7. Aktuelle Entwicklungen bei Materialien für die elektrochemische Energiespeicherung und konversion

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1 7. Aktuelle Entwicklungen bei Materialien für die elektrochemische Energiespeicherung und konversion 7.1 Elektrodenmaterialien Sony-Batterie (1991)

2 Anoden- und Kathodenmaterialien Kathode NHE Anode

3 A) Anodenmaterialien für wiederaufladbare Lithiumbatterien Klassisches Anodenmaterial: mikrokristalliner Graphit Lithium wird bei Potentialen < 1 V gegen Li + /Li eingelagert.

4 Probleme: Bei Potentialen < 1 V wird der flüssige Elektrolyt (Li-Salz in organ. Lösungsmittel) reduziert. Es bildet sich ein Solid Electrolyte Interface, das mit der Zeit wächst. Das meiste Lithium wird bei Potentialen < 100 mv in Graphit eingelagert. Bei diesen Potentialen besteht die Gefahr, dass Lithium sich dendritisch auf dem Graphit abscheidet. Gefahr von Kurzschlüssen Die Diffusionszeiten t = L 2 /D für die Verteilung der Lithiumionen im Graphit sind wegen der großen Partikelabmessungen L sehr lang (D = Diffusionskoeffizient von Lithium in Graphit).

5 Einsatz von nanopartikulären Materialien Vorteile: Kurze Diffusionszeiten t = L 2 /D des Lithiums in Nanopartikeln Größere Kontaktfläche mit dem Elektrolyten, dadurch geringerer Ladungstransferwiderstand Die Einlagerung von Lithium in nanokristalline Materialien (mehr freies Volumen) erzeugt in der Regel weniger makroskopische Volumenausdehnung als in mikrokristallinen Materialien weniger mechanische Spannungen in der Batterie

6 Nachteile Einstellen einer exakten Größe von Nanopartikeln bei der Synthese ist oft schwierig. Dichte von nanokristallinem Material ist in der Regel geringer als Dichte von mikrokristallinem Material weniger volumetrische Energiedichte Nanokristalliner Graphit Bringt wenig Fortschritt, da immer noch Bildung eines SEI und Gefahr der Abscheidung von elementarem Lithium.

7 Nanokristallines Li 4 Ti 5 12 Ti Unbesetzter Platz für Li + (Leerstelle) Li Pro Formeleinheit können 3 Li + bei einem Potential von etwa 1.5 V gegen Li + /Li eingelagert werden. Keine Abscheidung von elementarem Lithium auf der Anode und dadurch erhöhte Sicherheit in Nanopartikelform schnelle Interkalation / Deinterkalation von Li kaum Volumenänderung bei Interkalation / Deinterkalation von Li kostengünstig, ungiftig Nutzung als Anodenmaterial in Prototypen

8 Nachteile im Vergleich zu Graphit geringere Zellspannung: etwa 2-2,5 V bei Verwendung gängiger Kathodenmaterialien geringere gravimetrische Lithiumspeicherkapazität: etwa 150 mah/g (Graphit: etwa 300 mah/g) Deutlich reduzierte Energiedichte

9 Alternative: Nanodrähte und Nanoröhren aus Ti 2 Vorteile wie bei Li 4 Ti 5 12, aber höhere Speicherkapazität bis zu 300 mah/g Nanodrähte Nanoröhren Quelle: Bruce et al., Angew. Chem. 120 (2008) 2972

10 Nanolegierungen Lithium-Metalllegierungen besitzen hohe Speicherkapazität Bsp: Li 4.4 Sn 993 mah/g Li 4.4 Si 4200 mah/g Nachteil: Bei polykrist. Legierungen treten große Volumenänderungen bei der Interkalation und Deinterkalation von Li auf. Rissbildung und Pulverisierung der Elektrode Bessere Alternative: Nanomaterialien A. Magasinski et al. Nature Materials 9 (2010) 353.

11 Lithiumspeicherung durch Umwandlungsreaktionen + M + 2 Li + 2 e Li2 + M mit M = Co, Cu, Ni, Fe, Mn Bei der Reduktion entstehen ein Komposit aus Metall-Nanopartikeln (2-8 nm) in einer amorphen Li 2 -Matrix. Reaktion ist reversibel und führt zu Lithium-Speicherkapazitäten, die 3-4 mal so hoch sind wie bei Graphit und über viele hundert Zyklen stabil sind. Nachteil: Umwandlungsreaktionen besitzen relativ hohe Aktivierungsenergie. Dadurch treten relativ hohe Überspannungen beim Ladungsdurchtritt auf.

12 B) Kathodenmaterialien für wiederaufladbare Lithiumbatterien Nachteile von LiCo 2 : Relativ geringe Lithium-Speicherkapazität: 130 mah/g Co ist teuer Sicherheitsprobleme wegen stark oxidierender Eigenschaften und mangelnder Temperaturstabilität

13 LiMn 2, LiMn 2 4 und LiNi 2 kostengünstiger mehr Speicherkapazität Li(Co 1-2x Ni x Mn x ) 2 mit x 1/3 wird in kommerziellen Zellen eingesetzt. Geschwindigkeit der Li-Diffusion im Kathodenmaterial ist häufig limitierend für die Leistungsfähigkeit einer Batterie. Verwendung von nanokristallinem Material Nachteile: Materialien sind stark oxidierend (um +4 V vs. Li/Li + ), Es bildet sich ein SEI. mangelnde Temperaturstabilität

14 LiFeP 4 kostengünstig hohe thermische Stabilität Reduktionspotential +3.4 V gegenüber Li + /Li weniger oxidierend gegenüber Elektrolyt höhere Sicherheit Interkalationsmechanismus: Zwei-Phasen-Reaktion von FeP 4 / LiFeP 4 Chemisches Potential von Li ist unabhängig vom Ladezustand. Reduktionspotential von 3.4 V ändert sich während des Ladens / Entladens nicht.

15 Nachteil: Beide Phasen FeP 4 und LiFeP 4 besitzen schlechte elektronische Leitfähigkeit (Abweichungen von idealer Stöchiometrie sehr gering, Fe liegt hauptsächlich in einer xidationsstufe vor) Auswege: Mischen mit graphitischen Kohlenstoff Nachteil: Verringerung der elektrochemischen Stabilität Verwendung von LiFeP 4 -Nanopartikeln: Breiterer nicht-stöchiometrischer Bereich, dadurch mehr Fe in unterschiedlichen xidationsstufen höhere elektronische Leitfähigkeit

16 Mesoporöse Kathodenmaterialien LT-LiCo 2 durch Templatsynthese (LT = low temperature) Templat: mesoporöses Si 2 Mesoporöses Co 3 4 (Sol-Gel-Synthese) F. Jiao et al., Angew. Chem. 117 (2005) 6708 Festkörperreaktion mit LiH + Auflösen des Templats Mesoporöses LT-LiCo 2 Mikrometergroße Partikel mit Poren, die in drei Dimensionen geordnet sind. Porendurchmesser etwa 4 nm, Wandstärken etwa 7 nm

17 Speicherkapazität Mesoporöses LT-LiCo 2 Nanopartikuläres LT-LiCo 2 Gründe für höhere Kapazität bei mesoporösem LT-LiCo 2 : besserer elektronischer Kontakt der LiCo 2 -Partikel, bessere Zugänglichkeit für den Elektrolyten durch geordnete Porenstruktur

18 Lithium-Luft-Batterie (Sauerstoff-Kathode) Katalysator: z.b. Mn 2 auf C-Aerogel Reaktion 2 Li+ 2 Li22 liefert eine theoretische Zellspannung von 3.3 V und eine theoretische Kapazität von 1200 mah/g (mit Interkalationsmaterialien nicht wesentlich mehr als 300 Ah/kg) Aber: Forschung noch in den Anfängen, siehe u.a. M. Armand, J.-M. Tarascon, Nature 451 (2008) 652.

19 Experimentelle Kapazitätswerte Elektrolyt: LiPF 6 in Propylencarbonat M. Armand, J.-M. Tarascon, Nature 451 (2008) 652. Probleme: H 2 -Spuren im Elektrolyten können mit Li reagieren. Li-Dendritenbildung auf Li-Elektrode, mögliche Ursache: Strominhomogenitäten aufgrund von SEI Möglicher Ausweg: Verwendung hydrophober ionischer Flüssigkeiten als Elektrolyt, da diese thermodynamisch stabil gegenüber Lithium sind (kein Wasser, kein SEI)

20 C) Elektrodenmaterialien für Superkondensatoren Aktivkohle (breite Porengrößen- Verteilung) C-Aerogel (Mesoporen 6-9 nm) Netzwerk aus C-Nanoröhren (keine wohldefinierten Poren)

21 Ziel: Enge Porengrößenverteilung die synthetisch gezielt eingestellt werden kann, bis hin zu Mikroporen < 1 nm. Poröser Kohlenstoff aus TiC: TiC+ 2 Cl TiCl T = 400 C 1000 C C J. Chmiola et al., Angew. Chem. 120 (2008) 3440 Welche Ionen passen in die Poren?

22 Traditionelle Meinung: Bei großen Porendurchmessern gehen die Ionen samt Solvathülle in die Poren. Bei kleinen Porendurchmessern müssen die Ionen einen Teil ihrer Solvathülle abstreifen, um in die Poren zu gelangen. Es gehen weniger oder gar keine Ionen in enge Poren.

23 Experiment mit N(C 2 H 5 ) 4 BF 4 in organischem Lösungsmittel Ionen sind offensichtlich in der Lage, die Solvathülle abzustreifen und in die Mikroporen ( < 1 nm) zu wandern. Höhere Energiedichte J. Chmiola et al., Science 313 (2006) 1760.

24 Verwendung ionischer Flüssigkeiten als Elektrolyte C. Largeot et al., J. Am. Chem. Soc. 130 (2008) Maximale Kapazität, wenn Porengröße in etwa der Ionengröße entspricht.

25 Komposite aus mesoporösem C (kapazitiv) und Ru 2 (pseudokapazitiv) Zugabe von RuCl 3 * x H 2 als Precursor, Erhitzen auf bis zu 400 C Mesoporöser C Ru 2 -Nanopartikel auf der C-berfläche Cyclovoltammogramm Kapazität steigt durch Ru 2 -Nanopartikel von etwa 200 F/g auf etwa 600 F/g H. Li et al., Micro. Mesop. Mat. 111 (2008) 32.

26 7.2 Elektrolytmaterialien Vorteile bei Verwendung fester Elektrolyte Festelektrolyte sind in der Regel chemisch und elektrochemisch stabiler gegenüber Elektrodenmaterialien. Festelektrolyte können nicht aus der Zelle austreten. Höhere Sicherheit Verwendung bei hohen Temperaturen möglich, z.b. sauerstoffionenleitende Keramiken in Hochtemperatur-Brennstoffzellen ( C) Miniaturisierung elektrochemischer Zellen durch Herstellung dünner Elektrolytfilme (1-2 µm) möglich, Bsp: Mikro-Lithiumbatterien mit LIPN-Elektrolytfilmen

27 Probleme Ionische Leitfähigkeit muss hinreichend hoch sein. Bsp: Elektrolytschicht mit Dicke d = 1 mm und Fläche A = 1 cm 2 soll einen Widerstand R 10 Ω besitzen. Dann gilt für die Ionenleitfähigkeit 1 d σ = R A > 0.01 S/cm Reduziert man die Dicke auf 1 µm, reicht Grenzfläche Elektrode / Elektrolyt σ > 10 5 S/cm Elektrode Elektrolyt Schon Hohlräume im Bereich o einiger A führen zu hohen Durchtrittswiderständen und Überspannungen

28 Ionenleitfähigkeit durch heterovalente Dotierung Bsp: Zr 2 dotiert mit Y 2 3 Zr Zr ptimierung der Leerstellen-Konzentration 2-2- Zr Y 3+ Zr 4+ Zr 4+ Y Zr 4+ Hohe Sauerstoffionen- Leitfähigkeit bei C

29 1897: Erfindung der Nernst-Lampe Walther Nernst ( ) Um 1900: Verkauf des Patentes an AEG für etwa 1 Million Mark! Heute: Anwendung in Brennstoffzellen und in der Lambda-Sonde

30 Strukturell fehlgeordnete / ungeordnete Festelektrolyte RbAg 4 I 5 : Ag + -Ionenleiter mit σ = 0,27 S/cm bei Raumtemperatur Nur 1/3 der zur Verfügung stehenden Ag + -Plätze sind besetzt. Schwache chem. Bindungen zwischen Ag + -Ionen und Rb/I-Matrix. Rb I Netzwerk der Ag + -Pfade Stefan Adams, Habilitationsschrift, Göttingen, 2000

31 Ionenleitende Gläser B Li Boratgläser sind von Interesse als Festelektrolyte für Mikro-Lithiumbatterien

32 LIPN-Glasfilme als Elektrolyte in Mikrobatterien (US-Patent) Sputtern eines Li 3 P 4 Targets unter N 2 -Gas: amorphes Li 2.9 P 3.3 N 0.36 Ionische Leitfähigkeit: 2*10-6 S/cm hohe chemische und elektrochemische Stabilität Dicke der LIPN-Schicht: etwa 1.5 µm

33 Amorphe Salz-in-Polymer-Elektrolyte + + Polyethylenoxid Salz, z.b. LiCl 4 Nachteile: Anionen beweglicher als Kationen (Überführungszahl der Kationen: etwa 0.3) leichte Kristallisation (Abfall der Ionenleitfähigkeit)

34 Polymerelektrolyte mit eingelagerten Nanopartikeln (Si 2, Al 2 3, Zr 2 ) Einlagerung der Nanopartikel führt zu: - Erhöhung der Ionenleitfähigkeit - Erhöhung der Überführungszahl der Kationen - Erhöhung der mechanischen Stabilität

35 Beispiel: Einlagerung von supersaurem Zr 2 Nanopartikeln in Elektrolyt auf Basis von PE / Li-BF 4 - Li + - S + t Li = t Li = 0.42 Zr Zr Bruce et al., Angew. Chem. 120 (2008) Erhöhung der Gesamtleitfähigkeit und der Li-Überführungszahl durch supersaure Zr 2 -Partikel

36 Ionische Flüssigkeiten: Typische Kationen und Anionen Imidazolium-Kation Pyrrolidinium-Kation Tetraalkylammonium- Kation [BF 4 ] Hexafluorophosphat- Anion Tetrafluoroborat- Anion Triflat- Anion Bis(trifluoromethansulfonyl)imide-Anion (TFSI)

37 Wichtige physikalisch-chemische Eigenschaften niedriger Dampfdruck nicht entflammbar hohe thermische und chemische Stabilität hohe ionische Leitfähigkeit S/cm breites elektrochemisches Stabilitätsfenster (bis zu 5-6 V) Hydrophilie / Hydrophobie kann durch die Wahl geeigneter Kationen und Anionen eingestellt werden. Bsp: - Lange aliphatische Ketten am Kation erhöhen die Hydrophobie. - TFSI-Anion macht ionische Flüssigkeiten hydrophob. -

38 Li + -ionenleitende ionische Flüssigkeiten Saito et al. J. Phys. Chem. B 111 (2007) Li - TFSI (BMI-TFSI) Maximal erreichbarer Stoffmengenanteil an Li-TFSI: etwa 25% Bei höheren Stoffmengenanteilen an Li-TFSI kristallisiert die Mischung. Wichtige Fragen: Wie beeinflusst der Stoffmengenanteil an Li TFSI die ionische Leitfähigkeit? Wie hoch sind die Überführungszahlen von Li?

39 Diffusionskoeffizienten von Li und F aus Feldgradienten-NMR D F bei 3 Gew.% Li-TFSI Saito et al. J. Phys. Chem. B 111 (2007) D F bei 10 Gew.% Li-TFSI D Li at 3 wt% Li-TFSI D Li at 10 wt% Li-TFSI Diffusionskoeffizienten aller Ionen (Li + -Ionen, organische Kationen, Anionen) nehmen mit steigendem Li-TFSI-Gehalt ab. Ionische Leitfähigkeit nimmt mit steigendem Li-TFSI-Gehalt ab.

40 Verhältnisse der Diffusionskoeffizienten 25 C D D H F rganische Kationen diffundieren schneller als Anionen. D D Li F Lithium diffundiert langsamer als Anionen. Maximale Überführungszahlen von Li: V, Li Li t = Li N i N D V, i i D

41 Warum sind die Überführungszahlen von Li so gering? Das kleine Li + -Ion wechselwirkt stark mit den Anionen und bildet [Li(TFSI) n ] (n-1)- -Komplexe mit n = 2-3. n = 2 Nach der Stokes-Einstein-Gleichung D i kb T = 6 π η r i T. Umecky, J. Phys. Chem. B 112 (2008) 3357 sinkt der Diffusionskoeffizient eines diffundierenden Teilchens, D i mit steigendem Teilchenradius r i

42 Gelierung von ionischen Flüssigkeiten mit Nanopartikeln Ionische Leitfähigkeit von Ionogelen ist fast so hoch wie die der reinen ionischen Flüssigkeit. Ueno et al., J. Phys. Chem. B 112 (2008) 9013 Lee et al., Chem. Comm. (2009) 3068

43 Überführungzahl der Li + -Ionen D D Li TFSI Ionogel Ion. Flüssigkeit Y. Saito et al., J. Phys. Chem. B 111 (2007) Li-Überführungszahl im Ionogel höher als in der ionischen Flüssigkeit. Aber: Mechanismus der Lithium-Diffusion bisher nicht verstanden.

44 Ionische Flüssigkeiten und Ionogele für Farbstoff-Solarzellen Strom-Spannungskennlinie einer Solarzelle Ladungsträger- Rekombination R s = Innen-Widerstand der Zelle (Ionischer Widerstand des Elektrolyten, Elektronischer Widerstand des Halbleiters, Ladungstranfer-Widerstände) Effizienz der Energiekonversion η= V J max P in max Eingestrahlte Lichtleistung

45 Photo-elektrochemische Vorgänge in einer Farbstoff-Solarzelle I 3 - Glas I e I Transparente positive Elektrode mit Pt als Katalysator I - I - I3 - I - I 3 - Redox-Elektrolyt R Langsam (ms) e I I3 + 2 e schnell (100 ns) Farbstoff Ti 2 Licht Glas Transparente negative Elektrode, z.b. Sn 2 :F

46 ILs mit Ammonium- und Phosphonium-Ionen + I - + I 2 IL mit Phosphoniun-Ionen niedrige Viskosität hohe Leitfähigkeit IL mit P 2225 IL mit N 2225 Y. Kunugi, Bull. Chem. Soc. Jpn 80 (2007) Mit IL-basierten Elektrolyten sind bisher Effizienzen bis zu 5-6% erreicht worden. Siehe auch: V. Armel et al., Chem. Comm. 46 (2010) Z. Yu et al, J. Phys. Chem. C 114 (2010) Y. Luo et al, Adv. Mater. 21 (2009) 4647.

47 ILs mit Carbazole-Imidazolium-Kationen + I 2 A. Midya et al., Chem. Comm. 46 (2010) Zwei Ladungstransport-Mechanismen: Ladungstransport durch Iodid/Triiodide-Redoxpaar Löchertransport über die konjugierten Doppelbindungen des Kations

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