontinuierliche-Rektifikation SS 2016 Betreuung: Frau M.Sc. Iris Rieth Frau M.Sc. Carolin Stegehake Raum: IC 3/099 IC 3/109 Tel.: +49 (0)234 / (0)234 / Labor: IDN 02 / 751 1

2 Inhaltsverzeichnis 1. Einleitung Funktionsprinzip einer Rektifikationskolonne Ausbilden eines zweiphasigen Systems Stofftransport über die Phasengrenze Trennung der beiden Phasen Aufbau einer Rektifikationskolonne Thermodynamische Grundlagen Siedediagramm und Gleichgewichtskurve binärer Systeme Klassifizierung realer Systeme Ideale Gemische... 7 Viele reale Stoffsysteme weichen vom idealen Verhalten ab und werden daher anhand der Tendenz ihrer Abweichung in zwei weitere Kategorien gegliedert, wie im Folgenden beschrieben Gemische mit negativer Abweichung Gemische mit positiver Abweichung Theoretische Trennstufe Theorie der theoretischen Trennstufe Füllkörper und Packungen McCabe-Thiele-Verfahren Bestimmung der theor. Trennstufenzahl im McCabe-Thiele-Diagramm Verstärkungsgerade Abtriebsgerade Schnittpunktsgerade Stufenkonstruktion im McCabe-Thiele-Diagramm Versuchsanweisung Versuchsvorbereitung Bedienung der Software Versuchsdurchführung Aufgabenstellung Spezielle Sicherheitsvorschriften Beispielhafte Fragestellungen Anhang Quellenverzeichnis

3 1. Einleitung Die Rektifikation ist das am häufigsten eingesetzte Verfahren zur Trennung von homogenen Flüssigkeitsgemischen. Sie ermöglicht eine hohe Reinheit der Produkte, selbst bei schwer trennbaren Systemen. Die Rektifikation kommt zum Einsatz, wenn die Trennung eines flüssigen Stoffgemisches durch einfache Destillation keine ausreichend hohe Reinheit mehr gewährleistet. Im Rahmen des Praktikums soll eine kontinuierliche Labor- Rektifikationskolonne mittels des Systems Ethanol/Wasser untersucht werden. 2. Funktionsprinzip einer Rektifikationskolonne Wie alle thermischen Trennverfahren basiert auch die Rektifikation auf einem einfachen Prinzip, welches aus drei Schritten besteht: [3] 1. Ausbilden eines zweiphasigen Systems 2. Stofftransport über die Phasengrenze 3. Trennung der beiden Phasen Abbildung 1: Trennprinzip der Rektifikation [3] 2.1. Ausbilden eines zweiphasigen Systems Um ein Stoffgemisch in seine Komponenten zu zerlegen, bedarf es einer zweiten Phase, in die der abzutrennende Stoff übergehen kann. Bei der Rektifikation wird die zweite Phase durch partielle Verdampfung aus der ursprünglichen Phase erzeugt. Dies geschieht mit Hilfe von Wärmezufuhr im Verdampfer. Das Stoffgemisch wird also in eine Dampf- und in eine Flüssigphase getrennt. 3

4 2.2. Stofftransport über die Phasengrenze Der Stoffübergang zwischen den Phasen wird durch stoffliches Ungleichgewicht, d.h. eine Differenz der intensiven Größen, verursacht. Aufgrund der unterschiedlichen Siedetemperaturen der Reinstoffe lassen sich die thermodynamischen Bedingungen so beeinflussen, dass die zu trennenden Stoffe sich jeweils überwiegend in den unterschiedlichen Phasen anreichern. Verstärkt wird der Übergang durch intensiven Kontakt der beiden Phasen und Schaffung einer großen Oberfläche durch Einbauten Trennung der beiden Phasen Durch den Stoffaustausch zwischen Flüssigkeit und Dampf wird das Stoffgemisch in eine mit Leichtersieder angereicherte Dampf-, sowie eine mit Schwerersieder angereicherte Flüssigphase getrennt. Durch Kondensation des Dampfes kann die leichter flüchtige Komponente, je nach Trennleistung der Kolonne, nahezu rein im Kopf entnommen werden, während sich die schwerer siedende Komponente im Sumpf angereichert entnehmen lässt. 3. Aufbau einer Rektifikationskolonne Unterschieden nach Art der verwendeten Einbauten bezeichnet man Rektifikationskolonnen als Boden-, Füllkörper-, oder Packungskolonnen [4]. Diese Bauarten können jeweils batchweise oder, wie im Praktikumsversuch, kontinuierlich betrieben werden. Kontinuierlich betriebene Kolonnen bestehen aus einem Sumpf mit Verdampfer, einer Trennsäule sowie einem Kopf mit Rücklaufkondensator und Rücklaufteiler. Die Trennsäule besteht aus einem Abtriebsteil, einer Zulaufzone mit Vorheizer sowie einem Verstärkungsteil. Der Aufbau der apparativen Komponenten einer kontinuierlich betriebenen Rektifikationskolonne kann Abb. 2 entnommen werden. Im Sumpf wird ein Teil des Gemisches als Sumpfprodukt entnommen, während der Rest mittels Wärmezufuhr partiell verdampft und dem Abtriebsteil Abbildung 2: Schema einer Rektifikationskolonne [3] 4

5 der Kolonne zugeführt wird. Im Abtriebsteil findet eine Abreicherung der leichter siedenden Komponente im Kondensat statt. Das zu trennende Gemisch wird mittels Vorheizer vorgewärmt und der Trennsäule in der Zulaufzone zugeführt. Im Verstärkungsteil kommt es zur Anreicherung der leichter siedenden Komponente im Dampf, welcher anschließend im Kopf, mittels Rücklaufkondensator, kondensiert, teils als Kopfprodukt entnommen und teils als Rücklauf zurückgeführt wird. Die zurückgeführte Flüssigkeit kommt erneut mit Dampf in Berührung, so dass weiterer Stoffaustausch zwischen Dampf- und Flüssigphase stattfindet. Das Verhältnis von Rücklauf zu Kopfproduktentnahme wird über den Rücklaufverteiler geregelt. Bei einem hohen Rücklaufverhältnis wird also die Verweilzeit, d.h. die Zeit, in der Stoffaustausch zwischen den Phasen stattfinden kann, erhöht, was eine höhere Reinheit des Kopfproduktes ermöglicht. 4. Thermodynamische Grundlagen Um die Kolonnentrennwirkung einer Rektifikationskolonne untersuchen zu können, ist es unter Anderem wichtig, die für die Untersuchung zu verwendenden Diagramme lesen zu können sowie deren Aufbau zu verstehen. Dazu sind zunächst ein paar theoretische Grundlagen notwendig Siedediagramm und Gleichgewichtskurve binärer Systeme Ein Flüssigkeitsgemisch hat, abhängig vom eingestellten Gleichgewicht, bestimmte intensive Größen, wie die Flüssigkeitszusammensetzung x i, die Dampfzusammensetzung y i und die Siedetemperatur T i. Dabei ist es gebräuchlich die Zusammensetzungen der Flüssig- sowie der Dampfphase auf den Leichtersieder zu beziehen. Trägt man die zusammengehörigen Größen in ein Diagramm ein, lassen sich daraus die Siedekurve, die Kondensationskurve und die Gleichgewichtslinie graphisch ermitteln. Im Siedediagramm (Abb.3) werden die Siedekurve, also die Temperatur als Funktion der Flüssigkeitszusammensetzung, sowie die Kondensationskurve, die der Funktion der Temperatur über der Dampfzusammensetzung entspricht, für einen bestimmten Druck aufgetragen. 5

6 Abbildung 3: Siedediagramm [6] Aus dem Siedediagramm lassen sich demnach für jede Temperatur T i die Flüssigkeitszusammensetzung x i und die dazu im Gleichgewicht stehende Dampfzusammensetzung y i ablesen. Außerdem lässt sich mit dessen Hilfe sowohl die Siedetemperatur, als auch die Kondensationstemperatur einer bestimmten Zusammensetzung ermitteln. Im Gleichgewichtsdiagramm (Abb. 4), welches für Rektifizierprobleme eingesetzt wird, wird die Gleichgewichtslinie, d.h. die Funktion der Dampfzusammensetzung y i über der dazu im Gleichgewicht stehenden Flüssigkeitszusammensetzung x i, aufgetragen. Mit Hilfe dieses Diagramms kann z.b. die theoretische Stufenanzahl bestimmt werden. Abbildung 4: Gleichgewichtsdiagramm [6] 6

7 4.2. Klassifizierung realer Systeme Ideale Gemische Systeme idealer Gemische zeigen keine Abweichungen vom idealen Verhalten, es gilt also das Raoultsche Gesetz, wonach sich der Partialdruck p i einer Komponente aus dem Produkt der Flüssigkeitszusammensetzung x i und dem Sättigungsdampfdruck p 0 i errechnen lässt: p i = p 0 i x i (1) Des Weiteren gilt das Gesetz von Dalton, welches besagt, dass der Gesamtdruck eines Systems der Summe der Partialdrücke seiner Komponenten entspricht: p Ges = p i (2) Die Partialdrücke der Gemischkomponenten lassen sich wiederum aus der Konzentration der Komponenten in der Dampfphase und dem Gesamtdruck des Systems errechnen: p i = y i p Ges (3) Das lineare Verhalten der Partialdrücke für ideale Systeme ist im Dampfdruckdiagramm (Abb. 5) veranschaulicht. Das Siedediagramm (Abb. 5) zeigt die für ideale Gemische übliche Siedelinse, anhand derer sich die Abhängigkeit der Phasenübergänge eines Gemisches von der Temperatur und Zusammensetzung ablesen lässt. Das Gleichgewichtsdiagramm wird in der Regel experimentell bestimmt, lässt sich für ideale binäre Gemische jedoch mit Hilfe des Trennfaktors α auch rechnerisch ermitteln. Der Trennfaktor α ist kennzeichnend für das Trennverhalten eines idealen binären Systems. Er beschreibt das Verhältnis der Quotienten, der Dampfzusammensetzung und der Flüssigkeitszusammensetzung der beiden Reinstoffe: α = y A xa y = B xb y A p x Ges A y = B x p Ges B p A xa p = p A 0 B 0 xb p (4) B Aus dem Gesetz von Dalton, dem Raoultschen Gesetz und dem Trennfaktor α lässt sich nun die Funktion der Gleichgewichtslinie für ideale Gemische ermitteln: 7

8 y A = α x B 1 + x A (α 1) (5) Viele reale Stoffsysteme weichen vom idealen Verhalten ab und werden daher anhand der Tendenz ihrer Abweichung in zwei weitere Kategorien gegliedert, wie im Folgenden beschrieben Gemische mit negativer Abweichung Spricht man von Gemischen mit negativer Abweichung, so bezieht man sich dabei auf die negative Abweichung der, nach dem Raoultschen Gesetz, zu erwartenden Partialdrücke der einzelnen Komponenten. Der Partialdruck einer Komponente eines realen Gemisches mit negativer Abweichung ist also, wie in Abb. 5 zu erkennen, kleiner als der Partialdruck der bei idealem Verhalten zu erwarten wäre. Im Dampfdruckdiagramm (Abb. 5) wird dies durch ein Dampfdruckminimum, sowie im Siedediagramm (Abb. 5) durch ein Temperaturmaximum an derselben Stelle deutlich. Die Zusammensetzung in diesem Punkt bezeichnet man als Azeotrop. Die Siedetemperatur des Azeotrops eines Gemisches mit Temperaturmaximum liegt also höher als die Siedetemperaturen der einzelnen Komponenten. Bei der Rektifikation eines solchen Gemisches verdampft zunächst vorrangig der Leichtersieder. Dabei steigt die Temperatur bis zur Siedetemperatur des Azeotrops und das restliche Gemisch verdampft anschließend als Azeotrop. Dabei besitzen Flüssigkeit und Dampf die gleiche Zusammensetzung, so dass sich die Komponenten nicht weiter durch einfache Rektifikation trennen lassen Gemische mit positiver Abweichung Für Gemische mit positiver Abweichung gelten entsprechende Überlegungen wie für jene mit negativer Abweichung, natürlich sind die daraus resultierenden Folgen bezüglich Maxi- und Minima entgegengesetzt. Bezüglich des Azeotrops ist noch zu erwähnen, dass dessen Siedetemperatur geringer ist als die Siedetemperaturen der einzelnen Komponenten, so dass die azeotrope Zusammensetzung bevorzugt verdampft. Auch hier ist eine vollständige Trennung durch Rektifikation über den azeotropen Punkt hinaus nicht zu erreichen. 8

9 Dampfdruckdiagramm Siedediagramm Gleichgewichtsdiagramm Ideales Gemisch negative Abweichung positive Abweichung Abbildung 5: Dampfdruck-, Siede-, und Gleichgewichtsdiagramme der drei Kategorien von Gemischen [6] 5. Theoretische Trennstufe Um die Investitions- und Betriebskosten einer Rektifikationskolonne für eine bestimmte Trennaufgabe mit vorgegebener Trenngüte im Voraus überschlagen zu können, spielt neben dem Rücklaufverhältnis (siehe Gl. 10) die Zahl der theoretischen Trennstufen eine große Rolle. 5.1 Theorie der theoretischen Trennstufe Der Begriff der theoretischen Trennstufe (oder auch des theoretischen Bodens) wurde in erster Linie für Kolonnen, die Böden als Einbauten verwenden, eingeführt. In einer Bodenkolonne (Abb. 6) findet der Stoffübergang zwischen den Phasen nicht stetig, sondern auf räumlich getrennten Böden, statt. Die höchste zu erwartende Anreicherung eines unter idealen Bedingungen betriebenen Bodens wird durch eine theoretische Trennstufe charakterisiert [6]. Dabei müssen folgende Bedingungen erfüllt sein: 1. Ideale Durchmischung der Flüssigkeit. 2. Idealer Wärme- und Stoffaustausch zwischen Dampf und Flüssigkeit. 3. Der Dampf ist trocken gesättigt, reißt also keine Flüssigkeitstropfen mit. 9

10 Abbildung 6: Dampf- und Flüssigkeitsgehalt der verschiedenen Trennstufen einer Bodenkolonne [3] Anschließend muss mit Hilfe des McCabe-Thiele Verfahrens die Anzahl der übereinander anzuordnenden Böden bestimmt werden, so dass die geforderte Reinheit der Produkte gewährleistet ist. 5.2 Füllkörper und Packungen Um die Druckverluste bei hoher Trennwirkung zu minimieren, hat sich der Einsatz von Füllkörpern (Abb. 7) und Packungen bewährt. Damit die Theorie der theoretischen Trennstufen auf Kolonnen ohne Bodeneinbauten angewandt werden kann, wurde die Definition des HETP-Wertes (Höhenäquivalent für einen theoretischen Boden) eingeführt [6]. HETP = Länge der Füllkörperschicht Anzahl der theoretischen Trennstufen (6) 10

11 Abbildung 7: Beispiele für Füllkörper 6. McCabe-Thiele-Verfahren Bei binären Systemen, wie dem für den Versuch vorliegenden System aus Ethanol und Wasser, lässt sich das McCabe-Thiele-Verfahren zur näheren Untersuchung der Arbeitsweise einer Rektifikationskolonne anwenden. Der Vorteil dieses Verfahrens liegt darin, dass sich die Auswertung mit Hilfe von Gleichgewichtsdiagrammen (x-y-diagrammen) in guter Näherung allein auf die Lösung der Mengenbilanzgleichungen reduzieren lässt. Dabei wird vereinfacht angenommen, dass die molaren Verdampfungsenthalpien der zu trennenden Stoffe identisch sind und die Mischungsenthalpie sowie die Wärmeverluste vernachlässigt werden können [1]. Daraus resultiert, dass die Energie aus der Kondensation einer bestimmten Menge Dampf genau der erforderlichen Energie zur Verdampfung der gleichen Menge Flüssigkeit entspricht. Anders ausgedrückt heißt dies, dass über den gesamten Kolonnenquerschnitt der molare Flüssigkeitsstrom äquivalent zum molaren Dampfstrom ist [1] Bestimmung der theor. Trennstufenzahl im McCabe-Thiele-Diagramm Da kontinuierlich betriebene Rektifikationskolonnen gewöhnlich aus einem Verstärkungs- und einem Abtriebsteil bestehen, werden zur grafischen Bestimmung der theoretischen Trennstufenzahl n th mittels Gleichgewichtsdiagramm die Arbeitslinien für beide Bereiche benötigt Verstärkungsgerade Betrachtet man zunächst den Verstärkungsteil der Kolonne, wie in Abb. 8 dargestellt, so ergibt sich über eine Mengenbilanz der Gesamtströme und eine Komponentenbilanz der leichter siedenden Komponente: 11

12 G = L + K (7) G y = L x + K x K (8) Abbildung 8: Bilanzraum Verstärkungsteil [3] Auflösen von Gl. (8) nach y liefert: y = L x + K G G x K (9) Das Rücklaufverhältnis v, d.h. das Verhältnis der Rückflussmenge R zur Kopfproduktmenge K, wird eingeführt. v = R K (10) Setzt man Gl. (7) in Gl. (9) und erweitert anschließend die Brüche, so ergibt sich: y = L L + K x + K L + K L x K = K L + K K K K x + K L + K K K x K (11) Durch Einsetzen von Gl. (10) in Gl. (11), unter Berücksichtigung, dass L R, erhält man letztendlich die Verstärkungsgerade: y = v v + 1 x + 1 v + 1 x K (12) 12

13 Für einen totalen Rücklauf, also K = 0 ergibt sich aus Gl. (8): G y = L x (13) Da die einströmende Menge an Dampf der ausströmenden Menge Flüssigkeit entsprechen muss, beläuft sich für die Arbeitslinie bei unendlichem Rücklauf auf: y = x (14) Die Arbeitslinie für unendlichen Rücklauf entspricht also der Diagonalen im Gleichgewichtsdiagramm. Um die Verstärkungsgerade für einen bestimmten Rücklauf in das Gleichgewichtsdiagramm einzuzeichnen, benötigt man den Schnittpunkt mit der Diagonalen: x = x K (15) Sowie den y-achsenabschnitt: y = x K v + 1 (16) Abbildung 9: Verstärkungsgerade im x-y-diagramm 13

14 Abtriebsgerade Ebenso lassen sich für den Abtriebsteil der Trennsäule um den in Abb. 10 gezeigten Bilanzraum eine Mengenbilanz der Gesamtströme sowie eine Komponentenbilanz des Leichtersieders erstellen, wobei S dem Sumpfprodukt enspricht. L = G + S (17) L x = G y + S x S (18) Abbildung 10: Bilanzraum Abtriebsteil [3] Analog zur Verstärkungsgeraden erhält man für die Abtriebssäule die Abtriebsgerade: L y = x L S S x L S (19) S Die Abtriebsgerade schneidet die Diagonale bei: x = x S (20) Die Steigung der Abtriebsgeraden ist definiert durch: L tan β = L S (21) 14

15 Abbildung 11: Abtriebsgerade im x-y-diagramm Die Steigung der Abtriebsgeraden und somit ihr Schnittpunkt mit der Verstärkungsgeraden sind abhängig von der Art des Zulaufs Schnittpunktsgerade Damit eine Trennung mittels Rektifikation möglich ist, müssen sich die Abtriebsgerade und die Verstärkungsgerade in einem Punkt, der unterhalb der Gleichgewichtslinie und oberhalb der Diagonalen liegt, schneiden. Der thermische Zustand des Zulaufs hat einen direkten Einfluss auf die Flüssigkeits- und Dampfströme in der Zulaufzone der Kolonne und damit auf den Schnittpunkt der Arbeitsgeraden. Wird der Zulauf z.b. flüssig im Sättigungszustand eingespeist, ändert sich die Dampfmenge nicht. Lediglich der Flüssigkeitsstrom im unteren Teil der Kolonne wird erhöht. Bei dampfförmigem Zulauf im Sättigungszustand wird hingegen nur die Dampfmenge im oberen Teil der Kolonne erhöht [1]. In Abb. 12 wird der Einfluss des thermischen Zustands des Zulaufs verdeutlicht. a) unterkühlt e>1 b) flüssig im Sättigungszustand e=1 c) teilweise verdampft 0<e<1 d) dampfförmig im Sättigungszustand e=0 e) überhitzt e<0 Abbildung 12: Einfluss des thermischen Zustands des Zulaufs auf die Dampf- und Flüssigkeitsströme in der Zulaufzone [1] 15

16 Um den Einfluss des thermischen Zustands des Zulaufs zu berücksichtigen, ist es notwendig, die Schnittpunktsgerade zu bestimmen. Man führt an dieser Stelle den kalorischen Faktor e ein, der den Teil des Zulaufs beschreibt, der als Flüssigkeit in der Kolonne herabfließt und (1 e) für den Teil des Zulaufs, der als Dampf in der Kolonne aufsteigt [2]. Aus einer Wärmebilanz um den Zulauf folgt: e = 1 + h F h F h v (22) Dabei beschreibt h F die molare Enthalpie des Zulaufs, h F die molare Enthalpie der siedenden Flüssigkeit und h v die molare Verdampfungsenthalpie. Die Schnittpunktsgerade lässt sich nun mit Hilfe des kalorischen Faktors e und einer Bilanz um den Zulauf wie folgt berechnen: y = e e 1 x 1 e 1 x F (23) Abb. 13 zeigt den Verlauf der Schnittpunktsgeraden im Gleichgewichtsdiagramm und den daraus resultierenden Schnitt der Verstärkungs- mit der Abtriebsgeraden. Abbildung 13: Verlauf der Schnittpunktsgeraden im x-y-diagramm [2] 16

17 Die Schnittpunktsgerade schneidet die Diagonale bei: x = x F (24) Der Schnitt mit der x-achse liegt bei: x = x F e (25) Abb. 14 zeigt den qualitativen Verlauf der Schnittpunktsgeraden für verschiedene thermische Zustände des Zulaufs: Tabelle 1: Beispiele für verschiedene Zulaufzustände [2] Abbildung 14: Qualitativer Verlauf der Schnittpunktsgeraden in Abhängigkeit des thermischen Zustands des Zulaufs. Die Nummerierung bezieht sich auf Tabelle 1 [2] Stufenkonstruktion im McCabe-Thiele-Diagramm Nachdem die Arbeitslinie für den eingestellten Rücklauf und den thermischen Zustand des Zulaufs erarbeitet wurde lässt sich die theoretische Stufenzahl mittels Stufenkonstruktion im McCabe-Thiele-Diagramm (Abb. 15) ermitteln. Beginnend beim Schnittpunkt der Verstärkungsgeraden mit der Diagonalen wird eine waagerechte Linie vom Schnittpunkt bis zur Gleichgewichtslinie gezogen, gefolgt von einer Senkrechten bis zur Arbeitslinie. 17

18 Dies wird so oft wiederholt, bis die Senkrechte die Arbeitslinie links vom Schnittpunkt der Abtriebsgeraden mit der Diagonalen schneidet. Die dabei entstehenden Stufen entsprechen hinsichtlich Anzahl, sowie Zusammensetzung der Dampf- und Flüssigphase, den Stufen in der Rektifikationskolonne. Abbildung 15: Stufenkonstruktion im McCabe-Thiele-Diagramm 7. Versuchsanweisung In diesem Kapitel wird auf die Vorgehensweise der Versuchsdurchführung eingegangen. Im Anhang befinden sich ein Fließbild sowie das Prozessbild der Rektifikationsanlage Versuchsvorbereitung Zur Inbetriebnahme der Anlage ist Folgendes zu beachten: 1. Einschalten des Refraktometers Die Gewichtsanteile des Kopf- und des Sumpfproduktes werden über deren Brechungsindex ermittelt, der mittels eines Refraktometers gemessen wird. Der Brechungsindex ist ein Maß für die Abschwächung der Geschwindigkeit des Lichtes, das es beim Übergang vom Vakuum in ein Medium erfährt [7]. 18

19 2. Aufdrehen des Kühlwassers Das Kühlwasser der kompletten Anlage wird in einem einzigen Kreislauf geführt. Der Wasserhahn für den Kühlwasserkreislauf befindet sich an der Wand direkt hinter der Rektifikationskolonne. Der Kühlwasserstrom muss hoch eingestellt sein, um eine ausreichende Kühlleistung zu gewährleisten. In der Edelstahlwanne unter der Anlage liegt ein Durchflusswächter, an dem überprüft werden kann, ob Kühlwasser fließt. 3. Einschalten des Hauptschalters Die Stromversorgung der Anlage wird über das Elektrogehäuse links von der Anlage gewährleistet. Der Hauptschalter muss eingeschaltet sein. 4. Einschalten des Computers Sämtliche Einstellungen von Temperaturen und Pumpenleistung werden über eine Software gesteuert. Hierzu dient der Computer, der sich links neben dem Elektrogehäuse befindet. Nach dem Hochfahren des Computers erfolgt die Anmeldung als User mit dem Passwort user Bedienung der Software Nach dem Hochfahren des Computers startet die Software, mit der die Anlage gesteuert wird, automatisch. Durch einmaliges Linksklicken auf die Bedienoberfläche erscheint das Prozessbild (Abb. 22). Jeder einzugebende Zahlenwert muss mit Enter bestätigt werden! Alle aktivierten Tasten leuchten grün. 1. Spannungsversorgung Im Bedienfeld Allgemein (Abb. 16) wird durch Drücken der Taste 230 V die Spannungsversorgung der Pumpen und der Heizer freigegeben. Erst wenn die Freigabe erfolgt ist, können sowohl Heizer als auch Pumpen gestartet werden. Der Status des Not-Aus-Schalters am Elektrogehäuse wird durch ein kleines Dreieck symbolisiert. Abbildung 16: Allgemein 19

20 2. Sumpftemperatur Der Sumpf wird mit zwei Quarzheizern beheizt. Die gewünschte Temperatur kann durch einen Linksklick auf das Feld 1 im Bedienfeld Regelung Sumpftemperatur (Abb. 17) eingegeben werden. Durch Drücken der Abbildung 17: Regelung Sumpftemperatur Taste Temp. Sumpf wird die Sumpfheizung eingeschaltet. Bei eingeschalteter Sumpfheizung leuchtet die Taste Temp. Sumpf grün. Da die automatische Regelung der Sumpftemperatur Schwankungen unterliegen kann, ist es ratsam, die Sumpftemperatur gegebenenfalls manuell zu regulieren. Für eine manuelle Steuerung muss zunächst die Taste Manuell betätigt werden und anschließend die gewünschte Leistung in das Feld 2 eingetragen werden. Die tatsächliche Temperatur im Sumpf kann unter Feld 1 abgelesen werden. Die Sumpfheizung schaltet sich automatisch ab, sollte der minimale oder maximale Füllstand des Sumpfbehälters B01 unter- bzw. überschritten werden. 3. Sumpfpumpe Um den Sumpffüllstand während des Betriebs konstant zu halten und um die Sumpfkonzentration bestimmen zu können, muss dem Sumpf Lösung entnommen werden. Der Sumpfstrom lässt sich über die Zahnradpumpe P02 steuern. Die Leistung der Pumpe wird in das Feld 3 (Abb. 18) eingetragen. Mit der Taste Start P02 wird die Pumpe gestartet. Die Lösung wird in den Behälter B04 gefördert. Abbildung 18: Regelung Sumpfpumpe 4. Feedtemperatur Die Temperatur des Zulaufs kann mittels Vorheizer reguliert werden. Der Vorheizer arbeitet mit einem Quarzheizstab, dessen Leistung, wie beim Sumpf, automatisch oder manuell über das Bedienfeld Regelung Vorheizer (Abb. 19) gesteuert werden kann. Die automatische Steuerung wird durch das Betätigen der Taste Start Temp. gestartet. Die gewünschte Temperatur kann 20 Abbildung 19: Regelung Vorheizer

21 in Feld 4 eingegeben werden. Die manuelle Steuerung wird durch das Betätigen der Taste Manuell aktiviert. Die Heizleistung kann nun in Feld 5 eingetragen werden. Die aktuelle Temperatur des Zulaufs kann unter Feld 4 abgelesen werden. Es ist zu beachten, dass der Vorheizer nur bei eingeschalteter Feedpumpe P01 aktiv ist! 5. Feedpumpe: Der Zulauf wird über eine Hubkolbenpumpe der Rektifikationskolonne zugeführt. Die Förderleistung der Pumpe wird in Hüben je Minute angegeben und hat eine Obergrenze von Betätigen der Taste Start P01 (Abb. 20) startet die min Pumpe, in Feld 6 wird die gewünschte Förderleistung Abbildung 20: Regelung Feedpumpe eingegeben. 6. Rücklaufteiler Der Rücklaufteiler arbeitet elektrisch und wird über das Bedienfeld Rücklaufteiler (Abb. 21) eingestellt. Bei ausgeschaltetem Rücklaufteiler fließt das Kondensat vollständig in die Kolonne zurück, der Rücklauf ist also unendlich. Betätigen der Taste Automatik aktiviert die automatische Steuerung des Rücklaufteilers, der daraufhin je nach Einstellung zwischen Vor- und Rücklauf hin und her springt. Der Wert in Feld 7 beschreibt dabei die Zeit, in der Kondensat als Produkt der Kolonne entnommen und in den Behälter B03 (Abb. 23) geleitet wird. In Feld 8 wird die Zeit eingetragen, in der Kondensat der Trennsäule zurückgeführt wird. In dem Beispiel in Abb. 21 ist ein Rücklaufverhältnis von v = 5 1 eingestellt. Der Rücklaufteiler ist jedoch noch nicht eingeschaltet, was an der Farbe der Taste Automatik erkennbar ist, die bei eingeschaltetem Rücklaufteiler grün aufleuchten würde. Eine Entnahme des Kondensats bei unendlichen Rücklauf kann durch betätigen der Taste Abnahme erfolgen. Abbildung 21: Regelung Rücklaufteiler 21

22 7.3. Versuchsdurchführung Nachdem die Anlage und das Refraktometer, wie in Abschnitt 7.1 beschrieben, für den Versuch vorbereitet wurde, kann die Rektifikation gemäß der Aufgabenstellung, wie sie in Abschnitt 8 beschrieben ist, durchgeführt werden. Als erstes muss die Lösung, die verwendet werden soll, angesetzt werden. Dies wird mit Hilfe einer Waage realisiert. Vor der Befüllung des Zulaufbehälter B02 (Abb. 23) soll der Brechungsindex und die daraus resultierenden Gewichtsanteile bestimmt und notiert werden. Im nächsten Schritt muss die gewünschte Sumpftemperatur eingestellt werden. Es ist zu beachten, dass die Sumpfheizung nur eingeschaltet werden kann, wenn der erlaubte Füllstand weder unter- noch überschritten wird. Sollte einer der beiden Fälle eintreten, muss der Sumpfbehälter zunächst gefüllt, bzw. geleert werden. Sobald der erste Dampf im Kopf kondensiert, kann der Zulaufstrom zugeführt, das geforderte Rücklaufverhältnis eingestellt und der Rücklaufteiler gegebenenfalls eingeschaltet werden. Nach dem Kaltstart der Kolonne dauert es je nach eingestellten Parametern und verwendeten Gewichtsanteilen des Zulaufs, sowie des Sumpfes mindestens eine halbe bis dreiviertel Stunde bis sich das Gleichgewicht in der Kolonne eingestellt hat. Die Proben des Kopfproduktes können Behälter B03 und die des Sumpfproduktes Behälter B04 (Abb. 23) entnommen werden. Die Brechungsindizes müssen nach Entnahme sofort bestimmt werden, da Ethanol leicht flüchtig ist. Für alle eingestellten Zustände sollten drei Proben im Abstand von je sieben Minuten genommen werden. Nach Beendigung der Rektifikation werden alle Pumpen und Heizungen ausgeschaltet. Das Kühlwasser darf erst abgestellt werden, nachdem die Kolonne abgekühlt ist. 8. Aufgabenstellung Es soll die theoretische Stufenanzahl für folgende Betriebsbedingungen bestimmt werden: Sumpftemperatur: C Zulaufstrom: 60 min -1 Rücklaufverhältnisse: ( ); (5:1) ; (5:2) ; (2:5) Gewichtsanteil Ethanol im Zulauf: 30% Thermischer Zustand des Zulaufs: Unterkühlte Flüssigkeit (23 C) 22

23 9. Spezielle Sicherheitsvorschriften Während des Betriebs werden einige Teile der Anlage heiß. Bei Berührung besteht Verbrennungsgefahr. An allen elektrischen Teilen der Anlage besteht die Gefahr eines Stromschlags. Es ist darauf zu achten, dass keine Flüssigkeiten in die Elektronik gelangen. Da Ethanol leichtentzündlich ist, muss darauf geachtet werden, dass sich keine Zündquellen in der Nähe befinden, da sonst Brandgefahr besteht. Der durch die Vakuumpumpe P03 (Abb. 23) erzeugbare Unterdruck im System kann zur Implosion führen. Die Vakuumpumpe soll im Versuch nicht verwendet werden. Alle Versuche werden bei Normaldruck durchgeführt! 10. Beispielhafte Fragestellungen 1. Aufbau und Funktionsprinzip einer Rektifikationskolonne 2. Zeichnen von Diagrammen 3. Was ist ein Azeotrop? 4. Erklären Sie das McCabe-Thiele Verfahren zur Berechnung der theoretischen Trennstufen anhand des x,y-diagrammes. 5. Einfluss und Aufgabe des Feedzustands und des Rücklaufverhältnisses 6. Welche Größe wird mit Hilfe eines Refraktometers gemessen? 23

24 11. Anhang Abbildung 22: Prozessbild 24

25 Abbildung 23: Fließbild 25

26 Temperatur Siedediagramm Ethanol-Wasser 100 C Siedelinie Taulinie 95 C 90 C 85 C 80 C 75 C 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100% Gewichtsanteil Ethanol 26

27 Brechungsindex 1,3650 Brechungsindex Ethanol-Wasser 1,3600 1,3550 1,3500 1,3450 1,3400 1,3350 1,3300 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100% Gewichtsanteil Ethanol 27

28 Tabelle 2: Brechungsindizes verschiedener Gewichtsanteile Ethanol bei 25 C Gewichtsanteil Ethanol Brechungsindex bei 25 C 000% 1, % 1, % 1, % 1, % 1, % 1, % 1, % 1, % 1, % 1, % 1, % 1, % 1,3591 Azeotroper Punkt x ETOH=95,6% Tabelle 3: Enthalpien Temperatur Druck Enthalpie 30 Gew.-% Ethanol in Wasser [ C] [bar] [kj/kg] 23,0 0063,16 84,0 0310, ,0 0595,00 95,7 2198,92 28

29 Gewichtsanteil Ethanol des Dampfes Gleichgewichtsdiagramm Ethanol-Wasser 1 0,9 0,8 Azeotroper Punkt x ETOH=95,6% 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0, ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 Gewichtsanteil Ethanol der Flüssigkeit 29

30 Tabelle 4: Dampf-Flüssig Gleichgewicht für das System Ethanol-Wasser Druck [bar] Temperatur [ C] Gewichtsanteil von Ethanol in Wasser Flüssigphase Gasphase 99, , ,025 0, , ,050 0, , ,075 0, , ,100 0, , ,125 0, , ,150 0, , ,175 0, , ,200 0, , ,225 0, , ,250 0, , ,275 0, , ,300 0, , ,325 0, , ,350 0, , ,375 0, , ,400 0, , ,425 0, , ,450 0, , ,475 0, , ,500 0, , ,525 0, , ,550 0, , ,575 0, , ,600 0, , ,625 0, , ,650 0, , ,675 0, , ,700 0, , ,725 0, , ,750 0, , ,775 0, , ,800 0, , ,825 0, , ,850 0, , ,875 0, , ,900 0, , ,925 0, , ,950 0, , ,975 0, ,

31 12. Quellenverzeichnis [1]. Baerns, M.: Technische Chemie, Wiley-VCH, 2006 [2]. Christen, D.: Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik, Springer, 2009 [3]. Prof. Dr.-Ing Apelt, J., Hochschule Fulda: Skript Thermische Verfahrenstechnik, 2009 [4]. Prof. Dr. Bockhorn, H., Universität Karlsruhe: Skript - Versuchsbeschreibung zum Chemisch-Technischen Grundpraktikum [5]. Prof. Dr. Brehm, A., Universität Oldenburg: Skript Grundpraktikum der Technischen Chemie, 2007 [6]. Universität Paderborn: Skript Praktikum Grundoperationen [7]

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