VERSUCH 9: KALORIMETRISCHE BRENNWERTBESTIMMUNG

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1 VERSUCH 9: KALORIMETRISCHE BRENNWERTBESTIMMUNG Allgemeines zur Kalorimetrie Kalorimetrie ist die Bezeichnung für eine zu den Verfahren der Thermoanalyse gehörende Methode zur quantitativen Bestimmung von Wärme. Mit der Kalorimetrie misst man nicht nur die spezifischen Wärmekapazitäten, sondern auch die bei nichtisothermen physikalischen (z.b. Umwandlungswärmen, Mischungswärmen) und chemischen Prozessen (z.b. Verbrennungswärme) frei werdenden bzw. verbrauchten Wärmemengen. Dabei wird in so genannten Kalorimetern die Messung einer Wärmemenge auf die Messung einer Temperatur- oder Zustandsänderung der Kalorimetersubstanz zurückgeführt. Die Genauigkeit einer Bestimmung ist von der Genauigkeit der Temperaturmessung abhängig; diese erfolgt mit Quecksilber- Thermometern (Verwendung von Beckmann-Thermometern ermöglicht eine Ablesegenauigkeit von 10 3 bis 10 4 C), Widerstands-Thermometern und Thermoelementen. Die wichtigsten Kalorimeter-Typen sind: 1. Flüssigkeits-Kalorimeter: Hier wird die umgesetzte Wärme von einer Flüssigkeit aufgenommen, deren Temperaturänderung gemessen wird. 2. Metallkalorimeter: In diesen gleichfalls zu den nicht-isothermen Kalorimeter- Typen gehörenden Apparaturen wird die zu bestimmende Wärmemenge von einem gut wärmeleitenden Metallkörper (meist aus Kupfer, Silber od. Aluminium), der schnell eine gleichmäßige Temperaturverteilung ermöglicht, aufgenommen. Im Gegensatz zum Flüssigkeits-Kalorimeter braucht dieser Kalorimeter-Typ keine Rührvorrichtung (Typen: Metallkalorimeter nach Nernst-Lindemann sowie nach Southard, Vakuumkalorimeter nach Nernst). 3. Isotherme Kalorimeter: In diesen bleibt während der kalorimetrischen Prozesse die Temperatur konstant. Die umgesetzte Wärmemenge wird für eine isotherm ablaufende Phasenumwandlung (Schmelzen, Verdampfen, Sublimieren od. Kondensieren) ausgenutzt. Aus der damit verbundenen Änderung von Volumen od. Gewicht und unter Berücksichtigung der jeweiligen Umwandlungswärme der Kalorimetersubstanz lässt sich dann die umgesetzte Wärmemenge bestimmen (Typen: Eiskalorimeter nach Bunsen, Verdampfungskalorimeter, Kondensationskalorimeter). Für die Bestimmung von Wärmen, die bei Verbrennungsvorgängen abgegeben werden, d.h. bei Bestimmung von Brennwert (früher Verbrennungswärme genannt) und Heizwert, benutzt man meist die auf Berthelot zurückgehende kalorimetrische Bombe. Die Verbrennung von Probensubstanzen in einem geschlossenen druckfesten Reaktionsgefäß wurde von Berthelot ( ) zu einer Standardmethode entwickelt. Das Reaktionsgefäß wird mit Sauerstoff im Überdruck (30 bar) befüllt, um eine rasche, chemisch vollständige Verbrennung mit definierten Reaktionsprodukten zu erzielen.

2 Seite 2 Aufbau Das Kalorimetersystem setzt sich zusammen aus dem Kalorimeter, der Kalorimeterbombe, dem Kühler, der Kühlwasserversorgung und der Bombenfüllstation. Abb.: Kalorimetersystem mit Kühler, Kalorimeter, Sauerstoff-Füllstation und Kalorimeterbombe Kalorimeter C 7000 Das Kalorimeter C 7000 der Firma IKA ist ein vollautomatisch mikroprozessorgesteuertes Verbrennungskalorimeter mit isoperibolischem Messprinzip. Sowohl in der Messzelle als auch in der Umgebung wird ganz ohne Wasser gearbeitet. Der Wärmeaustausch der Verbrennungsprodukte findet, im Gegensatz zu den in der Norm DIN beschriebenen Verfahren, nicht mit Wasser statt. Daher wird dieses Verfahren als doppeltrocken bezeichnet. Die eigentliche Messzelle des Kalorimeters besteht aus einem thermisch hochisolierenden Kunststoffblock, der von einem Leichtmetallgehäuse umgeben ist und einem im Bedienteil integrierten Deckel. Diese Messeinheit befindet sich, durch einen Luftspalt getrennt, in einem beschichteten Stahlblechgehäuse. In der Mitte des Deckels sind entsprechende Kontakte vorhanden, die den Zündstrom in die Kalorimeterbombe übertragen. Ein O-Ring aus weichem Moosgummi dient als Abdichtung zwischen Deckel und Unterteil. Am Boden der Messzelle befinden sich Kontaktstifte mit Platin-Widerstands- Thermometern, die an den vergoldeten Kontaktringen des Aufschlussgefäßes dessen Temperatur messen und die Messwerte an das Mikroprozessorsystem übertragen. Aus der Temperaturdifferenz und unter Berücksichtigung der Wärmekapazität des Systems berechnet der Mikroprozessor den Brennwert nach DIN Der Temperaturverlauf wird während der gesamten Messung aufgezeichnet. Die Temperaturkurve ist in der folgenden Abbildung dargestellt:

3 Seite 3 T [K] Zündung Zeit Am Ende der Messung bleibt die Temperatur nicht konstant, sondern fällt leicht ab. Dies liegt daran, dass der Kunststoffblock kein idealer, sondern nur ein realer Isolator ist. Durch ein spezielles Auswerteverfahren wird der hierdurch auftretende Fehler mathematisch kompensiert. Die Bedienung des Kalorimeters erfolgt über die Folientastatur, die in das bewegliche Bedienteil integriert ist. Als Anzeige dient ein beleuchtetes zweizeiliges LCD mit je 40 Zeichen. Das Kalorimeter C 7000 besitzt eine präzise Arbeitsweise. Unter den in der folgenden Tabelle aufgeführten Bedingungen kann die nach DIN geforderte Messgenauigkeit von 120 J/ g durch eine Wiederholbarkeit der Messungen von ± 0,1 % garantiert werden. Kriterium Wert Substanz NBS-Benzoesäure Einwaage 1 g ± 0,05 g Umgebungstemperatur 25 C ± 1 K Temperatur des Aufschlussgefäßes vor der Bestimmung 25 C ± 1 K Füllmenge Sauerstoff 30 bar Messzeit max. (Vor- und Hauptversuch) 7,2 min. Aufschlussgefäß (Kalorimeterbombe) Um die Temperaturänderung des Aufschlussgefäßes exakt messen zu können, sind zwischen Innen- und Außenmantel vier Temperatursensoren eingebettet. Geringe Wärmekapazität und sehr gute Wärmeübertragungseigenschaften sorgen für einen schnellen Temperaturausgleich. Über Kontaktringe am Boden des Aufschlussgefäßes werden die Messwerte der Sensoren an den Prozessor weitergegeben und verarbeitet.

4 Seite 4 Kühler C7002 Gekühlt wird über Kühlschuhe, die an das Aufschlussgefäß herangedrückt werden. Bei Erreichen der Solltemperatur (=Temperatur des Isolators im Kalorimeter) wird der Kühlvorgang beendet. Anwendungsgebiete Kalorimetersysteme finden in allen Bereichen der Energie- und Brennstofftechnik, in Kraftwerken auf Kohle- und Ölbasis, in der Nahrungsmittelbranche und im Müllverbrennungs- und Recyclingsektor Verwendung. Kalibrierung Da die zugrunde liegende Messmethode auf einem Vergleichsverfahren beruht, muss das Kalorimeter zuerst kalibriert werden. Dies geschieht durch Verbrennen einer Substanz mit bekanntem Brennwert. Auf diese Weise wird die Wärmekapazität C des Systems (Gerät und Aufschlussgefäß) unter standardisierten Versuchsbedingungen ermittelt. Die Wärmekapazität C [J/K] stellt ein Maß für die Empfindlichkeit des Kalorimeters dar, da sie die für eine Temperaturerhöhung des Systems um 1K erforderliche Wärmemenge angibt. Sie ist eine systemspezifische Konstante. Als Bezugssubstanz dient Benzoesäure (hier in Tablettenform von ca. 0,5 g) mit einem Energiegehalt,die vom Hersteller auf der Packung angegeben wird. Eine Tablette (0,5 g) verursacht eine Temperaturerhöhung von ca.10 K. Definition Wärmekapazität Neben der Wärmekapazität C ist noch die spezifische Wärmekapazität c [J/K*g] zu erwähnen, welche diejenige Wärmemenge darstellt, die einem homogenen Körper der Masse 1 kg zugeführt werden muss, um ihn um 1 Kelvin zu erwärmen. Allen Kalorimetern, deren Messprinzip auf der Messung einer zeitlichen Temperaturdifferenz beruht, ist gleich, dass sie durch den Wärmeaustausch zwischen Probe und Kalorimetersubstanz die Temperatur der Kalorimetersubstanz erhöhen. Diese Temperaturänderung T wird gemessen; die gesuchte Wärmemenge wird nach der Formel Q = C m T berechnet. Die Wärmekapazität C des Kalorimeters muss vor einer Brennwertbestimmung bekannt sein. Die Formel lautet: C = mit H OB m + Q T fremd H OB = Brennwert der Kalibriersubstanz (Benzoesäure) [J/g] m = Masse Kalibriersubstanz [g] Q fremd = Fremdenergie [J] z.b. Zünddraht T = Temperaturerhöhung beim Kalibrierversuch [K]

5 Seite 5 Brennwertbestimmung Bei einer Brennwertbestimmung wird der Brennwert einer Substanz durch Verbrennen bestimmt. Durch die bei der Verbrennung freiwerdende Energie erhöht sich die Temperatur des Aufschlussgefäßes gegenüber seiner Anfangstemperatur. Diese Temperaturerhöhung wird gemessen und zur Berechnung des Brennwertes herangezogen. Der Brennwert jeder beliebigen Substanz kann nach der Kalibrierung anhand - der probenbedingten Temperaturerhöhung des Aufschlussgefäßes - der Wärmekapazität des Systems - der Einwaage der Probe - der beim Verbrennen der Zündmittel und Verbrennungshilfsmittel freigesetzten Wärmemenge mit folgender Formel berechnet werden: H 0 C T Q = m fremd mit H 0 = Brennwert der Probe [J/g] C = Wärmekapazität [J/K] T = Temperaturerhöhung durch die Probe [K] Q fremd = Fremdenergie [J] m = Probenmasse [g] Vorgehensweise 8. R einigen 1. Probe vorbereiten 2. W iegen 7. E ntlüften Vorgehensw eise 3. Zünddraht u. BW - Faden kontaktieren 6. Kühlen 5. M essen 4. S auerstoff befüllen

6 Seite 6 Probenvorbereitung Feste pulverförmige Proben können direkt verbrannt werden. Schnell (explosionsartig) verbrennende Substanzen dürfen nur in pelletierter Form verwendet werden, da sie zum Spritzen neigen und somit eine vollständige Verbrennung nicht gewährleistet wäre. Leichtflüchtige Substanzen werden in Acetobutyrat- oder Gelatinekapseln gefüllt und dann verbrannt. Schwerentzündbare (z.b. feuchte) Substanzen sollten vor der Verbrennung in Polyethylen-Verbrennungstütchen eingewogen werden. Die Energie der eingesetzten Brennhilfsmittel (Q fremd ) muss berücksichtigt werden und wird vom Bedienteil des Geräts bei der Eingabe verlangt. Vorbereitung des Aufschlussgefäßes Das Aufschlussgefäß muss sauber und trocken sein. Die Probe wird in den Metalltiegel eingewogen und das Gewicht notiert. Der Zünddraht muss an beiden Elektroden befestigt werden. Um den Zünddraht wird ein Baumwollfaden befestigt, der den Kontakt zur Probe herstellt. Die Bombe wird mit 30 bar Sauerstoff befüllt. Durchführung der Messung mit dem Kalorimeter Nach dem Einsetzen des Aufschlussgefäßes in das Kalorimeter wird der Deckel geschlossen, das Gewicht eingegeben und die Messung gestartet. Kühlen des Aufschlussgefäßes Um beim nächsten Versuch wieder dieselben Ausgangsbedingungen zu haben, wird nach der Brennwertbestimmung das Aufschlussgefäß dem Kalorimeter entnommen und in den Kühler C7002 gestellt, um die von der Bombe aufgenommene Energie wieder abzuführen. Ist die Solltemperatur erreicht, so wird die Bombe dem Kühler entnommen und entlüftet. Entlüftet wird durch Drücken des Kopfes des kombinierten Halte- und Entlüftungsgriffs. Erst wenn der Druck vollständig abgebaut ist, kann man die Überwurfmutter der Bombe lösen. Vor der nächsten Bestimmung muss die Bombe vollständig gesäubert und getrocknet werden. Weitere wichtige Begriffe Thermoelement Verbindet man zwei verschiedene Metalle durch Löten oder Schweißen, so treten an der Kontaktstelle Elektronen des einen Metalls zum anderen über, wodurch eine Kontaktspannung entsteht, die von der Temperatur der Kontaktstellen abhängig ist. Sind alle Kontaktstellen auf gleicher Temperatur, so kompensieren sich die Kontaktspannungen. Werden aber zwei Kontaktstellen auf verschiedener Temperatur gehalten, so bleibt die Differenz der Kontaktspannungen als Thermospannung übrig, die der Temperaturdifferenz T der beiden Kontaktstellen proportional ist. Es fließt

7 Seite 7 der so genannte Thermostrom, denn an der erwärmten Kontaktstelle treten nun mehr Elektronen über als am kälteren Kontakt. Über diese Spannungsdifferenzen lassen sich Temperaturen messen. Peltier-Effekt Schickt man einen konstanten Strom durch eine Metall- oder Halbleiterkombination analog dem Thermoelement, so erwärmt sich die eine Kontaktstelle, die andere kühlt sich ab, in Abhängigkeit von der Stromrichtung. Dieser Effekt wird als Peltier-Effekt bezeichnet. Peltier-Elemente werden z.b. in einer Wärmepumpe oder in einem Kühlschrank ausgenutzt. Funktion des Kühlers: Beim Kühler setzen sich die Peltier-Elemente jeweils aus einem inneren, zum Aufschlussgefäß orientierten Kühlschuh und einem äußeren Wärmetauscher zusammen, die eng aneinander liegen. Fließt durch diese Doppelbacke Strom, so kühlt sich der Kühlschuh an der Verbindungsstelle ab, während sich die angrenzenden Kontaktstellen des Wärmetauschers erwärmen. Durch den engen Kontakt zwischen Aufschlussgefäß und Kühlschuh kann die Wärme an das die Kühlschuhe durchströmende Wasser abgegeben werden. Unterschied physikalischer und physiologischer Brennwert Den Quotienten aus der bei vollständiger Verbrennung der Energieträger (Kohlenhydrate, Fette, Proteine und Alkohol) freiwerdenden Wärmemenge und der Probenmasse bezeichnet man als physikalischen Brennwert. Im tierischen Körper werden Kohlenhydrate und Fette quantitativ oxidiert. Bei vollständiger Absorption der gebildeten Wärmemenge ist der physikalische Brennwert gleich dem physiologischen Brennwert, denn die ausgeschiedenen Stoffwechselprodukte (CO 2, H 2 O) besitzen für den Organismus keinen verwertbaren Energiegehalt. Proteine werden im Stoffwechsel nur unvollständig abgebaut, z.b. bis zum Harnstoff. Dieser wird ausgeschieden und verursacht so einen Energieverlust. Die Absorptionsraten betragen für: - Kohlenhydrate ca. 100 % - Fette ca. 95 % - Proteine ca. 92 %

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