Dampfdruckdiagramme binärer Mischungen

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1 Stand: 08/009 I.5. Damfdruckdagramme bnärer Mschungen Ze des Versuches st es, Grundagen der Thermodynamk bnärer Mschhasen am ese enes -v- Gechgewchts zu studeren. Dabe werden aus Messungen des Gesamtdamfdruckes ener reaen Mschung (n-proano/ n-hetan oder Cycohexan/ Ethano) as Funkton des Moenbruchs und der Temeratur fogende thermodynamsche Größen berechnet: Partadrücke und Aktvtätskoeffzenten der Komonenten. mttere moare Free Mschungsenthae und Mschungsentroe (unter Verwendung von Messungen des Versuchs "Mschungsenthae"). Sededagramme. Informeren Se sch über: thermodynamsche Mschungsfunktonen (Δ m G, Δ m H, Δ m S), Gechgewchtsbedngungen für Phasenübergänge be = const. und T = const., Raoutsches Gesetz, Aktvtätskoeffzenten, Henrysches Gesetz, Gbbs-Duhem-Gechung. Lteratur P.W. Atkns "Physkasche Cheme", VCH 993, Ka. 8.; G.M. arrow " Lehrbuch der Physkaschen Cheme", 6.Auf., Veweg & Sohn, raunschweg / Wesbaden 984; G. Weder "Lehrbuch der Physkaschen Cheme" VCH 987, Ka..5; Landodt- örnsten, Neue Sere, IV/3. Srnger-Verag. Landodt- örnsten, 6. Aufage, II/. Srnger-Verag, 960, S. 336 ff Thermodynamsche Grundagen.) Gechgewchtsbedngung De Free Enthae g st ene Funkton von und T, de near von den Stoffmengen n j der Komonente n den jewegen Phasen j abhängt (Verdoung aer Stoffmengen verdoet auch de Free Enthae). P K (,, ) = g t n j j j j= = μ n mt j g μ = j n PT,, nk () μ j st das chemsche Potenta des Stoffes n der Phase j. Das totae Dfferenta der Freen Enthae st (be =const; T=const.):

2 I.5. Stand: 08/009 P K j dg = μ dn j= = j. () Es muss m Mnmum verschwnden: P K j j dg = μ dn =0. (3) j= = G.(3) st de Gechgewchtsbedngung. Unter erückschtgung der Stoffbanz be Phasenübergängen (ese Verdamfung: wenn Stoff verdamft, st dn Damf = - dn Füssgket ) ergbt sch as agemene Gechgewchtsbedngung, dass für jeden Stoff de chemschen Potentae n aen koexsterenden Phasen gech snd. μ = μ =... μ μ = μ =... μ usw. (4).) Gbbs-Duhem-Gechung Wrd G.() nach der Produktrege dfferenzert, ergbt sch P K P K j j j dg = μ dn + n dμ j j= = j= = Vergech mt G.() zegt, dass der rechte Summand verschwnden muss. Daraus fogt de wchtge Gbbs-Duhem-Gechung: P K j j n dμ = 0 j= =. (5) 3.) Raoutsches Gesetz Im fogenden betrachten wr das Gechgewcht füssg-gasförmg n enem bnären System ( Komonenten), wobe für de Gashase deaes Verhaten vorausgesetzt wrd. Für de Moenbruchabhänggket des chemschen Potentas n deaen Systemen gt μ = μ θ + R Tn x, (6) wobe der Standardzustand der Zustand des renen Stoffes st (x =). Anaog defnert man für reae Systeme

3 Stand: 08/009 I.5.3 μ = μ θ + n a. (7) RT Her st a de Moenbruchaktvtät der Komonente. e deaen Gasen kann der Moenbruch durch de Partadrücke ausgedrückt werden: x g + = =, damt wrd (8) μ g θ = μ + RT n. Im Gechgewcht zwschen füssger und gasförmger Phase fogt für jede der Komonenten aus G.(4) g dμ = dμ, sowe aus Gn.(7) und (8) (9) dn = dna, wobe a de Aktvtät der Komonente n der füssgen Phase st. Integraton von der renen Substanz (a =, zugehörger Damfdruck * ) bs zur gegebenen Aktvtät a a d n = d n a führt über n = n a zum Raoutschen Gesetz = (0) a Für "fast rene" Lösungen, d.h. für x, gt as Grenzgesetz: = * x. Das Raoutsche Gesetz gestattet ene drekte estmmung der Aktvtät a der Komonente n der füssgen Phase durch Messungen des Partadruckes (beseswese mt enem Massensektrometer oder anderen geegneten sektroskoschen Methoden). 4.) erechnung der Partadrücke aus dem Gesamtdruck Ve enfacher gestaten sch de Messungen, wenn ncht de Partadrücke sondern der Gesamtdruck = + gemessen wrd. De Partadrücke werden dabe mttes der Duhem- Margues-Gechung berechnet, de aus der Gbbs-Duhem-Gechung hergeetet werden kann. G.(5) autet für de füssge Phase des bnären Systems:

4 I.5.4 Stand: 08/009 n dμ + n dμ =0. Wegen der Gechgewchtsbedngung (G.9)fogt daraus: nd μ g nd g μ 0 + =. Dfferentaton nach x und Dvson durch n + n führt zu dn dn x x 0 + =, woraus mt dx = - dx dx dx dn dn x = x fogt. () dx dx (Im Fogenden setzen wr für füssgen Phase). x verenfachend x, menen aber stets den Moenbruch n der Wegen = - und x = - x können und x n G. () ersetzt werden. De Gbbs-Duhem-Margues-Gechung stet dann ene Dfferentagechung zur erechnung von = (x ) aus den exermente ermtteten Gesamtdrücken (x ) dar. Ene überschtche Mögchket, Lösungen der Gbbs-Duhem-Margues-Gechung anzugeben, besteht darn, sowoh de rechte as auch de nke Sete von G.() gech ener Potenzrehe 3 ( ) = f x Ax x Cx zu setzen. Da für x de Funkton f(x ) gehen muss, damt aus G. () das "deae" Raoutsche Gesetz = x as Grenzfa der fast renen Substanz herauskommt, muss für de Koeffzenten de Nebenbedngung A++C = 0 geten. De Integraton von G.() st eementar mögch und führt unter erückschtgung der Nebenbedngung zu fogenden Ausdrücken für de Partadrücke und : ( ) ( ) A A+ 3 x x 3 x = x e () ( ) x = x e ( ) ( A+ ) ( 3 ) A x x + x 3 (3) De räexonenteen Faktoren entsrechen dem "deaen" Raoutschen Gesetz, de

5 Stand: 08/009 I.5.5 Exonentadrücke steen de Aktvtätskoeffzenten γ as Funkton von x dar. Zur exermenteen estmmung der Aktvtätskoeffzenten geht man n fogenden Schrtten vor:.) Für ene Rehe von Moenbrüchen x, wrd der Gesamtdruck (x, ) gemessen..) Durch ene nchtneare Regressonsrechnung werden de Konstanten A und so bestmmt, dass de nach Gn.() und (3) berechneten Gesamtdrücke (x, ) + (x, ) den Messwerten (x, ) mögchst nahe kommen, d.h. de Feherquadratsumme wrd durch Wah von A und mnmert: N = ( ), (, ) (, ) x x, A, + x, A, Mnmum Mt den Anassungsarametern A und können de Partadrücke und de Aktvtätskoeffzenten aus den Gn.() und (3) berechnet werden. 3.) Der Moenbruch x g n der Gashase ergbt sch aus den Partadrücken zu x g = ( x) ( ) + ( ) x x. (4) Das Damfdruckdagramm st de Darsteung des Gesamtdruckes a) as Funkton des Moenbruchs x der füssgen Phase (Sedene oder -Kurve) sowe b) as Funkton des Moenbruchs x g der Gashase (Taune oder g-kurve). 5.) erechnung des Sededagramms Aus Damfdruckkurven, de be verschedenen Temeraturen gemessen wurden, können Sededagramme konstruert werden, ndem für de jewege Sedetemeratur jene Moenbrüche der füssgen und der Gashase aus den Damfdruckdagrammen bestmmt werden, für de der Gesamtdruck gech dem äußeren Luftdruck st. 6.) erechnung der thermodynamschen Mschungsfunktonen aus den Aktvtätskoeffzenten De Free Mschungsenthae der füssgen Phase ( μ ) ( μ ) ergbt sch aus G.(7) zu (5) Δ g = n n M nach Mschung vor Mschung Δ Mg = R T nn a. Wrd G.(5) durch de Gesamtstoffmenge dvdert, ergbt sch de mttere moare Free Mschungsenthae as Funkton des Moenbruchs x :

6 I.5.6 Stand: 08/009 Δ MG= R T x n a bzw. (6) Δ R T ( ) ( ) γ ( ) = n + n + n + n γ G M x x x x x x (7) (γ und γ snd de Aktvtätskoeffzenten, Gn.() und (3)) Zur erechnung der Mschungsentroe wrd de agemene Gechung Δ M G = Δ M H - T Δ M S herangezogen. Wenn de mttere moare Mschungsenthae as Funkton von x bekannt st (z.. aus dem Versuch "Mschungsenthae"), fogt Δ H Δ T G M M Δ M S = (8) Zweckmäßgerwese verwendet man de Ausgechsfunkton Δ = ( )( + ) H x x A x M zur Darsteung der mtteren moaren Mschungsenthae (s. Versuch I.4) Fogende Werte wurden gemessen: für das System n-proano / n-hetan: A=9 J/mo, =347 J/mo für das System Ethano / Cycohexan: A=837 J/mo, =9 J/mo bzw. Cycohexan / Ethano: A=39 J/mo, =-9 J/mo. Aufgaben.) Messung der Temeraturabhänggket des Gesamtdruckes von Proano/Hetan- oder Ethano/Cycohexan- Mschungen fogender Moenbrüche: x = 0; 0.; 0.3; 0.5; 0.7; 0.9 u..0 m Temeraturberech C..) Für jeden Moenbruch st de Temeraturabhänggket durch ene Interoatons-Funkton n = a b/ T (T n K) bzw. = 03mbar ex( a b/ T) darzusteen. 03mbar De Anassungsarameter a und b snd für jeden Moenbruch zu ermtten (MATHCAD- Programm "damfmes" oder ORIGIN-Auswertung mt der Ft-Funkton "damfdr"). 3.) erechnung der Damfdruckkurven für T = 5 C (MATHCAD-Programm "damfdrk.mcd"): Engabe der Damfdruckarameter a und b, erechnung des ausgegchenen Gesamtdruckes und der Partadrücke (x ) und (x ).

7 Stand: 08/009 I ) erechnung und grahsche Darsteung von Δ M G/RT, Δ M H/RT und Δ M S/R. Dskusson der Kurvenveräufe. Wecher Verauf st für deae Mschungen zu erwarten? 5.) erechnung des Sededagramms für gesamt = 0.5 ar und gesamt = ar. (MATHCAD-Programm "sedeneu.mcd"). Angabe der Zusammensetzung des azeotroen Gemsches. Durchführung De Damfdruckaaratur besteht aus fogenden Komonenten: Probegefäß (Rundkoben) mt Magnetrührer, hezbares Wasserbad, Patnthermometer und gasartunabhängges Manometer. Vakuumume zum Entgasen des Probegefäßes. Interface zur Drektregstrerung von Füssgketstemeratur und Gesamt-Damfdruck as Funkton der Zet be stegender Temeratur. De enutzung der Aaratur wrd vorgeführt. Rechner T H zur Pume eüftungsvent H Temeraturfüher Drehscheber ume Wasserbad Hezer Rührgerät Dewar Rührgerät - Hersteen der Lösungen Fas ncht schon Lösungen aus dem Versuch Mschungsenthae voregen, werden neue Mschungen hergestet (Gesamtvoumen jeder Mschung etwa 5 m, Voumen der Komonenten vorher ausrechnen, genauen Moenbruch durch Wägung ermtten).

8 I.5.8 Stand: 08/009 - Entgasen Zur Messung wrd de gesamte jewege Lösung n den getrockneten Rundkoben gefüt und mt füssgem Stckstoff unter ständgen Rühren auf etwa - 5 C abgeküht. De Mschung so ncht erstarren, ggf. Kühgefäß entfernen und Substanzmschung aufschmezen assen. Das Kühgefäß wrd danach entfernt. e deser Temeratur wrd der Hahn zur Pume drema kurz (0 s) geöffnet und de n der Füssgket engeschossene Luft abgeumt. De Probentemeratur sote ncht über - 0 C anstegen. Stegen kene asen mehr aus der Probenfüssgket auf, st der Vorgang des Entgasens beendet. Der Hahn zur Pume wrd weder geschossen. - Damfdruckmessung Druck und Temeratur werden mt enem Anaog/Dgta-Wander (PICO ADC ) gemäß Arbetsatzanwesung aufgezechnet. Unter das Probengefäß wrd en hezbares Wasserbad geschoben. Das Messrogramm "PICO/bnmx" st aufzurufen (Zah der Messunkte... usw. sehe Arbetsatzanetung). Gechzetg st de Hezatte für das Wasserbad enzuschaten. De Messung st be ener Temeratur von 0 C zu begnnen und be enem Druck von maxma 000 mbar zu beenden. Auswertung De Auswertung der enzenen Damfdruckkurven erfogt ) mt ORIGIN: - Enesen der Messdateen (für jeden Moenbruch x ): Fe Imort ASCII - / Darsteung des Gesamtdruckes n der Form 03 e a = b T für jeden Moenbruch. erechnung der Anassungsarameter a und b mt der Ftfunkton "damfdr". ) mt MATHCAD (Date: "damfdrk.mcd"): - Engabe der unter.) ermtteten Parameter a und b für jeden Moenbruch n ene Matrx "Parameter". - Engabe der gewünschten Temeratur (z.. T = 98 K) - erechnung der Partadrücke (x ) und (x ) sowe der Aktvtätskoeffzenten γ und γ. - erechnung des Damfdruckdagramms - erechnung und grahsche Darsteung von Δ M G, Δ M H und Δ M S as Funkton von x 3) mt MATHCAD (Date "sedeneu.mcd"): - Engabe der Parameter der Damfdruckgechungen n de Matrx "Parameter" - Engabe des äußeren Luftdrucks 0, erechnung der Sedetemeratur as Funkton von x (Sedekurve T S = f (x )) durch Lösung der G. - erechnung der Taukurve T S = f (x g ): Für jeden Moenbruch x wrd T S errechnet. = mbar / 0 03 e A T Für jedes T S snd de Damfdruckkurven anaog Punkt zu errechnen. Aus und ergbt sch der Moenbruch n der Gashase x g = /( + ), der automatsch n den Datenvektor Y engetragen wrd. Das Programm erstet dann das Sededagramm.

9 Stand: 08/009 I.5.9 Zum Versuch 5 "Damfdruck bnärer Mschungen" De berechneten Voumna für A / snd as zusätzche Versuchsvorberetung dem Assstenten vorzuegen!! Legen Se ene Tabee an und berechnen Se de Voumna A/ für ene der angegebenen Mschungen Ihrer Wah! Substanz Momasse [g/mo] Dchte [g/cm3] T=98. K * [mbar] T=98. K n-hetan n-proano Ethano Cycohexan x (A) () v A n m v n m m A n g m n g x (rea) a n b n

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