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1 Zusammenfassung In der Wissenschaft und der Technologie, sowie im täglichen Leben spielt der Magnetismus eine wichtige Rolle. Die Anwendungen des Magnetismus in der gegenwärtigen Technologiegesellschaft kann in der Fähigkeit der magnetischen Materialien gesehen werden, Informationen zu speichern. Dieses umfaßt allgemein zu nutzende und verwendete Geräte, z.b.: Floppy-Disketten, Festplatten, Optische Speicherelemente und magnetische Streifen auf Kreditkarten. Neue Fortschritte in diesem Bereich sind in vielerlei Hinsicht durch die Verbesserungen in den magnetischen Materialien voran getrieben worden. Eine spezielle Kategorie vielversprechender künstlich gebildeter Materialien sind die sogenannten magnetischen Multilayers oder Superlattices, bestehend abwechselnd aus magnetischen Schichten mit unterschiedlichen Eigenschaften und einigen nicht magnetischen metallischen Schichten (Fe/Cr) mit typischen Dicken in Nanometerbereich. Es wurde festgestellt, daß große Änderungen des Widerstandes eintraten, wenn ein magnetisches Feld angelegt wurde. Dieser Effekt ist das Resultat der gegenseitigen Ausrichtung der Magnetisierungs- Richtungen der magnetischen Schichten als Funktion des angelegten Feldes. Da die Elektronenstreuung in solchen Systemen spinabhängig ist, entsteht der beobachtete Effekt des Magnetowiderstandes. Die Entdeckung dieses Effektes führte zu einer enormen Zunahme der Bemühung der wissenschaftlichen Forschung an überlagerten magnetischen Filmen und damit zur Entdeckung des Riesenmagnetowiderstand (GMR) Effektes bei vielen weiteren Kombinationen abwechselnd magnetischer/nicht magnetischer Schichtsysteme (z.b. Co/Cu/NiFe). Wesentlich für den Riesenmagnetowiderstandseffekt ist die Fähigkeit von zwei ferromagnetischen Schichten, ihre Magnetisierungsrichtung separat zu drehen. Dieser Effekt existiert ungeachtet der Richtung in der ein Strom durch das Schichtsytem fließt. Es kann zwischen die zwei Konfigurationen unterschieden werden: Einerseits kann der Strom parallel zur des Schichtfläche fließen (CIP), anderseits senkrecht zu des Schichtfläche (CPP), wobei die Elektronen durch alle Schichten der mehrschichtigen Struktur fließen. Der gefundene Wert für die CPP Konfiguration war sogar größer als der in der CIP Konfiguration. Vor kurzem richtete sich die Entwicklung der Magnetowiderstands-Bauelemente auf die Tunnelkontakte, die aus zwei ferromagnetischen 90

2 Metallschichten bestehen, welche durch eine sehr dünne Isolierungschicht getrennet sind. Der Elektronentransport erfolget senkrecht zur Fläche der Schichten und wird gemessen, indem an den Elektroden über die Isolatorschicht eine Spannung anlegt wird. Der Magnetowiderstand basiert auf einer spinabhängigen Tunnelwahrscheinlichkeit, bedingt durch eine energetische Aufspaltung der Energiebänder, verursacht durch den Spin der Elektronen. Dieser Magnetwiderstand ist direkt proportional zu den Polarisationsstärken der Elektronen an den zwei Isolator / Metallgrenzflächen, die zu der Polarisation im Inneren der zwei magnetischen Filme unterschiedlich sein können. Gegenwärtig bekommt der Tunnelmagnet-Widerstand (TMR) eine größere Bedeutung, da er ihn in Mikro- und Submikro- Dimensionen strukturiert werden kann. Dies wird in der Hochtechnologieindustrie bei zwei Hauptanwendungen, einerseits als Mittel der Speicherung von Information und anderseits als Sensor genutzt, um magnetisch gespeicherte Informationen auslesen zu können. In dieser Arbeit werden die Resultate der Experimente zum spinabhängigen Transport in den strukturierten mehrschichtigen Systemen dargestellt. Der erste Teil der Arbeit behandelt die Charakterisierung der magnetischen Materialien mit unterschiedlichen Techniken. Im zweiten Teil werden Auswirkungen auf die Herstellung und die Entwicklung der Tunnelmagnetwiderstands- Einheiten mit unterschiedlichen Oxidationsmethoden dargestellt. Diese sind die natürliche Oxidation, die thermische Oxidation und die von ultravioletter Strahlung unterstützte Oxidation in Sauerstoff. In dieser Arbeit werden die Resultate der ultravioletten Oxidationsmethode ausgiebig diskutiert, weil sie weltweit neu sind. Der dritte Teil, behandelt die zukünftige Anwendbarkeit der Magnetowiderstandkontakte als RAM S (MRAM). Bevor jedoch diese Strukturen in den kommerziellen Bereich gelangen können, ist ein gutes fundamentales Verständnis ihrer Eigenschaften und ihrer Grenzen erforderlich. Das stellt das Ziel der Forschung dar, die in dieser Arbeit beschrieben wird. Die Tunnelwahrscheinlichkeit eines Elektrons durch eine Isolatorbarriere ist abhängig von der Elektronendichte. Die Dichte am Fermi- Niveau ist ungleich für Spin-oben und Spin-unten Elektronen. Dies ist das Resultat der Austauschwechselwirkung in den magnetischen Schichten. 91

3 Die Tunnelwahrscheinlichkeit der Spin-oben und Spin-unten Elektronen ist mithin verschieden. Das Resultat ist ein spinpolarisiertes Tunneln, vorausgesetzt, es gibt keine Spinflips. Die wirksame Dichte der Zustände für die tunnelnden Elektronen mit Spin-oben und Spin-unten in beiden Elektroden, D1 oben, D1 unten und D2 oben, D2 unten, werden in Abbildung (1) gezeigt. Der Tunnelstrom für die parallele und antiparallele Magnetisierung kann ausgedrückt werden durch: Ip α D 1 D 2 +D 1 D 2 Ia α D 1 D 2 + D 1 D 2 Die wirksamen D und die D sind nicht die realen Dichten der Zustände in den Ferromagneten, weil die tunnelnden Elektronen durch die Grenzfläche zwischen Elektrode und Isolator beeinflußt werden. Die Asymmetrie in der wirksamen Dichte der Zustände der Auf- und Ab- Elektronen wird durch die Polarisation P an den Grenzflächen beschrieben: P= (D D )/ (D + D ) Das Magnetwiderstands-Verhältnis ist damit: R/R= 2P 1 P 2 / (1-P 1 P 2 ) P1 und P2 sind die Polarisation der tunnelnden Elektronen an der ersten und zweiten Elektrode. Das TMR-Verhältnis kann prinzipiell unendlich groß werden, wenn beide Materialien eine 100 % vollständige Polarisation aufweisen. EF e - M1 M2 EF M1 M2 Abbildung (1): Schema des spinabhängigen Tunnels: Die ähnliche Dichte der Zustände für eine parallele Ausrichtung der Magnetisierungs- Richtung der ferromagnetischen Schichten (obere Abbildung) führt zu einer größeren Leitfähigkeit, verglichen mit der antiparallelen Ausrichtung. Eine große Anzahl der Proben wurde mit elektrischen und magnetischen Messtechniken vorbereitet und characterisiert. Die benutzten Substrate sind thermisch oxidierte 92

4 Silizium- Wafer (100), da diese (vor der Oxidation) eine geringe Oberflächenrauhigkeit besitzen. Die typische Oxiddicke schwankt zwischen 50 und 150 nm. Diese Oxidschicht ist für die elektrische Isolation zwischen den Kontakten auf dem gleichen Wafer erforderlich. Für diese Oxidschichten erhöht sich die Oberflächenrauheit etwas. Sie ist zur Oxiddicke proportional. Die untere magnetische Schicht ist aus unterschiedlichen Gründen die kritischste: (a) Die Oberflächen-rauigkeit dieser Schicht muß klein sein. (b) Für die Strukturierung ist es erforderlich, daß die Dicke dieser Schicht mindestens 10 nm beträgt. (c) Das aufgebrachte Aluminium sollte eine benetzende Eigenschaft auf der Oberfläche haben. Für die Aufbringung der drei Schichten von Co/Al 2 O 3 /NiFe wurde die Methode des Magnetron- Sputterns verwendet. Mit den drei Targets: Kobalt, Aluminium und Permalloy nacheinander wurden die Schichten gesputtert, ohne das Vakuum zu brechen. Der Basisdruck betrug 2 x 10-6 mbar. Während der kurzen Sputterzeit muß das Substrat mit einem wassergekühlten Substrathalter auf 22 C gehalten werden. Nach dem Sputtern des Co-Films von nm folgt ein dünner Aluminum-Film von 0,8-2 nm. Die Aluminiumschicht wurde entweder an Luft bei Raumtemperatur (ex-situ), d.h. außerhalb der Sputteranlage oder in-situ, d. h. innerhalb der Sputteranlage in Sauerstoff, ebenfalls bei Raumtemperatur oxidiert, auch durch thermische Oxidation (in-situ), bei einer Temperatur von C oder durch Plasmaoxidation (in-situ), und durch ultraviolette Strahlung unterstützte Oxidation in einer Sauerstoffatmosphäre (in-situ) oxidiert. Schließlich wird ein Dünnfilm von NiFe aufgesputtert. Die weitere Bearbeitung der Wafer mit diesen drei Schichten erfolgt in einem Reinraumlabor. Mit optischer Lithographie werden die Querschnitte der Kontakte definiert und ausschließend geätzt, indem eine Ionenstrahlätzung (IBE) durchführt wird. Eine Argonenergie von 250 ev wurde verwendet, um die Seitenwandbeschädigung so klein wie möglich zu halten. Die Ätzung wird gestoppt, sobald die Co-Schicht erscheint. Nach einem weiteren lithographischen Prozeß wird die Struktur definiert und mit Ionenstrahl geätzt. Dann wird der strukturierte Wafer mit einer 150 nm dicken SiO 2 - Schicht bedeckt, welche die Zuleitungen isoliert. Danach erfolgt eine 300 nm dicke Gold-Aufdampfung auf der Oberseite nach einem weiteren lithographischen Prozeß, womit die Zuleitungen erzeugt werden. Die elektrischen 93

5 Messungen erfolgten dann an vier Punkten zwischen Goldkontaktauflagen und der Grundelektrode. Systematisch wurden die Kontaktquerschnitte innerhalb der Grenzen von 1 bis 600 µm 2 verändert. Zur Vorbereitung der Tunnelmagnetwiderstands-Elemente wurden die Materialien der zwei Elektroden und der Barriere mit unterschiedlichen Techniken untersucht. Die Schaltungseigenschaften für die verwendeten Materialien (NiFe, Co und Co/Al 2 O 3 /NiFe) sind wichtig, wenn man Reihen von MRAMs und Sensoren des magnetischen Feldes entwirft. Diese Parameter wurden mit verschiedenen Techniken, wie alternativem Gradientmagnetometer (AGM) bei Raumtemperatur und SQUID bei unterschiedlichen Temperaturen untersucht. Die Proben für AGM und SQUID wurden mittels Elektronenstrahllithographie vorbereitet (Substrat 3.5 mm x 3.5 mm) und in Arrays von 10 7 Elementen mit Elementgrößen von 100 x 150 nm bis 6000 x 2400 nm strukturiert. Der Abstand zwischen den Elementen schwankt zwischen 0,5 und 5 µm, abhängig von der Geometrie der Elemente und der Dicke des Materials. Die Morphologiedes Strukturen wurde mit dem RasterKraftmikroskop (AFM) und das Magnetisierungsverhalten mit dem Magnetokraftmikroskopie (MFM) untersucht. Die Abmessungen der Proben sind die gleichen wie bei AGM und SQUID. Ein Problem ist die Schaltcharakteristik, die zwischen der magnetischen Kopplung der Elektroden besteht, welche mit dem Magnetooptischen Kerreffekt (MOKE) untersucht wurde. Die Größe der Proben waren 10 mm x 10 mm. Sie wurden mit MOKE nach dem Sputtern und vor der Lithographie gemessen. Hochwertige dünne Barrieren haben keine Löcher, die zu Kurzschlüssen führen können. Solche Löcher können mit der Röntgenstrahl-Photoemissions-Spektroskopie (XPS) ermittelt werden. Nach dem Sputtern der Kobalt-Grundelektrode wurde eine sehr dünne Aluminiumschicht auf gesputtert und mit XPS untersucht, ob sich während der Oxidation des Aluminiums ein Oxid der Grundelektrode gebildet hat. Die Schalteigenschaften und die Magnetisierungsstrukturen von 15 nm dicken Kobalt- Einzelschichten, bestehend aus Arrays unterschiedlicher Breiten (100 nm, 200 nm und 600 nm) wurden untersucht. Diese Arrays wurden durch Elektronenstrahllithographie mit unterschiedlichem Längenverhältnis (Länge / Breite = 1.5, 2, 3 und 4) geschrieben. Der Effekt 94

6 der Breite und das Längen-zu-Breite-Verhältnis wurden systematisch mit AGM, AFM, MFM und mit der mikromagnetischen Simulation, die auf der Lösung der Landau-Lifshitz-Gilbert- Gleichung basiert, studiert. AGM und MFM zeigen, daß aufgefangene Magnetisierungs- Turbulenzen in den Strukturen mit niedrigen Längenverhältnissen L/W = 1.5 und 2, aber nicht in den Strukturen mit hohem Längenverhältnis L/W>3 erscheinen. Es wurde gefunden, daß die Magnetisierungs- Turbulenzen dieser Elemente stärker von der Breite des Elements abhängig sind. Bei kleinerer Linienbreite ist das Vorhandensein der Magnetisierungs-Turbulenzen offenbar schon vorhanden. Das Schaltfeld und das magnetische Moment der Arrays wurden mit einem DC-SQUID-Magnetometer bei unterschiedlichen Temperaturen gemessen (4K, 300K, 400K). Die Schaltfelder zeigen eine Temperaturabhängigkeit. Dieses Feld der Elemente wird erhöht mit dem gleichen Längenverhältnis (Länge / Breite), während die Temperatur verringert wird. Ein magnetisches Kraftmikroskop des Typs Digital Instruments 3000 (MFM) wurde benutzt, um magnetische Bilder der remanenten Zustände bei Raumtemperatur zu erhalten. Die mikromagnetischen Simulationsresultate stimmen mit den experimentellen Resultaten gut überein. Die Schalteigenschaften und des Magnetisierungsverhalten von NiFe wurden als Funktion der Filmschichtdicke studiert. Sie zeigen, daß sich bei Zunahme der Filmdicke das Schaltfeld erhöht, da sich das gesamtmagnetische Moment erhöht und es schwer ist, die Magnetisierung zu drehen, wenn die (Dimensionen) Abmaße eines Elements sehr klein werden. Das Schaltverhalten von magnetischen Tunnelkontakten, bestehend aus Trilayern NiFe 20 nm / AlOx 0.8nm / Co 15nm verschiedener Längenverhältnisse (Länge zu Breite)=1.5, 2, 3, 4 und bei unterschiedlichen Breiten von 100 nm, 200 nm und 600 nm wurde untersucht. Die beobachteten Resultate zeigen die Relation zwischen Schaltfeld und Größe der Elemente. Das Schaltfeld für die weiche magnetische Schicht erhöht sich bei der Zunahme des Längenverhältnisses, während das Schaltungsfeld der harten magnetischen Schicht bei Zunahme des Längen-Breiten- Verhältnisses verringert wird. Mit dem Verringern des Verhältnisses (L/W) wird die magnetostatische Kopplung zwischen den zwei ferromagnetischen Schichten erhöht. Die Barrierendicke spielt eine wichtige Rolle für die Vorbereitung der Tunnelmagnetwiderstands-Einheiten. Für optimale Reproduzierbarkeit auf dem Wafer muß die Barrierendicke bis auf eine Atomlage genau gesteuert werden. Wichtige Barriereneigenschaften, wie die effektive Dicke und Höhe, können aus den elektrischen Transportmessung mit den theoretischen Modellen zum Tunneln ermittelt werden. 95

7 Durch die XPS-Messung wurde festgestellt, daß ein 1 nm dicker Aluminiumfilm genügt, um die Grundelektrode zu bedecken. Die Tunnel-Magnetwiderstände werden mit unterschiedlichen Oxidationsmethoden, natürliche Oxidation in Luft (ex-situ), natürliche Oxidation im reinen Sauerstoff (in-situ) oder UV unterstützte Oxidation in Sauerstoff hergestellt. Diese haben folgende Eigenschaften: (A) - Die Oxidationszeiten bei des UV Methode sind üblicherweise kurz. Bereits weniger als 20 Minuten vermutlichgenügen um einen Film von 1.3 nm Aluminium vollständig zu oxidieren. (B) - Die Widerstandswerte der Kontakte unterscheiden sich von einer Oxidationsmethode zur anderen bei gleicher Barrierendicke und gleicher Kontaktgeometrie. (C) - Der Widerstand der Kontakte ist umgekehrt proportional zur Kontaktfläche. Dieses zeigt die Homogenität des Prozesses. (D) - Mit den präparierten Proben wurde der größte Magnetowiderstand (MR) von 20% mit der UV-Oxidations-Methode bei Raumtemperatur erreicht. Der UV unterstützte Prozeß ist viel zuverlässiger. Ein MR- Wert von mindestens 10% bei 300 Kelvin wurde erreicht, und dies mit einer Ausbeute von 90%, die wesentlich höher ist als bei natürlicher Oxidation, in-situ oder ex-situ. Es wurden selbst nach zwei Jahren keine Änderungen des Widerstandes oder des Magnet-Widerstands-Wertes mit dieser UV-Oxidation beobachtet. Dagegen zeigen die Kontakte, mit natürlicher Oxidation hergestellt, nach wenigen Wochen ein intrinsisches Breakdown. Der Tunnelmagnetwiderstand zeigte eine Vorspannungs- und Temperaturabhängigkeit, die bei unterschiedlichen Oxidationsmethoden verschieden groß war. Dafür gibt es mindestens zwei Gründe. Nach Zhang[92] ist die inelastische magnetische Elektronenstreuung nicht zu vernachlässigen. Die Erzeugung und Vernichtung von Magnonen ist mit einem Spinflip verbunden. Durch solche Prozesse verlieren die tunnelnden Elektronen ihr Spingedächtnis, d. h. es gibt einen Elektronentransport durch die Barriere, der nicht mehr von der gegenseitigen Richtung der Magnetisierungen abhängt. Da dieser Beitrag temperaturabhängig ist und auch spannungsabhängig sein wird, kann damit die Beobachtung zumindest qualitativ erklärt werden. 96

8 Für nicht perfekte Barrieren, d. h. für Barrieren mit Gitterdefekten oder größeren Baufehlern öffnet sich ein weiterer Kanal für den Elektronentransport von Defekt zu Defekt. Solche Hopping- und Mikrotunnelprozesse sind mit erhöhter Wahrscheinlichkeit mit Spinrichtungsänderungen gekoppelt und können dadurch den Magnetwiderstandseffekt verringern. Die Verringerung ist um so größer, je mehr Transportkanäle mit Spinflip es gibt. Die Experimente zeigen, daß Defekte in den Isolatorschicht die Eigenschaften des magnetischen Tunnelkontakts erheblich beeinflussen. Der elektrische Durchschlag von gesputterten magnetischen Tunnelkontakten, die UV unterstützt in O 2 oxidiert wurden, war Gegenstand weiterer Untersuchungen. Solche Werte stellen interessante technologische Spezifikationen für eine Realisierung von MRAMs und von magnetischen Leseköpfen dar. In den Kontakten mit einer Barriere von 1.3 nm und kleiner wird fast ein sofortiger Zusammenbruch beobachtet, wenn die angelegte Spannung annähernd 2.1 V beträgt. Bei Kontakten mit größerer Fläche ist die Wahrscheinlichkeit zum Durchbruch größer als bei kleineren. Die Wahrscheinlichkeit, einen schwachen Punkt im Oxid zu finden, ist größer bei großen als bei kleinen Querschnitten. Ein Durchbruch erzeugt einen Defekt in der Barriere, führt zu einem niedrigen Widerstand in der Barriere und zu einer starken Abnahme des Tunnelwiderstands-Verhältnisses. Die Wahrscheinlichkeit für einen Durchbruch ist von der angelegten Spannung abhängig. Für zukünftige Anwendungen werden extrem kleine Kontakte als MRAMs gefordert. Es wird festgestellt, daß für die Anwendung der Tunnelmagnetkontakte die bisher benutzte MRAM-Matrix als Permanentspeicher zum Lesen und Schreiben genutzt werden kann. Allerdings ist noch viel Entwicklungsarbeit nötig, bevor eine Massenfertigung beginnen und eine Markteinführung stattfinden kann. 97

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