Beschichtung von CNT mit Metallen Modellierung und Experiment
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- Achim Vogt
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Transkript
1 Beschichtung von CNT mit Metallen Modellierung und Experiment Silke Hampel IFW Dresden Leonhard Mayrhofer Fh IWM Freiburg
2 Danksagung IFW D. Maier, A. Hassan, A. Schubert, M. Ritschel, V.Khavrus, G. Kreutzer, A. Leonhardt Fh IWM A. Klemenz, T. Järvi, M. Moseler alle Kollegen und Partner des Projektes Carbometal
3 Gliederung Kohlenstoffnanoröhren und Metall-Matrix-Composite Funktionalisierung von Kohlenstoffnanoröhren Warum? Anbindung von Kupfer an CNT-Oberfläche Simulation Anbindung von Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Zusammenfassung
4 CNT und Metall-Matrix-Composite Kohlenstoffnanoröhre (CNT) aufgerollte Graphitschicht MWCNT mit unterschiedlicher Anzahl an Kohlenstoffhüllen single-walled CNT multi-walled CNT Kohlenstoffnanoröhren = Eigenschaften mechanisch sehr stabil wärmeleitfähig chemisch stabil elektrisch leitfähig flexibel C ist leicht funktionalisierbar
5 CNT und Metall-Matrix-Composite Einbettung der CNT in unterschiedliche Metalle Transfer der außergewöhnlichen Eigenschaften single-walled der CNT auf Metall-Matrix-Composite CNT geringeres Gewicht des Produktes hohe Steifigkeit / Flexibilität hohe mechanische Festigkeit hohe elektrische Leitfähigkeit hohe Wärmeleitfähigkeit Übertragung der Eigenschaften nur durch ideale Anbindung der Kohlenstoffoberfläche an Metalloberfläche
6 Funktionalisierung von CNT Warum? Realisierung der idealen Anbindung 1. single-walled Umhüllung der CNT mit unterschiedlichen Metallen 2. CNT Homogene Verteilung der CNT in Matrix (Vortrag Carbometal 3) erste Beschichtungsergebnisse mit Kupfer sehr unbefriedigend Modifizierung der Oberfläche der CNT Erhöhung der Beschichtung
7 Kupfer an CNT-Oberfläche Simulation Chemische Wechselwirkung Cu-CNT Quantenchemische Simulation Dichtefunktionalrechnungen (DFT) zur Untersuchung chemischer Bindungen quantenmechanische Beschreibung der Elektronenstruktur Graphen als Modellsystem für CNT großer Durchmesser chemisch nahezu identisch nur schwache Bindung von Cu-Atomen auf defektfreiem Graphen E bind = 0.2 ev
8 Kupfer an CNT-Oberfläche Simulation Chemische Wechselwirkung Metall-CNT CNT-Modifikationen Verbesserte chemische Anbindung von Metallen an CNT/Graphen durch Modifikationen? Funktionalisierung OH COH COOH Defekte Stone-Wales Fehlstellen Dotierung B N
9 Kupfer an CNT-Oberfläche Simulation Funktionalisierung von CNT/Graphen OH-Gruppen OH adsorbiert auf On Top -Position des Graphengitters kovalente Bindung sp² sp³ Hybridisierung Bindungsenergie 0.7eV Erhöhung der Bindungsstärke Cu/CNT durch OH-Funktionalisierung? Reduktion der OH-Gruppe durch Cu! Ablösung der OH-Gruppe vom Graphen
10 Kupfer an CNT-Oberfläche Simulation Funktionalisierung von CNT/Graphen COOH-Gruppen COOH-Adsorption Kovalente Bindung COOH-Graphen sp 2 sp 3 Hybridisierung Wechselwirkung COOH-Cu wieder Reduktion der COOH- Gruppe durch Cu Bildung von CO 2
11 Kupfer an CNT-Oberfläche Simulation Funktionalisierung von CNT/Graphen COH-Gruppen COH-Adsorption Kovalente Bindung COH-Graphen sp 2 sp 3 Hybridisierung keine spontane Reduktion von COH durch Cu Würde temporäre Bildung eines Radikals erfordern Barriere Reduktion aber exotherm E bind = 1.4eV Bindungsenergie Cu auf O -Seite 1.4 ev, auf H -Seite 0.7 ev (0.2 ev ohne Funktionalisierung) E bind = 0.7eV
12 Kupfer an CNT-Oberfläche Simulation Defekte auf CNT/Graphen Stone-Wales, Fehlstellen Stone-Wales-Defekte bzw. Doppelfehlstellen energetisch bevorzugte Defektarten allgemein erhöhte chemische Reaktivität an Defekten auf CNT/Graphen starke chemische Anbindung von Cu an Defektstellen E bind = 0.6 ev an Stone-Wales-Defekt E bind = 1.5 ev an Doppelfehlstelle vgl. mit E bind = 0.2 ev für defektfreies Graphen
13 Kupfer an CNT-Oberfläche Simulation Dotierte CNT/Graphen B- und N-Dotierung Dotierung von CNT bzw. Graphen mit den Nachbarn aus dem Periodensystem B-Dotierung starker Ladungstransfer Cu B sehr gute Anbindung von Cu E bind = 1.4eV N-Dotierung kovalente Bindung von Cu an Nachbaratome des N-Atoms E bind = 0.6 ev
14 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Ausgangsmaterial direkt nach der Synthese nicht modifizierte Oberfläche, Strukturdefekte von der Synthese single-walled CNT erste Beschichtungsergebnisse mit Kupfer sehr unbefriedigend Modifizierung der Oberfläche der CNT Erhöhung der Beschichtung
15 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Beschichtungsprozess: electroless plating process single-walled CNT Prozedur: 1. CNT sensitiviert mit NiCl2 (1h rühren) 2. CNT aktiviert PdCl 2 (2h rühren) 3. Behandlung mit CuSO 4, HCHO, Diethylentriaminpentaessigsäure, PEG bei ph=12 (30 min rühren)
16 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Nicht funktionalisierte CNT perfekte Graphit-Oberfläche Hochtemperaturbehandlung der CNT bei 2600 C
17 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Nicht funktionalisierte CNT perfekte Graphit-Oberfläche Hochtemperaturbehandlung der CNT bei 2600 C Simulation: nur schwache Bindung von Cu-Atomen auf defektfreiem Graphen
18 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Nicht funktionalisierte CNT perfekte Graphit-Oberfläche Hochtemperaturbehandlung der CNT bei 2600 C Übereinstimmung Simulation - Experiment Simulation: nur schwache Bindung von Cu-Atomen auf defektfreiem Graphen
19 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Funktionalisierte CNT modifizierte Oberfläche mit OH/COOH-Gruppen Säurebehandlung der CNT (HCl/HNO 3 )
20 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Funktionalisierte CNT modifizierte Oberfläche mit OH/COOH-Gruppen Säurebehandlung der CNT (HCl/HNO 3 ) Simulation: Reduktion der OH/COOH-Gruppe durch Cu aber: durch OH/COOH hydrophilere Oberfläche der CNT besseres Dispergieren Individualisieren besseres Beschichten der CNT
21 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Funktionalisierte CNT modifizierte Oberfläche mit OH/COOH-Gruppen Säurebehandlung der CNT (HCl/HNO 3 ) Übereinstimmung Simulation - Experiment Simulation: Reduktion der OH/COOH-Gruppe durch Cu aber: durch OH/COOH hydrophilere Oberfläche der CNT besseres Dispergieren Individualisieren besseres Beschichten der CNT
22 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Funktionalisierte CNT modifizierte Oberfläche mit Defekten Plasmabehandlung der CNT (N 2 (20 sccm), Power 180 W, 10 min)
23 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Funktionalisierte CNT modifizierte Oberfläche mit Defekten Plasmabehandlung der CNT (N 2 (20 sccm), Power 180 W, 10 min) Simulation: starke chemische Anbindung von Cu an Defektstellen sehr gleichmäßige reguläre Beschichtung mit Kupfer
24 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Funktionalisierte CNT modifizierte Oberfläche mit Defekten Plasmabehandlung der CNT (N 2 (20 sccm), Power 180 W, 10 min) Übereinstimmung Simulation - Experiment Simulation: starke chemische Anbindung von Cu an Defektstellen sehr gleichmäßige reguläre Beschichtung mit Kupfer
25 Relat. Intensität Inno.CNT Jahreskongress 2012 Kupfer an CNT-Oberfläche Experiment Charakterisierung der Cu-beschichteten CNT mittels XRD Probe 1 Cu@CNT Probe 2 Cu Referenz
26 Zusammenfassung - Transfer der außergewöhnlichen Eigenschaften der CNT auf Metall-Matrix- Composite nur durch ideale Anbindung der Kohlenstoff- an Metalloberfläche - Quantenchemische Simulation zur Bestimmung der chemischen Wechselwirkung Cu-CNT welchen Einfluss haben chemische Modifikationen der CNT- Oberfläche auf Cu-Anbindung - Ergebnis der Simulationen defektfreie Graphitoberfläche als auch OH/COH/COOH-Gruppen zeigen nur schwache Bindung von Cu-Atomen auf CNT-Oberfläche beste Anbindung bei hoher Anzahl von Defekten (Stone-Wales, Fehlstellen) - Ergebnis des Experimentes perfekte Übereinstimmung von Simulation und Experiment sehr gleichmäßige reguläre Beschichtung der CNT mit Kupfer bei vorheriger Plasmabehandlung der CNT (viele Defekte) - Charakterisierung mittels XRD: Cu-Beschichtung der CNT
27 Zusammenfassung - Transfer der außergewöhnlichen Eigenschaften der CNT auf Metall-Matrix- Composite nur durch ideale Anbindung der Kohlenstoff- an Metalloberfläche - Quantenchemische Simulation zur Bestimmung der chemischen Wechselwirkung Cu-CNT welchen Einfluss haben chemische Modifikationen der CNT- Oberfläche auf Cu-Anbindung Durch Optimierung/Funktionalisierung der CNT-Oberfläche - Ergebnis der Simulationen ist eine ideale Metall-Beschichtung der CNT möglich defektfreie Graphitoberfläche als auch OH/COH/COOH-Gruppen zeigen nur schwache Bindung von Cu-Atomen auf CNT-Oberfläche und somit ein Transfer der außergewöhnlichen beste Anbindung bei hoher Anzahl von Defekten (Stone-Wales, Fehlstellen) Eigenschaften der CNT auf Metall-Matrix-Composite. - Ergebnis des Experimentes perfekte Übereinstimmung von Simulation und Experiment sehr gleichmäßige reguläre Beschichtung der CNT mit Kupfer bei vorheriger Plasmabehandlung der CNT (viele Defekte) - Charakterisierung mittels XRD: Cu-Beschichtung der CNT
28 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!! Inno.CNT Jahreskongress 2012
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