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1 Kalorimetrische Messungen 1 Computer in der Chemie Computer werden in der Chemie wie in anderen Bereichen zu vielfältigen Zwecken eingesetzt: Informationsbeschaffung, Datenaufnahme im Labor, Rechnersteuerung von Experimenten, anschließende Datenverarbeitung und präsentation, Kommunikation, sowie das Modellieren von Eigenschaften von Materie oder von chemischen Prozessen. In diesem Versuch geht es vor allem um grundlegende Aspekte der Modellierung chemischer Prozesse. Stichworte Molekulardynamik Reaktionsenthalpie Standardbildungsenthalpie Reaktionsgeschwindigkeit Reaktionsordnung, Molekularität Reaktionen erster, zweiter und pseudo-erster Ordnung Geschwindigkeitsgesetz Temperaturabhängigkeit der Geschwindigkeitskonstanten Aktivierungsenergie Arrhenius-Gleichung Maxwell-Boltzmannsche Geschwindigkeitsverteilung Die Informationsbeschaffung Die Informationsbeschaffung ist ein wesentlicher Teil der wissenschaftlichen Arbeit. Das betrifft sowohl das Unterrichtet-Sein über laufende Arbeiten anderer Wissenschaftlerinnen oder Wissenschaftler als auch die Beschaffung benötigter Materialeigenschaften und konstanten. In der Vergangenheit war man auf umfangreiche Tabellenwerke angewiesen, wie Sie sie in allen wissenschaftlichen Bibliotheken (als Handbook of Chemistry and Physics auch im Wägeraum des Praktikums) finden. Häufig ist es jedoch schneller und bequemer, sich die entsprechenden Daten aus dem Internet zu besorgen. Fast alle von der TU Braunschweig abonnierte Fachzeitschriften sind mittlerweile vom eigenen Arbeitsplatz zu "lesen", und ein interessanter Artikel kann gleich am eigenen Drucker ausgedruckt werden. Eine Reihe von Datenbanken hält eine Vielzahl von Daten über nahezu alles zum Abruf auf dem neuesten Stand bereit. Einen Überblick über die an der TU Braunschweig zugänglichen Fachzeitschriften und Datenbanken erhalten Sie auf den Internetseiten der Fakultät für Lebenswissenschaften: Von besonderer Bedeutung sind dabei die Elektronische Zeitschriftenbibliothek sowie die Datenbanken Scopus, SciFinder und das Chemistry Webbook des NIST (National Institute of Standards der USA, etwa der PTB vergleichbar). Die Nutzung von SciFinder erfordert eine vorherige Registrierung gemäß der Anleitung unter der o.a. Internetseite, während Scopus sowie die Elektronische Zeitschriften-

2 Kalorimetrische Messungen 2 bibliothek von jedem Rechner innerhalb des IP-Adressbereichs der TU Braunschweig zugänglich sind (auch über VPN). Die Simulation chemischer Prozesse Molecular Dynamics für Anfänger SimChemistry (http://www.simchemistry.co.uk/) ist ein einfaches Molekulardynamik-Programm von Charles Wartnaby, das makroskopische physikalische und chemische Prozesse auf molekularer Ebene simuliert. Die SimChemistry-Welt ist zweidimensional: Flächen entsprechen Volumina, Längen entsprechen Flächen. Als Konsequenz haben die meisten physikalischen Größen ungewohnte Einheiten: Drucke werden beispielsweise in N/m gemessen und Energiedichten in J/m 2. Für die untersuchten Gesetzmäßigkeiten ist dieser Unterschied jedoch unerheblich. SimChemistry erlaubt die Definition verschiedenster Bausteine: Moleküle oder Atome mit unterschiedlichen Eigenschaften (Masse, Radius, Temperatur bzw. Geschwindigkeit, Bildungsenthalpie) Wände, aus denen Sie Gefäße bauen können, um die Teilchen einzusperren Kolben, mit denen Sie einen bestimmten Druck ausüben oder messen können Regler, mit denen Sie bestimmte Systemgrößen (z.b. die Temperatur) während einer Simulation beeinflussen können Monitore (Messfenster), die Sie nach Wunsch positionieren können und in denen Sie Teilcheneigenschaften messen können (z.b. Druck, Temperatur, Geschwindigkeit) Graphen, mit denen Sie die Zusammenhänge zwischen verschiedenen Messgrößen live darstellen können Textfenster zur Erklärung. Außerdem können Sie Wechselwirkungen zwischen den Teilchen an- und ausschalten bzw. umdefinieren. Beispielsweise ist es möglich, nacheinander das Verhalten eines idealen und eines realen Gases unter sonst gleichen Bedingungen zu simulieren, indem Sie die Wechselwirkung zwischen den Teilchen nach einiger Zeit an- oder ausschalten. Zur Auswahl stehen entweder harte, elastische Stöße zwischen den Teilchen oder ein (aus rechentechnischen Gründen leicht modifiziertes) Lennard-Jones-Potential, dessen Eigenschaften (Tiefe des Potentialtopfes, Gleichgewichtsabstand etc.) Sie definieren können. Außerdem können Sie auch bimolekulare chemische Reaktionen zwischen verschiedenen Teilchen behandeln, für die Sie Reaktionsenthalpie und Aktivierungsenergie variieren können, um beispielsweise den Einfluss der Temperatur auf Reaktionsgeschwindigkeiten oder die Lage des Gleichgewichts zu untersuchen. Die Grundidee eines Molekulardynamik-Programms wie SimChemistry ist sehr einfach. Ein Ensemble von N Teilchen mit bekannten Eigenschaften wird mit bekannten Anfangsgeschwindigkeiten v i an bekannten Positionen r i angeordnet. Für alle Teilchenpaare (i,j) werden die aufeinander wirkenden (zuvor definierten) Kräfte F ij berechnet. Nun ermittelt der Rechner

3 Kalorimetrische Messungen 3 die Orts- und Geschwindigkeitsänderungen dr i und dv i aller Teilchen nach einem sehr kleinen (angenähert infinitesimalen) Zeitschritt dt. Die Positionsänderungen ergeben sich direkt aus dem Produkt dr i = v i dt. Die gesamte auf ein Teilchen i wirkende Kraft ergibt sich als Summe aller Paar-Wechselwirkungen: F i = Σ j F ij. Da die Gesamtkraft F i = dp i /dt die zeitliche Ableitung des Impulses p i ist, ergibt die Multiplikation der bekannten Kräfte mit dem Zeitschritt die Impulsänderungen dp i = F i dt aller Teilchen, bzw. die Geschwindigkeitsänderungen dv i = dp i /m i. Damit sind die neuen Orte und Geschwindigkeiten aller Teilchen bekannt, die Paar- Wechselwirkungen können wieder berechnet werden, und die zeitliche Entwicklung des Systems ergibt sich durch das fortlaufende Hintereinanderausführen der beschriebenen Operationen. Dieses Verfahren vermeidet die Integration hochdimensionaler gekoppelter Differentialgleichungen, indem die Zeitschritte so klein gewählt werden, dass innerhalb der Intervalle dt die Geschwindigkeiten v i und die Kräfte F i als konstant angesehen werden können. Die Veranschaulichung der mikroskopischen Grundlagen makroskopischer Phänomene hat natürlich ihren Preis. Die Gleichgewichtswerte für makroskopische Systemeigenschaften (z.b. Temperatur) sind in der Natur wohldefiniert. Die entsprechenden Eigenschaften der individuellen Teilchen (hier: Teilchengeschwindigkeit) sind dagegen über einen großen Wertebereich verteilt. Erst die Mittelung über alle Teilchen ergibt den makroskopischen Wert z.b. der Temperatur. Mittelungen in der realen Welt werden über sehr viele Teilchen (Größenordnung ) durchgeführt, die Mittelwerte weisen daher eine verschwindend kleine Standardabweichung auf und der makroskopische Wert nimmt einen konstanten Wert an, solange sich die Bedingungen nicht ändern. In einem Simulationsprogramm ist es rechentechnisch nicht möglich, eine so große Zahl von Teilchen zu behandeln. Mittelungen über 50 oder 100 Teilchen, die durchführbar sind, führen aber zwangsläufig zu statistischen Schwankungen in den simulierten makroskopischen Größen, die so in der Natur nicht beobachtet werden. Die Datenverarbeitung Vielfach werden experimentell komplizierte Zusammenhänge zwischen verschiedenen beobachtbaren Größen untersucht. Häufig behilft man sich durch eine Linearisierung solcher Zusammenhänge, da man dann mit dem gut handhabbaren Apparat der linearen Regression arbeiten kann. Als Beispiel kann die auch hier untersuchte Reaktion (pseudo)erster Ordnung herangezogen werden: Die Exponentialfunktion n(t)=n 0 e E a / kt kann durch Logarithmieren linearisiert werden, und die Parameter n 0 und E a können durch eine lineare Regressionsanalyse ermittelt werden, wenn ln n(t) gegen 1/T aufgetragen wird. Spezialisierte Software erleichtert solches Arbeiten und erlaubt darüber hinaus auch das Beschreiben nichtlinearer Zusammenhänge. Im Praktikum steht Ihnen die Auswerte-Software Origin Ò zur Verfügung, mit der Sie Daten (nicht nur aus dem Computerversuch) einlesen, bearbeiten, anpassen und natürlich darstellen können. Das Anpassen (Fitten) von Daten ist eine Standardprozedur wissenschaftlichen Arbeitens. Jedes lineare Regressionsverfahren, mit dem die "beste Steigung" oder der "beste y-achsen-ab-

4 Kalorimetrische Messungen 4 schnitt" ermittelt wird, ist ein einfaches Beispiel für ein solches Anpassungsverfahren. Angepasst werden hierbei nicht, wie die saloppe Ausdrucksweise nahe legt, die eigenen Messdaten (x i, y i ) an eine vorgegebene Form, sondern Parameterwerte c j einer analytischen Funktion f(x,c j ), von der man weiß oder zumindest hofft, dass sie den untersuchten Zusammenhang beschreibt, an die Messdaten. Formal bedeutet das, dass für alle Messpunkte (x i, y i ) die "Fehlerquadrate" D i = {y i f(x,c j )} 2 berechnet werden und anschließend die c j so lange modifiziert werden, bis die Summe der Fehlerquadrate D = Σ i D i minimal geworden ist. Dies geschieht nach dem allgemeinen Prinzip von Minimax-Aufgaben: Die Ableitungen (in diesem Fall die partiellen Ableitungen D/ c j der Fehlerquadratsumme D nach den Parametergrößen c j ) werden gleich null gesetzt und die entsprechenden Gleichungen nach c j aufgelöst. Die sich so ergebenden Parameterwerte für c j sind dann die "besten" Parameterwerte. Im Falle der linearen Regression ist also f(x,c j ) = c 1 + c 2 x und D i = {y i c 1 c 2 x} 2. Für nichtlineare Funktionen f(x,c j ) sind die sich ergebenden Gleichungen, die ein gekoppeltes Differentialgleichungssystem darstellen, oft analytisch nicht lösbar, so dass der Computereinsatz unerlässlich wird. Aber auch der Computer findet nur dann eine Lösung, wenn Sie hinreichend gute Startwerte für die Parameter c j vorgeben. Simulation Aufgabenstellung Untersuchen Sie die Kinetik der Reaktion zweiter Ordnung NO + O 3 NO 2 + O 2 (1) in Abhängigkeit von der Temperatur, von der Aktivierungsenergie und von den Ausgangskonzentrationen der Edukte, indem Sie in virtuellen Experimenten für unterschiedliche Bedingungen Teilchendichte-Zeit-Diagramme aufnehmen. Bestimmen Sie aus Ihren Simulations-Messdaten Geschwindigkeitskonstanten und Ausgangsteilchendichten. Vergleichen Sie mit den Erwartungen aus dem Arrhenius-Modell. Diskutieren Sie Frequenzfaktoren, Stoßquerschnitte und den Einfluss der Temperatur und der Aktivierungsenergie. Geschwindigkeitsgesetze Die Funktionen zur Beschreibung der zeitlichen Veränderung der Reaktantenkonzentrationen ergeben sich aus der Betrachtung der Reaktionsgeschwindigkeiten. Für eine bimolekulare Reaktion A + B Produkte (2) ist die Änderung der A-Teilchendichte n A pro Zeiteinheit gegeben durch dn A dt = k n A n B (3)

5 Kalorimetrische Messungen 5 Dieser Zusammenhang ergibt sich daraus, dass zwei Teilchen A und B zusammenstoßen müssen, um zu reagieren, wobei jede Reaktion die Teilchenzahl von A verringert. Unabhängig davon, ob jeder Stoß oder nur ein geringer Prozentsatz aller Stöße zur Reaktion führt, ist die Reaktionsgeschwindigkeit dn A /dt den jeweiligen Teilchendichten (oder konzentrationen) n A und n B proportional. Die Integration des Geschwindigkeitsgesetzes (3) für den allgemeinen Fall beliebiger Ausgangsteilchendichten ist zwar konzeptionell nicht schwierig, aber langwierig, und erfordert die Anwendung der Partialbruchzerlegung. Im Folgenden sollen nur die beiden einfachen Fälle gleicher Ausgangsteilchendichten und großer Ausgangsteilchendichte (Überschuss) eines Reaktanten behandelt werden. Gleiche Ausgangsteilchendichten bedingen gleiche Teilchendichten für A und B zu allen Zeiten, da immer gleich viel A und B verbraucht werden. Daher kann n B durch n A ersetzt werden, und Gl. 3 wird zu dn A dt = k n A 2 (4) was sich nach Trennung der Variablen dn A n A 2 = k dt (5) integrieren und nach n A auflösen lässt n A (t) = 1 1/ n A0 +kt = n A0 1+ n A0 kt (6) Im Falle des Überschusses des Reaktanten B verändert sich die Ausgangskonzentration n B0 kaum. Sie kann daher als konstant angesehen werden (n B n B0 ) und in eine neue Geschwindigkeitskonstante k' mit einbezogen werden: k' = k n B0 : dn A dt = k n A n B k' n A (7) so dass das Geschwindigkeitsgesetz formal dem für eine Reaktion erster Ordnung gleicht ("pseudo-erste Ordnung"). Trennung der Variablen führt nun über dn A n A = k 'dt (8) zu n A (t) = n A0 e k't (9) Arrhenius-Gleichung: Stoßquerschnitt, Frequenzfaktor, Aktivierungsenergie Die Abhängigkeit der Geschwindigkeitskonstanten von Temperatur und Aktivierungsenergie ist durch die (empirische) Arrhenius-Gleichung gegeben, die das Verhalten vieler chemischer Reaktionssysteme gut beschreibt: k (T) = f e Ea RT (10) Diese Betrachtung gilt in drei Dimensionen ebenso wie in zwei. Die Aktivierungsenergie E a ist diejenige Energie, die die Reaktanten besitzen müssen, damit sie miteinander reagieren

6 Kalorimetrische Messungen 6 und Produkte bilden können. R bezeichnet die allgemeine Gaskonstante, die sich aus der Multiplikation der Boltzmann-Konstanten k B mit der Avogadro-Konstanten N A ergibt. In einer Gasreaktion finden pro Sekunde sehr viele Stöße zwischen den Reaktanten statt, aber nur ein sehr kleiner Bruchteil davon erfolgt heftig genug, dass es wirklich zu einer Reaktion kommt. Der Bruchteil der Stöße, der mit einer größeren Stoßenergie als E a erfolgt, ist durch die Boltzmann-Verteilung gegeben. Der Exponentialfaktor aus Gl. (10) kann daher als der zur Reaktion führende Bruchteil aller Stöße interpretiert werden. Entsprechend kann der Frequenzfaktor f als ein Maß für die Zahl aller stattfinden Stöße Z AB angesehen werden, die für eine idealisierte bimolekulare Gasphasenreaktion (A + B Produkte) leicht berechnet werden kann: Z AB = σ ' v n A n B = π(r A +r B ) 2 8 k B T πμ AB n A n B (11) Die Idealisierung ist hier die Gleichsetzung des Stoßquerschnitts σ' mit der Querschnittsfläche eines Teilchens mit dem Summenradius der Einzelteilchen A und B. In der Realität ist der wahre Stoßquerschnitt σ oft wesentlich kleiner als σ'. Die mittlere Relativgeschwindigkeit v ist die mittlere Geschwindigkeit eines Teilchens der reduzierten Masse μ AB = m Am B m A +m B bei der Temperatur T nach Maßgabe der Maxwell-Boltzmann-Verteilung. n A und n B sind die jeweiligen Teilchendichten. Aus dem Vergleich mit dem allgemeinen Geschwindigkeitsgesetz für eine Reaktion 2. Ordnung (s. Gl. 3) folgt dann für den Frequenzfaktor: f = σ ' v = π(r A +r B ) 2 8 k B T πμ AB. (12) Für die zweidimensionalewelt von SimChemistry müssen Stoßquerschnitt σ' = π (r A +r B ) 2 und mittlere Geschwindigkeit v= 8 k BT πμ AB aus Gleichung 12 durch die entsprechenden Werte σ 2D =(r A +r B ) und v 2D = π k B T 2μ AB ersetzt werden, so dass für den 2D-Frequenzfaktor f 2D gilt: f 2D = σ 2D v 2D = (r A +r B ) π k B T 2 μ AB (13) Die zugehörige Geschwindigkeitskonstante k 2D (T,E a ) ergibt sich daraus analog zu Gl. 10. Simulation chemischer Prozesse - Versuchsdurchführung 1) Aufbau des Experiments Öffnen Sie das Programm SimChemistry (Programmsymbol SimChemistry auf dem Desktop). Wechseln Sie zuvor in den Ordner "Eigene Dateien \ Computerversuch \ Beispieldateien", in dem einige Skript-Dateien enthalten sind, die eine vorgefertigte Simulation ablaufen lassen, ähnlich denen, die Sie später erstellen sollen. Öffnen Sie zunächst die Skript-Datei tour.scw, die Ihnen die Wirkungsweise von SimChemistry erklären wird. Bevor Sie versuchen, eigene Simulationen zu erstellen, öffnen Sie die sechs Beispiel-Skripte brownian.scw, expand.scw, matter.scw, mixtures.scw, simple_reaction.scw und surfsci.scw. Sie behandeln die Gebiete Brownsche Molekularbewegung, Expansion idealer und realer Gase, Aggregatzustände von Materie, Mischungen, einfache Reaktionen und Oberflächen-Adsorption. Machen Sie sich anhand der Beispiele mit den Möglichkeiten des Programms vertraut. Erstellen Sie

7 Kalorimetrische Messungen 7 dann einen eigenen Ordner im Verzeichnis "Eigene Dateien \ Computerversuch", in dem Sie Ihre Messdaten und Versuchsaufbauten abspeichern. In Ihren eigenen Simulationen sollen Sie dann die Kinetik der Reaktion von Stickstoffmonoxid mit Ozon, einer Reaktion zweiter Ordnung, untersuchen. Den folgenden Überlegungen liegt zugrunde, dass diese Reaktion auch bimolekular ist, d.h. aus einem einzigen Elementarschritt besteht. Sie sollen die zeitliche Änderung der Konzentration der Reaktanten untersuchen und für verschiedene Bedingungen (Temperatur, Aktivierungsenergie, Ausgangskonzentration) die Geschwindigkeitskonstanten bestimmen. Ermitteln Sie dafür zunächst die molare Reaktionsenthalpie ΔH r dieser Reaktion (bei Raumtemperatur). Suchen Sie dazu im Chemistry Webbook (http://webbook.nist.gov/chemistry/) des NIST nach den molaren Standardbildungsenthalpien der Reaktionspartner. Die molare Reaktionswärme ergibt sich als Differenz der molaren Standardbildungsenthalpien ΔH f,i der Produkte und der Edukte: ΔH r = Σ i ν i ΔH f,i (14) wobei die ν i stöchiometrische Koeffizienten (mit negativem Vorzeichen für die Edukte) sind. Öffnen Sie nun eine neue Datei (File-New). Wichtig: Schalten Sie nach dem Öffnen einer neuen Datei IMMER und ALS ERSTES die Makro-Aufzeichnung aus, die nach dem Öffnen einer neuen Datei automatisch angeschaltet ist (s. Abb. 1). Abbildung 1: Makro-Aufzeichnungsfunktion (roter Kreis) ausschalten! Die Makro-Aufzeichnungs-Schaltfläche erkennen Sie an dem einzelnen großen roten Punkt. Das Programm wird bei längeren Makro-Aufzeichnungen instabil, und Sie werden sich ärgern, wenn Sie den Rechner kurz vor der Fertigstellung ihres virtuellen Experiments neu starten müssen! Sie müssen jetzt die Bausteine definieren, mit denen Sie arbeiten wollen. Dies geschieht mit dem Menüpunkt Object-New Type Of (s. Abb. 2). Definieren Sie vier Moleküle (molecule), NO, O 3, O 2 und NO 2, mit den entsprechenden Massen und einem (grob geschätzten) Radius von jeweils nm (s. Abb. 3). Genaue Werte für die Teilchengröße sind zum einen schwer zu ermitteln, zum anderen sind für Reaktionsgeschwindigkeiten die sogenannten Stoßquerschnitte von Molekülen maßgeblich, die erheblich

8 Kalorimetrische Messungen 8 von der geometrischen Ausdehnung abweichen können und ihrerseits auf umgekehrtem Wege aus kinetischen Messungen ermittelt werden. Setzen Sie die Bildungsenthalpien aus Ihrer Datenbankrecherche ein. Geben Sie den Teilchen gut unterscheidbare Farben. Abbildung 2: Dialogfenster zur Definition neuer Objekte Abbildung 3: Dialogfenster zur Definition eines neuen Moleküls Definieren Sie außerdem eine thermische Wand (wall) mit veränderbarer Systemtemperatur. Dadurch können Sie das System mittels eines noch zu definierenden Reglers heizen oder kühlen. Definieren Sie ein Messfenster (monitor), eine Grafik (graph) sowie den Regler (slider). Übernehmen Sie zunächst die Standardeinstellungen für diese Objekte. Die konkreten Eigen-

9 Kalorimetrische Messungen 9 schaften der drei letzten Bausteine können Sie dann angeben, wenn Sie sie für Ihre Simulation benötigen. Nun müssen Sie noch die Wechselwirkungen zwischen den Teilchen definieren. Rufen Sie dazu Object Interactions (s. Abb. 2) auf. Die Standardeinstellung für alle denkbaren Stoßpaare ist die sogenannte "hard sphere"-wechselwirkung, d.h. die Teilchen verhalten sich wie Billardkugeln (s. Abb.4). Ist ihr Abstand beim Vorbeiflug kleiner als die Summe r A + r B ihrer Radien (also nm, einer Größe, die in Anlehnung an den Stoßquerschnitt der dreidimensionalen Welt hier als Stoßradius bezeichnet werden könnte, mit dem dazugehörigen Stoßdurchmesser von 2(r A + r B ) = nm), so merken die Teilchen nichts voneinander, und sie fliegen unbeeinflusst auf ihrer Bahn geradlinig weiter. Bei kleineren Abständen stoßen sie elastisch zusammen, und ihre Impulse vor und nach dem Zusammenstoß ergeben sich aus den Gesetzen der klassischen Mechanik (Newtonsche Gesetze). Dieses Modell ist eine recht grobe Annäherung an die Wirklichkeit und lässt neben reaktiven auch alle nicht-reaktiven Wechselwirkungen (van der Waals-Kräfte, Dipol-Dipol- und Dispersionswechselwirkungen) außer Acht. Für verschwindenden Teilchenradius entspricht das der Näherung des idealen Gases. Abbildung 4: "Hard Sphere"-Potential für Wechselwirkungen zwischen gleichen Teilchen Da van der Waals-Wechselwirkungen viel schwächer sind als chemische Bindungen und es hier um die chemische Reaktion von NO mit O 3 geht, ist diese Näherung für alle Stoßpaare außer NO-O 3 gerechtfertigt. Für die Wechselwirkung zwischen NO (First Object) und O 3 (Second Object) markieren Sie die Auswahl mol_mol_reactive_int und wählen sie durch Anklicken von "Make Selection Active" aus. Setzen Sie die Aktivierungsenergie auf 11,4 kj/mol, lassen Sie den Stoß NO-O 3 je ein Sauerstoff- und ein Stickstoffdioxidmolekül erzeu-

10 Kalorimetrische Messungen 10 gen, indem Sie die entsprechende Check-Box anklicken und die Produktteilchen angeben. "Aktivieren" Sie die Rückreaktion (reverse reaction). Abbildung 5: Reaktive Stöße für O 3 + NO. Aktivierungsenergie und Reaktionswärme werden automatisch aus den zuvor gemachten Angaben für die Moleküleigenschaften berechnet. Nachdem Sie nun alle Bausteine beisammen haben, gehen Sie daran, den "experimentellen Aufbau" zu erstellen. Benutzen Sie dazu den Menüpunkt Object Draw (s. Abb. 2). Zeichnen Sie einen 5nm 2 (etwa 2,0nm 2,5nm, entsprechend Schritten des Mauszeigers) großen Behälter mit thermischen Wänden in die linke obere Ecke des Bildschirms. Zeichnen Sie jeweils 50 NO- und 50 O 3 -Moleküle in das geschlossene Gefäß hinein. Legen Sie ein Messfenster auf die gesamte Größe des Behälters und zwei Grafikfenster rechts neben Ihren Behälter. Stellen Sie auf der x-achse die Zeit (sim:time, bereits voreingestellt) und auf der y-achse die jeweiligen Teichenzahldichten des Eduktes NO und des Produktes NO 2 dar (Monitor1: Teilchenname: num_density). Wählen Sie die jeweiligen Größen mittels der Schaltflächen "Select Y Data" aus (Vorsicht: Die Zeile X- bzw. Y-Axis Label verändert nur die Beschriftung der Achse, nicht die Messgröße). Beschriften Sie die Grafik sinnvoll. Wählen Sie eine Symbolgröße nicht über 5 Pixel aus, sonst wird die Grafik sehr unübersichtlich. Zuletzt fügen Sie zwei Regler unterhalb der Grafikfenster hinzu, einen für die Systemtemperatur (200 K bis 600 K) und einen für die Aktivierungsenergie (0 kj/mol bis 20 kj/mol). Ihr experimenteller Aufbau ist jetzt fertig. SPEICHERN SIE DEN AUFBAU AB! Testen Sie ihren Aufbau, indem Sie das Start/Stop-Feld mit den rot-blauen Kreisen anklicken. Sie sollten sehen, wie die Messwerte in Ihren Grafikfenstern dargestellt werden und wie dort eine Teilchendichte-Zeit-Kurve entsteht (s. Abb. 6). Die Grafikfenster besitzen zwei Schaltflächen in der rechten oberen Ecke, eine zum Zurücksetzen der Messwerte und eine zum Abspeichern der Messwerte in einer zweispaltigen Tabelle im Text(ASCII)-Format. Speichern Sie hier ihre Daten nach Beenden des Versuchs. Um nach einer beendeten Messung eine neue Messung für die ursprünglichen Ausgangskonzentrationen durchzuführen, schließen Sie das Simulations-

11 Kalorimetrische Messungen 11 fenster (File-Close). Speichern Sie dabei NICHT erneut ab, sonst überschreiben Sie die ursprünglichen Ausgangskonzentrationen ihrer Edukte. Öffnen Sie anschließend Ihr Experiment wieder für die Durchführung der neuen Messreihe. Abbildung 6: Das virtuelle Experiment 2) Durchführung der kinetischen Messungen Laden Sie Ihr Experiment vor jeder Messreihe erneut, um jeweils mit identischen Ausgangsteilchendichten zu arbeiten. Führen Sie insgesamt fünf Experimente durch, vier davon unter den folgenden experimentellen Bedingungen: T = 315 K, E a = 11,4 kj/mol T = 315 K, E a = 0 kj/mol T = 415 K, E a = 11,4 kj/mol T = 515 K, E a = 11,4 kj/mol Die erste Messreihe entspricht den tatsächlichen Bedingungen bei einer Temperatur von etwa 40 C. Die zweite Reihe behandelt den hypothetischen Fall einer verschwindend kleine Aktivierungsenergie ("gaskinetische" Reaktionsgeschwindigkeit: jeder Stoß führt zu einer Reaktion). Die dritte und die vierte Messreihe veranschaulichen den Einfluss einer Temperaturerhöhung auf die Reaktionsgeschwindigkeit bei unveränderter Aktivierungsenergie. Als fünften Versuch führen Sie die erste Reaktion (T = 315 K, E a = 11,4 kj/mol) nochmals für veränderte Ausgangskonzentrationen durch. Legen Sie Ozon im Überschuss vor, indem Sie die Teilchenzahl von NO auf 25 verringern und die von Ozon stark vergrößern. Das erreichen

12 Kalorimetrische Messungen 12 Sie am einfachsten, indem Sie nach dem Laden des Experiments zuerst alle Teilchen markieren und löschen, dann 25 neue NO-Moleküle einzeln erzeugen und mit gedrückter linker Maustaste einen ganzen Bereich mit Ozonmolekülen zu füllen versuchen. Das Programm limitiert die Gesamtteilchenzahl automatisch auf 500. Die Messdauer soll wenigstens 0,5 ns betragen. In den Fällen, in denen die Reaktion vorher vollständig abgelaufen ist, brauchen Sie natürlich nicht so lange zu warten. Halten Sie dann die Simulation an (blau-rote Schaltfläche) und speichern Sie jeweils eine Messreihe pro Versuch, entweder die NO-Abbaudaten (für die nachfolgend das Auswerteverfahren diskutiert wird) oder die NO 2 -Aufbaudaten. Auswertung der Messungen (Fitten) Sie verfügen über 5 Messreihen für die zeitliche Änderung der Teilchendichte während der Reaktion. Durch eine Anpassung der Parameter der entsprechenden Geschwindigkeitsgesetze zweiter und pseudo-erster Ordnung erhalten Sie die jeweiligen Geschwindigkeitskonstanten und die bekannten Ausgangsteilchendichten. Letztere erlauben es, die Zuverlässigkeit der Datenauswertung (des Fits) zu beurteilen, da Sie diese für die Experimente selbst vorgegeben haben. Die Anpassung der Fitparameter an die nichtlinearen Geschwindigkeitsgesetze geschieht am besten mit dem Auswerteprogramm Origin und besteht aus den nachfolgend beschriebenen Schritten: 1) Einlesen und Darstellung der Messdaten: Zum Einlesen der Daten verwenden Sie am besten den Import-Assistenten (Strg+3, oder über das Titelmenü File/Import/Import Wizard, s. Abb.7). Abbildung 7: Import-Assistent

13 Kalorimetrische Messungen 13 Bei der Auswahl der Datenquelle wählen Sie aus Ihrem Datenordner die gewünschten Dateien aus, fügen Sie sie hinzu und bestätigen Sie mit "Okay". Wählen Sie im Untermenü Import Mode "Neue Arbeitsmappe / Start New Books", so dass jede Messung eine neue Arbeitsmappe erhält. Fahren Sie mit der "Weiter/Next"-Schaltfläche bis zum Bildschirm aus Abb. 8 fort. Die Zuordnung der Spalten funktioniert automatisch und bleibt daher unverändert. Im Unterpunkt "Numerische Trennzeichen" sollte eine sinnvolle Einstellung gewählt werden, sodass die Daten mit der richtigen Nachkommastelle dargestellt werden (evtl. muss auf der rechten Seite im unteren Kontrollfenster herunter gescrollt werden, bis die ersten Komma-behafteten Zahlen erkenntlich sind). Mit einem anschließenden Klick auf "Fertig Stellen" werden die Daten in fünf neue Arbeitsmappen importiert. Abbildung 8: Import-Assistent, Teil 2 Die Dateien sollten aus zwei Messreihen (Zeit t, Teilchendichte n) bestehen und von Origin automatisch richtig zugeordnet werden (Zeit als unabhängige Variable: t"x, Teilchendichte als abhängige Variable: n"y). Sollte dies nicht der Fall sein, können Sie die Zuordnung unter dem Menüpunkt Column manuell einrichten. Markieren Sie dann die beiden Spalten und stellen Sie sie in einem neuen Grafikfenster dar (Plot-Line-Line oder Plot-Symbol-Scatter). Das Ergebnis dieser Bemühungen sollte so ähnlich aussehen wie Abb. 9.

14 Kalorimetrische Messungen 14 Abbildung 9 Darstellung einer Messreihe mit dem Programm Origin 2) Auswahl einer Fitfunktion: Sie können nun verschiedenste Funktionen an Ihre gemessenen Daten anpassen, um Geschwindigkeitskonstanten zu ermitteln (Analysis-Fitting-Nonlinear Curve Fit). Im ersten Fall (zweite Ordnung, gleiche Ausgangskonzentrationen) ist die analytische Funktion, die die Konzentrationsänderung beschreibt, durch Gleichung (6) gegeben, im zweiten Fall (pseudo-erste Ordnung, Ozon im Überschuss) durch Gleichung (9). Origin verfügt über eine reichhaltige Bibliothek an Standard-Fitfunktionen. Für die Beschreibung der Beziehung (6) ist die Funktion "Rational0" am besten geeignet, für Beziehung (9) die Funktion "ExpDec1", die beide zur Kategorie der "Basic Functions" gehören. Im Folgenden wird die Vorgehensweise für den ersten Fall detailliert beschrieben. Im zweiten Fall müssen Sie dann sinngemäß genauso vorgehen. 3) Initialisierung der Parameter: Wählen Sie die Funktion "Rational0" auf der Settings-Registerkarte aus, wie in Abb. 10 dargestellt. Abbildung 10: Auswahl der Fit-Funktion "Rational0".

15 Kalorimetrische Messungen 15 Schauen Sie sich die mathematische Definition mit der Code-Registerkarte an: y = (b+cx)/ (1+ax) (s. Abb. 11). Die Funktion Rational0 wird also durch drei anpassbare Parameter a, b und c beschrieben, die nach Vergleich mit Gleichung (6) im vorliegenden Fall folgende Bedeutung haben: b = n A0, a = n A0 k. Der Parameter c wird nicht benötigt und muss daher für die gesamte Fitprozedur gleich Null gesetzt werden. Außerdem müssen Sie die Parameter a und b sinnvoll initialisieren, sonst konvergiert der Fit nicht. Das alles geschieht auf der Parameters-Registerkarte (oben). Tragen Sie für c Null und für b Ihre Ausgangskonzentration der Teilchensorte A ein. Abbildung 11: Definition der Fit-Funktion "Rational0". Einen brauchbaren Initialisierungswert für a erhalten Sie, wenn Sie die bekannte Ausgangskonzentration von A mit einem Schätzwert für k multiplizieren. Dieser muss positiv sein, und da Ihre gesamte Reaktionsdauer in der Simulation ungefähr 5 ns beträgt, liegen Sie mit einem Wert von 1 ns -1 sicher nicht schlecht. Vergessen Sie nicht, das Kontrollkästchen Fixed für den Parameter c zu markieren. Dadurch wird eine Veränderung des von Ihnen manuell auf 0 gesetzten Parameters während des Fits unterbunden. Die Auswahl Ihrer Parameter sollte schließlich so aussehen wie in Abb. 12. Abbildung 12: Initialisierung der Fit-Parameter

16 Kalorimetrische Messungen 16 4) Ausführen des Fits: Starten Sie den Fit, indem Sie auf das Auswahlfeld Fit klicken. Sind Datensatz und Parameterinitialisierung richtig ausgewählt, sollte im Grafikfenster die angepasste Funktion dargestellt werden und die angefitteten Parameter zusammen mit ihren Standardabweichungen in einer Tabelle dargestellt werden, wie in Abb 13. Abbildung 13: Fitergebnis Sie kennen nun alle in Gl. 10 bis 13 vorkommenden Größen. Berechnen Sie daraus Frequenzfaktoren f'(t) und Geschwindigkeitskonstanten k'(t,e a ) für den zweidimensionalen Fall der SimChemistry-Welt, bzw. im Falle des Ozonüberschusses die Geschwindigkeitskonstante k'*(t,e a ) = k'(t,e a ) n B0. Um Ihre erhaltenen zweidimensionalen Daten zu diskutieren, können Sie sie nicht direkt mit dreidimensionalen Literaturwerten vergleichen. Um Ihre Daten trotzdem einschätzen zu können, sollen sie mit Hilfe der Formeln (13) und (10) theoretische Werte für f 2D und k 2D berechnen, die Sie direkt mit den errechneten, zweidimensionalen Werten f 2D (T) und k 2D (T,E a ) aus Ihrer Simulation vergleichen können. Welche Aussage lässt sich über Simulation 5 treffen? Darüber hinaus können Sie den zweidimensionalen Frequnenzfaktor aus Ihrer Simulation in einen dreidimensionalen Frequenzfaktor umrechnen. Verwenden Sie dafür Formel (14). Wie kann diese Formel hergeleitet werden? f 3D = 4(r A + r B ) f 2D (14) Ausgehend davon berechnen Sie anschließend die dreidimensionale Geschwindigkeitskonstante. Nun sind sie nicht nur in der Lage die zweidimensionalen Werte aus Ihrer Simulation

17 Kalorimetrische Messungen 17 mit theoretischen zweidimensionalen Werten zu vergleichen, sondern auch die dreidimensionalen Werte aus Ihrer Simulation mit Literaturwerten. Letztere finden Sie nicht beim NIST, sondern bei der IUPAC (http://iupac.pole-ether.fr/datasheets/pdf/nox24_no_o3.pdf). Wählen Sie hier anhand der Reaktionsbedingungen eine geeignete Gleichung aus und berechnen Sie Literaturwerte für die experimentellen Bedingungen Ihrer Simulationen. Welche Aussage können Sie zu Simulation 2 und 5 treffen? Diskutieren Sie Ihre Ergebnisse. Erläutern Sie auch, was Sie über den von Ihnen gewählten Stoßquerschnitt bzw. die Teilchenradien aussagen können.

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