1 Einleitung Analytische Chemie Historisches Analytische Chemie und ihre Rolle in der heutigen Gesellschaft 2
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- Jacob Martin
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1 V Vorwort Geleitwort XIII XVII 1 Einleitung Analytische Chemie Historisches Analytische Chemie und ihre Rolle in der heutigen Gesellschaft 2 2 Einführung ins Qualitätsmanagement Geschichtliches Variabilität Die vier Säulen der Weisheit (Von Shewhart zu Deming) Null-Fehler-Toleranz Weshalb Normen? Der beherrschte Prozess LeitfadenISO Anforderungen anqualitätsmanagementsysteme 13 3 Statistische Grundlagen Grundbegriffe Gesamtheitund Stichprobe Verteilung vonwerten Kenngrößen Arithmetisches Mittel Standardabweichung Varianz Standardabweichung von Mittelwerten Relative Standardabweichung Vertrauensbereich (=Vertrauensintervall, Konfidenzintervall) Messabweichungen Zufallsabweichungen (random deviation) Einfluss auf die Präzision Ursachen fürzufallsabweichungen 24 Instrumentelle Analytik: Experimente ausgewählter Analyseverfahren. Sergio Petrozzi Copyright 2010 WILEY-VCH Verlag GmbH &Co. KGaA, Weinheim ISBN:
2 VI Präzision (precision) (DIN ISO : , D/E) Das Erkennen von Zufallsabweichungen Systematische Abweichungen (systematic deviation) Einflussauf die Richtigkeit Ursachenfürsystematische Abweichungen Auswirkungenauf diemessung Richtigkeit (trueness, accuracy of the mean) (DIN ISO : , D/E) Feststellungsystematischer Abweichungen Grobe Abweichungen (gross error) Ursachenfürgrobe Abweichungen Genauigkeit (accuracy) (DIN ISO : , D/E) Messunsicherheit von Ergebnissen Standardmessunsicherheitvon Einzelmessungen Kombinierte Messunsicherheit Rechenregeln fürdie Unsicherheitsfortpflanzung Vorgehen fürdie Bestimmung der kombinierten Messunsicherheit Erweiterte Messunsicherheit Nichtstatistische Schätzverfahren Toleranz Vollständiges Messergebnis Signifikante Stellen Box-and-Dot -Methode Ausreißertests Die 4s-Schranke Test nach Grubbs Regression Kalibrierfunktion Regressionsanalyse Die optimale Trendlinie Lineare Regression Statistische Informationen ausder linearen Regression Empfindlichkeit (analytical sensitivity) Korrelationskoeffizient Bestimmtheitsmaß Linearität (linearity) Regressionsgleichung 41 4 Der analytischeprozess Der analytische Prozess im Gesamtzusammenhang Planungsphase Analytische Fragestellung Problem Untersuchungsobjekt Untersuchungsprobe Probennahme Probennahmearten 51
3 VII Aufbereitung Untersuchungsverfahren Analyt Literatur- und Datenbankrecherche Analyse Messung Methodenoptimierung Kalibrierung Auswertung Quantifizierung Validierung Validierungselemente Selektivität/Spezifizität Arbeitsbereich (range) Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze DIN [15] σ-Konzept nach Kaiser Robustheit (robustness) Einsatz descomputers Schlussdokumentation 76 5 Beispiel einer Validierungsstrategie Bestimmung von Phenol in Industrieabwässern Anforderungenund Voraussetzungen an diezuvalidierendemethode Inhalt des Validierungsplans 81 6 Organisatorisches und praktischer Versuchsablauf im Praktikum Zielsetzungen Sicherheit impraktikum Versuchs-/Projektablauf Berichte 98 7 Literatur Zitierte Literatur Empfohlene Literatur (Auswahl) Kalibrierung Ringversuche Qualitätsmanagement Bücher (Auswahl) Links (Auswahl) Projekte Chromatografie Hochleistungs-Flüssigkeitschromatografie (HPLC) Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) 110
4 VIII Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung Fragen Gaschromatografie (GC) Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung Fragen Ionenchromatografie Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung Fragen Spektroskopie UV/VIS-Fotometrie Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung Fragen Fourier-Transformation-Infrarot-(FTIR-)Spektrometrie Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung Fragen Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung [1] Experimenteller Teil Versuchsdurchführung 191
5 IX Fragen Elektrochemische Analytik Polarografie Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung Fragen Automatisierung Fließinjektionsanalyse Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung [5, 6] Fragen Allgemeine analytische Methoden N-Proteinbestimmung nach Kjeldahl Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung Fragen Bestimmung des gelösten Sauerstoffs Analytische Fragestellung Schlagworte (keywords) Projektablauf/Aufgabenstellung Einführung Experimenteller Teil Versuchsdurchführung Fragen Anhang A: Auswahl empfohlener Quellen nach Fachgebiet Allgemeine Quellen Analytische Chemie Anorganische und metallorganische Chemie Chemieingenieurwesen /Technische Chemie /Verfahrenstechnik Chemikalien: Verzeichnisse von Lieferanten Organische Chemie Physikalisch-chemische Daten 249
![4.1.3 Projektablauf/Aufgabenstellung 211 8.4.1.4 Einführung 212 8.4.1.5 Experimenteller Teil 217 8.4.1.6 Versuchsdurchführung [5, 6] 218 8.4.1.7 Fragen 220 8.5 Allgemeine analytische Methoden 221 8.5.1 N-Proteinbestimmung nach Kjeldahl 221 8.](/docs-images/50/18256727/images/page_5.jpg "5.1.1 Analytische Fragestellung 221 8.5.1.2 Schlagworte (keywords) 222 8.5.1.3 Projektablauf/Aufgabenstellung 222 8.5.1.4 Einführung 223 8.5.1.5 Experimenteller Teil 228 8.5.1.6 Versuchsdurchführung 230 8.")
6 X 9.8 Polymere und Werkstoffe Spektren Toxikologie und Sicherheit Anhang B: Statistische Tabellen Anhang C: Selbstverpflichtung Anhang D: Evaluierungsleitfaden Anhang E: Sicherheit im analytischen Labor Allgemeine Vorsichtsmaßnahmen Möglichkeitenzum persönlichenschutz Augenschutz Hautschutz Schutzkleidung Atemschutz Erste Hilfe Bergung Alarmierung Lagerung eines Bewusstlosen Blutende Wunden Schock Augenverletzungen Verbrennungen Verätzungen Vergiftungen SicheresArbeiten mitchemikalien Allgemeines Verhalten Chemikalien Lösungsmittel Handhabung von Glas und Glasapparaturen Elektrische Apparate, Heizquellen Brandschutz Abzüge Chemische Reaktionen unter erhöhtem Druck Chemikalien Apparaturen Entsorgung von Chemikalien Organische Chemikalien Anorganische Chemikalien Verschüttete Chemikalien Gase Flüssigkeiten Arbeiten mit Elektrizität 273
7 XI 13.8 Arbeiten mit starken Magnetfeldern Allgemeines Verhalten Sicherheitsabstände Umgang mitdruckflaschen und Gasen Allgemeines Transport Lagerung Ventile und Armaturen Am Verbrauchsort Inbetriebnahme R-/S-Sätze GHS (Globally Harmonized System ofclassificationand Labelling of Chemicals) Grundsätze des GHS GHS-Piktogramme Listeder Gefahrenhinweise, H-Sätze (Hazard Statements) Listeder Sicherheitshinweise, P-Sätze (PrecautionaryStatements) 291 Index 395
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