2.6.2 Die zehn Punktgruppen-Symmetrieoperationen
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- Angela Reuter
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1 Spiegelung an einer Ebene Ebene u( r r 0 ) = 0 Ax + By + Cz + D = 0 Für P (P (( x))) : x = x + ( 1) u u 2a, dabei ist a der Abstand zwischen der Ebene und dem Punkt P ( x) a = ( Ax+By+Cz+D ) A x = x 2a u 2 +B 2 +C 2 u Inversion J = (2.15) Drehinversion I = A z n J = cos(ϕ) sin(ϕ) 0 sin(ϕ) cos(ϕ) (2.16) Die zehn Punktgruppen-Symmetrieoperationen Dies sind die 1-, 2-, 3-, 4- und 6-zähligen Drehachsen und ihre zugehörigen Drehinversionsachsen Alle in einem Kristall vorhandenen Symmetrieoperationen bilden eine mathematische Gruppe, eine so genannte Symmetriegruppe. Aus diesen zehn Symmetrieoperationen ergeben sich 31
2 32 mögliche Symmetriegruppen, die im Falle von Kristallen als Kristallklassen bezeichnet werden Objekte mit den fünf kubischen kristallographischen Punktgruppen Links oben ist die Schönflies-Nomenklatur der Symmetriegruppe und rechts unten die internationale Nomenklatur (1, 2, 3, 4...p p-zählige Drehachse; 1, 2, 3, 4... p p-zählige Inversionsachse; m Spiegelebene; p/m p-zählige Drehachse mit senkrechter Spiegelebene). Die verdeckten Seiten ergeben sich durch eine Rotation um 120 an der im ersten Bild eingezeichneten Raumdiagonalen Die Nomenklatur der kubischen kristallographischen Punktgruppen nach Schönflies unechte Operation Diese führt ein rechtshändiges System in ein linkshändiges über und umgekehrt. O h ist die volle Punktsymmetriegruppe eines Würfels einschließlich der unechten Operationen, welche die horizontale Spiegelebene zulässt (4 drei- und 3 vier-zählige Drehachsen, wie beim Oktaeder, zusätzlich eine horizontale Spiegelebene) O ist die volle Punktsymmetriegruppe eines Oktaeders einschließlich der unechten Operationen (4 drei- und 3 vier-zählige Drehachsen, wie beim Oktaeder). T d ist die volle Punktsymmetriegruppe eines Tetraeders einschließlich der unechten Operationen (4 drei- und 3 zwei-zählige Drehachsen, wie beim Tetraeder, zusätzlich eine diagonale Spiegelebene). T ist die volle Punktsymmetriegruppe eines Oktaeders ohne die unechten Operationen (4 drei- und 3 zwei-zählige Drehachsen, wie beim Tetraeder). 32
3 T h umfasst neben den Operationen von T auch noch Inversionsoperationen (4 drei- und 3 zwei-zählige Drehachsen, wie beim Tetraeder, zusätzlich eine horizontale Spiegelebene) Die Nomenklatur der nicht-kubischen kristallographischen Punktgruppen nach Schönflies C n Diese Punktgruppe enthält nur n-zählige Rotationsachsen. C nv Zusätzlich zu den n-zähligen Rotationsachsen besitzen diese Punktgruppen auch noch v Spiegelebenen, in denen die Rotationsachse liegt (verikal). C nh Diese Punktgruppe enthält neben der n-zähligen Rotationsachse auch noch eine Spiegelebene senkrecht zur Rotationsachse (horizontal). S n Diese Punktgruppen enthalten nur eine n-zählige Rotations-Reflexions-Achse. D n Zusätzlich zu einer n-zähligen Rotationsachse n zwei-zählige Rotationsachsen senkrecht zu der n-zähligen Achse. D nh Diese Punktgruppe weist die höchste Symmetrie auf. Neben den D n Symmetrien besitzt sie noch jeweils eine Spiegelebene senkrecht zu den Rotationsachsen (horizontal). D nd Diese Punktgruppe enthält neben den Elementen von D n noch zusätzlich Spiegelebenen, in der die n-zählige Rotationsachse liegt, und die den Winkel zwischen zwei zwei-zähligen Rotationsachsen halbiert (diagonal). 33
4 2.6.6 Die 27 nicht-kubischen kristallographischen Punktgruppen Die Seiten auf der Rückseite lassen sich durch eine Rotation um die n-zählige Rotationsachse erzeugen, die bei allen Darstellungen vertikal steht. 34
5 2.6.7 Die 32 Kristallklassen Nr. Kristallsystem Schönflies Hermann und Laue-Symmetrie Mauguin 1 Triklin C C i Monoklin C C s m 5 C 2h 2/m 6 Orthorhombisch D C 2v mm2 8 D 2h mmm mmm 9 Tetragonal C S C 4h 4/m 4/m 12 D C 4v 4mm 14 D 2d 42m 15 D 4h 4/mmm 4/mmm 16 Trigonal C C 3i D C 3v 3m 20 D 3d 3m 3m 21 Hexagonal C C 3h 6 23 C 6h 6/m 6/m 24 D C 6v 6mm 26 D 3h 62m 27 D 6h 6/mmm 6/mmm 28 Kubisch T T h m3 m3 30 O T d 43m 32 O h m3m m3m 1, 2, 3, 4...p p-zählige Drehachse; 1, 2, 3, 4... p p-zählige Inversionsachse; m Spiegelebene; p/m p-zählige Drehachse mit senkrechter Spiegelebene Einführung von zusätzlichen Translationssymmetrieelementen Die Gleitspiegelebene Hierbei wird zu einer Spiegelung an einer Ebene auch noch eine Verschiebung entlang dieser Ebene durchgeführt. 35
6 Die Schraubenachse In diesem Fall kommt zu einer Drehung um eine n-zählige Achse noch eine Verschiebung entlang der Drehachse. Dabei muss zwischen den beiden Drehrichtungen unterschieden werden. Damit ergeben sich 230 Raumgruppen 36
7 Konzept der Kristallsymmetrien und deren Beschreibung Hierarchie der Kristallsymmetrien So lässt sich nun eine Hierarchie der Kristallsymmetrien für die sieben Kristallsysteme angeben: 37
8 Das kubische Gitter weist die höchste Symmetrie auf. Die Symmetrie nimmt in der Reihe zum triklinen Gitter hin ab, welches die niedrigste Symmetrie aufweist. Das hexagonale und das trigonal (rhomboedrische) Gitter spielen eine gewisse Sonderrolle Punktgruppen und Raumgruppen Die vorher angesprochenen Raumgruppen lassen sich wie folgt zusammensetzen: Punktgruppen aus den sieben Kristallsystemen Gitteranzahl Gitter Punktgruppen gesamte Punktgruppen 1 Triklin Monoklin Orthorhombisch Tetragonal Hexagonal Rhomboedrisch Kubisch Bravais-Gitter Durch hinzufügen der Gleitspiegelebenen und der Schraubenachsen ergeben sich dann die 230 Raumgruppen. 2.7 Beugung an periodische Strukturen reziprokes Gitter Allgemeine Betrachtungen Allgemeine Methoden zur Strukturanalyse: durch abbildende Methoden hochaufgelöste Elektronenmikroskopie Gitterstörungen in YBCO durch Ionenbeschuss Metallnanopartikel 38
9 Feldionenemission (FIE) FIE-Aufnahme eines BCC-Kristalls FIE-Aufnahme eines BCC-Kristalls Rastertunnel- und Rasterkraftmikroskopie STM-Aufnahme von Si(111) AFM-Aufnahme von Graphit durch Beugungserscheinungen Röntgenstrahlung Elektronenstrahl Neutronenstrahl Atom-/Ionenstrahl In Beugungsexperimenten hängen die Mechanismen, welche die Streuung verursachen von der Strahlung ab, die verwendet wird: Neutronen werden so gut wie nicht nicht an den geladenen aber sehr leichten Elektronen gestreut, sondern an den schweren Kernen (10 15 m) näherungsweise Punktstreuer. γ-quanten und Elektronen wechselwirken mit der Ladung der Elektronenhülle (10 10 m) 10 5 mal größer. Die Masse der im Strahl verwendeten Teilchen spielt ebenfalls eine wichtige Rolle, da hierdurch der Impulsübertrag bei gegebener Energie bestimmt wird. Wechselwirkungsmechanismus ist auch von Bedeutung (elastische oder inelastische Streuung) 39
10 Gemeinsame Theorie für alle genannten Beugungsprozesse (Quasiklassisch, allerdings Teilchen als Welle) Die Auflösung der Methode wird durch die de Broglie-Wellenlänge der eingesetzten Strahlung bestimmt: γ-quanten: E = ω; ω = 2πc λ 12,4Å E/keV E = 2π c λ λ γ = 2π c E λ γ = 6, W s m/s E/1, AsV = Neutronen / Elektronen / Atome: E = p2 2m ; mit p = k und k = 2π λ ergibt sich λ = h p E = 2 2m Elektronen m E = 9, kg λ E = 12,3Å E/eV Neutronen m N = 1, kg λ N = 0,29Å E/eV Heliumkerne m He = 6, kg λ He = 0,14Å E/eV 1 2mE λ 2 λ h Energieabhängigkeit des Probenstrahls zur Strukturanalyse Benötigte Energie um eine Auflösung von 1Å zu erreichen: Helium: 20meV (300K) Stickstoff: 100meV (1200K) Elektronen: 200eV γ-quanten 20keV 40
11 2.7.3 Beschreibung der Beugung Eine Kugelwelle geht von Q aus und ist bei R r näherungsweise eine ebene Welle mit der Amplitude A (z.b. elektrische Feldstärke) und der Intensität A A = I im streuenden Medium an der Position p gilt: A p ( p, t) = A 0 e (i k 0 ( R+ r) iω 0 t) (2.17) Das streuende Medium an der Position p streut die Welle an der komplexen Streudichte ρ( r) und verursacht eine Änderung der Welle. Von dem Streuzentrum geht eine Kugelwelle aus, die durch die einfallende Welle angeregt wird: A B ( B, t) = A p ( r, t)ρ( r) eik R r R r (2.18) Für ein festen Ort p hat k die Richtung von R + r somit kann man auch schreiben: A B ( B, t) = A p ( r, t)ρ( r) e(i k ( R r)) R r Im Fall großer Entfernungen lässt sich nähern: A B ( B, t) = A p ( r, t)ρ( r) 1 R e(i k ( R r)) (2.19) (2.20) mit der gleichen Richtung für alle Orte p. Durch einsetzen von Gl. (2.17) in Gl. (2.20) ergibt sich: A B ( B, t) = A 0 e (i k 0 ( R+ r) iω 0 t) ρ( r) 1 R ei k ( R r r) (2.21) = A 0 R ei( k 0 R+ k R ) e iω 0t ρ( r)e i r ( k 0 k) Um nun die gesamte Welle am Ort des Beobachters zu erhalten, muss man über das gesamte streuende Volumen integrieren: A B ( B, t) = A 0 R ei( k 0 R+ k R ) e iω 0t ρ( r)e i r ( k 0 k) d r (2.22) Ist ρ( r) zeitunabhängig und die Zeitabhängigkeit enthält ausschließlich ω 0, dann handelt es sich um einen elastischen Prozess und es gilt Energieerhaltung. Im Allgemeinen ist ρ( r, t) 41
12 nicht nur orts- sondern auch zeitabhängig, wenn z.b. eine Anregung des streuenden Mediums stattfindet. Dies hat zur Folge, dass auch Frequenzen ω ω 0 auftreten. Der Beobachter misst nicht Amplituden, sondern Intensitäten, für die gilt: I( K) A B 2 ρ( r)e i r K d r 2 (2.23) mit dem Streuvektor K = k k 0.Dies kann als Fouriertransformierte der Streudichte ρ( r) bezüglich des Streuvektors K angesehen werden. Das hat folgende Konsequenzen: Je kleiner die Strukturen in ρ( r), desto größer muss K gewählt werden, z.b. durch Vergrößerung k 0. Die Unmöglichkeit, die Amplitude als Funktion von Ort und Zeit zu messen, macht die wesentliche Schwierigkeit der Strukturanalyse aus. Aus der Amplitude ließe sich durch inverse Fouriertransformation direkt die Streudichteverteilung ρ( r) bestimmen. Wegen der Nicht-Eindeutigkeit zwischen Intensität und ρ( r) ist man darauf angewiesen, Annahmen für die Strukturen oder weitere Messungen zu benutzen, um einen Ausgangspunkt für die Struktur zu haben, die dann durch die Messergebnisse angepasst werden kann Periodische Strukturen und reziprokes Gitter Wiederholt sich die Streudichte periodisch mit einer Periode von a, so gilt (zunächst in einer Dimension): ρ(x) = ρ(x + na) mit n = 0, ±1, ±2,.... (2.24) Damit lautet die Entwicklung in eine Fourier-Reihe: ρ(x) = n n2π ρ n e i( a )x (2.25) und die Erweiterung auf drei Dimensionen: ρ( r) = G ρ G e i G r. (2.26) Dabei muss G bestimmte Bedingungen erfüllen, damit eine Translationsinvarianz bezüglich aller Gittervektoren r n = n 1 a 1 + n 2 a 2 + n 3 a 3 (2.27) gegeben ist. Somit muss für G gelten: G r n = 2πm. (2.28) Wobei m ganze Zahlen für n 1, n 2 und n 3 darstellt. Nun lässt sich der Vektor G nach einer Basis g zerlegen: G = h g 1 + k g 2 + l g 3 (2.29) 42
13 mit den ganzen Zahlen h, k, l. Die Bedingung (2.28) bedeutet im Fall n 2 = n 3 = 0: Mit beliebigem n 1 kann dies nur erfüllt sein, wenn ist. Allgemein muss gelten: (h g 1 + k g 2 + l g 3 ) n 1 a 1 = 2πm. (2.30) g 1 a 1 = 2π und g 2 a 1 = g 3 a 1 = 0 (2.31) g i a j = 2πδ ij. (2.32) Die dadurch definierte Basis g 1, g 2, g 3 spannt das so genannte reziproke Gitter auf. Es ist jedem Gitter eindeutig zugeordnet und seine Gitterpunkte werden mit den Zahlen h, k, l beschrieben. Die Konstruktionsvorschrift lässt sich unmittelbar aus Gl. (2.32) ableiten. So steht der Vektor g 1 senkrecht auf der von den Vektoren a 2 und a 3 aufgespannten Ebene und dessen Betrag ist gegeben 2π a 1 cos ( g 1, a 1 ). g 1 = a 2 a 3 2π a 1 ( a 2 a 3 ) g 2 = a 3 a 1 2π a 2 ( a 3 a 1 ) g 3 = a 1 a 2 2π a 3 ( a 1 a 2 ) (2.33) Streuung an periodischen Strukturen Die Fourier-Entwicklung der Streudichteverteilung ρ( r) wird in die Gleichung (2.23) für die Streuintensität eingesetzt, wobei wieder der Streuvektor K = k k 0 verwendet wird: I( K) A 0 2 R 2 ρ G G e i( G K) r d r 2. (2.34) 43
14 Für einen ausgedehnten Kristall, bestehend aus vielen Elementarzellen, liefert das Integral nur für G = K einen von Null verschiedenen Beitrag, da es in Komponenten ausgeschrieben die δ-funktion darstellt. Sein Wert entspricht dann dem Streuvolumen V. Das bedeutet: { e i( G K) r V für G = K d r = 0 sonst (2.35) Somit ergeben sich nur dann Beugungsreflexe, wenn die Differenz k k 0 zwischen einfallendem und auslaufendem Strahl gerade Gleich G ist. Daher ergibt sich für die Intensität: I( K = G) A 0 2 R 2 ρ G 2 V 2 (2.36) Die Intensität ist somit proportional dem Quadrat des Streuvolumens. Allerdings nimmt die Breite der Reflexe mit der Größe des Streuvolumens V 1 ab. Damit nimmt die integrale Streuintensität pro Reflex linear mit dem Streuvolumen zu wie es zu erwarten ist. Jeder Reflex lässt sich über die Zahlen h, k, l ( G = h g 1 +k g 2 +l g 3 ) eindeutig identifizieren, sie werden daher zur Identifikation benutzt. Für negative Werte wird dann h, k, l verwendet. Es lässt sich so formulieren: I hkl = ρ hkl 2 (2.37) Für den Fall, dass keine Absorption stattfindet, ist die Streudichte ρ( r) eine reellwertige Funktion und somit ergibt sich wegen Gl. (2.26): ρ hkl = ρ h k l. (2.38) Für die Intensitäten folgt: I hkl = I h k l (Friedelsche Regel) (2.39) Dies hat die Konsequenz, dass das Beugungsbild ein Inversionszentrum aufweist, selbst wenn die ursprüngliche Kristallstruktur diese Symmetrie nicht aufweist. Betrachtet man die Bedingung, G = K, (2.40) die auch als Laue-Bedingung bekannt ist, etwas genauer, so lässt sich daraus direkt die Ewald-Konstruktion ableiten. 44
15 Die Konstruktion: 1. k0 wird vom Ursprung aus in das reziproke Gitter eingezeichnet. 2. Unter der Voraussetzung, dass die Beugung elastisch stattfindet ( k = k 0 = 2π/λ), sind alle Punkte, die auf einer Kugel um den Ursprung von k 0 mit Radius k 0 = k liegen, mögliche Endpunkte eines Vektors K = k k 0. Dies ist gleichbedeutend damit, dass die Bedingung G = K erfüllt ist. 3. Der Vektor k wird dann mit der Spitze an den Vektor k 0 angeschlossen. 4. Es ergibt sich ein Beugungsreflex mit den Indizes (hkl) Es sind also die folgenden Bedingungen zu erfüllen, um einen Reflex in eine bestimmte Richtung zu bekommen: Der Vektor K muss so liegen, dass er vom Ursprung aus einen Punkt im reziproken Gitter erreicht. Dies hat zur Folge, dass sowohl 1. die Wellenlänge als auch 2. die Richtung des einfallenden Strahls richtig gewählt werden müssen. 3. Die ausfallenden Reflexe können nur in bestimmte Richtungen entstehen, in denen die Ewald-Kugel Punkte des reziproken Gitters trifft. Entsprechend muss natürlich auch ein Detektor positioniert sein. Um diese Bedingungen zu erfüllen, gibt es verschiedene experimentelle Methoden. 45
16 2.7.6 Millersche Indizes Drei Punkte des Gitters definieren eine Ebene. Die ganzen Zahlen m, n, o bezeichnen die Achsenabschnitte der Ebene in Einheiten der Basisvektoren. Um die Ebene anzugeben, verwendet man die so genannten Millerschen Indizes. Diese werden auf folgende Weise bestimmt: 1. Bestimme die Achsenabschnitte m, n, o. 2. Bilde den Kehrwert der Achsenabschnitte 1/m, 1/n, 1/o. 3. Multipliziere sie mit einer ganzen Zahl p, so dass ein Tripel ganzer und teilerfreier Zahlen (hkl) entsteht. Hier sind die Achsenabschnitte 3a, 2b und 2c. Die Kehrwerte sind 1/3, 1/2 und 1/2. Mit p = 6 lauten die Millerschen Indizes (233). Zusammenhang der Millerschen Indizes und des reziproken Gittervektors: Die Gittervektoren G hkl stehen senkrecht auf der Ebene mit den Miller-Indizes (hkl). 46
17 Die Länge des Vektors G hkl ist gleich dem 2π-fachen des reziproken Abstandes der Netzebenen (hkl). Millersche Indizes des hexagonalen Gitters Im hexagonalen Gitter ist es nicht sinnvoll, die kartesische Definition der Miller-Indizes zu verwenden, da einige unterschiedlich bezeichnete Ebenen äquivalent sind und andererseits vorhandene Ebenen nicht charakterisiert werden können. Deshalb verwendet man im hexagonalen Gitter vier Indizes: Im linken Bild sind die mit (100) und (1 10) Ebenen äquivalente Prismenebenen dargestellt. Die vier Indizes werden mit (hkil) bezeichnet, wobei i = (h + k) (2.41) gelten muss, da vier Indizes in drei Dimensionen überbestimmt sind. Um diese Gleichung zu erfüllen, wird die a 1 Richtung nicht mit (1000) bezeichnet, sondern mit (2 1 10) Braggsche Deutung der Röntgenbeugung Bragg nahm an, dass Kristalle aus parallelen Ebenen aufgebaut ist und Röntgenlicht von unterschiedlichen Ebenen im Kristall reflektiert wird. Annahmen: 1. Das einfallende Röntgenlicht wird von den Ionen einer jeden Ebene reflektiert (Einfallswinkel = Ausfallswinkel). 2. Um einen Reflex zu erhalten, muss das Röntgenlicht von den unterschiedlichen Ebenen kommend konstruktiv interferieren. 47
18 Mit der Bedingung, dass für konstruktive Interferenz der Gangunterschied zwischen zwei Strahlen ganzzahlige Vielfache der Wellenlänge sein müssen, ergibt sich: nλ = 2d sin(θ) (2.42) Der Bragg-Winkel ist gerade der halbe Winkel, um den der einfallende Strahl gebeugt wird. 48
19 2.7.8 von Laue Formulierung der Röntgenbeugung Die Deutung von Laue unterscheidet sich in zwei wesentlichen Punkten: 1. es werden keine speziellen Gitterebenen angenommen 2. es werden keine Annahmen zur Reflexion gemacht Vielmehr betrachtet Laue: 1. einen Kristall zusammengesetzt aus identischen mikroskopischen Objekten, die an jedem Ort des Bravais-Gitters sitzen. 2. jedes dieser Objekte als Ausgangspunkt einer Kugelwelle. 3. die Entstehung der Reflexe als eine konstruktive Interferenz dieser Kugelwellen. Um die Bedingung für konstruktive Interferenz zu finden nehmen wir: Der Wegunterschied ergibt sich zu: nur zwei Streuzentren im Abstand d, ein Röntgenstrahl von einer fernen Röntgenquelle, entlang einer Richtung n, mit einer Wellenlänge λ, mit einem Wellenvektor k = 2π n/λ, einem in Richtung n gestreuten Strahl, mit unveränderten Wellenlänge λ (elastische Streuung) und und dem Wellenvektor k = 2π n /λ. d cos(θ) + d cos(θ ) = d ( n n ). (2.43) Und somit ist die Bedingung für konstruktive Interferenz: d ( n n ) = mλ mit der ganzen Zahl m (2.44) Werden beide Seiten mit 2π/λ multipliziert, ergibt sich: d ( k k ) = 2πm (2.45) 49
20 Nun werden nicht nur zwei Streuzentren angenommen, sondern ein ganzes Bravais-Gitter von Streuzentren. Diese sitzen wieder auf Gitterpunkten, die durch den Gittervektor r n (siehe Gl. (2.27)) erreicht werden. Somit ergibt sich für die konstruktive Interferenz: r n ( k k ) = r n K = 2πm mit der ganzen Zahl m und allen Bravais-Vektoren R (2.46) Vergleicht man dieses Resultat mit Gl. (2.28), so folgt daraus, dass nur dann Reflexe durch konstruktive Interferenz auftreten, wenn G = K ist Die Brillouin-Zone Die Bedingung für einen Bragg-Reflex K = k k 0 = G hkl hat zur Konsequenz, dass die Endpunkte der Vektoren k und k, welche die Streubedingung erfüllen, auf den Mittelsenkrechten- Ebenen der G hkl liegen. Das kleinste Volumen, das diese Mittelsenkrechten-Ebenen einschließen, lässt sich in analoger Weise konstruieren wie die Wigner-Seitz-Zelle. Dieses Volumen im reziproken Gitter wird Brillouin-Zone (1. Brillouin-Zone) genannt. 1. Verbinde die Punkte des reziproken Gitters in der Umgebung eines beliebigen Punktes durch Linien 2. errichte senkrecht zu jeder dieser Verbindungslinien eine Ebene, so dass die Linie in zwei Hälften geteilt wird 3. das Volumen, in dem sich der ursprünglich gewählte Punkt befindet und welches durch die innersten Flächen begrenzt wird, ist die Brillouin-Zone In drei Dimensionen haben die ersten Brillouin-Zonen folgendes Aussehen 50
21 Der Strukturfaktor Nach der Gleichung (2.35) ist zwar gegeben, wo die Reflexe liegen, aber nicht, wie stark ihre Intensität ist. Um Information hierüber zu erlangen, ist es notwendig, die Fourier- Transformierte der Streudichte ρ hkl zu berechnen: ρ hkl = 1 V Z Zelle ρ( r)e i G r d r. (2.47) Hierbei wird über die Einheitszelle integriert. Da sich der größte Teil der Elektronen in der Nähe des Atomkerns aufhalten, lässt sich das Integral in Einzelintegrale aufspalten, die phasenrichtig überlagert werden. Hier soll nun der Ortsvektor r in drei Teile aufgespalten werden: 1. den Vektor r n, der zum Ursprung der Einheitszelle weist 2. den Vektor r α, der vom Ursprung der Einheitszelle zur jeweiligen Position des Atoms weist 3. und den Vektor r, der vom Zentrum des Atoms in den Umgebenden Raum weist. Damit lässt sich mit der Fourier-Entwicklung von ρ( r) (siehe Gl. (2.26)) schreiben: ρ hkl = 1 ρ G e i G r α ρ α ( r V )e i G r dr. (2.48) Z α Wobei sich nun das Integral über ein Atom erstreckt, weshalb es auch als Atomfaktor bezeichnet wird. Da man meist von einer kugelförmigen Verteilung um ein Atom ausgehen kann, ist es naheliegend, zu Kugelkoordinaten überzugehen: f α = ρ α ( r )e i G r dr 2π π r b = ρ α ( r )e igr cos(θ) r 2 dr d(cos(θ))dϕ (2.49) ϕ=0 θ=0 0 Durch Integration über die beiden Winkel erhält man: f α = 4π ρ α (r )r 2 sin(gr ) Gr dr. (2.50) Sei Θ der Winkel zwischen k und k 0, wobei bei keiner Streuung Θ = 0 gelte, dann lässt sich schreiben: G = 2k 0 sin(θ) (2.51) ( ) sin 4πr sin(θ) f α = 4π ρ α (r 2 λ )r dr (2.52) 4πr sin(θ) λ 51
22 ( ) Der Atomfaktor ist somit eine Funktion von f sin(θ) λ, wobei die Vorwärtsstreuung den größten Wert hierfür liefert. So ergibt sich für Θ = 0: f α = 4π ρ α (r )r 2 dr, (2.53) die über das Atom integrierte Streudichte, die im Fall von Röntgenstrahlung proportional zu Kernladungszahl Z ist. Die Summe aus Gl. (2.48) beschreibt die Interferenzen zwischen den Streuwellen und der verschiedenen Atome der Einheitszelle und ergeben den so genannten Strukturfaktor: S hkl = α f α e i G hkl r α. (2.54) Da primitive Gitter nur ein Atom pro Einheitszelle enthalten, gilt hier S hkl = f α. Wird der Vektor r α in den Basisvektoren des Gitter geschrieben: r α = u α a 1 + v α a 2 + w α a 3, (2.55) sind die Faktoren u, v und w kleiner als 1 und es ergibt sich für den Strukturfaktor: S hkl = α f α e 2πi(huα+kvα+lwα). (2.56) Im Falle des kubisch-raumzentrierten Gitters sitzen die Atome auf den Positionen [0,0,0] und [1/2,1/2,1/2] und beide haben den gleichen Atomfaktor f α, damit folgt für S: ( S hkl = f 1 + e iπ(h+k+l)) { 0 (h + k + l) ungerade = (2.57) 2f (h + k + l) gerade Es gehen bestimmte Reflexe durch destruktive Interferenz verloren. So is der (100)-Reflex nicht zu beobachten, sofern Zentral- und Eckatome identisch sind. 2.8 Experimentelle Methoden der Strukturanalyse und deren Darstellung in der Ewald-Konstruktion Die Laue-Methode Bei dieser Methode verwendet man: 1. einen Einkristall 2. eine feste Orientierung des Kristalls bezüglich des einfallenden Analysestrahls (meist Röntgenstrahlung) 3. eine Strahlquelle, die nicht monochromatisch ist es sind Wellenlängen in einem Bereich λ 1 bis λ 2 vorhanden. 52
23 Hierdurch wird die Bedingung, dass ein Punkt des reziproken Gitters auf der Oberfläche der Ewald-Kugel liegen muss, dahingehend aufgeweicht, dass hier ein ganzer Bereich (zwischen k1 = 2π r 0 /λ 1 und k 2 = 2π r 0 /λ 2, dabei ist r 0 die feste Einfallsrichtung) erlaubt ist. Die Laue-Methode ist die Beste, um die Orientierung eines Kristalls bekannter Struktur zu bestimmen. Liegt der einfallende Strahl entlang einer Symmetrie-Achse, so wird das Reflexmuster dieselbe Symmetrie aufweisen. Der Aufbau beim Laue-Verfahren 53
24 Beispiele, die mit dem Laue-Verfahren aufgenommen wurden Laue-Aufnahme eines Quasikristalls aus Al6 CuLi3. Es ist deutlich die fu nf-za hlige Symmetrie zu erkennen. Laue-Aufnahme von Kalialaun (KAl(SO4 )2 12H2 O); es ist deutlich zu sehen, dass der Kristall nicht eine vier sondern eine zwei-za hlige Symmetrie aufweist Die Drehkristall-Methode Die Methode zeichnet sich durch folgende Eigenschaften aus: 1. ein Einkristall 2. eine monochrome Strahlquelle 3. die Orientierung des Kristalls bezu glich des einfallenden Analysestrahls wird systematisch vera ndert 54
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