Institut für Werkstofftechnik Metallische Werkstoffe

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1 Forschungsberichte aus dem Institut für Werkstofftechnik Metallische Werkstoffe der Herausgeber: Prof. Dr.-Ing. B. Scholtes Band 6 Jens Gibmeier Zum Einfluss von Last- und Eigenspannungen auf die Ergebnisse instrumentierter Eindringhärteprüfungen

2 Forschungsberichte aus dem Institut für Werkstofftechnik Metallische Werkstoffe der Universität Kassel Band 6 Herausgeber: Prof.-Dr. Ing. B. Scholtes Institut für Werkstofftechnik Metallische Werkstoffe Universität Kassel Mönchebergstr Kassel Die vorliegende Arbeit wurde vom Fachbereich Maschinenbau der Universität Kassel als Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades eines Doktors der Ingenieurwissenschaften (Dr.-Ing.) angenommen. Erster Gutachter: Zweiter Gutachter: Prof. Dr.-Ing. habil. B. Scholtes Prof. Dr.-Ing. habil. H.-D. Tietz Tag der mündlichen Prüfung 6. Februar 4 Bibliografische Information Der Deutschen Bibliothek Die Deutsche Bibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind im Internet über abrufbar Zugl.: Kassel, Univ., Diss. 4 ISBN URN urn:nbn:de:-13 5, kassel university press GmbH, Kassel Umschlaggestaltung: 5 Büro für Gestaltung, Kassel Druck und Verarbeitung: Unidruckerei der Universität Kassel Printed in Germany

3 Vorwort des Herausgebers Bei einer zunehmenden Verbreitung elektronischer Medien kommt dem gedruckten Fachbericht auch weiterhin eine große Bedeutung zu. In der vorliegenden Reihe werden deshalb Ergebnisse wichtiger Forschungsarbeiten präsentiert, die am Institut für Werkstofftechnik Metallische Werkstoffe der Universität Kassel gewonnen wurden. Das Institut kommt damit auch neben der Publikationstätigkeit in Fachzeitschriften seiner Verpflichtung nach, über seine Forschungsaktivitäten Rechenschaft abzulegen und die Resultate der interessierten Öffentlichkeit kenntlich und nutzbar zu machen. Allen Institutionen, die durch Sach- und Personalmittel die durchgeführten Forschungsarbeiten unterstützen, sei an dieser Stelle verbindlich gedankt. Kassel, im November 3 Prof. Dr.-Ing. habil. B. Scholtes

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5 Inhaltsverzeichnis 3 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 3 Symbole 8 1 Einleitung 11 Kenntnisstand 13.1 Eigenspannungen Röntgenographische Spannungsermittlung 14. Instrumentierte Eindringprüfung Hertz sche Kontaktgleichungen 17.. ISO Martenshärteprüfung.3 Anwendung der instrumentierten Eindringprüfung zur Bestimmung von mechanischen Werkstoffkenngrößen Spitze Eindringkörpergeometrien 6.3. Sphärische Eindringkörpergeometrien Methode nach Oliver und Pharr Erweiterung der Oliver und Pharr Methode Methode nach Field und Swain Weitere Methoden 38.4 Einsink- bzw. Aufwölbungseffekte in Eindruckumgebung 4.5 Einfluss von Last- bzw. Eigenspannungen auf die Ergebnisse von Eindringhärteprüfungen Spezielle Methoden zur lokalen Bestimmung von Last-/Eigenspannungen Methode nach Swadener Methode nach Carlsson und Larsson Zusammenfassende Bemerkungen 58 3 Experimentelle Untersuchungen Werkstoffauswahl und Probenvorbereitung 61

6 4 Inhaltsverzeichnis Versuchswerkstoffe Probenvorbereitung Versuchsdurchführung Kombinierte röntgenographische Spannungsanalysen und registrierende Härtemessungen Messbedingungen - Röntgenographische Spannungsanalyse Messbedingungen Instrumentierte Eindringhärtemessung Belastungsvorrichtungen und Probengeometrien Zugvorrichtung Druckvorrichtung Vier-Punkt-Biegevorrichtung Versuchsablauf In-Situ Messungen unter quasistatischer Zug- und Druckbeanspruchung In-Situ Messungen unter quasistatischer 4-Punkt- Biegebeanspruchung Vermessung der Oberflächenkonturen von Kugeleindrücken Messungen unter Verwendung eines Weißlichtinterferometers Simulation von Kugeleindruckversuchen Finite Elemente Modell Festlegung des elastisch-plastischen Materialverhaltens Materialmodell für nichtlinear kinematische Verfestigung bei kleinen Deformationen Materialmodell der Viskoplastizität bei finiten Deformationen Identifikation der Materialparameter Zielfunktion COBYLA FEPFID Experimentelle Datengrundlage für die Materialparameteridentifikation Ablauf der Simulationsrechnungen Materialmodell der Viskoplastizität bei großen Deformationen 95

7 Inhaltsverzeichnis Materialmodell für nichtlinear kinematische Verfestigung bei kleinen Deformationen Ergebnisse der experimentellen Untersuchungen Anwendung der instrumentierten Eindringprüfung nach DIN ISO Vier-Punkt-Biegeversuche - Vickersindenter Feinkornbaustahl S69QL Ferritisch-perlitischer Stahl Ck Vergütungsstahl 4CrMo Einachsige Zug- und Druckversuche - Vickersindenter Feinkornbaustahl S69QL Ferritisch-perlitischer Stahl Ck Einachsige Zug- und Druckversuche - Kugelindenter Feinkornbaustahl S69QL Ferritisch-perlitischer Stahl Ck Spezielle Eindringprüfungen Erfassung von Nachgiebigkeiten des Versuchsaufbaus Methode nach Field und Swain Methode nach Durst Methode nach Swadener Bestimmung von Oberflächentopographien Diskussion der experimentelle Untersuchungen Instrumentierte Eindringprüfung nach DIN ISO Lastspannungen Werkstoffverfestigung Eigenspannungen Streuung der Ergebnisse der Härteprüfungen Vergleich zwischen röntgenographisch bestimmter Spannung und der Nennspannung Einfluss des Eindringkörpers und der Prüfkraft Spezielle Anwendungen der instrumentierten Eindringprüfung 168

8 6 Inhaltsverzeichnis 6..1 Nachgiebigkeit des Prüfaufbaus Methode nach Field und Swain Methode nach Swadener Methode nach Durst Oberflächentopographien in Eindruckumgebung Ergebnisse der Finite Elemente Simulationen Identifikation der Materialparameter Experimentelle Datengrundlage Materialmodell der Viskoplastizität (finite Deformationen) Materialmodell der Plastizität (kleine Deformationen) Simulation von Kugeleindruckversuchen Vergleich mit der Lösung nach Hertz Einfluss der in den Simulationen unterschiedenen Materialverhalten Theorie der kleinen Deformationen vs. Theorie der finiten Deformationen Materialmodell der Plastizität vs. Materialmodell der Viskoplastizität Vergleich zwischen berechneten und gemessenen Prüfkraft- Eindringtiefe-Verläufen Einfluss von homogenen Beanspruchungen Einfluss von tiefenabhängigen Beanspruchungen (Spannungsgradienten) Anwendung der Methode nach Swadener Anwendung der Methode nach Durst Anwendung der Methode nach Field und Swain 14 8 Diskussion der Ergebnisse der Finite Elemente Simulationen Identifikation der Materialparameter Simulation der Kugeleindruckversuche Einfluss von homogenen Beanspruchungen Einfluss von Spannungsgradienten Anwendung der Methode nach Swadener 3

9 Inhaltsverzeichnis Anwendung der Methode nach Durst Anwendung der Methode nach Field und Swain 31 9 Zusammenfassende Bewertung und Ausblick 33 1 Zusammenfassung 36 Literaturverzeichnis 4

10 8 Symbole Symbole A Kontaktfläche A c projizierte Kontaktfläche A p projizierte Kontaktfläche (DIN ISO 14577) A s (h) Oberflächenfunktion des verwendeten Eindringkörpers a c, a c Kontaktradius α Rückspannungstensor b Abklingrate des Moduls der kin. Verfestigung (Notation n. Lämmer) β Abklingrate des Moduls der isotropen Verfestigung (Notation n. Lämmer) C Kontaktnachgiebigkeit c Anfangsmodul der kinematischen Verfestigung (ABAQUS) c Anfangsmodul der kinematischen Verfestigung (Notation n. Lämmer) c² Korrekturfaktor (Aufwölb-/Einsinkverhalten) C IT Eindringkriechen C Elastizitätstensor 4.Stufe γ Abklingrate des Moduls der kinematischen Verfestigung (ABAQUS) γ Anfangsmodul der isotropen Verfestigung (Notation n. Lämmer) D Durchmesser D Gitterabstand für den spannungsfreien Zustand D ϕ,ψ Gitterabstand in den Richtungen ϕ, ψ E Elastizitätsmodul E IT elastischer Eindringmodul E r reduziertes Elastizitätsmodul bzw. Kontaktmodul E Linearisierter Greenscher Verzerrungstensor E ν Tensor der überelastischen Verzerrungen ε Dehnung ε r charakteristische Dehnung ε p plastische Dehnung F Prüfkraft F max maximale Prüfkraft F Deformationsgradient, Cauchy Spannungstensor ϕ Azimutrichtung

11 Symbole 9 κ Materialparameter h Eindringtiefe h c Eindringtiefe im Kontaktbereich h e Eindringtiefe nach kompletter Entlastung h elast elastische Eindringtiefe h max maximale Eindringtiefe H Härte, allgemein HM Martenshärte HM IT Eindringhärte HV Vickershärte η IT elastische Anteil an der Eindringarbeit IB Integralbreite l Messlänge Λ Constraint-Faktor (spitze Eindringkörpergeometrien) λ Plastischer Multiplikator k Anfangsstreckgrenze (Notation n. Lämmer) k 1, k Verfestigungskoeffizient m, η Materialparameter der Viskosität (Notation n. Lämmer) µ Reibkoeffizient n Verfestigungsexponent N Normalenvektor an die Fließfläche Normalenvekotr einer Gitterebene vom Typ {hkl} { hkl} N ϕ, ψ ν Querkontraktionszahl P m mittlerer Druck θ ϕ,ψ Beugungswinkel (in den Richtungen ϕ, ψ) R Indentorradius R a arithmetischer Mittenrauwert R es Streckgrenze R m Zugfestigkeit R p, Dehngrenze R IT Eindringrelaxation r Radius rˆ Residuum ψ Distanzrichtung ψ Constraint-Faktor (Kugelindentor) S, S U Kontaktsteifigkeit bzw. Entlastungssteifigkeit S L Belastungssteifigkeit s plastische Bogenlänge σ Spannung

12 1 Symbole σ σ f σ r σ θ σ ES σ LS τ W elast W total ξ 1 s 1, s { hkl} Anfangsstreckgrenze (ABAQUS) Fließspannung Radialspannung Tangentialspannung Eigenspannung Lastspannung Schubspannung elastische Eindringarbeit gesamte Eindringarbeit Tensor der kinematischen Verfestigung Röntgenographische Elastizitätskonstanten (REK)

13 1 Einleitung 11 1 Einleitung Eindringversuche werden seit dem Ende des 19. Jahrhunderts zur Beurteilung der Härte eines Werkstoffes genutzt. Durch verschiedene Arbeiten, vor allem die grundlegende Arbeit von Tabor [1], wurde es möglich, Festigkeitskenngrößen aus konventionellen Eindringhärteprüfungen, wie beispielsweise nach Vickers, Rockwell oder Brinell, abzuschätzen. In der DIN 515 [] erfolgt eine Gegenüberstellung der Zugfestigkeit mit den Härtekennziffern der o.g. Eindringhärteprüfmethoden in tabellarischer Form. Durch die Verfügbarkeit von Systemen zur instrumentierten Eindringprüfung, mit denen kontinuierlich Prüfkraft- Eindringtiefe-Verläufe aufgezeichnet werden können, nahm die Bedeutung der Eindringversuche noch merklich zu. Aus dem Prüfkraft-Eindringtiefe-Verlauf lassen sich neben der eigentlichen Werkstoffhärte weitere mechanische Werkstoffkenngrößen bestimmen bzw. abschätzen. Beispielsweise kann auf das Kriech-, Fließ- oder Rückverformungsverhalten von Werkstoffen geschlossen werden. Die vorgeschlagenen Methoden erstrecken sich bis zur Bestimmung des Spannung-Dehnung-Verhaltens eines Materials durch die Anwendung von Kugeleindruckversuchen. Fortschritte im Bereich der Messtechnik ermöglichen es, Prüfkräfte im µn-bereich aufzubringen sowie Eindringtiefenmessungen im nm-bereich zu realisieren. Somit ist der infolge des Eindringvorganges deformierte Bereich lokal sehr begrenzt, so dass kleinste Werkstoffvolumina prüfbar sind. Damit eröffnet sich die Möglichkeit zur Abschätzung von Materialkenngrößen in sehr lokalen Bauteilbereichen. Aus diesem Grund erfährt das Verfahren ein steigendes Interesse, das sich in einer großen Anzahl an Publikationen der letzten Jahre wiederspiegelt. Kennzeichnend für nahezu alle Arbeiten, die sich mit der Bestimmung von mechanischen Werkstoffkenngrößen aus Eindringprüfungen befassen, ist jedoch, dass der Einfluss von Last- bzw. Eigenspannungen nicht berücksichtigt wird. Andererseits wird in vielen Veröffentlichungen der Einfluss von vornehmlich Last-, aber auch von Eigenspannungen, auf die Ergebnisse von Härtemessungen explizit behandelt. Bereits 193 hat Kokubo [3] auf die Beeinflussung von Eindringhärtemessungen durch vorliegende Last- bzw. Eigenspannungen hingewiesen. Schließlich werden sogar Vorgehensweisen vorgeschlagen, Eigenspannungen mit Hilfe von Eindringhärteprüfungen zu bestimmen. Die Methoden sind allerdings auf äqui-biaxiale Spannungsverteilungen beschränkt und erfordern die Kenntnis der lokalen Werkstoffeigenschaften, wie z.b. der lokalen Streckgrenze des Werkstoffes. Die z.t. kontroverse Diskussion der Ergebnisse zeigt, dass beträchtliche Unsicherheiten darüber bestehen, inwiefern tatsächlich eine Beeinflussung der gemessenen Prüfkraft-Eindringtiefe-Verläufe durch vorhandene Eigenspannungsverteilungen bei der instrumentierten Eindringprüfung vorliegt. Des Weiteren stellt sich die Frage, in welcher Weise die in der Literatur vorgeschlagenen Methoden zum Abschätzen von Eigenspannungen mit

14 1 1 Einleitung Hilfe der instrumentierten Eindringprüfung überhaupt anwendbar sind, wenn die Materialkennwerte des Probenwerkstoffs weitgehend unbekannt sind. Insbesondere ist unklar, welcher Einfluss Mikroeigenspannungen auf die gemessene Werkstoffhärte beizumessen ist. Die Klärung des Einflusses von Last- bzw. Eigenspannungen auf die Ergebnisse von Eindringhärteprüfungen ist dabei von großem praktischen Interesse. Dies ergibt sich nicht zuletzt aus den damit verbundenen Möglichkeiten, mechanische Werkstoffeigenschaften und ggf. Eigenspannungen in sehr lokalen Werkstoffbereichen ermitteln bzw. abschätzen zu können. Bei kleiner werdenden Bauteilabmessungen kommt den lokalen Werkstoffeigenschaften und insbesondere auch den lokalen Eigenspannungsverteilungen eine immer größere Bedeutung zu. Durch den Einsatz kleiner Indenterbelastungen bestünde die Möglichkeit, quasi zerstörungsfrei Eigenspannungen in µm-bereichen zu bestimmen oder zumindest abzuschätzen, wenn der Einfluss von Werkstoffzustand und Eigenspannungszustand auf das Ergebnis von Härtemessungen getrennt bewertet werden könnte, und dies bei einem vergleichsweise geringen Instrumentationsaufwand und bei sehr einfacher Handhabung der Prüfmethode. Die vorliegende Arbeit will durch den systematischen Vergleich von kombinierten, lokalen röntgenographischen Spannungsanalysen und instrumentierten Eindringprüfungen einen Beitrag zur Beantwortung der Frage liefern, welchen Einfluss Last- bzw. Eigenspannungen auf die Ergebnisse der instrumentierten Eindringprüfung haben und wieweit diese Eindringprüfungen angewendet werden können, um Last- bzw. Eigenspannungen zu bestimmen bzw. abzuschätzen. Die Untersuchungen sind beschränkt auf unterschiedliche Stähle, die sich in ihrer Mikrostruktur und ihren mechanischen Eigenschaften unterscheiden. In experimentellen Untersuchungen wird der Einfluss von Makroeigenspannungen zunächst durch definiert aufgeprägte Lastspannungen im rein elastischen und im elastisch-plastischen Bereich der Werkstoffe simuliert. Dazu stehen spezielle Belastungsvorrichtungen für einachsige Zug- und Druckbeanspruchung als auch für Vierpunkt-Biegebeanspruchung zur Verfügung. An der Biegeprobe können Messungen als Funktion der Biegebalkenhöhe vorgenommen werden, so dass die Möglichkeit besteht, während einer Belastungsstufe über die Biegebalkenhöhe kontinuierlich sich verändernde Spannungs- bzw. Verfestigungszustände zu analysieren. Auch nach dem Entlasten im überelastischen Bereich beanspruchter Proben werden kombinierte instrumentierte Eindringprüfungen und röntgenographische lokale Spannungsmessungen durchgeführt. Insgesamt liegen damit Zustände mit unterschiedlichen Last- und Mikro- bzw. Makroeigenspannungen und deren Kombinationen vor, deren Betrag durch die Höhe der aufgeprägten Last bzw. das Ausmaß der Plastizierung gezielt variiert wird. Unterschieden werden Anwendungen der instrumentierten Eindringprüfung unter Verwendung eines Kugelindenters und einer Vickerspyramide als Eindringkörper.

15 Kenntnisstand 13 Ergänzt werden die experimentellen Untersuchungen durch Finite Elemente Simulationen von Kugeleindruckversuchen. Mithilfe von FE-Berechnungen sollen insbesondere Parameterstudien durchgeführt werden, um die Zahl der notwendigen Experimente zu begrenzen und um die Wirkung solcher Einflussgrößen getrennt zu erfassen, die experimentell nicht oder nur schwer zu realisieren und zu separieren sind, wie beispielsweise steile Eigenspannungsgradienten. Weiterhin gestatten FE-Berechnungen die systematische Anwendung der in der Literatur vorgeschlagenen Auswertemethoden zur instrumentierten Eindringprüfung auf die Simulationsergebnisse unter Ausschluss experimenteller Messunsicherheiten. Kenntnisstand.1 Eigenspannungen Eigenspannungen sind innere mechanische Spannungen, die in einem als abgeschlossenes System betrachteten Bauteil ohne die Einwirkung äußerer Kräfte und/oder Momente vorliegen. Eigenspannungen entstehen, wenn ein Bauteil inhomogenen elastischen und/oder elastisch-plastischen Formänderungen unterworfen wird, wie dies bei nahezu allen technisch relevanten Herstellungs-, Bearbeitungs- und Fügeverfahren der Fall ist. Es gibt quasi keine technischen Bauteile, die frei von Eigenspannungen sind. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, eine Unterteilung in Eigenspannungen I. Art (Makroeigenspannungen) und Eigenspannungen II. und III. Art (Mikroeigenspannungen) entsprechend ihrer Reichweite im betrachteten Werkstoffvolumen vorzunehmen [4]. Eigenspannungen I. Art sind über einen größeren Werkstoffbereich, z.b. über viele Körner (Kristallite), bezüglich ihrer Größe und ihrer Richtung, nahezu konstant. Eigenspannungen II. Art sind nur innerhalb eines Kornes bzw. eines Kornbereiches eines Werkstoffes konstant. Eigenspannungen III. Art sind über kleinste Werkstoffbereiche (mehrere Atomabstände) hinweg inhomogen. Als typische Beispiele für Eigenspannungen III. Art gelten Eigenspannungsfelder von Gitterstörungen wie Fremdatomen, Leerstellen und Versetzungen. Die lokal wirksame Eigenspannung σ ES ist als Summe der drei Eigenspannungsarten entsprechend der örtlichen Verteilung (vgl. Abbildung.1) anzugeben. Bei den als Mikroeigenspannungen zusammengefassten Eigenspannungen II. und III. Art wird eine weitere Unterscheidung in homogene (gerichtete) und inhomogene (ungerichtete) Mikroeigenspannungen vorgenommen [5].

16 14 Kenntnisstand σ ES,I σ ES,II σ ES,III Abbildung.1: Eigenspannungen Ι., ΙΙ. und ΙΙΙ. Art in einem homogenen vielkristallinen Werkstoff Wirken äußere Kräfte auf einen eigenspannungsbehafteten homogenen Werkstoff ein, so entstehen Lastspannungen Ι. Art, die sich den existierenden Eigenspannungen Ι. Art additiv überlagern. Die Summe der Eigenspannungen und der Lastspannungen Ι. Art ergeben die Totalspannungen Ι. Art. Wegen der elastischen Anisotropie der Körner bilden sich dabei auch in homogenen Werkstoffen Lastspannungen ΙΙ. Art aus. Für heterogene Werkstoffe ist zu berücksichtigen, dass aufgrund des unterschiedlichen Verformungsverhaltens und/oder der voneinander verschiedenen thermischen Ausdehnungskoeffizienten der vorliegenden Phasen homogene (phasenspezifische) Eigenspannungen II. Art entstehen können. Diese sind als gerichtete, mittlere Eigenspannungen einer Phase vermindert um die Eigenspannungen I. Art zu verstehen..1.1 Röntgenographische Spannungsermittlung Zur Analyse von Last- bzw. Eigenspannungen werden in der Literatur verschiedene Methoden vorgeschlagen. So wird beispielsweise unterschieden zwischen Diffraktionsverfahren, mechanischen Verfahren, akustischen und magnetischen Methoden (z.b. [6, 7]). Der größte Stellenwert wird dabei zweifelsohne den Diffraktionsverfahren beigemessen, wobei die röntgenographische Spannungsanalyse (RSA) die am meisten angewendete Methode darstellt. In dieser Arbeit werden die untersuchten Last- bzw. Eigenspannungsverteilungen mit Hilfe der röntgenographischen Spannungsanalyse bestimmt. Die röntgenographische Spannungsanalyse beruht auf der Ermittlung von Gitterdeformationen, denen über elastizitätstheoretische Beziehungen Spannungen zugeordnet werden. Gitterdeformationen werden aus Röntgenbeugungs-

17 Kenntnisstand 15 untersuchungen gewonnen und sind stets gewichtete Mittelwerte innerhalb des vom Röntgenstrahl erfassten Probenvolumens. Sie werden bei einphasigen Werkstoffen nur an beugungsgünstig orientierten Kristalliten und bei mehrphasigen Werkstoffen nur an entsprechend orientierten Kristalliten der jeweils vermessenen Phase bestimmt. Die Anwendung des Verfahrens ist deshalb auf kristalline Werkstoffe oder solche mit einem hinreichend hohen Anteil einer kristallinen Phase begrenzt. Grundlage für die Anwendung des Verfahrens ist, dass eine hinreichende Anzahl an regellos orientierten Kristalliten einer Werkstoffphase einen Beitrag zur Interferenz liefern. Bei Verletzung dieser Bedingung, beispielsweise durch das Vorliegen von Vorzugsorientierungen (Textur), Grobkorn oder einkristallinen Werkstoffen werden spezielle Vorgehensweisen vorgeschlagen (z.b. [8-1]). Nach dem Standardauswerteverfahren der röntgenographischen Spannungsanalyse, dem sin²ψ - Verfahren, sind zur Ermittlung einer Spannungskomponente σ ϕ in einer Azimutrichtung ϕ mehrere Gitterdeformationsmessungen in unterschiedlichen Distanzrichtungen ψ notwendig (vgl. Koordinatensystem in Abbildung.). x 3 x L ε ϕ,ψ = x 3 σ 33 ε 33 {hkl} N ϕ,ψ ε ϕ,ψ x 1 Probe ψ ε σ ϕ x x 1 ε 11 σ 11 σ ϕ Abbildung.: Probenkoordinatensystem mit Winkelbezeichnungen Die Berechnung von Spannungen aus gemessenen Gitterdeformationsverteilungen basiert auf der Theorie der Linearelastizität und setzt die Verwendung spezieller röntgenographischer Elastizitätskonstanten (REK) voraus, die experimentell oder theoretisch ermittelt werden können. Sie liegen für eine Vielzahl von Werkstoffen in Handbüchern in tabellarischer Form vor [z.b. [11, 1]]. Aufgrund der geringen Eindringtiefe der Röntgenstrahlung von in der Regel wenigen µm kann bei einphasigen Werkstoffen zumeist in guter Näherung von einem ebenen, oberflächenparallelen Makrospannungszustand (σ i3 = ) in dem

18 16 Kenntnisstand von der Röntgenstrahlung erfassten oberflächennahen Werkstoffbereich ausgegangen werden. Dieser kann vollkommen zerstörungsfrei bestimmt werden. Für die Ermittlung von Eigenspannungstiefenverläufen ist ein schrittweiser Materialabtrag z.b. durch elektrochemische Verfahren erforderlich. Für die Bestimmung einer einzelnen Normalspannungskomponente σ ϕ = σ11 cos ϕ + σ1 sin ϕ + σ sin ϕ, (.1) die parallel zur Oberfläche des Messobjektes an der untersuchten Stelle in einer ausgezeichneten Richtung ϕ wirkt, gilt der Zusammenhang D ϕ, ψ D D = 1 s { hkl} σ ϕ sin ψ + s { hkl} 1 [ σ + σ ] 11. (.) 1 { hkl} { hkl} Hierbei sind s und s 1 die röntgenographischen Elastizitätskonstanten (REK) in der Voigtschen Notation für die betrachteten Ebenen vom Typ {hkl}. Die Beziehung (.) ist die Basis des sin²ψ-verfahrens der röntgenographischen Spannungsanalyse [13]. Die gesuchte Spannung σ ϕ wird aus der Steigung des linearen Verlaufs von θ ϕψ bzw. D ϕψ als Funktion von sin²ψ ermittelt. Hierzu ist es hinreichend, lediglich die Verschiebungen der Linienlagen der gemessenen Interferenzlinienprofile θ ϕψ in Abhängigkeit vom Distanz- oder Kippwinkel ψ zu ermitteln. Im Fall, dass sich infolge der Mikrostruktur des zu untersuchenden Materials im vom Röntgenstrahl beleuchteten Volumen eine oberflächennormale Spannungskomponente σ 33 aufbaut, ist zu berücksichtigen, dass mit Hilfe der o.a. Vorgehensweise anstelle der Spannungskomponente σ ϕ stets die Spannungsdifferenz (σ ϕ - σ 33 ) ermittelt wird. Für die Ermittlung vollständiger oberflächenparalleler -achsiger Spannungszustände bzw. vollständiger, dreiachsiger Spannungszustände und für den Fall σ i3 wird auf die weiterführenden Ausführungen in [14] verwiesen. Bei der röntgenographischen Spannungsanalyse werden aus den Verschiebungen der Röntgeninterferenzlinienlagen stets die mittleren phasenspezifischen Eigenspannungen, die sich aus den Makroeigenspannungen (I. Art) und den Mittelwerten der homogenen Mikroeigenspannungen (II. Art) zusammensetzen, ermittelt. Die ungerichteten (heterogenen) Mikroeigenspannungen (II. und III. Art) führen nicht zu einer Verschiebung der Linienlagen der Röntgeninterferenzlinien, sondern tragen zu einer Verbreiterung der Interferenzlinien bei (z.b. [15]). Die quantitative Ermittlung der Anteile der heterogenen Mikroeigenspannungen sind nicht Gegenstand der vorliegenden Arbeit.

19 Kenntnisstand 17. Instrumentierte Eindringprüfung Bei der instrumentierten Eindringprüfung wird während der Be- und der Entlastung des Eindringkörpers die Prüfkraft und die Eindringtiefe kontinuierlich in Abhängigkeit der Prüfzeit registriert. Nach dem aktuellen Stand der Messtechnik ist es dabei mit vertretbarem Aufwand ohne Weiteres möglich, Prüfkräfte im µ-newton- und Eindringtiefen im Nanometerbereich zu messen. Somit bieten die sogenannten registrierenden Eindringhärteprüfverfahren u.a. die Möglichkeit der Angabe eines Härtewertes unter wirkender Prüfkraft. Dieser Härtewert entspricht im Gegensatz zu den Härtkennzahlen, die aus konventionellen Härteprüfungen wie beispielsweise nach Vickers, Brinell oder Rockwell ermittelt werden, eher der Definition der Härte nach Martens [16]. Nach Martens ist die Eindringhärte definiert als der Widerstand eines Körpers gegen das Eindringen eines anderen härteren Gegenstandes. Durch die Instrumentierung der Härtemessung kann durch die Angabe eines Härtewertes unter wirkender Prüfkraft dieser Härtedefinition eher Genüge getan werden. Zudem lassen sich mit der instrumentierten Eindringprüfung sowohl extrem verformbare Werkstoffe, wie z. B. Kunststoffe oder Gummi, als auch spröde Materialien untersuchen. Ferner erlaubt der gemessene charakteristische Prüfkraft-Eindringtiefe-Verlauf die Ermittlung bzw. das Abschätzen verschiedener mechanischer Werkstoffkenngrößen, wobei die Verwendung entsprechend kleiner Prüfkräfte sehr lokale Analysen erlaubt. Die instrumentierte Eindringprüfung ist international durch die DIN ISO [17] genormt. In der vorliegenden Arbeit wird diese Norm im Sinne der Martenshärteprüfung angewendet. Bevor die Martenshärteprüfung kurz dargestellt wird, sollen einige Grundgleichungen für das Eindringen eines Kugelindenters in eine ebene Platte für den rein elastischen Kontaktfall nach der Theorie von Hertz [18] erläutert werden, da im Verlauf der Arbeit an verschiedenen Stellen auf diese Gleichungen zurückgegriffen wird...1 Hertz sche Kontaktgleichungen Bei der Beschreibung von Kugeleindruckversuchen wird zumeist auf die Analyse von Kontaktspannungen zwischen zwei elastischen Körpern nach Hertz aus dem Jahre 1881 zurückgegriffen [18]. Der grundlegende Fall ist der elastische Kontakt zwischen einer starren Kugel (Eindringkörper) und einer ebenen Platte (zu prüfendes Material). Hertz zeigte, dass der Kontaktradius a c mit der Prüfkraft F, dem Indenterradius R und den elastischen Eigenschaften des Materials gemäß krf a 3 4 c = 3 E (.3)

20 18 Kenntnisstand im Zusammenhang steht. k berücksichtigt die unterschiedlichen elastischen Eigenschaften zwischen dem Eindringkörper und dem zu prüfenden Material gemäß k 16 E obe ( 1 ν obe ) + ( 1 ν ) = 9 Pr Ind EInd Pr. (.4) Hierbei sind E Probe, ν Probe, E Ind und ν ind der Elastizitätsmodul und die Querkontraktionszahl der Platte bzw. des Kugelindenters. Alternativ zu Gleichung (.3) kann das Eindringverhalten des Kugelindenters auch durch die Kraft-Eindringtiefe-Beziehung F = 4 3 R E r h 3 (.5) beschrieben werden. h ist hierbei die Eindringtiefe bzw. die relative Annäherung zwischen Kugel und Platte im Punkt r =, wobei r der Radius vom Mittelpunkt der Kugel aus gesehen ist. Der sogenannte reduzierte Elastizitätsmodul bzw. Kontaktmodul E r wird dabei ausgedrückt durch r Ind Ind Probe 1 1 ν 1 ν = +. (.6) E E E Probe Bei rein elastischer Beanspruchung gilt für die Eindringtiefe im Kontaktbereich h c h c ac = hmax c =. (.7) D Hierbei sind h max die maximale Eindringtiefe, a c der Kontaktradius und D der Durchmesser der verwendeten Kugel. Im Fall des Kugelindenters gilt zudem für rein elastischen Kontakt c = ½, das bedeutet, dass die Kontakttiefe h c exakt,5h max beträgt. Abbildung.3 zeigt die Geometrie eines Kugeleindruckes (rein elastisch) während der Belastung des Eindringkörpers mit der Angabe der verwendeten Bezeichnungen.

21 Kenntnisstand 19 Kontur der Kugel unter Belastung ursprüngliche Plattenoberfläche Eindringtiefe h c h max Kontur der Platte unter Belastung a c Abstand von der Eindruckmitte Abbildung.3: Geometrie des Eindruckes in der belasteten Konfiguration mit der Angabe der verwendeten Bezeichnungen (rein elastisch) Spannungsverteilung in Eindruckumgebung Hertz zeigte weiterhin, dass die maximale Zugspannung in der Probe σ max = ( 1 υ) π F a c (.8) am Rand des Kontaktkreises auftritt. Diese Spannungskomponente wirkt in die radiale Richtung an der Probenoberfläche außerhalb des Eindringkörpers. Direkt unterhalb des Indenters (r a c ) gilt für die Spannungsverteilung normal zur Oberfläche sowie in radialer Richtung (Gleichungen aus [19]) 3 r σ z = Pm 1 und (.9) a c υ a 3 1 r 1 r σ 1 r = Pm Pm. (.1) r ac ac Somit tritt die maximale Spannungskomponente normal zur Oberfläche σ z = 1, 5 P m direkt im Zentrum des Kontaktes auf und fällt am Rande des Kontaktkreises, d.h. zur freien Oberfläche hin, auf Null ab. Die Radialspannungen außerhalb des Kontaktbereiches (r > a c ) ergeben sich zu

22 Kenntnisstand 1 r a P c m r = υ σ. (.11) Damit tritt die höchste Radialspannung bei r = a c auf. Die tangentiale Spannungskomponente an der Oberfläche ist stets eine Hauptspannung. Außerhalb des Kontaktbereiches (r > a c ) ist sie vom Betrag her gleich der Radialspannung gemäß σ θ σ r =. (.1) Die Verschiebungen in z-richtung von Punkten auf der Oberfläche innerhalb des Kontaktbereiches (r a c ) lassen sich nach ( ) r a a P E u c c m z = π υ (.13) sowie außerhalb des Kontaktkreises (r > a c ) nach ( ) + = 1 1 sin r a r a r r a r a a P E u c c c c c m z υ (.14) berechnen. Unterhalb des Eindruckes wird das Spannungsfeld im Innern der Probe berechnet gemäß ( ) = ), ( arctan ), ( 1 ), ( 1 ), ( ), ( ), ( ), ( ), ( ), ( z r u a a z r u z r u a z r u z r u z z a z r u z r u a z r u z z r u z r a P c c c c c c m r υ υ υ σ (.15) ( ) = ), ( arctan ), ( 1 ), ( 1 ), ( ), ( ), ( z r u a a z r u z r u a z r u z r u z z r u z r a P c c c c m υ υ υ υ σ θ (.16) 3 ), ( ), ( ), ( 3 z a z r u z r u a z r u z P c c m z + = σ (.17)

23 Kenntnisstand 1 τ rz = 3 P m r z u ( r, z) + a c z a c c a u( r, z) + u( r, z) (.18) 1 mit u( r, z) = ( r + z a ) + ( r + z a ) + 4a z c c c. (.19) Die Hauptspannungen σ i (i = 1,,3) ergeben sich daraus zu σ r + σ z σ r σ z σ 1,3 = ± + τ rz (.) und σ = σ θ. (.1) σ Mises Spannung [MPa] σ z σ θ σ r E Ind = 7 GPa, ν Ind =,19 E Probe = 1 GPa, ν Probe =, Abstand von der Eindruckmitte [mm] Abbildung.4: Spannungsverteilungen in Oberflächennähe als Funktion des Radius (Kontaktpaarung: Hartmetallkugel ø,4 mm auf Stahlplatte, Prüfkraft F = 5 N) Beispielhaft für den elastischen Kontakt zwischen einer Hartmetallkugel als Eindringkörper und einer Stahlplatte sind die unter Verwendung der Gleichungen (.15) bis (.17) berechneten Spannungsverteilungen in Oberflächennähe über dem Abstand von der Eindruckmitte in Abbildung.4 dargestellt. Ergänzend ist die Vergleichsspannung nach von Mises in der Darstellung mitberücksichtigt. Die maximale Schubspannung innerhalb der Probe τ max 1 = ( σ σ ) 1 3 (.) tritt auf der Symmetrieachse z auf. Entsprechend der Minimumbedingung

24 Kenntnisstand τ max = z (.3) berechnet sich der Ort der maximalen Schubspannung τ max,49 P m (für υ =,) zu z =,47 a c... ISO Martenshärteprüfung Die Anwendung der instrumentierten Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter für metallische Werkstoffe ist international in der ISO (deutsche Fassung: DIN EN ISO [17]) festgelegt worden. Dieser Standard hat die Norm Universalhärteprüfung DIN 5359 [] im Jahr abgelöst. Mit der Internationalisierung der Norm wurde u.a. auch der Name des zu bestimmenden Härtekennwertes geändert. Zu Ehren von Adolf Martens wurde die Universalhärte in die Martenshärte umbenannt. Eine weitere Änderung im Zuge der Umbenennung der Härtekennzahlen ist die Erweiterung der Prüfmethode auf verschiedene Eindringkörpergeometrien. Im Gegensatz zur DIN 5359 ist die Martenshärteprüfung für die Vickers- und die Berkovichpyramide als auch für eine Hartmetallkugel und einen kugelförmigen Diamanteindringkörper, d.h. beispielsweise einen konischen Indenter mit sphärischer Spitzenverrundung, definiert. 1 1 F max Prüfkraft F df/dh h max,5 1 1,5,5 3 3,5 4 4,5 5 Eindringtiefe h h e h r Abbildung.5: Prüfkraft-Eindringtiefe-Verlauf der Be- und Entlastung mit Angabe einiger charakteristischer Kenngrößen Bei der instrumentierten oder auch registrierenden Härteprüfung werden die Wertepaare Prüfkraft F und Eindringtiefe h kontinuierlich für Zeitpunkte t über die gesamte Prüfzeit registriert (vgl. Abbildung.5). Beide Messgrößen können auch zum Regeln des Experimentes verwendet werden, so dass der Eindringvorgang sowohl prüfkraft- als eindringtiefengeregelt definiert werden kann. Gleichzeitig können auch zeitabhängige Werkstoffeffekte, beispielsweise Kenngrößen, die die Kriech- oder Relaxationsneigung eines Werkstoffes charakteri-

25 Kenntnisstand 3 sieren, bestimmt werden, indem die Prüfkraft oder die Eindringtiefe während des Versuches über eine festgelegte Zeitspanne konstant gehalten werden. Vor jedem Prüfzyklus wird eine Nullpunktbestimmung durchgeführt, d.h. es wird für jede Eindringprüfung bestimmt, wann der Indenter im Kontakt mit der Prüfoberfläche ist. Folgende Kenngrößen sind in der ISO auf Basis der gemessenen Prüfkraft-Eindringtiefe-Kurve definiert: Martenshärte HM HM = F A (h) s (.4) Hierin ist A s die Oberfläche des verwendeten Eindringkörpers (mit A s ( h) = 6,43 h im Falle einer Vickers-Pyramide). Die Martenshärte ist gemäß Definition eine Härte unter Einwirkung der Prüfkraft und wird vorzugsweise bei der maximalen Prüfkraft F max ermittelt. Martenshärte HM s : HM s = m 1 As ( h) h (.5) Hierbei gilt A ( ) h s h = 6, 43 im Falle einer Vickers-Pyramide. HM s ist eine alternative Möglichkeit, die Martenshärte zu bestimmen. Basis ist, dass vornehmlich im Bereich 5% - 9% F max der Zusammenhang h = m F gilt. m lässt sich über eine lineare Regression aus der F h - Kurve ermitteln. Diese Alternativmöglichkeit zur Bestimmung der Martenshärte ist beschränkt auf homogene Werkstoffzustände, die keinen Gradienten von HM über die Eindringtiefe h aufweisen. Eindringhärte H IT : H IT = F A max p (.6) A p ist dabei die projizierte Kontaktfläche zwischen Eindringkörper und Probe, mit Ap = 4,5 hc im Falle einer Vickers-Pyramide. Die Eindringtiefe der Kontaktfläche h c berechnet sich gemäß h = h ε h h ). (.7) c max ( max r

26 4 Kenntnisstand ε ist abhängig von der Eindringkörpergeometrie. Es gilt ε =, 75 für einen Kugelindenter als auch für eine Vickerspyramide. h r ist der Schnittpunkt der Tangente der Prüfkraft-Eindringtiefe-Kurve bei Prüfkraftrücknahme im Punkt F max mit der Eindringtiefenachse. Elastischer Eindringmodul E IT 1 ν Pr obe EIT = 1 1 ν Ind E r E Ind (.8) mit E r π = C A p. (.9) C ist dabei die Kontaktnachgiebigkeit dh df im Punkte der maximalen Prüfkraft F max oder auch der reziproke Wert der Kontaktsteifigkeit S. E Ind und ν Ind sind die elastischen Konstanten des Eindringkörpers und ν Probe ist die Querkontraktionszahl des Probenwerkstoffes. Im Falle einer Vickers-Pyramide gilt A = 4, 95 h. p c Elastischer Anteil an der Eindringarbeit η IT η IT W = W elast total 1% (.3) W elast und W total sind dabei die elastische bzw. die gesamte Eindringarbeit und stellen den Flächeninhalt unterhalb der Entlastungskurve bzw. unterhalb der Belastungskurve des Prüfkraft-Eindringtiefe-Diagramms dar (vgl. Abbildung.6). F max Prüflast F W plastisch W plastisch Eindringtiefe h Abbildung.6: Prüfkraft-Eindringtiefe-Verlauf der Be- und Entlastung mit Darstellung der elastischen und plastischen Verformungsanteile

27 Kenntnisstand 5 Eindringkriechen C IT, Eindringrelaxation R IT (zeitabhängige Kenngrößen): Die Kenngrößen C IT und R IT charakterisieren die Kriech- bzw. die Relaxationsneigung des untersuchten Werkstoffes. Hinsichtlich der korrekten Ermittlung der Prüfkraft-Eindringtiefe-Kurven gilt es u.a. die nachfolgend aufgeführten Randbedingungen einzuhalten: bei der Ermittlung der Prüfkraft-Eindringtiefe-Kurven ist die Nachgiebigkeit der Prüfmaschine und der Aufnahme des Eindringkörpers zu berücksichtigen. Die Prüffläche sollte senkrecht zur Wirklinie der Prüfkraft sein (zul. Abweichung < 1 ). In der DIN 5359 wurde zusätzlich eine zulässige Abweichung der Probenoberfläche im Bereich des Eindruckes von <,1 mm auf einer Länge von 5 mm in Oberflächenrichtung definiert. Der Abstand der Eindrücke zum Rand bzw. zwischen den Mittelpunkten benachbarter Eindrücke soll bei Metallen mindestens das 3-fache des Eindruckdurchmessers bzw. des kleinsten Durchmessers des umschließenden Aussenkreises sein. Die Annäherungsgeschwindigkeiten im Mikrohärtebereich ( N > F, h >, µm) und im Nanohärtebereich (h, µm) sollten < µm/s sein. Typische Annäherungsgeschwindigkeiten liegen zwischen 1 nm/s - nm/s. Für den Makrohärtebereich ( N F 3 kn) sind keine Annäherungsgeschwindigkeiten festgelegt. Für Eindringtiefen h < 6 µm muss bei spitzen Eindringkörpern die reale Oberfläche des Indenters benutzt werden. Die Flächenfunktion weicht im Bereich der Spitzen infolge der Fertigung (Dachkanten, Radien) oder als Folge von Verschleiß von der Idealform ab und es muss eine Formkorrektur durchgeführt werden (z.b. [1]). Auf Basis von Ringversuchen wird empfohlen, dass für die Oberflächenrauheit der Proben die Beziehung h Ra eingehalten werden sollte (R a ist der arithmetische Mittenrauwert). Für Stahl ergibt sich damit ein R a =,3 µm bei F = N bzw. R a =,8 µm bei F = 1 mn..3 Anwendung der instrumentierten Eindringprüfung zur Bestimmung von mechanischen Werkstoffkenngrößen Anhand ausgewählter Beispiele aus der Literatur soll das Potenzial der instrumentierten Eindringprüfung zur Bestimmung mechanischer Werkstoffkenngrößen sowie die breite Akzeptanz der Methode durch die Vielzahl der unterschiedlichen Publikationen herausgestellt bzw. unterstrichen werden. Bei der Darstellung wird zwischen spitzen Eindringkörpergeometrien z.b. nach

28 6 Kenntnisstand Vickers oder Berkovich und konischen Indentertypen mit einer sphärischen Spitzenverrundung unterschieden. Als Sonderfall dieser konischen Eindringkörper ist der Kugelindenter zu verstehen..3.1 Spitze Eindringkörpergeometrien Im Zuge der Durchsetzung der DIN 5359 wurden beispielsweise in [, 3] Universalhärteprüfungen für eine große Auswahl an Werkstoffen (6 Metalle und 38 Legierungen) unter systematisch variierenden Versuchsbedingungen durchgeführt. Der Zweck der Untersuchungen war die Erfassung und Bewertung einiger Haupteinflussgrößen auf die Ergebnisse der Eindringversuche wie beispielsweise die Prüfkraft, die Beanspruchungsdauer, die Eindringgeschwindigkeit des Indenters oder die Oberflächenbeschaffenheit des Probenmaterials. Ein Teilergebnis der umfangreichen Arbeit umfasst eine Korrelationsstudie der Kenngrößen der Universalhärteprüfung mit klassischen Werkstoffkenngrößen wie beispielsweise dem makroskopischen E-Modul, Festigkeitskenngrößen wie der Streckgrenze und der Zugfestigkeit sowie der Bruchdehnung. Die aufgestellten Korrelationen werden als eine Basis für die Umwertung der Ergebnisse der Universalhärtemessung zur schnellen Abschätzungen der klassischen Werkstoffkennwerte für Werkstoffgruppen, die ein den untersuchten Werkstoffen ähnliches Profil der mechanischen Eigenschaften aufweisen, dargestellt. Behncke erweitert in [4] die Aussagen zum Potenzial der Universalhärteprüfung zum Abschätzen lokaler Werkstoffeigenschaften auf Hartstoffschichten dahingehend, dass Hartstoffschichten mit ausreichender Schichtdicke mit Hilfe der Universalhärteprüfung charakterisiert werden können. Weiter stellt der Autor dar, dass beispielsweise der beginnende Einfluss der Härte des Grundwerkstoffes auf den ermittelten Universalhärtewert anhand der registrierten Prüfkraft- Eindringtiefe-Kurve erkannt werden kann. Neben den zahlreichen Arbeiten zur Anwendung der Universal- bzw. Martenshärteprüfung zur Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften unterschiedlicher Werkstoffe finden sich auch Arbeiten, die die genormte Vorgehensweise beispielsweise auf das Abschätzen der Streck- bzw. Stauchgrenzen des untersuchten Materials oder des Verfestigungsexponenten erweitern. In [5] wird beispielsweise detailliert eine Vorgehensweise auf Basis der Verwendung von spitzen Eindringkörpern beschrieben, um neben der Härte eines Werkstoffes den E-Modul, die Stauchgrenze sowie eine Fliessspannung bei einer Totaldehnung entsprechend einer Materialstauchung von 9% zu bestimmen. Unterschieden wird bei der vorgeschlagenen Methode, die auf der Basis kontinuumsmechanischer Betrachtungen hergeleitet wurde, zwischen der Auswertung unter Verwendung der gemessenen Eindringtiefe des Eindringkörpers und der Verwendung der während des Eindringvorgangs aufgebrachten Anteile an der Verformungsarbeit, die aus den Flächeninhalten unterhalb der Kraft-Eindring-

29 Kenntnisstand 7 tiefenkurven zu bestimmen sind. In [6] wird eine Sensitivitätsanalyse der vorgeschlagenen Vorgehensweise auf Basis von FEM Simulationen des Eindruckversuches hinsichtlich der Anwendbarkeit der Methode zum Abschätzen von mechanischen Kenngrößen verschiedener Materialgruppen wie beispielsweise Stähle, Al-Basis und Zn-Basis-Legierungen durchgeführt. Ein Vergleich mit experimentellen Ergebnissen wird an dieser Stelle nicht vorgenommen. Weitere Arbeiten zur Ermittlung von mechanischen Materialkenngrößen unter Verwendung von spitzen Eindringkörpern sind u.a. in [7-9] zu finden..3. Sphärische Eindringkörpergeometrien Das weitaus interessantere Verfahren für das Bestimmen von mechanischen Kenngrößen auf Basis von Eindruckversuchen stellt zweifelsohne der Kugeleindruckversuch bzw. allgemeiner der Eindruckversuch unter Verwendung eines konischen Eindringkörpers mit einer sphärischen Spitzenverrundung dar. Dieses spiegelt sich deutlich in der Anzahl an Publikationen zu diesem Themenkomplex wieder. Eindruckversuche unter Verwendung eines sphärischen Eindruckkörpers sind Basis für Eindringprüfungen seit den Arbeiten von Hertz in 1881 [18]. Bei den konventionellen Eindruckversuchen hat sich dabei u.a. die Eindringprüfung nach Brinell [3, 31] und nach Meyer [3] etabliert. Tabors s Idee: Ein Grund für die breite Akzeptanz von instrumentierten Eindringversuchen unter Verwendung eines sphärischen Eindringkörpers bzw. die stetige Weiterentwicklung der vorgeschlagenen Auswertemethoden ist, dass, basierend auf den Arbeiten von Tabor [1] für den Fall von Kugeleindrücken, empirische Zusammenhänge zwischen der Prüfkraft F, dem Kontaktradius a c und einem Teil der elastisch-plastischen Spannung-Dehnung-Kurve eines Werkstoffes bestehen. Tabor definierte einen dimensionslosen Kontaktradius a * c = ac R (.31) mit dem Radius des Kugelindenters R sowie einen mittleren Druck P m F =. (.3) π a c Die Idee war, die im Eindruckversuch bei steigender Prüfkraft monoton steigende P m,a c *-Kurve mit der Spannung-Dehnung-Kennlinie des untersuchten Werkstoffes in Verbindung zu bringen. Folglich wäre das Spannung-Dehnung- Verhalten eines Werkstoffes aus Kugeleindruckversuchen ableitbar.

30 8 Kenntnisstand Tabor zeigte weiter, dass sich ab einem gewissen Maß an plastischer Deformation, genauer ab dem Zeitpunkt, sobald der plastisch deformierte Bereich unterhalb des Indenters die Probenoberfläche erreicht (Voraussetzung ist, dass der gesamte Kontaktbereich plastisch deformiert wurde), eine charakteristische Dehnung ε r unterhalb des Eindruckes entsprechend ε r =, a c R (.33) sowie eine charakteristische Spannung σ r gemäß σ r Pm =,8 (.34) definieren lassen. Während z.b. im Falle eines Vickers- bzw. Berkovichindenters diese charakteristische Dehnung, die ein Äquivalent zu einem globalen Deformationszustand darstellt, infolge der geometrischen Ähnlichkeit der Eindrücke einen konstanten Wert annimmt, erhöht sich diese Größe bei Kugeleindruckversuchen infolge der sich stetig ändernden Geometrie des Kontaktbereiches mit wachsender Belastung [33]. Somit werden Informationen aus der Prüfkraft-Eindringtiefe- Kurve bei der Verwendung von spitzen Eindringkörpern auf einen Punkt der Spannung-Dehnung-Kennlinie eines Werkstoffes abgebildet [34]. Anders ausgedrückt, vergrößert sich im Falle eines Kugelindenters mit steigender Prüfkraft der Kontaktradius schneller als die gemessene Eindringtiefe, so dass das Verhältnis aus dem Kontaktradius und der Eindringtiefe mit steigender Prüfkraft ansteigt. Die Eindrücke sind nicht geometrisch ähnlich und die im Kugeleindruckversuch bestimmte Eindringhärte ist prüfkraftabhängig. Demgegenüber bleibt bei der Verwendung von spitzen Eindringkörpern, beispielsweise eine Vickerspyramide, das Verhältnis aus der Pyramidendiagonalen des bleibenden Eindruckes zur Eindringtiefe bei steigenden Prüfkräften konstant. Für hinreichend große Prüfkräfte haben Eindrücke dieses Typs die Eigenschaft der geometrischen Ähnlichkeit. Der ermittelte Wert der Eindringhärte ist prüfkraftunabhängig. Diesen Umstand macht man sich bei verschiedenen in der Literatur vorgeschlagenen Vorgehensweisen zunutze, um mechanische Werkstoffeigenschaften bis hin zur Beschreibung des gesamten elastisch-plastischen Spannung-Dehnung- Verhaltens auf der Basis der Registrierung von kontinuierlichen Prüfkraft- Eindringtiefe-Verläufen unter Verwendung von sphärischen Eindringkörpern zu ermitteln. Als wegweisende Methode ist in diesem Zusammenhang insbesondere die in [35] vorgeschlagene Vorgehensweise anzusehen, die an späterer Stelle in dieser Arbeit unter der Bezeichnung Methode nach Field und Swain näher erläutert wird. Die Autoren greifen die Idee von Tabor auf und stellen eine Methode zur Ermittlung des Spannung-Dehnung-Verhaltens von Werkstoffen vor, für die die

31 Kenntnisstand 9 Spannung-Dehnung-Kennlinie mit einem Potenzgesetz zu beschreiben ist. Die vorgeschlagene Vorgehensweise beinhaltet instrumentierte Kugeleindruckversuche, bei denen die Prüfkraft-Eindringtiefe-Kurve bei mehrfach teilentlasteten Kugeleindrücken registriert wird (multiple partial unloading). Anwendung findet die vorgeschlagene Methode in [35] an verschiedenen Stahlproben sowie einer Aluminium-Basis-Legierung. Die Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung mit den Kenngrößen aus dem einachsigen Zugversuch. Unter der Bezeichnung zyklische Kugeleindruckversuche findet die von Field und Swain vorgeschlagene Methode in [36] Anwendung. Die Autoren stellen die Parameter zur Beschreibung des Verfestigungsverhaltens auf Basis der Kugeleindruckversuche für eine Eisen-Basis- und eine Aluminium-Basis-Legierung den Spannung- Dehnung-Kennlinien aus einachsigen Zugversuchen gegenüber und weisen auch hier, zumindest im Falle der Fe-Basis-Legierung, auf eine gute Übereinstimmung der im Kugeleindruckversuch ermittelten Kenngrößen mit den Ergebnissen des Zugversuches hin. Von Taljat et al. wird in [37] eine alternative Methode zur Bestimmung des Spannung-Dehnung-Verhaltens eines Werkstoffs durch die Anwendung von Kugeleindruckversuchen vorgeschlagen. Aufbauend auf die Arbeit von Field und Swain wird eine Vorgehensweise unterbreitet, in der anhand einer Prüfkraft- Eindingtiefe-Kurve eines Kugeleindruckversuches ohne Teilentlastungsschritte die Spannung-Dehnung-Kennlinie näherungsweise bestimmt wird. Basis für die Methode bilden umfangreiche Parameterstudien anhand von Finite Elemente Simulationen von Kugeleindruckversuchen. Die Verifikation der Methode erfolgte über den Vergleich der Simulationsergebnisse mit experimentellen Ergebnissen von Untersuchungen an ausgewählten Werkstoffzuständen. Taljat et al. untersuchten die Verformungsfelder unterhalb des Eindringkörpers mit steigender Prüfkraft. Sie zeigten, dass im elastisch-plastischen Übergangsbereich, d.h. im Bereich zwischen rein elastischer Verformung unterhalb des Indenters und dem Zustand bei dem der gesamte Eindruckbereich plastisch verformt ist, ein halb empirischer Zusammenhang zwischen der plastischen Dehnung und der charakteristischen Dehnung in Abhängigkeit vom Verfestigungsexponenten des Materials angegeben werden kann. Die vorgeschlagene Methode erlaubt die näherungsweise Bestimmung des Spannung-Dehnung-Verhaltens eines Materials über die Definition nach Tabor hinaus. Bei Anwendung der Überlegungen von Tabor kann das Spannung-Dehnung-Verhalten nur bis zu einer plastischen Verformung von, angegeben werden (vgl. Gleichung.33: ε r =, für a c = R). Obwohl für die untersuchten Werkstoffe eine gute Übereinstimmung zwischen Experiment und Simulation als auch zwischen dem Spannung-Dehnung- Verhalten aus dem Zugversuch mit den Ergebnissen auf Basis des Kugeleindruckversuches gezeigt wurde, erfordert die Methode vorab die Kenntnis des Verfestigungsexponenten n oder zumindest der Streckgrenze des Werkstoffes. Die vorgeschlagene Methode erfordert die Bestimmung der wahren Kontaktfläche. Die Kompensation von Aufwölb- und Einsinkeffekten (piling-up,

32 3 Kenntnisstand sinking-in) in der Umgebung des Eindruckes werden ausschließlich mit dem Verfestigungsexponenten des zu untersuchenden Materials in Verbindung gebracht, so dass der Effekt in [37] durch den vorab bekannten Verfestigungsexponenten berücksichtigt wird. Über das Aufwölb- und Einsinkverhalten in der Eindruckumgebung wird an späterer Stelle in der vorliegenden Arbeit näher eingegangen (vgl. Kapitel.4). Nayebi et al. schlagen in [38] eine Vorgehensweise vor, um das Spannung- Dehnung-Verhalten von Stahlproben anhand von Kugeleindruckversuchen zu bestimmen. Auf Grundlage einer Parameterstudie durch Finite Elemente Simulationen von Kugeleindruckversuchen stellen sie ein halbempirische Beziehung für die Prüfkraft-Eindringtiefe-Kurve von Stahlproben auf. Durch eine Fehlerminimierung zwischen der aufgestellten Beziehung und der am Material experimentell gemessenen Prüfkraft-Eindringtiefe-Kurve lassen sich die Parameter Streckgrenze und Verfestigungsexponent bestimmen, soweit das Spannung- Dehnung-Verhalten des untersuchten Stahls durch ein Potenzgesetz zu beschreiben ist. Experimente an vier unterschiedlichen Stahltypen zeigen eine gute Übereinstimmung zwischen dem im Zugversuch ermittelten Spannung-Dehnung- Verhalten und der entsprechenden Kennlinie, die auf Basis von Kugeleindruckversuchen bestimmt wurde. Die Methode wurde zur Anwendung einer Brinell- Kugel mit einem Durchmesser von D = 1,587 mm entwickelt. Die Prüfkräfte, die notwendig sind, um Eindringtiefen von h,1 mm zu erreichen, liegen im Bereich oberhalb von 1 N. Die Methode ist nur anwendbar für Belastungsgrade, die im selben Bereich ( D h = 1,587 mm,1 mm = 15, 87 ) liegen. Somit ist eine Anwendung im Mikrohärtebereich mit kleinen Eindringkörpergeometrien (z.b. Kugeldurchmesser ø,4 mm) nicht möglich. Ein weiterer Grund für die breite Anwendung von Eindruckversuchen mit sphärischen Eindringkörpern ist das Vorhandensein von analytischen Lösungen für den elastischen Eindringversuch, beispielsweise die analytische Lösung nach Sneddon [39] für einen konischen Indenter bzw. die analytische Lösung nach Hertz [18] zur Beschreibung der auftretenden Verformungen und der resultierenden Spannungsverteilungen bei elastischen Kugeleindruckversuchen. Diese analytischen Lösungen werden u.a. zur Beschreibung der Kraft-Eindringtiefe- Kurve bei Lastrücknahme verwendet, so dass beispielsweise auf den Elastizitätsmodul des untersuchten Materials geschlossen werden kann. Allein zum Themenkomplex Bestimmung des Elastizitätsmoduls mit Hilfe von Eindruckversuchen existiert eine Vielzahl von Arbeiten. Die Methoden, die die breiteste Akzeptanz erlangt haben, sind die sogenannte Methode nach Oliver und Pharr [4] und die Methode nach Field und Swain [41], die beide im weiteren Verlauf der Arbeit näher erläutert werden.

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