Grobpräparation von Gesteinsproben

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1 Grobpräparation von Gesteinsproben Reinigung Dokumentation Photo, Dünnschliff, Archivstück, etc. Vorzerkleinerung Aufbrechen des Kornverbundes Probenteilung Mineralseparation Rütteltisch, Sieben, Schweretrennung, Magnetscheider Gesamtgesteinsanalytik Repräsentative Teilprobe, Mahlen, Aufschluss, Analytik B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 1

2 Methoden im Praktikum Hammer und Gummizelle Backenbrecher Probenteilung Vierteln Riffelteiler Rotationsprobenteiler Planetenkugelmühle B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 2

3 Handstück B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 3

4 Probenaufbereitung Die Probenaufbereitung dient dazu, die entnommene Probe in einen Zustand zu überführen, in dem sie analysierbar ist. Dabei ist unbedingt zu beachten, dass während der Probenvorbereitung keine Veränderung der quantitativen Zusammensetzung entsteht. Die Analysenprobe muss also einen repräsentativen Teil der Ausgangsmenge darstellen. Chemische Analytik Gefahr der Kontamination Strukturuntersuchung Analyseverfahren Gefahr der Gitterdeformation B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 4

5 Probenaufbereitung Die Probenaufbereitung dient dazu, die entnommene Probe in einen Zustand zu überführen, in dem sie analysierbar ist. Dabei ist unbedingt zu beachten, dass während der Probenvorbereitung keine Veränderung der quantitativen Zusammensetzung entsteht. Die Analysenprobe muss also einen repräsentativen Teil der Ausgangsmenge darstellen. Größe der Aufbereitungswerkzeuge Analyseverfahren Probemenge B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 5

6 Probenaufbereitung Die Probenaufbereitung dient dazu, die entnommene Probe in einen Zustand zu überführen, in dem sie analysierbar ist. Dabei ist unbedingt zu beachten, dass während der Probenvorbereitung keine Veränderung der quantitativen Zusammensetzung entsteht. Die Analysenprobe muss also einen repräsentativen Teil der Ausgangsmenge darstellen. Analyseverfahren Probemenge Analysenfein < 63µm (Elementanalytik) Endfeinheit < 20 µm (Quantitative Phasenanalytik) B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 6

7 Probenaufbereitung Die Probenaufbereitung dient dazu, die entnommene Probe in einen Zustand zu überführen, in dem sie analysierbar ist. Dabei ist unbedingt zu beachten, dass während der Probenvorbereitung keine Veränderung der quantitativen Zusammensetzung entsteht. Die Analysenprobe muss also einen repräsentativen Teil der Ausgangsmenge darstellen. Analyseverfahren Probemenge Notwendige Probemenge für die Analytik Je weniger, desto homogener Endfeinheit Grad der Homogenisierung B-P-11 TM 2.3 B.Sc. Geow Karius 7

8 Probenaufbereitung Die Probenaufbereitung dient dazu, die entnommene Probe in einen Zustand zu überführen, in dem sie analysierbar ist. Dabei ist unbedingt zu beachten, dass während der Probenvorbereitung keine Veränderung der quantitativen Zusammensetzung entsteht. Die Analysenprobe muss also einen repräsentativen Teil der Ausgangsmenge darstellen. Analyseverfahren Schweretrennung Probemenge Magnetseparation Trennverfahren Korngrößentrennung Endfeinheit Grad der Homogenisierung B-P-11 TM 2.3 B.Sc. Geow Karius 8

9 Probenaufbereitung Die Probenaufbereitung dient dazu, die entnommene Probe in einen Zustand zu überführen, in dem sie analysierbar ist. Dabei ist unbedingt zu beachten, dass während der Probenvorbereitung keine Veränderung der quantitativen Zusammensetzung entsteht. Die Analysenprobe muss also einen repräsentativen Teil der Ausgangsmenge darstellen. Materialeigenschaften Trennverfahren Analyseverfahren Hart (spröde) Weich Elastisch Probemenge Endfeinheit Homogenität Grad der Homogenisierung B-P-11 TM 2.3 B.Sc. Geow Karius 9

10 Probenaufbereitung Die Probenaufbereitung dient dazu, die entnommene Probe in einen Zustand zu überführen, in dem sie analysierbar ist. Dabei ist unbedingt zu beachten, dass während der Probenvorbereitung keine Veränderung der quantitativen Zusammensetzung entsteht. Die Analysenprobe muss also einen repräsentativen Teil der Ausgangsmenge darstellen. Materialeigenschaften Analyseverfahren Probemenge Trennverfahren Endfeinheit Grad der Homogenisierung B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 10

11 Vorzerkleinerung des Probenmaterials Entfernen der Alterationskrusten, vorformatieren des Probenmaterials für die weitere Bearbeitung Die Gummizelle Vorschlaghammer, Stahlplatte im Boden, gummiverkleidete Wände Sägeraum Arbeiten erst nach Einweisung, Sicherheitsvorschriften beachten! (zuständig Herr Uhlmann) B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 11

12 Händische Zerkleinerung Proben über Handstückgröße müssen vorzerkleinert werden (Scheiben sägen, Handbrecher, Hammer) evt. Probe in (dicke) Plastikfolie einwickeln um Kontaminationen zu vermeiden Problem: Folie reißt oder verschmilzt mit der Probe B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 12

13 Backenbrecher Ein brachiales Gerät, gut geeignet um große Probenmengen schnell und effektiv zu zerkleinern. Unbedingt Sicherheitsvorschriften beachten! Benutzerbuch führen! B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 13

14 Backenbrecher Aufbrechen des Kornverbundes Bruchkanten laufen meist entlang von Mineralgrenzen Wichtig: Es entsteht Staub, der mittels Absaugung gefiltert werden muss Persönliche Schutzausrüstung : Gehörschutz, (Staubmaske) Bei Dauertätigkeit am Backenbrecher ist eine arbeitsmedizinische Vorsorgeuntersuchung anzuraten! Wichtig: Keine asbesthaltigen Materialien brechen (z.b. Serpentinit!), besondere Vorsicht bei Amphiboliten! B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 14

15 Labor-Backenbrecher Ein beweglicher Backen meist aus Stahl oder Wolframkarbid wird über ein exzentrisches Schwungrad gegen einen festen Backen gedrückt. Der Abstand der Backen bestimmt die erzielte Korngröße im Brechgut. Die resultierende Korngröße ist allerdings erheblich kleiner als der auf der Drehskala einstellbare Backenabstand. Wichtig: Brecher nur im laufenden Zustand befüllen, sonst brennen die Motoren durch! Vor allem keilförmige Gesteinsstücke können heraus katapultiert werden! -> Niemals den Kopf über den Brecher halten um den Brechfortschritt zu kontrollieren! B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 15

16 Der große Backenbrecher Geeignet für alle Gesteinsarten Zerkleinerung in einem Schritt bis ca. 0.5cm Größtkorn Backenabstand einstellen Absaugung testen und positionieren Probe ein oder mehrmals durchgeben Backenbrecher gründlich säubern Pressluft und Staubsauger Bewegl. Backe ausbauen Innenraum und Backen mit Wasser reinigen Mit Aceton und Pressluft trocknen (Korrosion!) Nachteil: Aufwändige Reinigung Vorteil: Robustheit gegen harte Proben B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 16

17 Der kleine Backenbrecher Geeignet für weiche und mittelharte Gesteine Zerkleinerung in min. zwei Schritten bis ca. 0.2 cm Größtkorn Gerät lt. Anweisung an vier Stellen abschmieren Backenabstand einstellen Absaugung testen und positionieren Probe ein oder mehrmals durchgeben Backenbrecher gründlich säubern Pressluft und Staubsauger Bewegl. Backe ausbauen Innenraum und Backen mit Wasser reinigen Mit Aceton und Pressluft trocknen (Korrosion!) Nachteil: Erfordert sehr sorgfältige Behandlung Vorteil: Große Endfeinheit, (relativ) schnelle Reinigung B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 17

18 Probenmahlung Ziele: Steigerung der Homogenität (gleichmäßige Verteilung der Phasen bzw. Elemente in Mahlgeräte: der gemahlenen Probe), besseres Aufschlussvermögen für chemische Reagenzien. - Mörser (Porzellan, Achat, Stahl) Proben für - die Mörsermühlen geochemische Analytik müssen möglichst fein, solche für Röntgendiffraktometrie (Phasenanalyse) möglichst fein und kurz gemahlen werden. Je feiner - Schüttel-/Schwingmühle das Mahlgut, umso leichter und schneller können die Phasen mit passenden Säuren oder Basen - beim Fliehkraftkugelmühlen geochemischen Aufschluss reagieren. - Vibrationskugelmühlen Beim Mahlen für die geochemische Analytik steht also die Probenhomogenität und das Aufschlussverhalten - Scheibenschwingmühlen im Vordergrund; beim Mahlen für die Röntgendiffraktometrie - Planetenkugelmühlen muss ein Kompromiss zwischen Homogenität der Mahlgutes und der Kristallinität der Phasen gefunden werden. B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 18

19 Probenteilung Vor dem Mahlen erfolgt bei Bedarf eine Probenteilung! B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 19

20 Planetenkugelmühle Prinzip Die Mahlbecher mit Mahlgut und Kugeln drehen sich um ihre eigene Achse auf einer entgegengesetzt rotierenden Trägerscheibe. Zerkleinerung durch Reibung zwischen Kugeln und Mahlbecherwand Zerkleinerung durch hoch-energetischen Schlag von Mahlkugeln Zweck: Mischen und Feinstzerkleinerung bis etwa 20 µm Feinheit von trockenen Laborproben oder Feststoffen in Suspension. Befüllung: maximal bis Kugeln bedeckt sind. B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 20

21 Kugelmühle Ca. 70 g Probe pro Becher! Das Standardgerät zum Pulverisieren von Gesteinsproben! Mahlbecher und Kugeln aus Achat Ca pro Satz! Der Abrieb ist gering und besteht aus SiO 2. Minimale Kontamination! B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 21

22 Kugelmühle... Ca. 10 g Probe pro Becher!... gibt s auch in klein. B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 22

23 Härte Härte wird als der Widerstand definiert, den ein Körper gegen das Eindringen eines anderen in seine Oberfläche entgegensetzt. In der Werkstoffprüfung gibt es demzufolge mehrere so genannte Eindringverfahren, daneben aber auch Rückprall- und Ritzhärteprüfungen. Vergleich der Härteskalen Mohs-Härte* Standardmineral Vickershärte HV ** 1 Talk 2,4 2 Gips (Halit) 35 3 Calcit Fluorit Apatit Orthoklas Quarz Topas Korund Diamant Weitere Härteverfahren: Brinell - Kugel bis 200HB=200HV Rockwell - Kegel, Tiefe der Eindrücke Absolute Härte (Schleifhärte) *Friedrich Mohs (1812): Ritzhärte **Nach 1920 von der Firma Vicker (UK) erfunden: Berechnet nach der Eindrucktiefe eines pyramidalen Diamanten in das Mineral. B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 23

24 Härtevergleichstabelle Härte wird als der Widerstand definiert, den ein Körper gegen das Eindringen eines anderen in seine Oberfläche entgegensetzt. In der Werkstoffprüfung gibt es demzufolge mehrere so genannte Eindringverfahren, daneben aber auch Rückprallund Ritzhärteprüfungen. B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 24 Retsch (2004)

25 Einteilung verschiedener Substanzen auf Basis der Härte in Stoffgruppen: A B C Gruppe Mohs- Härte sehr hart (spröde) hart mittel-hart Beispiele Basalt, Diabas, Granit, Gneis, Quarzit, Hochofenschlacke, Magnetit, Roteisenerz, Korund, Quarz, Granat, Olivin Sandsteine, Glimmerschiefer, Bleierze, Feldspäte, Augit, Diopsid, Apatit, Eisenspat, Kunstdünger, Tonstein, Kalk, Bauxit, Brauneisenerz, Schamotte, Kalzit, Dolomit, Baryt, Fluorit, Serpentin D weich Bimsteins, Asche, Braunkohle, Glimmer, Chlorit, Gips, Graphit, Steinsalz, Talk Krumm et al. (2004) B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 25

26 Problem des Abriebs Beim Kontakt der zu zerkleinernden Probe mit der Maschine kommt es stets zu Abrieb. D.h., die Probe wird mit Material aus dem Backenbrecher bzw. den Mahlgefäßen kontaminiert. Beispiel: Ein Mahlung von Quarzsand in einem Wolframcarbid-Mahlgefäß in einer Scheibenschwingmühle zur Analysenfeinheit brachte in wenigen Minuten in die Proben 50 ppm Co und 800 ppm W, eine entsprechende Mahlung im Cr-Stahl-Gefäß 150 ppm Cr. Generell gilt, dass der Abrieb umso höher ist: je näher das zu zerkleinernde Gut und das Zerkleinerungswerkzeug in ihrer Härte beieinander liegen; je länger die Mahldauer ist; je größer das Missverhältnis zwischen optimaler und unzureichender Befüllung des Mahlwerkzeuges ist. B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 26

27 Manganstahl Berechnung des Abriebes beim Backenbrecher Härte HRC (Mohs 4-5) Fe 83.56%, Mn 13%, Cr 1.5% (Rest C, Si, P, S) Nachweisgrenze Cr (ICP-OES): 20 mg/kg Probemenge: 1 kg Wieviel Stahlabrieb muss entstehen, um eine nachweisbare Menge Cr in die Probe einzubringen? B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 27

28 Berechnung der Querkontamination beim Backenbrecher Probemenge Probe 2: 1 kg Probe 1: Chromit, FeCr 2 O 4 (Atomgew.: Fe 56, Cr 52, O 16) Probe 2: Sandstein, Cr 50 ppm Relative Standardabweichung ICP-OES 3% Wieviel Probe 1 muss durch Querkontamination übertragen werden, um in Probe 2 nachweisbar zu sein? B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 28

29 Extrem geringer Abrieb: Borcarbid, Wolframcarbid ( Hartmetall ) Mohshärte: 8.5, Einsätze in Scheibenschwingmühle, Planetenkugelmühle, Mörsermühle Wolfamcarbid: WC 90%: bis zu 15 % Co (!!!); in Mörsermühlen 94 % WC, 6 % Co mal weniger Abrieb als Achat! Geringer Abrieb: Achat, Zirkonoxid Mohshärte: Achat 6.5-7, Zirkonoxid 7.5 Einsätze in Mörser-Mühle, Planetenkugelmühle und als Handmörser Achat: 99.9% SiO 2 ; Al 2 O %; 0.02 Na 2 O, < 0.01% bei Oxiden von Fe, K, Mn, Ca, Mg Zirkon-Oxid: ZrO 2 97,00 %, SiO 2 0,17 %, MgO 1,40 %, CaO 1,40 %, Fe 2 O 3 0,030 % (manchmal Stabilisierung mit bis zu 5,2 % Y 2 O 3 ) empfindlich gegenüber Schlag- und Stossbeanspruchung. Da eine vergleichsweise geringe Kontaminationsgefahr (ausser Si) besteht, wird Achat oft zur Mahlung von Proben für geochemische Analysen verwendet. Mahlt auch Quarz. Mittlerer Abrieb: Sinterkorund Sinterkorund (Mahlgefäße): Al 2 O 3 99,70 %, SiO 2 0,075 %, Na 2 O 0,010 %, Fe 2 O 3 0,010 %, 0,075 %, CaO 0,070 % Mittlerer bis starker Abrieb: Chromstahl (rostfreier Stahl), Chrom-Nickel- Stahl ("rostfreier Stahl"), Hartporzellan Mohshärte bei 6, Hartporzellan bei 8 Cr-Stahl (Beispiel): 83,2 % Fe, 0,25 % C, 14,5 % Cr, Si 1,0 %, Mn 1,0 %, P 0.05 %, S 0.05 %; (bis zu Mo 0.6%, W 0.5%, V 0.3%) Cr-Ni-Stahl (Beispiel): Fe 65,8 %, Cr 19,0 %, Ni 12,0 %, Mn 2,0 %, Si 1,0 %, C 0,080 %, P 0,045 %, S 0,030 % Stahl (Beispiel): Fe 99.1 %, C 0.15%, Si 0.25%, Mn 0.4%, P 0.05%, S 0.05% Hartporzellan: SiO 2 61,0 %, Al 2 O 3 34,0 %, K 2 O 3,0 %, MgO 1,0 %, CaO 1,0 % B.Geo.111 LV 3 B.Sc. Geow Karius 29 MgO Retsch (2004)