Analytische Chemie I

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1 Aufzechnungen und Mtschrften zur Vorlesung Analytsche Cheme I be Prof. Schuhmann x n n [ ] A n m mb n aq c m m n n an der Ruhr-Unverstät Bochum m SoSe 8 Bearbeter: Gunnar Schmtz

2 Inhaltsverzechns. Allgemene Enführung: Glederung der Analytschen Cheme: Der Analytsche Prozess: Arbetsberech, Probenberech, Gehaltsberech Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme Das Massenwrkungsgesetz: Ionenprodukt des Wassers: Gehalt und onzentraton onzentraton: Elektrolyte und Aktvtät Säure-Base-Theore Der ph-wert von Säuren und Basen....8 Salzlösungen.... öslchketsprodukt Fällungsreaktonen: (Nederschlagsbldung) Allgemene Formulerung: Gravmetre Benötgte Ausstattungen: Wägeformen enger ausgewählter Bespele Faktoren, welche de öslchket beenflussen glechonger Zusatz fremdonger Zusatz Debeye-Hückel Nährung Abhänggket der Fällung vom ph-wert Schwerlöslche Salze omplexbldung De Fällung hängt von der Temperatur ab Schema der Fällung von A mt B Fällung ollodbldung Homogene Fällung Sulfatfällung mt Sulfanlsäure (BaSO 4 ) Hydroxdfällung mt Urotropn (Al(OH) ; Fe(OH) ; Cr(OH) ) Sulfdfällung mt Thoacetamd oder Thocarbonat Oxalatfällung (Ca ) Gravmetrsche Enzelbestmmungen Zusammenfassung: Beenflussung der öslchket...

3 5. Volumetre (Maßanalyse) Säure Base Ttraton Ttraton ener starken Säure mt ener starken Base Ttraton ener schwachen Säure mt ener starken Base Anwendungen von Ttratonen: Ttraton der Borsäure Ttraton nach Ionenaustausch: jehdahl-aufschluss Fällungsanalyse Fraktonerte Fällung lasssche Fällungsreaktonen Cyand nach ebg Chlord nach Mohr Slber nach Vollhardt Adsorptonsndkator nach Fajans Redoxttraton Überscht enger Redoxttratonen: Charakterstsche Punkte ener Redoxttraton: We lässt sch das Redoxpotental beenflussen? ph-wert Abhänggket ener Redoxttraton uther sche Regel Oxdatonsstufendagramm: Glechgewchtskonstante be Redoxreaktonen Manganometre Oxalat-, Peroxd- und Ntrt-Bestmmung Manganbestmmung Dchromatometre Bromatometre Cermetre Iodometre Iodmetre Wasserbestmmung nach arl-fscher Indkatoren... 59

4 . Allgemene Enführung. Allgemene Enführung: Es werden mmer weder de Begrffe Analyse, Analytsche Cheme und Analytk auftreten. Es st wchtg dese Begrffe von enander zu trennen. Analytk: Analytk st de Gesamthet der Methoden, Verfahren und Substanzen zur Bestmmung von Zusammensetzung, Struktur und gegensetger möglcher Beenflussbarket stofflcher Systeme. Analytsche Cheme: Analytcal chemstry s a scentfc dscplne whch develops and apples methods, nstruments and strateges to obtan nformaton on the composton and nature of matter n space and tme Schaubld: d.h. de Analytsche Informaton beschrebt de Art, Menge und Struktur stofflcher Systeme sowe deren zetlche Veränderung.. Glederung der Analytschen Cheme: I. Elementspezesanalytk Bestmmung der Zusammensetzung ener Probe, wobe alle chemschen Spezes (Atome, Moleküle, Ionen) erfasst werden a) Frage: Was legt vor? Qualtatve Analyse De analytsche Informaton st stets mt der Interpretaton von Sgnalen verbunden. Der Nachwes erfolgt entweder mt Hlfe ener chemschen Reakton oder durch Messung ener physkalschen Egenschaft. 4

5 . Allgemene Enführung klasssche qualtatve Analyse: o Farbveränderung von ösungen oder Flammen o Auftreten von Farbe von Nederschlägen o Gasentwcklung b) Frage: We vel legt vor? Quanttatve Analyse Ermttlung der Menge der enzelnen chemschen Bestandtele Methoden auf Grundlage chemscher Reaktonen - lasssche quanttatve Analyse - messbare Größen: Masse (Gravmetre) Fällung Volumen (Volumetre) Maßanalyse Methoden auf Grundlage physkalscher Egenschaften - nstrumentelle Analytk -elektrochemsche Methoden (Strom, Potental) - spektroskopsche Methoden (Spektrallnen, Emsson, Absorpton) -thermsche Methoden (Temperaturdfferenz) II. Strukturanalytk Ermttlung der chemschen Struktur m Molekül oder Festkörpern Massenspektroskope ernresonanzspektroskope Molekülspektroskope (IR, UV-Vs) Röntgenstrukturanalyse. Der Analytsche Prozess: 5

6 . Allgemene Enführung. Arbetsberech, Probenberech, Gehaltsberech Man unterschedet bem analytschen Prozess zwschen folgenden Berechen: Arbetsberech: A m (Mengenberech des zu bestmmenden Stoffes ) Probenberech: P m m (Dabe st m der übrge Bestandtel) Je nach Probenberech dfferenzert man de Analyse: P > mg Makroanalyse mg > P > mg Halbmkroanalyse P < mg Mkroanalyse Gehaltsberech: m G m m (%) P A G G > % Hauptbestandtel % > G > % Nebenbestandtel G < % Spurenbestandtel 6

7 . Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme. Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme. Das Massenwrkungsgesetz: aa bb cc dd C c [ c] [ A] a [ D] [ B] d b. Ionenprodukt des Wassers: Im Wasser kommt es zur Autoprotolyse sprch ener gerngen Egendssozaton. H O OH H O [ OH ] [ H O C [ H O] ] Da de Stoffmengenkonzentraton von Wasser nahezu konstant be mol [ H O] 55, 5 st, wrd das Massenwrkungsgesetz lecht umgestellt. mol 4 C [ H O] W [ H O ] [ OH ] (be 5 C) Das Ionenprodukt st be glecher Temperatur und Druck konstant.. Gehalt und onzentraton Der Gehalt st defnert als der dmensonslose Quotent aus ener der Größen Masse, Volumen, Stoffmenge für enen Stoff und der Summe der glechartgen Größe für alle Stoffe der Mschphase (Probe). Massengehalt Volumengehalt ω χ m V m V Stoffmengengehalt x n n 7

8 . Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme.4 onzentraton: onzentraton st defnert als der Quotent aus der ener der Größen Masse, Volumen, Stoffmenge für enen Stoff und dem Volumen der Mschphase. Massenkonzentraton m β V Volumenkonzentraton Stoffmengenkonzentraton V σ V c n V.5 Elektrolyte und Aktvtät Elektrolyt: Stoffe, de n ösung oder ener Schmelze als Folge ener Dssozaton n Ionen den elektrschen Strom leten. Dssozatonsgrad: starke Elektrolyte vollständge Dssozaton schwache Elektrolyte unvollständge Dssozaton Durch Wechselwrkung von geladenen Ionen wrd de wrksame effektve onzentraton verändert, da es zur Bldung von Ionenpaaren und Ionenwolken. De Telchen snd somt wenger gelöst, da se n verbänden zusammenhängen. Umso größer de onzentraton der Ionen, desto Größer st deser Effekt. De Massenwrkung st n realen ösungen nfolge der Asozerung klener als erwartet. Das Massenwrkungsgesetz glt nur für deale ösungen mt homogener statstscher Ionenvertelung und fehlender Wechselwrkung. Für gernge onzentratonen st es Nährungswese erfüllt. Übergang von der stöchometrschen onzentraton onzentraton (Aktvtät) a. c zur effektven a c f f Aktvtätskoeffzent Indem man de onzentratonen m Massenwrkungsgesetz durch de Aktvtäten ersetzt erhält man de thermodynamsche Glechgewchtskonstante. AB A B a A ab a a AB ([ A ] f ) ([ B ] f ) A [ AB] f AB B 8

9 . Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme Der Aktvtätskoeffzent st also so was we en orrekturfaktor zwschen der realen ösung und der dealen ösung mt ener unendlchen Verdünnung und dem renen Zustand (kene Wechselwrkung). Ideale ösung: a lm x c rener Zustand: a lm x c.6 Säure-Base-Theore Es gbt m Grunde zwe moderne Säure-Base Theoren, de n der Cheme von Bedeutung snd. Es handelt sch dabe um de Brönstedt und de ews Theore. Brönstedt: ews: Säuren snd Protonendonatoren (spalten H Ionen ab) Basen snd Protonenakzeptoren (nehmen H Ionen auf) Ene Säure bestzt ene Elektronenpaarlücke Ene Base bestzt en frees Elektronenpaar orresponderendes Säure-Base-Paar. Wasser wrkt Amphoter. HCl H NH H O H O O NH 4 Cl OH De Säurekonstante letet sch aus dem thermodynamschen Massenwrkungsgesetz ab und st ene Maß für de Fähgket der Säure zu dssozeren (Säurestärke). S a( H O ) a( Cl ) a( HCl) a( H O) Da Wasser sehr m Überschuss vorlegt, können wr davon ausgehen, dass es sch um enen renen Stoff handelt. Somt st de Aktvtät und daraus folgt: 9

10 . Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme S a( H O ) a( Cl a( HCl) ) Für Basen lässt sch Analog ene onstante aufstellen: B a( NH 4 ) a( OH a( NH ) ) Für en korresponderendes Säure-Base-Paar glt: HA H A H O H O A O HA OH S a( a( HA) a( B ) H O ) a( A ) a( HA) OH a( A ) S B a ( H O ) a( OH ) W p S p B p W 4 Bespele: CH COOH ps 4,75 p B 9,5 HNO ps -,4 p B 5,4 Je stärker de Säure, desto schwächer de korresponderende Base.

11 . Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme.7 Der ph-wert von Säuren und Basen. starke Protolyte vollständge Dssozaton z.b. HClO 4 /ClO 4 - ps ~ - Be vollständger Protolyse st de onzentraton der ncht dssozerten Säure ca. null und de onzentraton der H O -Ionen, de durch Dssozaton der Säure entstanden snd entsprcht ungefähr der Ausgangskonzentraton der Säure. Somt lässt sch der ph-wert ganz lecht berechnen: ph { c ( )} lg Säure. schwache Protolyte (ps > 4) Im Folgenden soll gezegt werden we man den ph-wert enes schwachen Protolyts sowe den Prozenttel an Dssozaton berechnet. Als Varable für den Prozenttel wrd α verwendet. HA H O H O A De onzentraton der noch vorhandenen ncht dssozerten ösung lässt sch lecht berechnen: HA ] [ HA] α [ HA] [ HA] ( ) [ α De onzentraton der dssozerten Säure st: [ H O ] [ A ] [ HA ] α S [ HA] α [ HA] α [ HA] ( α) α Wenn α klen st, wrd der Nenner ungefähr S [ HA α ] α S [HA] Da HA ] [ H O ] folgt mt α [ S [HA] [ H O [ HA] ] S [ HA] [ H O ] S [ HA]

12 . Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme [ H O ] ph lg ph [ HA] { [ HA] } ( p lg{ [ HA] }) S S s lg Der ph-wert ener schwachen Säure hängt von der onzentraton der Säure und der Säurekonstante ab. z.b. CH COOH, M s,76 5 α ph,76 Protolysegrad:, % ph-wert:,88 c S, ( p lg{ c }) ( 4,75 ( ) ), 88 S 5

13 . Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme.8 Salzlösungen. Salze ener starken Säure und ener starken Base HCl NaOH NaCl H O NaCl H O Na Cl H vollständge Dssozaton ph blebt neutral. schwache Säure, starke Base NaOH CH NaAc H p Ac B ( Ac) 9,5 H O Na O HAc OH Ac O COOH NaCH COO H O H O Da der p B -Wert be 9,5 legt kommt es zu ener schwach alkalschen Reakton B [ HAc] [ OH [ Ac ] ] [ OH [ Ac [ OH ] B [ Ac ] poh p B lg Ac ] ] ( {[ ]} ) ph p poh 4 6,5 8, 87 Ene ösung enes Salzes, das aus ener schwächeren Säure und ener starken Base gebldet wurde, reagert schwach alkalsch.. schwach Base, starke Säure NH Cl NH NH 4 4 H p S 9,5 4 Cl O NH H O Es kommt auf Grund des ps-wertes zu ener schwach sauren Reakton. De Cl- Ionen reageren ncht, da se ene schwache Base snd. ph s c ( p lg{ }) ( 9,5 ( ) ) 5, Ene ösung enes Salzes, das aus ener schwachen Base und ener starken Säure gebldet wurde, reagert schwach sauer. W

14 . Wchtge Grundlagen der Analytschen Cheme 4. Salz ener schwachen Säure starke Base: Als nächstes betrachten wr den Fall, dass wr Salz ener schwachen Säure n Anwesenhet ener Base vorlegen haben. Des kann z.b. be ener Ttraton der Fall sen. Dann kommt es zu Reaktonen: Be Salzen schwacher Säuren kommt es zu Nebenreaktonen: MA M A- A - H O HA OH- De Anonen reageren mt dem Wasser als Brönstedt-Base. So lässt sch das MWG für ene Basenkonstante aufstellen. [ HA] [ OH ] B [ HA ] [ OH ] [ A ] [ MA] [ A ] Mt den Verenfachungen folgt: B [ OH ] [ MA] Nehmen wr das Ionenprodukt des Wassers zu Hlfe. W H O ] [ OH S B [ ] S W B [ H O ] [ OH ] [ H O ] [ MA] [ MA] [ OH ] [ OH ] Da [ OH W ] [ H O ] folgt. S [ H O ] [ MA] W [ H O ] s [ MA] W Aus deser Glechung folgt für den ph-wert: ph ( p S pw log{ [ MA] } ) 4

15 . öslchketsprodukt. öslchketsprodukt Was heßt öslchket? Da das rchtge Verständns für den Begrff öslchket von elementarer Bedeutung für de folgenden Berechnungen snd, soll m Vorfeld genau geklärt werden was deser Begrff bedeutet. Wenn wr von öslchket sprechen menen wr we hoch st de onzentraton an Feststoff der dssozert st? Also we vel mol des Stoffes hat sch aufgelöst und legt ncht mehr n fester Form vor.. Fällungsreaktonen: (Nederschlagsbldung) Glechgewcht zwschen dem Bodenkörper enes bnären Salzes AB mt sener ösung heterogene Systeme. AB se en starkes Elektrolyt, der folglch vollständg dssozert. V a( AB a( AB aq S ) ) B a( A ) a( B a( AB ) aq ) Hängen zwe Glechgewchte zusammen, erhält man de Gesamtglechgewchtskonstante, ndem man das Produkt aus den enzelnen Glechgewchtskonstanten bldet. a V D a( A ) a( B a( AB ) S ) Da AB en Renstoff st, st de Aktvtät näherungswese. a a( A ) a( B ) Dese Behandlung st ene Näherung, da de Reaktonsfähgket enes festen Stoffes vom Vertelungsgrad abhängt (klene Telchen snd reaktonsfähger a ncht konstant) Für verdünnte ösungen (Aktvtätskoeffzent ~ ) kann man das stöchometrsche öslchketsprodukt anwenden: 5

16 . öslchketsprodukt c c( A ) c( B ) Man sprcht auch von der molaren öslchket: De molare öslchket st de Fällungskonzentraton enes Stoffes bezogen auf de Formelenhet. Bnäres Salz: [ AB] [ A ] [ B ] [ AB] aq aq c z.b. ene ösung Pb, Cd, Zn Durch Zugabe von 6 M H SO 4 wrd PbSO 4 gefällt PbSO 4 [ AB] Pb,6 aq 4 SO mol,6 4 8,6 mol Da 6 M H SO 4 st C( SO4 ) 6 8 [ Pb ] [ SO ],6 [ Pb 4 8,6 ],7 [ SO ] 4 Cd, Zn werden ncht gefällt. 9 4 mol mol. Allgemene Formulerung: A m B n ma n nb m c m n c ( A) c ( B) c( A) c( B) m n m c( A) n c( B) Des engesetzt n de. Glechung ergbt: c c c m ( m ) ( n ) m m m m n m n ] n n m n [ A n m mb n aq n n m m c n n 6

17 4. Gravmetre 4. Gravmetre (Schaubld der enzelnen Schrtte der Gravmetre) De Substanzmenge ergbt sch aus ener stöchometrschen Berechnung aus den molaren Massenverhältnssen der gewogenen omponenten und der nteresserten omponente. Bespele für Fällungen: (werden später noch erläutert) Chlordfällung AgCl Sulfatfällung PbSO 4, BaSO 4 Phospharfällung MgNH 4 PO 4 Hydroxdfällung Fe(OH), Al(OH), Cr(OH) Fällung von Al : [ Al( H O) 6 ] OH ( ph 7,5 8) Al( OH ) nh O M Al 6, 98 g mol Es entsteht en weßer gelartger Nederschlag, der stöchometrsch allerdngs ncht endeutg st, da ene undefnerte Menge an Wasser engebunden st. Aus desem müssen weter Schrtte zur wägbaren Form unternommen werden. ) Fltreren ) Waschen ) [Trocknen] 4) glühen C De Wägeform st n desem Fall Al O M Al O, 6 g mol m( Al) M ( Al) m( Al) m( AlO ) M ( Al O ) m( Al) F m( AlO 6,98 F,59,96 ) M ( Al) m( AlO M ( Al O ) ) 7

18 4. Gravmetre Der ph-wert während der Fällung muss aufgrund des amphoteren Charakters von Al(OH) genau engehalten werden Allgemen lässt sch der gesamte Analysevorgang we folgt zusammenfassen. ) Fltreren (Flterpaper) 4) Waschen 5) Trocknen 6) Veraschen d. Flterpapers 7) Glühen 8) Wägen ) Auflösen, Aufschluss ) Fällung )Fltreren (Glasfltertegel) Für Substanzen, de nach der Trocknung m Trockenschrank n der Wägeform vorlegen 4) Trocknen 5) Wägen 4. Benötgte Ausstattungen: Glasfltertegel 55 C Trockenschrank, Exkator Porzellantegel 5 C Muffelofen Analysewaage 4. Wägeformen enger ausgewählter Bespele Ion Fällungsform Wägeform Ag M Mg, Zn Ca M Ba, Pb N M Al, Fe S(IV) Sn(IV) Cl - - SO 4 - PO 4 [B(C 6 H 5 ) 4 ] 8 AgCl MNH 4 PO 4 6H O CaC O 4 H O MSO 4, MCrO 4 N(dacetyldoxmat) M(OH) SO SnO AgCl BaSO 4 MgNH 4 PO 4 *6H O [B(C 6 H 5 ) 4 ] AgCl M P O 7 CaCO (CaO) MSO 4, MCrO 4 N(dacetyldoxmat) M O SO SnO AgCl BaSO 4 Mg P O 7 8

19 4. Gravmetre 4. Faktoren, welche de öslchket beenflussen Mt der Gravmetre bzw. der Fällung st auch der Begrff der öslchket verknüpft, da be ener Fällung das öslchketsprodukt überschrtten wrd. Aus desem Grund soll betrachtet werden welche Faktoren de öslchket beenflussen. 4.. glechonger Zusatz Ist der Antel der Ionen verscheden, so rchtet sch de öslchket nach dem Ion mt gerngerer onzentraton. Wenn wr en bnäres Salz AB haben und ene andere Verbndung XB hnzu gegeben wrd, wrd de onzentraton an B größer, allerdngs muss weterhn das öslchketsprodukt gelten. Aus desem Grund snkt de onzentraton an A. z.b. Fällung von AgCl unter Zusatz von, M AgNO c a ' Ag ( AgCl),8 c ' Cl mol 5 mol a Ag a Cl c ' Ag c ' Cl c Ag stammt aus dem Zusatz an Ag Für Fällungskonzentraton enes Stoffes bezogen auf sene Formelenhet glt: c c Ag ' Cl >> c c ' Ag ges Ag c ' Ag Ag c Wenn wr davon ausgehen, dass de zugegebene Menge an Ag vel größer st als de, welche aus dem Salz stammt, dann können wr de onzentraton an Ag aus AgCl vernachlässgen. c Ag,8 8 mol 9

20 4. Gravmetre 4.. fremdonger Zusatz Warum nmmt de öslchket von AgCl n, M NO ösung m Verglech zu Wasser ab? Das de öslchket be glechongen Zusatz abnmmt st logsch, aber de öslchketsänderung be fremdongem Zusatz verwundert auf den ersten Blck. Deses Phänomen kann man nur mt Hlfe der Aktvtäten erklären. Auf Grund von Wechselwrkung entstehen Ionenwolken und de Ionen wrken wenger gelöst. Mt anderen Worten de Aktvtätskoeffzenten ändern sch. Natürlch spelen dese Wechselwrkungen auch be glechongen Zusatz ene Rolle. önnen aber für ene erste Näherung vernachlässgt werden. [AB] a S a A A a B B c A f A c B f B De molare öslchket c A cb a f f A B f A f B f,76 f,8 f, f 4,5 c~,5m c~m c~m c~7m De Ionen werden solvatsert mt der Folge, dass de effektve ösungsmttelmenge verklenert wrd. Be höheren onzentratonen wrkt sch das Verhältns: Ionen freeöunsgmttelmoleküle auf de Aktvtät aus.

21 4. Gravmetre Bespel H O enthält 55,5 mol/l H O. Für de Solvatserung werden ca. 7-9 H O Moleküle benötgt f 6mol c >. Für de Gravmetre folgt daraus: Fremdkonzentraton so gerng we möglch halten In Gegenwart von Fremdelektrolyten müssen de Aktvtätskoeffzenten berückschtgt werden. Methode zur Bestmmung von Aktvtätskoeffzenten: Man kann de Aktvtätskoeffzenten prnzpell über zwe Verfahren bestmmen. öslchketsmessungen (schwerlöslche Verbndungen) Bestmmung von Dssozatonskonstanten (schwache Elektrolyte) 4.. Debeye-Hückel Nährung De Debeye-Hückel Nährung st en Nährungsverfahren zur Berechnung von Aktvtätskoeffzenten aus Ionenladungen und Ionenkonzentraton. De Ionenstärke st defnert als: I c z c onzentraton des -ten Ions; z adung des -ten Ions. Debey-Hückel-Näherung für verdünnte ösungen Für verdünnte ösungen soll folgendes rterum gelten I 8 mol. Dann kann man für den Aktvtätskoeffzenten folgende Näherung machen: log f A z I A st dabe ene onstante de von der Temperatur und dem ösungsmttel abhängt. Für Wasser be 5 C st se A, 59 Bespel: Berechnung für, M FeCl C Fe, M I log f C Cl, M (, ( ), ( ) ) (,), 6,59 Fe ( ), 6

22 4. Gravmetre log f Cl,59 ( ), 6. Debey-Hückel-Näherung für mäßg konzentrerte ösungen mol < I < mol log f A z k B I I A z I I k B, A,5; B,8; k A k entsprcht dem mttleren Durchmesser des hydratserten Ions und wrd näherungswese als konstant angesehnen (klene Ionen wrken stark polarserend und snd folglch von ener größeren Hydrathülle umgeben). Bespel:, M NaNO De onzentraton der Dssozerten Ionen st glech c, mol/. I (, ( ),( ) ), Für den Aktvtätskoeffzenten der Natrum-Ionen folgt deswegen:,59 ( ),,59 log f Na,, f Na,9 Den Aktvtätskoeffzenten der NO - Ionen lässt sch analog berechnen:,59 ( ),,59 log f NO,, f NO,9. Debye-Hückel-Näherung für konzentrerte ösungen: log f A z k B I I C I n konzentrerten ösungen st de Näherung kb unbrauchbar (Abnahme der Deelektrztätskonstante) und C und k müssen expermentell bestmmt werden. Der postve Faktor CI führt dazu, dass f> werden kann.

23 4. Gravmetre 4..4 Abhänggket der Fällung vom ph-wert z.b. be schwerlöslchen Hydroxden ( glechonger Zusatz von OH - ) Bespel: Betrachten wr de öslchket von Cd(OH) n 6 molarer NaOH-ösung. C [ Cd ] [ OH ] 4 mol Da de onzentraton der OH - Ionen relatv gut bekannt st, lässt sch de öslchket der Cadmum-Ionen lecht berechnen: C 4 6 [ Cd ] 5,6 mol OH 6 [ ] Im Anschluss daran betrachten wrd de öslchket n Wasser. Her st de onzentraton der OH Ionen ncht bekannt. Aus desem Grund st de Berechnung der öslchket en bsschen komplzerter. C 5 [ Cd ],6 mol 4 Durch Zugabe ener Säure, wrd durch Neutralsaton de OH - onzentraton verrngert: mol Be ph 7 st [ OH ] [ H O ] 7 Dann folgt für de öslchket: [ Cd ] Bespele: C mol [ OH ]. [ Al( OH ) ] Al OH. [ Cr( OH ) ] Cr OH. [ Fe( OH ) ] Fe OH 4. [ Mg( OH )] Mg OH öslchketen: g. weß 6 grau-grün 9,5 braun, ph Al Cr Fe Mg 4-6 9, ,5, omplexbldung,

24 4. Gravmetre 4.4 Schwerlöslche Salze Als nächstes betrachten wr schwerlöslche Salze. De mesten Salze von schwachen Säuren snd n H O nur schwerlöslch. Wr haben eben gesehen, dass der ph-wert auch Enfluss auf de öslchket hat. Im Folgenden wollen wr desen Enfluss quantfzeren. Dabe werden wr zwschen Bereche unterscheden, de von unterschedlchen Voraussetzungen ausgehen und somt andere Verenfachungen haben. (aber Ausnahmen: Acetale, Salze der Alkalmetalle und NH4 ) Für en bnäres Salz glt allgemen: B H O HB H O [ AB] f A B [ B ] [ H ] O [ A ] [ B ] S [ HB] Bespel:, s 6 Man unterschedet je nach ph-wert zwschen Berechen, n denen man unterschedlche Näherungen zur öslchket benutzen kann. Berech : ph > ps [H O ] st klen [HB] kann deswegen vernachlässgt werden [ A ] [ B ] Berech : ph < ps [ H O ] > ~ S HB [ H O ] [ ] [ B ] S dann muss auch [ HB ] > [ B ] daraus folgt [ A [ B ] [ H ] [ HB] S [HB] wrd qualtatv aus B - gebldet. Über das öslchketsprodukt folgt: [ B ] [ B ] [ A ] Des setzen wr n de Glechung für en: log H [ ] [ O S H { } ph log S S O ] O ] 4

25 4. Gravmetre Im Folgenden Dagramm soll gezegt werden, we de eben beschrebenen Bereche untertelt sn. Aus desen enfachen quanttatven Betrachten können wr ablesen, dass ene Verrngerung des ph-wertes sch postv auf de öslchket auswrkt. Merke: De öslchket von Salzen schwacher Säuren nmmt schnell zu wenn ph < ps. 4.5 omplexbldung Bespel: Nachwes von Ag n Anwesenhet von Hg Fällung n M HCl. Zugabe von 6M NH löst das [AgCl] f auf. Aus Hg Cl erhält man enen schwachen Nederschlag (elementares Hg). II [ Hg Cl ] NH Hg f [ Hg NH Cl] f NH 4 Cl I. [ AgCl] f Ag Cl II. Ag NH [ Ag( NH )] II. [ Ag ( NH )] NH [ Ag( NH ) ] IIIII ergbt dann: [ AgCl] f NH [ Ag( NH ) ],8, 6,8,5 Durch omplexbldung wrd de onzentraton an Ag ständg verrngert (dem Glechgewcht I entzogen), während de onzentraton des Halogendons zunmmt AgCl löst sch auf 5

26 4. Gravmetre 4.6 De Fällung hängt von der Temperatur ab De Abhänggket der Fällung von der Temperatur wrd durch de van Hoff sche Reaktonssobare beschreben: ln T { } H RT Ist de Fällungsreakton endotherm, nmmt de öslchket mt der Temperatur zu. Trotzdem wrd wegen der Reaktonsgeschwndgket und der Telchengröße wrd häufg be höheren Temperaturen gefällt. Durch de Fällung bldet sch ene neue Phase. De spontane rstallbldung aus velen Telchen st unwahrschenlch, da dann de Entrope abnmmt. Be ener Fällungsreakton kommt es zu ener Rehe (auch zetlch überlagerter) von Telschrtten. I. rstallkembldung II. rstallwachstum III. Refung des Nederschlages (Vermnderung des Energegehalts) a. Rekrstallsaton ( Wachstum größerer rstalle) b. Temperung c. Chemsche Alterung (Modfkaton, Polymersaton) 6

27 4. Gravmetre 4.7 Schema der Fällung von A mt B - Alterung (AB) n Temperung(AB) n n > nl (AB) nl cm Rekrstallsaton Wachstum Wachstum A B - A B - (AB) x (AB) y cm Ionen -8 cm Ionenpaar -8 cm rstallkem cm ollodbldung C A > C B Petsaton [(AB) y A z ] z [(AB) y ] ollodtelchen- ongulaton B - aussalzen Nederschlag Gel Das rstallwachstum st vorwegend abhängg von: onzentraton der Analyselösung [A ] Geschwndgket der Reagenzzugabe Temperatur Rührgeschwndgket 7

28 4. Gravmetre 4.8 Fällung Temperatur-konzentratons- Dagramm I. Man würde ene Fällung erwarte, wenn das makroskopsche öslchketsprodukt überschrtten st. d.h. wenn c s molare öslchket. Allerdngs negen sehr rene ösungen besonders stark zur Übersättgung d.h. kene spontane Fällung auch wenn überschrtten st. II. Heterogene Fällung c >> c > Impfkrstalle Staubpartkel ratzen an der Glaswand III. spontane Fällung c c cs 8

29 4. Gravmetre 4.9 ollodbldung ollodtelchen snd geladene Telchen mt enem Radus von ca cm. Durch hre adung stoßen se sch gegensetg ab und verhndern somt hr Wachstum. NO - NO - prmäre Absorptonsschcht Ag Ag Ag Cl Ag Cl Ag Cl - Ag Cl Ag Ag Cl - Ag Cl - NO - NO - zwete lockere Schcht der Gegenonen De ollodbldung erfolgt n mehreren Schrtten: a) Bldung von rstallkemen; gefolgt von Wachstum b) Überschuss von Ag Ionen solange C >> Ag CCl c) Zunehmende onzentraton an Cl - führt zu Desorpton der Ag -Ionen und daraus resultert en rstallwachstum Schema: [(AB) y Az] z solv. ongulaton Peptsaton [(AB) y ] n gel d) Be der ongulaton wrd de absorberte Ag -Schcht entfernt und es kommt zu Ausfällung. Den rückläufgen Schrtt zur ongulaton nennt man Peptsaton. Aussalzen: Durch de Zugabe enes gut löslchen Elektrolyts kann ausgesalzt werden, dabe hängt de benötgte Menge des Salzes von der der adung ab. rstallwachstum: Schrttweses Anlagern von Ionen. Dffuson der Ionen an de rstalloberfläche. Absorpton an der Oberfläche. Oberflächenreakton Telweses abstrefen der Solvathülle 9

30 4. Gravmetre Transport an enem geegneten rstallgtterplatz Refung: Physkalsche und chemsche Veränderung des Nederschlages zur Verrngerung des Energegehaltes. Rekrstallsaton: a) gestörter rstallbau (Fehlstellen, Spannungen) B A B A B A A B A B A A B B A B A B Spannung Fehlstellen b) absorberte Fremdonen A B A B B A B A B A X c) engeschlossene ösung n der rstallstruktur Temperung: Ordnungsprozesse durch Dffuson nnerhalb des rstallgtters, wobe Fehlstellen und Spannungen besetgt werden. De Absorpton von Fremdonen stellt für de Gravmetre natürlch en Problem dar, das zu vermeden st. Hydrophobe Gele flockg gut fltrerbar H O-Gehalt klen H O lecht zu entfernen Wägeform hydroskopsch z.b. AgCl ncht Hydrophle Gele lebrg Schlecht fltrerbar H O-Gehalt groß H O schwer zu entfernen Wägeform oft hydroskopsch z.b. Al(OH), Fe(OH)

31 4. Gravmetre 4. Homogene Fällung Be der homogenen Fällung wrd das Fällungsreagenz wrd während der Fällung gebldet. Somt steht nur ene gernge onzentraton des Fällungsreagenz zur Verfügung. Durch de homogene Fällung umgeht man de Gefahr ener lokalen Übersättgung mt Fällungsreagenz, da dass Fällungsreagenz erst gebldet wrd. Im Folgenden wollen wr uns enge Fällungsreaktonen anschauen: 4.. Sulfatfällung mt Sulfanlsäure (BaSO 4 ) HSO C 6 H 4 NH H O H O NH 4 SO Hydroxdfällung mt Urotropn (Al(OH) ; Fe(OH) ; Cr(OH) ) C 6 H N 4 6H O 6HCHO 4NH 4NH 4 4OH - N C 6 H N 4 N N N 4.. Sulfdfällung mt Thoacetamd oder Thocarbonat Thoacetamd: CH CSNH 4 H O CH CO - NH 4 H S Thocarbonat: H NCOS - H O CO NH H S 4..4 Oxalatfällung (Ca ) [CaC O 4 ] s Ca C O C O 4 H O - HC O 4 ps 4, H O,6 m sauren Medum st CaC O 4 gut löslch (ph << ps) ph-wert langsam erhöhen (Urotropn, Harnstoff) 9 mol l

32 4. Gravmetre 4. Gravmetrsche Enzelbestmmungen I. Anorgansche Analysen. Sulfatfällung (BaSO 4 ) Ba SO 4 -. Chlordfällung (AgCl) BaSO 4 Cl - Ag [AgCl] s. Hydroxdfällung/ Trennung M /M M OH M(OH) T 4. Phosphatfällung M Mg, Zn M NH 4 M O H PO - [MNH 4 4 PO 4 ] s H glühen 8- C M P O 7 NH H O wägeform II. Organsche Chelatbldner als Fällungsreagenz a) 8-Hydroxdchnoln (Oxn) M N O M H N OH O N M(OX) M M(OX) M Zn,Cd,Cu Al,Fe, Pb b) Dmethylglyoxm H C N OH N ph 5-9 H C OH O - N N - N CH H C N OH H C N N O - OH CH

33 4. Gravmetre 4. Zusammenfassung: Beenflussung der öslchket De öslchket hängt m Allgemenen ab von: ösungsmttel Temperatur Glechonger Zusatz Fremdonger Zusatz Wetere Zusammenfassung: Ist das öslchketsprodukt klen st auch de öslchket klen Stegt de Temperatur stegt auch de öslchket Glechonger Zusatz reduzert de öslchket Fremdonger Zusatz reduzert de öslchket

34 5. Volumetre 5. Volumetre (Maßanalyse) Be Volumetrscher Ermttlung ener Reagenzmenge, de be qualtatvem Umsatz verbraucht wrd. (stöchometre der Reakton) Bürette mt Reagenzlösung Maßlösung, Ttrant Analyselösung (Probe) Indkator (Endpunktanzeger) n der Volumetre wrd de Äquvalenzkonzentraton benutzt. Stoffmengenkonzentraton: n c R V R R Äquvalenzkonzentraton: c äq R n V äq R R n äq R c z äq R R n z R R n R mt z R als Wertgket. De Wertgket z st abhängg von der Art der Bestmmung den Stoffen selbst den Arbetsbedngungen De Wertgket wrd durch de stöchometre der Reaktonen bestmmt. Bespele: I. Für Säure-Base Reaktonen (Neutralsatonsanalysen) z st de Anzahl der H oder OH- Ionen, de das Telchen lefert oder bndet. 4

35 5. Volumetre II. Für Redoxanalysen z st de Anzahl der abgegebenen oder aufgenommenen Elektronen. Bespel HCl NaOH NaCl H O Maßlsg. Analyselsg. Stoffmenge n A n äq A n A *z A n äq R n R *z R Das Ganze lässt sch n Telreaktonen auftelen: HCl H O H O Cl - z A NaOH Na OH - z R am Endpunkt der Ttraton: n äq A n äq R (Äquvalenzpunkt) Bespel H SO 4 NaOH Na SO 4 H O n äq A n A *z A n äq A n äq R n äq R n R *z R Das Ganze lässt sch weder n Telreaktonen auftelen: H SO 4 H O H O SO 4 - z A NaOH Na OH - z R Am Äquvalenzpunkt (ÄP) st n äq A n äq R, aber n A n R. Dese Bezehungen snd wchtg um de benötgte Menge an ösung für ene Ttraton zu bestmmen. Bleben wr be dem Bespel für H SO 4 und NaOH. 5 ml H SO 4 c A, mol/l. We vel ml NaOH be ener onzentraton von c R, mol/l werden bs zum ÄP benötgt? n c V z n c c A VA z A VR ml c z äq äq A A A A R R R R R R V z 5

36 5. Volumetre 5. Säure Base Ttraton Be : Systemen st der Äquvalenzpunkt be: n(säure) n(base) z.b. be HCl und NaOH. Allgemen nmmt man jedoch so genannte Äquvalente (Äq). In deser Betrachtung geht her be der Säure-Base Ttraton de Anzahl der Protonen en, de entweder von der Säure abgespalten werden können bzw. de Anzahl der Protonen, de ene Base aufnehmen kann. Be anderen Ttratonen geht z.b. de Anzahl der Elektronen en (Redoxttraton). So glt allgemen für den ÄP: n zs Säure n z B Base z st dabe de Äquvalenzzahl und entsprcht der Anzahl der Protonen bzw. Elektronen. Von desem Schema leten sch wetere Begrffe ab we: Mollmasse enes Äq: onzentraton: M x z c x z Unabhängg von der Äquvalenzzahl snd de Größen Masse (m) und Volumen (V). Zur Wederholungen folgen noch enmal de Bezehungen der eben vorgestellten Größen. m( x) n ( x) c( x) V ( x) M ( x) m( x) n x c x V ( x) z z M x z De allgemenen Voraussetzungen ener Maßanalyse snd: Stöchometrsch endeutg d.h. kene Nebenreakton Quanttatve Umsetzung d.h. kene Glechgewchtsenstellung Sofortge Reakton d.h. hohe Reaktonsgeschwndgket enntns der genauen onzentraton (Haltbarket, Urtter) Endpunkt der Ttraton muss ndzerbar sen o Vsuell o Instrumentell 6

37 5. Volumetre lasssche Methoden der Maßanalyse snd: a) Neutralsaton b) Redoxttraton c) Fällungsreaktonen d) omplexometre Ene Maßlösung muss be der Maßanalyse verschedene Anforderungen erfüllen: Enfache und reproduzerbare Darstellung Stabl gegen atmosphärsche Enflüsse (CO, O, H O) sowe thermsche und photochemsche Enflüsse De onzentraton muss längere Zet konstant bleben We stellt man nun so ene Maßlösung her? a) drektes enwegen von n Äquvalenten z.b. auf m en Urtter st her erforderlch (absolut stöchometrsch defnert, unbegrenzt haltbar, wägebeständg) solche Urtter snd z.b. CrO 7, BrO, OH, MnO 4 b) Indrekt d.h. ungefähr n Äquvalente enwegen und m Anschluss den Tterfaktor bestmmen 7

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