Messung des Vitamin C Gehaltes in Orangen mit und ohne Schalen written by Cyril Hertz, 3dMN,

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2 1. Fragestellung: Das Ziel des Versuches war, herauszufinden, ob sich die Ascorbinsäure 1 eher im Fruchtfleisch oder in der Schale von Orangen befindet. Zu diesem Zweck wurden Orangen mit und ohne Schale auf den Ascorbinsäuregehalt untersucht. 2. Theorie der Analytik: Das Prinzip der quantitativen Bestimmung von Ascorbinsäure beruht auf einer Titration mit Kaliumiodat. Ascorbinsäure oxidiert zu Dehydroascorbinsäure. Iodat-Ionen werden mit Hilfe von Schwefelsäure zu Iodid- und H 3 O + -Ionen reduziert. Oxidation: Reduktion: AscH 2 " Asc 2# + 2H + + 2e # IO " 3 + 6H + + 6e " # I " + 3H 2 O Das Kaliumiodat reagiert mit Ascorbinsäure zu Iodid, Wasser und Dehydroascorbinsäure: Redox-Gesamtreaktion: IO " 3 (aq) + 3AscH 2 (aq) # I " (aq) + 3H 2 O(l) + 3Asc 2" (aq) Beim Äquivalenzpunkt ensteht ein Überschuss an Iodat, welches mit dem bereits vorhandenen Iodid zu Iod reagiert: Reaktion: IO 3 " (aq) + 5I " (aq) + 6H + (aq) # 3I 2 (l) + 3H 2 O(aq) Iod bildet mit Stärke eine blaue Verbindung, welche gut sichtbar ist und den Endpunkt der Titration anzeigt. Diese Reaktion läuft aber nur unter einem Überschuss an Iodid ab, darum wurde am Anfang zum Titrand Kaliumiodid gegeben. Literatur: Prof. Dr. Rüdiger Blume und Dagmar Wiechoczek (30. Juli 2002): Versuch: Quantitative Bestimmung von Ascorbinsäure mit Kaliumiodat,http://dc2.unibielefeld.de/dc2/citrone/c_v08g.htm 3. Experimentelles: 3.1. Herstellung der Lösungen: 33.20g Kaliumiodid (KI), neutral, p.a, in 100ml Messkolben mit entmineralisiertem Wasser zur Marke aufgefüllt g Kaliumiodat (KIO 3 ), p.a. in 500ml Messkolben mit entmineralisiertem Wasser zur Marke aufgefüllt 1 Umgangssprachlich; Vitamin C Seite 1 von 6

3 1.0g Stärke in einem Erlenmeyerkolben gegeben mit 100ml Vollpipette 100ml entmineralisiertes Wasser zugegeben, über dem Bunsenbrenner erhitzt bis die trübe Stärkelösung klar wurde, anschliessend in einem Wasserbad auf Raumtemperatur heruntergekühlt 2 molare Schwefelsäure war bereits vorhanden 3.2. Durchführung: Probereihe 1 Fünf Orangen wurden halbiert, je zwei nicht zueinander gehörende Teile zu einer Probe vereint, gewogen und nach untenstehendem Schema aufbearbeitet. Probereihe 2 Weitere fünf Orangen wurden zuerst geschält, ehe sie halbiert und nach dem gleichen Schema verarbeitet wurden: Nachdem jeweils zwei Hälften miteinander, unter Zugabe von ml Wasser, mit einem Haushaltsmixer verkleinert und die trübe Lösung anschliessend mit entmineralisiertem Wasser auf einen Liter aufgefüllt wurden, wurde der Saft durch ein Teesieb gepresst. Anschliessend wurde mit einem 100ml Messzylinder für die Titration 100ml des Orangensaftes entnommen und in einem 250ml Erlenmeyerkolben mit 3ml Schwefelsäure, 2ml Kaliumiodid und 2ml Stärkelösung versetzt. Es wurde mit Kaliumiodat mit einer Konzentration von mol/l titriert, bis der Äquivalenzpunkt erreicht wurde Besonderes: Es kann ausgeschlossen werden, dass verschiedensortige Orangen verwendet wurden, da alle aus dem gleichen Tragnetz stammten. Zur Herstellung der Kaliumiodatlösungen musste eine sehr genaue Waage verwendet werden, da die Konzentrationen sehr gering war. Es ist zu beachten, dass sich bei der Zugabe von Kalumiodid und Kalumiodat die Temperatur strark absenkt. Streng genommen sind die Messkolben nur bei 20 C verwendbar. Es konnte nicht mit der Vakuum-Filtration gearbeitet werden, weil sich der Filter ständig verstopfte. Die 100ml Orangensaft konnten nur mit dem Messzylinder abgemessen werden, da sich die 100ml Vollpipette ebenfalls verstopft hätte. Es war bei der Titration besonders schwierig, den Äquivalenzpunkt zu bestimmen, weil der Orangensaft auch noch eine Farbe hatte. Aus zeitlichen Gründen wurden keine Probetitrationen mit reiner Ascorbinsäure durchgeführt. Sicherheitsmassnahme: Schwefelsäure wirkt stark ätzend. Bei allen Arbeiten wurden Schutzbrille und Labormantel getragen. Seite 2 von 6

4 4. Resultate: 4.1. Gehalt von Ascorbinsäure in 100g ungeschälten Orangen 4.2. Gehalt von Ascorbinsäure in 100g geschälten Orangen Seite 3 von 6

5 Die Resultate im Einzelnen sind im Anhang aufgeführt. Für die Berechnung der Ascorbinsäurekonzentrationen wurde zum Beispiel für die erste Orange folgende Formel eingesetzt: # " 2.9"176 " 500& 1000"100 ' ( " # 100 & % $ % 178 ("1000 $ ' Der Mittelwert und die Standardabweichung wurden von Microsoft Excel 2004 berechnet. Die Messdatenreihen liegen nahe beieinander; bei der ersten Probereihe beträgt die Standardabweichung 0.51 mg/100g und bei der zweiten Probereihe 0.30 mg/100g, dass heisst in beiden fällen ca. 1 Prozent. 5. Diskussion: 5.1. Antwort auf die urspüngliche Frage Vergleichsgraphik der Probereihen 1 & 2 mit doppelter Standardabweichung Der Vergleich der Mittelwerte mit doppelter Standardabweichung (95% Vertrauensintervall) zeigt, dass sich die Mittelwerte signifikant unterscheiden. Daraus kann abgeleitet werden, dass in den Orangenschalen deutlich mehr Ascorbinsäure vorhanden ist, als im Fruchtfleisch. Seite 4 von 6

6 5.2. Verbesserungsvorschläge: Die Orangen müssten mit einem speziellen Mixer zerkleinert werden, so dass die Filter nicht verstopfen könnten. Die Filtration sollte verbessert werden, um eine klare Lösung für die Titration zu erhalten. Es müsste dafür gesorgt werden, dass keine zusätzlichen Farbstoffe bei der Titration die Messresultate verfälschen Keine Orange hat den erwarteten Wert von 50mg Ascorbinsäure pro 100g erreicht, das könnte daran liegen, dass die Orangensaison erst gerade begonnen hat. Daher sollte die Messreihe in der Mitte der Saison durchgeführt werden, um vielleicht einen höheren Ascorbinsäuregehalt zu erhalten. Seite 5 von 6

7 Anhang written by Cyril Hertz, 3dMN, Masse [g] aufgefüllt auf [ml] Aliquot [ml] Titrator [0.0333mol/l, in ml] Konzentration Asc [mol/l] Massenanteil in Orange [mg/100g] Besonderes Orange Mit Schale Orange Mit Schale Orange Mit Schale Orange Mit Schale Orange Mit Schale Mittelwert Standardabweichung Orange Ohne Schale Orange Ohne Schale Orange Ohne Schale Orange Ohne Schale Orange Ohne Schale Mittelwert Standardabweichung Marke:Frupale S.L., Picaña (Valencia), R.G.S /V, R.E R.I.A. 46/ (Producido en España) Coop, gekauft am Seite 6 von 6

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