IR-Spektroskopie. Helmut Günzler Hans-Ulrjch Gremiich. Eine Einfuhrung. Vierte, vollständig überarbeitete und aktualisierte Auflage

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1 Helmut Günzler Hans-Ulrjch Gremiich IR-Spektroskopie Eine Einfuhrung Vierte, vollständig überarbeitete und aktualisierte Auflage WILEY- VCH WILEY-VCH GmbH & Co. KGaA

2 Inhaltsverzeichnis 1 Einführung Entwicklung der Infrarottechnik Anwendungsmöglichkeiten der IR-Spektroskopie Direkte Aussagen zur Konstitution Substanzidentifizierung durch Spektrenvergleich Quantitative Analyse Weitere Anwendungen ^ 7 Literatur 7 2 Absorption und Molekülbau Grundlagen Die elektromagnetische Strahlung Die Natur der elektromagnetischen Strahlung Größen und Einheiten '... v Strahlungsenergie '...: Der Molekülbau Das Atom.. ' Das Molekül Wechselwirkung zwischen elektromagne-' ' tischer Strahlung und Molekül Die Absorption der IR-Strahlung Die IR-Spektren zweiatomiger Moleküle Rotationsspektren Schwingungsspektren Rotationsschwingungsspektren Die IR-Spektren vielatomiger Moleküle Normalschwingungen Schwingungsformen Oberschwingungen und Kombinationsschwingungen Fermi-Resonanz Bandenform Symmetrie-Eigenschaften der Moleküle Literatur 37 3 Das Spektrometer Aufbau 39 '3.2 Strahlungsquellen 42

3 VIII Inhaltsverzeichnis 3.3 IR-Detektoren Thermische Detektoren Photodetektoren Spektralzerlegung j Dispersive Spektrometer Beugungsgitter Interferenz-Verlaufsfilter Akusto-optisch verstimmbare Filter (AOTF) Spektrale Spaltbreite, Auflösung Streustrahlung Fourier-Transform-Spektrometer Rohdatenaufnahme und Fourier-Transformation Bauteile von FT-Spektrometern Praktische Hinweise zur Spektrenmessung Spektrenbearbeitung 67 Literatur 70 4 Substanzpräparation Allgemeine Bemerkungen Substanzmenge Reinheitsanforderungen Spektren von Reinsubstanzen, Vergleichsspektren Feuchtigkeit Vorsichtsmaßnahmen Festsubstanzen KBr-Presstechnik Materialien zur Herstellung von Presslingen Reinheit und Herstellung des Kaliumbromids Presswerkzeuge Herstellung der Tablette 77 4:2.1.5 Mikropresslinge Störung durch den Christiansen-Effekt Störungen durch Reaktionen mit dem Einbettungsmittel Quantitative Analysen Suspensionen in Öl Film aus der Schmelze Folien ; Pressen von Folien Gießen von Folien aus einer Lösung Mikrotomschnitte Allgemeine Hinweise zur Herstellung von Folien 89 * Halterung für Folien Folien als Probensubstrat Flüssigkeiten und Lösungen 92

4 Inhaltsverzeichnis IX Küvetten Küvettenfenster Behandlung und Pflege von Küvettenfenstern Zerlegbare Küvetten Küvetten mit definierter Schichtdicke ( Festküvetten") Küvetten mit variabler Schichtdicke Flüssigkeiten Lösungen Lösungsmittel Reinheit der Lösungsmittel Konzentrationsbereiche Herstellung der Lösungen Lösungsmitteleffekte Mikrotechnik bei Lösungen Gase Gasküvetten Das Füllen von Gasküvetten Die Gesamtdruck-Abhängigkeit des Absorptionskoeffizienten bei Gasspektren Mikromethoden bei Gasen Spurengasuntersuchungen 111 Literatur Spezielle Untersuchungstechniken Reflexionsmethoden Messung der äußeren Reflexion K Fresnel-Reflexion Reflexions-Absorptions-Spektroskopie Abgeschwächte Totalreflexion Diffuse Reflexion IR-mikroskopische Messungen IR-Imaging Photoakustische Detektion IR-Emissionsspektroskopie Messungen unter extremen Zustandsverhältnissen Kryomethoden Spektroskopie bei hoher Temperatur Messungen unter hohem Druck Messungen mit polarisierter Strahlung Kombination der IR-Spektroskopie mit chromatographischen Methoden Gas-Chromatographie/IR-Spektroskopie Dünnschicht-Chromatographie/ IR-Spektroskopie HPLC-und SFC/IR-Spektroskopie.151 Literatur 152

5 X Inhaltsverzeichnis 6 Qualitative Spektreninterpretation Grundlagen Das IR-Spektrum Erste Spektrenbetrachtung i Zuordnungen allgemeiner Art Fingerprintgebiet Gruppenfrequenzen Die IR-Spektren der einzelnen Stoffklassen Alkane : Halogenverbindungen Alkene Moleküle mit Dreifachbindungen Aromatische Verbindungen - Gerüstschwingungen Ether Acetale und Ketale' Alkohole Wasserstoffbrücken Chelate Carbonylverbindungen Ketone Aldehyde Carbonsäuren Säurechloride Ester Carbonsäureanhydride Amide Carbonsäureamidderivate Stickstoffverbindungen Amine C=N-Doppelbindung.. : Nitrogruppe Organische Nitrate, Nitramine, Nitrite, Nitrosamine Azo-, Azoxy-und Nitroso-Verbindungen Verbindungen mit kumulierten Doppelbindungen Aromatische Verbindungen: Substituenteneinflüsse Aromatische Kohlenwasserstoffe Aromatische Halogenverbindungen Aromatische Ether Phenole Aromatische Aminoverbindungen Aromatische Nitroverbindungen Aromatische Carbonylverbindungen Aromatische konjugierte Dreifachbindungen und kumulierte Doppelbindungen 234

6 Inhaltsverzeichnis XI Aromatische Oxime, Azomethine und Azoverbindungen Heterocyclen B/)r-, Silicium-, Schwefel- und Phosphor- Verbindungen Borverbindungen Siliciumverbindungen Schwefelverbindungen Phosphorverbindungen Anorganische Verbindungen Ursachen von Bandenverschiebungen; Beeinflussungen des Spektrums Masseneinfluß Sterische Wechselwirkungen Mesomere Effekte Induktive Effekte Dipol-Dipol-Wechselwirkungen (Feld-Effekt) Intermolekulare Wechselwirkungen Die Spektreninterpretation als mehrdimensionale Aufgabe Banden-Struktur-Korrelationen Spektrenvergleich Beispiele zur Spektreninterpretation... v Besonderheiten und Artefakte Spektrenberechnung. 261 Literatur \ Quantitative Spektrenaussagen Grundlagen Das Lambert-Beer'sehe Gesetz Ermittlung der Schichtdicke Bestimmung der Absorbanz Absorptionskoeffizient Kalibrierung Basislinienkorrektur zur Absorbanzbestimmung Ermittlung der Kalibrierdaten Mehrkomponentenanalyse mit getrennten Analysenbanden Auswertung über relative Absorbanzwerte Quantitative Messung von Flüssigkeiten Quantitative Messung bei Presslingen Quantitative Gasanalyse Die Interpretation quantitativer Ergebnisse Mittelwert und Standardabweichung Streubereich von Einzelmessungen und Vertrauensinterval von Mittelwerten.; 281

7 XII Inhaltsverzeichnis Zufällige und systematische Fehler Kalibrierfunktionen und Vertrauensbereiche Lineare Regression Besondere Verfahrenskenngrößen... ^ \ Mehrkomponentenanalyse mit multivariater ) Auswertung^ 288 ISA Klassische Modellbildung Statistische Modellbildung 290 Literatur Spektroskopie im Nahen und Fernen IR, sowie verwandte Verfahren Spektralbereiche außerhalb des Mittleren IR Der kurzwellige Bereich (Nahes IR) Vergleich Nahes und Mittleres IR Anwendungen der Nah-Infrarot-Spektroskopie Der langwellige Bereich (Fernes IR) IR-Laserspektroskopie Raman-Spektroskopie Physikalische Grundlagen Geräteaufbau Konventionelle Gitterspektrometer FT-Raman-Spektrometer Anwendungen Zuordnung von Schwingungsbanden Wässerige Proben Quantitative Analyse Feststoffuntersuchungen 316 Literatur Vergleichsspektren und Expertensysteme Spektrensammlungen Vergleichssammlungen Digitale Spektrenbibliotheken Spektroskopie im Internet Rechnerunterstützte Recherchen Bibliothekssuche Einbindung verschiedener Spektroskopiearten Interpretative Systeme Computer-Interpretation nach empirischen Regeln Multivariate Methoden zur Spektreninterpretation Mustererkennungsmethoden (Pattern Recognition) Qualitative Gemischanalyse 332 : Literatur. -" 334

8 Inhaltsverzeichnis XIII 10 Anhang Lage der wichtigsten Störbanden im IR-Spektrum Spektren gebräuchlicher Lösungsmittel Stichwort- und Spektrenverzeichnis 347

XIV. Inhaltsverzeichnis

XIV. Inhaltsverzeichnis XIV Inhaltsverzeichnis Helmut Günzler Hans-Ulrich Gremlich IR-Spektroskopie Weitere Lehrbücher zur Spektroskopie von Wiley-VCH Matthias Otto Analytische Chemie Zweite Auflage 2000, ISBN 3-527-29840-1 Werner

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