STABISORP-2 Untersuchung des Degradationsverhaltens von Sorptionsmaterialien und Verbundsystemen zur Wärmespeicherung und -transformation

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1 Programm Lebensgrundlage Umwelt und ihre Sicherung (BWPLUS) Zwischenbericht anlässlich des Statuskolloquiums Umweltforschung Baden-Württemberg 2013 am 20. und 21. Februar 2013 im KIT-Campus Nord STABISORP-2 Untersuchung des Degradationsverhaltens von Sorptionsmaterialien und Verbundsystemen zur Wärmespeicherung und -transformation Stefan K. Henninger, Gunther Munz, Max Baumgartner, Harry Kummer Fraunhofer-Institut für Solare Energiesysteme, ISE Heidenhofstr. 2, Freiburg Förderkennzeichen: BWE Laufzeit: Die Arbeiten des Programms Lebensgrundlage Umwelt und ihre Sicherung werden mit Mitteln des Landes Baden-Württemberg gefördert

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3 Inhalt 1 Kurzfassungen Einleitung Aufzählung der wichtigsten Ergebnisse und anderer Übersicht der Arbeitspakete Ergebnisse zum AP 1.1 Kurzzyklierungtest Ergebnisse zum AP 4.2 Gültigkeit der Prüfprozedur und Richtlinien Messergebnisse am Silikagel 127 B Messergebnisse am Zeolith Köstrolith 4 ABF Ergebnisse zum AP 3 Schadmechanismen am Beispiel eines SAPO Einleitung Gleichgewichtscharakterisierung Hydrothermale Kurzzyklentests SAPO-Probencharge Hydrothermale Kurzzyklentests SAPO-Probencharge Untersuchungen zu dem unterschiedlichen Degradationsverhalten und dem zugrunde liegenden Schadmechanismus Überprüfung des Schadmechanismus reversible Hydrolyse der Si-O-Al Bindungen Untersuchung des Schadmechanismus»Siedendes Wasser«in den Poren Untersuchung des Schadmechanismus Fremdgase Kurzzyklierung in der geschlossenen Thermowaage mit CO 2 als Schadgas Forschungstransfer/Überführung der erwarteten Forschungsergebnisse in die Praxis Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

4 1 Kurzfassungen Kurzfassungen Deutsche Kurzfassung Wärmetransformationssysteme wie thermisch angetriebene Sorptionswärmepumpen und Kältemaschinen erlauben Wärme- und Kältebereitstellung auf Basis von Umweltwärme, Abwärme wie auch Solarwärme. Gleichzeitig bietet die Sorptionstechnik auch die Möglichkeit einer nahezu verlustfreien Wärmespeicherung. Dies ist für den verstärkten Einsatz von erneuerbaren Energien zwingend notwendig. Im Hinblick auf den Markteintritt von Sorptionssystemen und der damit verbundenen Gewährleistung der Funktion über einen langen Zeitraum soll im Rahmen dieses Projektes die Stabilität von aktuell verfügbaren und eingesetzten Materialien wie Silikagele, Zeolithe, AlPOs und SAPOs aber auch neu entwickelter Materialien aus der Klasse der MOFs untersucht werden. Dieses Vorhaben knüpft direkt an die Ergebnisse und Erfahrungen aus vorangegangenen Untersuchungen insbesondere aus dem Projekt StabiSorp sowie einem Workshop zur Stabilität von Sorptionsmaterialien an. Hierbei wurden in dem vorhergehenden Projekt bereits die Grundlagen für die Festlegung von eindeutigen Verfahren/Richtlinien und Testbedingungen die sich an realen Belastungen orientieren geschaffen und sollen nun weiter durchgeführt werden. Da die Randbedingungen sehr vielfältig sind sollen diese noch erweitert werden zum Beispiel durch eine dynamische Charakterisierung. Des Weiteren wird der Einfluss von Zyklendauer und Schaltzeiten untersucht. Neben den Untersuchungen an Materialien beginnend am Syntheseprodukt in Pulverform bis hin zu Verbundproben bestehend aus metallischen Trägerstrukturen und sorptiven Beschichtungen ist ein weiterer wichtiger aber auch sehr Anspruchsvoller Arbeitspunkt das Verständnis der Alterungsmechanismen und hieraus sich ergebende Möglichkeiten einer beschleunigten Alterung. Abstract Heat transformation systems like thermally driven adsorption chillers and heat pumps are a very promising approach toward an efficient use of energy as well as an effective climate protection through reduced CO2 emission of conventional heating and cooling devices. With regard to current market entrance of this technology, the workplan of this project focus on the stability of current available materials like silica gels and zeolites, recently developed materials like aluminophosphates (AlPO) and silica-aluminophosphates (SAPO) and novel materials like metal organic frameworks (MOF) under hydrothermal treatment. As an outcome of a previous work, several open questions regarding hydrothermal and mechanical stability of sorption materials and compounds still exist. The materials have to be tested according to the planned usage e.g. as thermal storage with lower cycle numbers up to heat pumps with high cycling numbers in the range of up to cycles. In addition, the thermal stress is different for the various applications which will be addressed consequently by the defined methods. Finally, also the degradation mechanism of the various materials is of interest within this work and will be addressed by several methods. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

5 2 Einleitung Einleitung Energieeffiziente Wärmetransformationsprozesse und der wachsende Einsatz regenerativer Energien sind wichtige Säulen für eine nachhaltige Energiepolitik insbesondere auch im Land Baden-Württemberg. Thermisch angetriebene Wärmepumpen, Kältemaschinen sowie Wärmespeicher auf Basis von Sorptionsverfahren erlauben die Bereitstellung von Wärme und Kälte auf Basis von Umweltwärme, Abwärme oder Solarwärme. Mit Hilfe von neuen, verbesserten Materialien und deren Applikation in Wärmeübertragern sowie die Systemeinbindung können deutlich höhere Effizienzen und niedrigere Kosten des Gesamtsystems erreicht werden. Diese neuen Materialien und Verbundsysteme müssen allerdings im Hinblick auf eine erfolgreiche Markteinführung auf ihre Stabilität in den entsprechenden Prozessen untersucht werden. Die Notwendigkeit derartiger Stabilitätstests wurde insbesondere auch im Rahmen eines durchgeführten Workshops mit Experten aus dem gesamten Bereich wie Materialherstellung, Komponentenhersteller und Anwender als sehr wichtig erachtet. In diesem Vorhaben sollen somit Sorptionsmaterialien, beginnend am Syntheseprodukt in Pulverform bis hin zu Verbundproben bestehend aus metallischen Trägerstrukturen und sorptiven Beschichtungen auf ihre hydrothermale wie auch mechanische Stabilität hin untersucht werden. Hierbei sollen die Testbedingungen sich an realen Belastungen orientieren und mögliche eindeutige Verfahren/Richtlinien geschaffen werden. Hierbei werden auch der Einfluss auf das dynamische Verhalten sowie der Einfluss von Zyklendauer und Schaltzeiten untersucht. Ein weiterer wichtiger aber auch sehr anspruchsvoller Arbeitspunkt ist die Verbesserung des Verständnisses der Alterungsmechanismen. Hieraus könnten sich Möglichkeiten zu einer beschleunigten Alterung wie auch zur Stabilisierung der Materialien ergeben. Dieses Vorhaben knüpft daher direkt an die Ergebnisse und Erfahrungen aus vorangegangenen Untersuchungen insbesondere aus dem Projekt StabiSorp an. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

6 3 Aufzählung der wichtigsten wissenschaftlichtechnischen wesentlicher Ereignisse Aufzählung der wichtigsten 3.1 Übersicht der Arbeitspakete Entsprechend der Vorhabensbeschreibung sollen in diesem Forschungsprojekt verschiedene Degradationsanalysen und Belastungen durchgeführt werden. Eine Übersicht der Arbeitspakete sowie der Meilensteine ist in folgender Tabelle gegeben. AP Beschreibung Ergebnisse/Meilensteine Abschluss 1 Zyklische Degradationsanalyse M2: Kurzzyklierung an 10 Proben abgeschlossen M5: Langzeitzyklierung an 5 Proben abgeschlossen PM 17 PM 33 Abb. 01: Arbeitspakete und Meilensteine 2 Zyklenunabhängige Belastungen M3: Mechanischer Belastungstest an 5 Proben durchgeführt PM 30 3 Schadmechanismen M4: Theoretisches Modell für Strukturschädigungen erstellt oder Nachweis einer spezifischen Strukturschädigung erbracht PM 30 4 Projektmanagement / Ergebnistransfer M1: Prüfprozedur validiert bzw. Reproduzierbarkeitsanalyse erbracht M6: Richtlinienkatalog für Probehandling und Belastungsanalysen erstellt PM Ergebnisse zum AP 1.1 Kurzzyklierungtest In dem vorangegangenen Projekt zeichnete sich bereits bei der Durchführung von Kurzzyklentests bei einigen Materialien eine deutliche Degradation ab. Dementsprechend werden auch diesem Vorhaben neuartige Materialien und Komposite zunächst einem Kurzzyklentest unterzogen. Hierbei wurden nun auch neuartige Materialien aus der Klasse der MOFs in die Analyse einbezogen. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

7 Die kommerziell erhältlichen MOFs Basolite A100, C300 und F300 sowie Z1200 der Firma BASF wurden über Sigma Aldrich beschafft und einer Kurzzyklierung unterzogen. Währen der Basolite C300 ein Kupfer-BTC ist und somit bekanntermaßen hydrothermal nicht sehr stabil erwartet wurde, ist der Basolite F300 eine Eisen-Tricarboxylat welcher noch nicht untersucht wurde. Nach den ersten Analysen zeigten die Proben C300 sowie F300 eine deutliche Degradation, während die beiden anderen Proben eine zu geringe Wasserdampfaufnahme aufwiesen. Aufzählung der wichtigsten Beispielhaft ist die Degradation der Probe F300 im Folgenden gezeigt. Hierbei handelt es sich um ein Kurzzyklus, der zu Beginn und am Ende eine Gleichtgewichtsmessung enthält, während die dazwischen liegenden Zyklen nach einer festen Zeit programmiert und damit Nicht-Gleichgewichtszustände sind. Die Zyklenbedingungen sind hierbei: max. Dessorptionstemperatur : 140 C bei 5.6 kpa; minimale Adsorptionstemperatur 40 C bei 5.6 kpa. Hierbei erkennt man zunächst im Vergleich zwischen dem ersten und dem letzten Zyklus eine deutliche Degradation sowie im Trend zwischen dem 2 und den folgenden Zyklen eine kontinuierliche Abnahme der Wasserdampfaufnahme. Abb. 02: Kurzzyklentest der Probe Basolite F300. Die Wasserdampfaufnahme ist hierbei für jeden Zyklus auf die entsprechende Desorptionsmasse des Zyklus bezogen. Für den ersten und den letzten Zyklus wurden Gleichzewichtswerte aufgenommen, die Zyklen 2-20 wurden mit einer festen Zyklenzeit programmiert. Die Gleichgewichtsbeladung im ersten Zyklus wurde mit g/g bestimmt. Die Gleichgewichtsbeladung im letzten Zyklus wurde mit bestimmt, was einem Verlust von knapp 70% entspricht. Als weiteres neues Material wurde ein Komposit aus einer porösen Trägermatrix und einem hierin imprägnierten Salz (CaCl 2) auf die hydrothermale Stabilität untersucht. Die Trägermatrix wurde unabhängig von der Imprägnierung ebenfalls zykliert und zeigte keinerlei Degradation. Wie in den obigen Versuchen wurde jeweils zu Beginn und am Ende einer Gleichgewichtscharakterisierung vorgenommen (in der Abbildung mit GG gekennzeichnet). Im Vergleich zwischen den beiden Gleichgewichtscharakterisierungen zeigt sich eine leichte Degradation von einer Wasserdampfaufnahme von 0.57 g/g zu 0.48 g/g. Dies entspricht einer Abnahme der Kapazität von ca. 9%. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

8 Innerhalb der Zyklen ist die Degradation nahezu linear und liegt ebenfalls by ca 9%. Die Wasserdampfaufnahme beträgt hierbei anfänglich g/g und zum Ende g/g. Dennoch ist die Beladung aus auch die Stabilität recht gut für diese Materialklasse. In der Literatur sind leider keine Vergleichswerte zu finden, allerdings wurde schon von starken Korrosionen und Auswaschungen des Salzes in Demonstrationsanlagen die Materialien wie z.b. imprägnierte Silikagele mit CaCl 2 einsetzten berichtet. Diese somit neuen Ergebnisse wurden im Rahmen einer gemeinsamen Publikation mit dem Chemischen Institut in Ljubljana aus Slovenien bereits publiziert. Aufzählung der wichtigsten Abb. 03: Kurzzyklentest an einer Komposite Probe bestehend aus einer trägermatrix und einem Salz (CaCl2) Für den ersten und den letzten Zyklus wurden Gleichzewichtswerte aufgenommen (GG), die Zyklen 1-20 wurden mit einer festen Zyklenzeit programmiert. 3.3 Ergebnisse zum AP 4.2 Gültigkeit der Prüfprozedur und Richtlinien Ein weiterer wichtiger Punkt bei den Degradationsanalysen ist die Reproduzierbarkeit und damit die Gültigkeit der Prüfprozedur. Dies sollte insbesondere durch eine Reproduzierbarkeitsanalyse in Arbeitspaket 4 untersucht werden. Da alle folgenden Untersuchungen von der Gültigkeit der Methoden abhängen, wurde diese Analyse als erster Arbeitspunkt durchgeführt. Als Proben wurden hierbei ein Silikagel Grace 127B sowie ein Zeolith Köstrolith 4ABF verwendet. Pro Proben wurden 3 Messungen in einem gewissen zeitlichen Abstand durchgeführt. Die Zyklierungen an dem Silikagel wurden durchgeführt am , und , die Zyklierungen am Köstrolith an den Starttagen , sowie Die Prüfprozedur war hierbei wie folgt: 20 Vollzyklen (Adsorption + Desorption) Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

9 Temperaturbereich 40 C-140 C bei 76,3% r.f und einer Gastemperatur bzw. Wasserbadtemperatur der Gasbefeuchtungseinheit von 40 C, entsprechend einem Dampfdruck von 5.6 kpa 3 Zonen, erste Zone als Gleichgewichtsmessung, zweite Zone als Zyklierung und dritte Zone als erneutes Gleichgewichtssegment In den Gleichgewichtssegmenten Bestimmung der»trockenmasse bei 140 C und 0% r.f, sowie Bestimmung der Referenzmasse bei 140 C und 76,3% r.f. für ca. 3h Zyklierung mit einer Heizrate von 10K/min und isothermen Haltezeiten von 1,5h Aufzählung der wichtigsten Messergebnisse am Silikagel 127 B In der folgenden Abbildung sind die Ergebnisse aus der Reproduzierbarkeitsanalyse für die Kurzzyklentests dargestellt. Während Messung 1 und 2 hervorragend übereinstimmen, zeigt Messung 3 eine deutliche Abweichung in den Gleichgewichtswerten. Abb. 04: Wasserdampfaufnah me des Silikagel Grace 127B aus der Reproduzierbarkeitsanalyse. Für jede Messung wurde eine neue Probe eingewogen. Aufgrund der großen Partikel (Kugeln) des Silikagels und der Begrenzung der Waage auf eine Einwaage von max. 100 mg zeigte sich bereits bei der Probenpräparation eine gewisse Schwierigkeit. So wurde in Messung 1 vier kleinere Granulen (Körnchen) des Materials mit einer Einwaage von 82,43 mg eingewogen. In Messung 2 wurden ebenfalls vier kleinere Granulen (Körnchen) mit einer Einwaage von 74,13 mg eingewogen. In der dritten Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

10 Messung waren es hingegen nur 3 größere Granulen mit einer Einwaage von 75,61 mg. Hier zeigt sich offensichtlich eine Abhängigkeit von der Homogenität des Ausgangsstoffes hinsichtlich der Gleichgewichtswerte. Gleichzeitig bleibt die Messprozedur hinsichtlich der Analyse der Degradation hiervon unberührt, da sowohl die erste Referenzierung als auch die Referenzmessung nach der Zyklierung den gleichen verringerten Gleichgewichtszustand zeigen. Interessanterweise liegen die Zyklenbeladungen im gleichen Bereich. Allerdings sind dies auch Nicht- Gleichgewichtszustände. Aufzählung der wichtigsten Messergebnisse am Zeolith Köstrolith 4 ABF Bei der Reproduzierbarkeitsanalyse an der Zeolith Probe zeigt sich ein anderes Bild. Hier stimmen die Messergebnisse in hohem Maße überein. Abb. 05: Wasserdampfaufnah me des Zeolithen Köstrolith 4 ABF aus der Reproduzierbarkeitsanalyse. So stimmen sowohl die Gleichgewichtsbestimmungen als auch die Zyklenaufnahmen in allen drei Messungen überein. Allerdings zeigt sich hier ein anderes Phänomen. So wird nach der Zyklierung nicht die gleiche Trockenmasse unter den Bedingungen 140 C, 0% r.f. erreicht wie zuvor. Die Referenzmasse unter den Bedingungen 140 C und 76,3 % r.f. ist hingegen gleich. Unabhängig von der generellen Problematik der Bestimmung der Trockenmasse und der hier zu geringen Desorptionstemperatur, insbesondere von diesem stark hydrophilen Zeolith zeigt sich hier die Empfindlichkeit der Referenzmassen auf die Historie der Probe. Als erstes Zwischenfazit dieser Reproduzierbarkeitsanalyse kann festgestellt werden, dass die Prozedur eine gute Reproduzierbarkeit hinsichtlich der Zyklierung gewährleisten kann. Weiterhin zeigt sich dass die Wahl der Referenzbestimmung durch Gleichgewichtscharakterisierung unter den Bedingungen 140 C und 76.3 % r.f. gut geeignet ist. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

11 Es muss aber auch festgestellt werden, dass bei stark inhomogenen Proben eine Abweichung zwischen verschiedenen Messungen auftreten kann. Dies ist insbesondere bei der Charakterisierung von verschiedenen Chargen desselben Materials zu berücksichtigen. Weiterhin zeigten die hier getesteten Proben keine Degradation. Der Einfluss einer möglichen Degradation auf die Reproduzierbarkeit steht noch aus. Gleichzeitig stellt eine Degradation auch eine gewisse Unregelmäßigkeit im Verhalten der Probe dar, weshalb eine Analyse hier sehr schwer ist. Dennoch muss dies im weiteren Verlauf des Projektes an geeigneten Materialien überprüft werden. Aufzählung der wichtigsten 3.4 Ergebnisse zum AP 3 Schadmechanismen am Beispiel eines SAPO Einleitung Wie bereits in der Einleitung angedeutet, ist das grundlegende Verständnis des Schadmechanismus ein wichtiger Punkt bei aktuellen und zukünftigen Materialentwicklungen. Neben einer möglichen theoretischen Beschreibung sollte auch experimentell der Nachweis einer spezifischen Strukturschädigung erreicht werden, um zum einen mögliche beschleunigte Alterungsverfahren zu definieren und gleichzeitig mögliche Vorkehrungen gegen diese Alterung der aktiven Materialien in den Anwendungen zu finden. Im Rahmen des vorangegangenen Projektes wurde ein SAPO-34 aus chinesischer Produktion bereits untersucht. Hierbei war teils eine sehr starke Degradation feststellbar, deren Ursache anschließend mit einer Reihe verschiedener Messungen versucht wurde zu ermitteln. Röntgenstrukturuntersuchungen zeigen einen kompletten Verlust der Kristallinität innerhalb von 50 Zyklen. Abb. 06: Pulverdiffraktogram m des SAPO-34 im Lieferzustand, nach einer ersten Charakterisierung sowie nach 50 Zyklen. Hierbei zeigt sich der komplette Verlust der Kristallinität. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

12 Der Verlust der Kristallinität ist hierbei mit dem Verlust der Wasserdampfkapazität gekoppelt. Diese Ergebnisse wurden auch bereits publiziert. Da für viele Anwendungen der SAPO-34 immer noch das bislang beste verfügbare Material darstellt, wurden die Analysen fortgesetzt. Im Rahmen einer internationalen Gremienarbeit der IEA wurden daher Materialproben und hydrothermale Zyklierungen verglichen. Bei einem Vergleich mit Untersuchungen desselben Materials mit dem Kooperationspartner ITAE-CNR aus Messina zeigte sich jedoch eine unterschiedlich starke Degradation des Materials. Um Unterschiede in den Chargen des Lieferanten auszuschliessen wurde ein Austausch der Proben durchgeführt. Bei den nachfolgenden Untersuchungen mit der Lieferung an das Institut in Messina wurde am Fraunhofer ISE hingegen wieder eine schnelle Degradation festgestellt. Um diese divergierenden Ergebnisse weiter zu untersuchen, wurde im Folgenden eine Reihe weiterer Messungen durchgeführt. Diese Arbeiten führten dann auch zu verschiedenen Überlegungen und einen regen Austausch mit verschiedenen Partnern über die möglichen Schadmechanismen. Aufzählung der wichtigsten Die untersuchten Proben wurden intern mit der Bezeichnung TI-01 und TI-02 bezeichnet. Hierbei handelt es sich im ersten Fall um die vom Fraunhofer ISE bestellte Charge, die zweite Probe ist eine Vergleichsprobe aus Messina. Beide Proben stammen vom selben Lieferanten Tianjin Chemist Scientiftic Ltd. und haben die Herstellungsbezeichnung CTF-03. Es handelt sich hierbei um einen SAPO-34 mit unbekannter Syntheseroute. Probenname Beschreibung Bemerkung TI-01 SAPO-34 Pulver, µm Partikel, CTF-03 Charge an FhG ISE Abb. 07: Untersuchte SAPO-34 Proben TI-02 SAPO-34 Pulver, CTF-03 Charge an ITAE-CNR Gleichgewichtscharakterisierung Die Probe TI-01 wurde nach dem Eingang an einer offenen TG im befeuchteten Luftstrom vermessen. Hierbei wurde zunächst eine Desorptionsmessung zur Bestimmung der Trockenmasse durchgeführt. Im Folgenden wurde eine isobare Adsorption im Temperaturbereich 140 C bis 40 C bei 1.2 kpa durchgeführt. Die Gleichgewichtszeiten waren zum Teil etwas zu kurz gewählt, so dass in manchen Segmenten die maximale Beladung noch nicht erreicht war. Dennoch zeigt sich die bekannte Adsorptionscharakteristik mit einer steilen Adsorptionsflanke bis zu einem relativen Dampfdruck von 0.2 p/p 0 (siehe Abb. 08: ). Die maximale Beladung innerhalb dieser Messung konnte zu 0,317 g/g bei einem rel. Dampfdruck von 0,436 bestimmt werden. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

13 Aufzählung Abb. 08: Isobare der wichtigsten Adsorptionscharakteristik von Ergebnisse TI-01 bei einem und anderer Dampfdruck wesentlicher von 1.2 kpa Ereignisse Hydrothermale Kurzzyklentests SAPO-Probencharge 1 Die Probe wurde nach der Gleichgewichtscharakterisierung einer Kurzzyklierung in einer offenen Thermowaage mit befeuchtetem Gasstrom hydrothermal belastet. Dabei wurde die Probe zwischen 40 C und 140 C und einer relativen Feuchte von 76,3 % r.f., was einem Dampfdruck von 5.6 kpa entspricht, zykliert. Nach 20 Zyklen zeigte die Probe eine Reduktion der Wasserdampfaufnahme von ca. 13% gegenüber der ursprünglichen Kapazität (siehe Abb. 09:). Abb. 09: Hydrothermale Zyklierung der Probe TI- 01.Blau dargestellt das Gewicht der Probe, rot die Temperatur und grün die relative Feuchte. An Punkt 2 und Punkt 4 wurde eine Gleichgewichtscharakterisieru ng druchgeführt, während die Zyklen dazwischen zeitgesteuert ablaufen. Die Reduktion der Wasserdampfaufnahme ist sowohl innerhalb der Zyklierung als auch im Vergleich der Gleichgewichtscharakterisieru ngen zu erkennen. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

14 Wiederum wurde vor und nach der Zyklierung, in dieser Abbildung mit Punkt 2 und Punkt 4 gekennzeichnet, eine Gleichgewichtscharakterisierung durchgeführt, während die Zyklen dazwischen zeitgesteuert ablaufen. Die Reduktion der Wasserdampfaufnahme ist sowohl innerhalb der Zyklierung als deutlicher Trend als auch im Vergleich der Gleichgewichtscharakterisierungen an Punkt 2 und Punkt 4 zu erkennen. Zusätzlich wurde erneut die isobare Adsorptionscharakteristik als Desorptionskurve aufgenommen. Hier zeigt sich bis zu einem relativen Dampfdruck von 0.1 p/p 0 ein identischer Verlauf. Im Folgenden jedoch wird die maximale Beladung der vorangegangenen Messung nicht erreicht. Aufzählung der wichtigsten Abb. 10: Vergleich der isobaren Adsorptionscharakteristik bei 1.2 kpa vor und nach einer hydrothermalen Zyklierung. Hierbei entspricht der roten Kurve einer Adsorption, während die blaue Kurve in Desorption aufgenommen wurde. Um eventuelle Verunreinigungen der Probe, der Teilprobe oder des Tiegels sowie Fehler der Anlage auszuschliessen wurde eine»frische«teilprobe aus der Lieferung entnommen und erneut zykliert. 1 In dieser Zyklierung die erneut nach derselben Messprozedur mit 50 Zyklen durchgeführt wurde zeigte sich eine sehr starke Reduktion der Wasserdampfaufnahme und damit eine sehr starke Degradation des Materials. Gleichzeitig erhöhte sich die Trockenmasse leicht. 1 In der internen Bezeichnungen, die z.t. auch in den Diagrammen angegeben sind, werden neue Teilproben der unbehandelten Lieferung mit aufsteigenden Nummern direkt nach der Probenbezeichnung gekennzeichnet. So steht Ti für die erste Teilprobe, während Ti bereits die vierte Teilprobe kennzeichnet. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

15 Aufzählung Abb. 11: Hydrothermale der wichtigsten Zyklierung der Probe Ti-01 mit Ergebnisse sehr starker und Degradation anderer wesentlicher innerhalb von Ereignisse 50 Kurzzyklen. Im direkten Vergleich der maximalen Adsorptionskapazität ergibt sich eine Reduktion von über 90% gegenüber der ursprünglichen Beladungskapazität. Die Zerstörung der Porenstruktur wird hierbei durch die Pulverdiffraktogramme (siehe Abb. 06:) sowie Messungen der inneren Oberfläche mittels hochauflösender Stickstoffsorption untermauert. So zeigt die Probe vor der hydrothermalen Belastung eine BET Oberfläche von 818 m²/g sowie ein totales Porenvolumen von cm³/g. Nach der Zyklierung konnte nur noch eine Oberfläche von ca. 3 m²/g und ein Porenvolumen von cm³/g gemessen werden. Die Degradation ist hierbei auf die Porenstruktur und damit die Kristallstruktur auf Atomarer Ebene begrenzt, da die Probe in der Untersuchung mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) als auch mit Lasermikroskopie auch nach der Zyklierung deutlich sichtbare kubische Kristallite enthält. Abb. 12: REM Aufnahmen der Probe TI-01. Links, Material im Lieferzustand, Mitte nach einer ersten Charakterisierung und Rechts nach 50 Zyklen. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

16 3.4.4 Hydrothermale Kurzzyklentests SAPO-Probencharge 2 Im Unterschied zu den Untersuchungen am Fraunhofer ISE zeigte wie bereits oben erwähnt das Material am CNR-ITAE ein unterschiedliches Degradationsverhalten. An dem Institut in Messina konnte innerhalb weniger Zyklen keinerlei Degradation festgestellt werden. Daher wurde ein Austausch der Proben durchgeführt. Die Kurzzyklentests an der Charge 2 zeigten jedoch wiederum diesselben Ergebnisse. Aufzählung der wichtigsten Abb. 13: Kurzzyklentest an der SAPO-Probencharge 2. Auch hier zeigt sich eine schnelle Degradation innerhalb weniger Zyklen. Auch hier zeigte sich wieder eine sehr schnelle Degradation des Materials. So konnte eine Reduktion der Gesamtkapazität nach 20 Zyklen um 93% im Vergleich zur ursprünglichen Kapazität gemessen werden. Die nun aufgetretene Diskrepanz zwischen den Messungen am Fraunhofer ISE und dem CNR-iTAE konnte somit nicht auf unterschiedliche Materialeigenschaften zurückgeführt werden. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

17 3.4.5 Untersuchungen zu dem unterschiedlichen Degradationsverhalten und dem zugrunde liegenden Schadmechanismus. Aufzählung der wichtigsten Die Diskrepanz in den Messergebnissen wurde im Folgenden systematisch untersucht. Zunächst konnte ein Unterschied in den Zyklierungsbedingungen festgestellt werden. Während die Messungen am Fraunhofer ISE in einer offenen Thermowaage durchgeführt wurden, sind die Messungen am CNR-ITAE unter reiner Wasserdampfatmosphäre durchgeführt worden. Als erster Schritt wurde eine weitere Messreihe in der geschlossenen Thermowaage des Fraunhofer ISE durchgeführt. Hierbei wird die Probe von einer reinen Wasserdampfatmosphäre umgeben und bei einem Wasserdampfdruck von 5.6 kpa im gleichen Temperaturbereich zykliert. Abb. 14: Kurzzyklentest am SAPO-34 in der geschlossenen Thermowaage. Rot dargestellt die Temperatur, blau die Probenmasse und grün der Dampfdruck. Nach einer ersten Zyklierung zwischen 40 und 140 C und einem Dampfdruck von 5.6 kpa konnte keine Degradation beobachtet werden (siehe Segment Abb. 14:). Nach diesem überraschenden Ergebnis wurde zusätzlich der Dampfdruck des Adsorptivs geändert, indem dessen Temperatur zwischen 10 und 35 C gegenläufig zur Probentemperatur zykliert wurde, um einen noch größeren Teil des relativen Dampfdruckes zu überstreichen und damit die Probe einer stärkeren Belastung auszusetzen. Auch hier konnte keine Degradation beobachtet werden, weshalb im letzten Segment zusätzlich die maximale Desorptionstemperatur auf 160 C erhöht wurde. Auch diese Verstärkung der Belastungsbedingungen führte zu keinerlei Degradation. Folgende Vermutungen/Theorien/Schadmechanismen wurden daher geäußert und systematisch untersucht: Zerstörung der direkten Si-O-Al Bindungen durch Hydrolyse oder Ausbildung einer Zwischenphase»Siedendes Wasser«in den Poren bei offenen Systemen unter Atmosphärendruck beim Überschreiten der Siedetemperatur von 100 C Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

18 Fremdgase wie z.b. CO 2 oder Sauerstoff und Bildung einer starken Säure in den Poren Überprüfung des Schadmechanismus reversible Hydrolyse der Si-O-Al Bindungen Aufzählung der wichtigsten Im engen Austausch mit den Arbeitsgruppen in Messina sowie dem Literaturstudium wurde eine Vermutung geäußert, dass eine durch Hydratation oder Hydrolyse das Netzwerk der Si-O-Al Verbindungen geöffnet werden könnte. Das somit eingebaute Wasser könnte jedoch durch ein»rekalzinieren«entfernt und somit die kristalline Struktur zurückerhalten werden. «Several authors reported the opening of Si-O-Al bonds in SAPO-34 (by hydrolysis) on hydration. However by water removal (under vacuum!!!!) the ordered structure is normally restored. To my opinion the behaviour you are observing is, as you notice, due to the desorption process at "high" pressure. It could be a sort of dealumination effect or formation of stable siloxane species, caused by the water expulsion (I don't believe, like you, argon gas has a direct effect). Heating at 700 C, but in vacuum, could restore the framework order only if the modifications you induced on Si species are reversible, something that we don't know "a priori". Zitat aus Austausch mit Prof. Lucio Bonaccorsi, Uni Messina Daher wurde die bereits degenerierte Probe auf 750 C erhitzt und anschliessend erneut im mittels Röntgenstrukturanalyse untersucht. Die Wiederherstellung der Kristallstruktur blieb allerdings ohne Erfolg. So zeigte das Pulverdiffraktogramm keine Kristallinität. Die beschriebene Reaktion bleibt somit plausibel, allerdings ist es unklar warum die Reaktion nur im offenen Fall stattfinden sollt Untersuchung des Schadmechanismus»Siedendes Wasser«in den Poren Ein weiter Unterschied zwischen der offenen und geschlossenen Thermowaage ist der Siedepunkt des Wassers. In den offenen Thermowaagen wird ein Trägergas befeuchtet. Der Systemdruck entspricht allerdings dem Umgebungsdruck. Damit liegt der Siedepunkt von Wasser bei 100 C. In den geschlossenen Systemen herrscht reiner Wasserdampfdruck. Der Systemdruck entspricht hierbei dem Dampfdruck des Wassers bei der entsprechenden Verdampfer- bzw. Siedetemperatur. Die Probe sowie die Umgebung werden hierbei immer über dem Siedepunkt temperiert, da andernfalls eine Kondensation von Wasser in/an der Probe stattfinden würde (Taupunktsunterschreitung). Um die Kombination aus höherem Druck und Siedepunktsüberschreitung als möglicher Schadmechanismus zu überprüfen, wurde die Probe erneute zykliert. In einem ersten Segment wurde die Probe zwischen 40 C und 90 C zykliert. In einem weiteren Segement wurde die maximale Desorptionstemperatur auf 95 C und schliesslich auf 110 C erhöht. Entgegen den Erwartungen konnte bereits im ersten Segment eine fortschreitende Degradation festgestellt werden die sich mit höheren Temperaturen dann beschleunigte. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

19 Aufzählung der wichtigsten Abb. 15: Hydrothermale Kurzzyklierung in der offenen Thermowaage bei verschiedenen maximalen Desorptionstemperaturen. Rot dargestellt die Temperatur, blau das Massensignal und grün die Feuchte Untersuchung des Schadmechanismus Fremdgase Als weiterer Unterschied zwischen geschlossenen und offenen Anlagen ist die Möglichkeit des Einflusses von Fremdgasen zu nennen. Während diese in der geschlossenen Anlage direkt durch eine Änderung des Systemdrucks sichtbar wird ist dies bei den offenen Anlagen nicht möglich. Weiterhin wird das Trägergas durch eine Befeuchtungseinheit geschleust, welche in regelmäßigen Abständen mit Wasser befüllt werden muss. Daher ist es prinzipiell möglich, dass dieses Wasser beim Befüllprozess wie auch über die Betriebsdauer hinweg durch Leckagen oder ähnliches Fremdgase aus der umgebenden Atmosphäre aufnimmt. Daher wurde zunächst die Gasbefeuchtungseinheit neu befüllt und anschließend über einen längeren Zeitraum evakuiert. Anschließend wurde eine erneute Zyklierungsmessung durchgeführt. Diese Messungen zeigte nun eine nur noch sehr schwach ausgeprägte Degradation. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

20 Aufzählung Abb. 16: Kurzzyklierung der wichtigsten in der offenen Thermowaage nach Ergebnisse Entgasen der und anderer wesentlicher Gasbefeuchtungseinheit. Ereignisse Die Resultate legen die Vermutung nahe, dass tatsächlich ein im Wasser lösliches Fremdgas die Degradation maßgeblich beeinflusst hat. Im Hinblick auf die Zusammensetzung der vorherrschenden Luftatmosphäre (Volumenanteilen (cl/l) in absteigender Reihenfolge: N 2 78,08; O 2 20,94; Ar 0,933; CO 2 0,039) sowie der ca. 33-fach höheren Löslichkeit von CO 2 gegenüber O 2 in Wasser wurde CO 2 als wahrscheinlichstes Fremdgas vermutet. Hierbei könnte unter Anwesenheit von Wasser die Bildung von Kohlensäure in den Poren begünstigt werden was den Schadmechanismus erklären könnte Kurzzyklierung in der geschlossenen Thermowaage mit CO 2 als Schadgas Um die Theorie zu überprüfen wurde eine Kurzzyklierung in der geschlossenen Thermowaage unter Zugabe von CO 2 durchgeführt. Hierbei wurde zunächst reiner Wasserdampf in das System gegeben und anschliessend CO2 zudosiert. Die folgende Zyklierung zwischen 20 C und 150 C zeigte keinerlei Degradation des Materials. Der Dazu wurde zuerst etwas Wasserdampf in das System gegeben, und danach der Dampfdruck von ca. 4 auf 20 mbar erhöht, in dem dazu zusätzlich CO 2 aus einer Gasmaus eindosiert wurde. Dargestellt sind die Absolutmassen (blau) inklusive Tiegel und Aufhängung, der Systemdruck als Mischung aus Wasserdampfdruck und CO 2 (grün) sowie die Temperatur der Probe (rot). Die Trockenmasse des Materials beträgt hierbei ca g und die Beladung der Probe als Co-Adsorption der vorhandenen Atmosphäre variiert im Bereich g/g im ersten Segment, sowie g/g im zweiten und dritten Segment. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

21 Aufzählung Abb. 17: Kurzzyklierung der wichtigsten der Probe in der geschlossenen Ergebnisse Thermowaage und anderer mit wesentlicher Eindosierung Ereignisse von CO2 sowie Luftsauerstoff. Es zeigt sich hier wiederum keine Degradation. Im letzten Segment wurde zusätzlich Luftsauerstoff zugelassen, um den Einfluss des möglicherweise gelösten Sauerstoffs in der befeuchteten Luft in Kombination mit CO 2 zu untersuchen sowie erneut der Einfluss des Gesamtdrucks zu untersuchen. Auch hier zeigt sich keine Degradation. Fraunhofer ISE Stabisorp 2 Zwischenbericht

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