Erstellen von binären Schmelzdiagrammen (flüssig-fest Phasendiagrammen) aus Abkühlungskurven

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1 Erstellen von binären Schmelzdiagrammen (flüssig-fest Phasendiagrammen) aus bkühlungskurven 1 Querverweise Messung der Dampfdruckkurve eines reinen Stoffes (2.Semester) Siedediagramm eines binären Gemisches (2.Semester) Phasenumwandlungen und Zersetzungsreaktionen von Festkörpern Differentialthermoanalyse (Fortgeschrittenenpraktikum) Kryoskopische Bestimmung von Molmassen (Vertiefungspraktikum) 2 Kurze Zusammenfassung Sie lernen mit diesem Versuch das Erstellen von binären Schmelzdiagrammen aus bkühlungskurven kennen. Die experimentelle Basis des Versuches ist die Messung und uswertung von emperatur- Zeit-Funktionen, seine theoretische Basis die Gleichgewichtsthermodynamik. Weitere thermische Untersuchungsmethoden begegnen Ihnen in dem Versuch Phasenumwandlungen und Zersetzungsreaktionen von Festkörpern (Differentialthermoanalyse). Mit dem vorliegenden Versuch wird gleichzeitig das hema Schmelzdiagramme abgehandelt, das neben den Ihnen aus dem zweiten Semester bekannten Siedediagrammen (Siedediagramm eines binären Gemisches) die thermodynamische Grundlage für thermische Stofftrennungen liefert. us den nleitungen der in bschnitt 1 angegebenen Versuche sollten Sie sich zum besseren Verständnis dieses Versuches folgende hemen (Begriffe, Definitionen oder Messgrößen) angesehen haben: Gibbssche Phasenregel, Clausius- und Clausius-Clapeyron-Gleichung, Chemisches Potential, Phasengleichgewichte in Einkomponentensystemen. Eine grundlegende Basisgröße des Internationalen Einheitensystems (SI) ist die emperatur in Kelvin. Deren Definition und die Eichverfahren werden in bschnitt 2.3 der nleitung Phasenum- 1

2 wandlungen und Zersetzungsreaktionen von Festkörpern (Differentialthermoanalyse) besprochen. uch dieser bschnitt ist zur Vorbereitung des vorliegenden Versuches zu empfehlen. 1 Querverweise Kurze Zusammenfassung Definitionen und Begriffe Phasendiagramme Konzentrationsvariablen Phasengleichgewichte emperaturabhängigkeit des Phasengleichgewichtes Binäre Schmelzdiagramme Ideal Eutektisches System Schmelzdiagramm und Gibbssche Phasenregel Berechnung der Schmelzkurve Ermittlung eines Schmelzdiagramms aus bkühlungs-kurven Weitere Schmelzdiagrammtypen Messmethode, Messung Das digitale hermometer Das Messdatenerfassungsprogramm Starten und Stoppen der Messung Bedienung der Visualisierungs-Elemente Speichern der Messwerte Beendigung des Programms -Dateiformat uswertesoftware Bedeutung und nwendung Versuchsdurchführung Durchzuführende Versuche Kurzanleitung Versuchsauswertung Literatur Internet-dressen Bitte und Dank Definitionen und Begriffe 3.1 Phasendiagramme Phasendiagramme sind Darstellungen, in denen die Gleichgewichtstemperaturen 1 gegen die Zusammensetzungen aufgetragen sind. Sie haben nach der Zahl der Komponenten und nach der rt der Gleichgewichte unterschiedliche Namen. Für binäre Systeme, d.h. Systeme mit zwei Komponenten, gibt es die in der folgenden abelle aufgeführten Gleichgewichte; die Versuche des Praktikums der physikalischen Chemie, in denen die entsprechenden Phasendiagramme behandelt werden, sind ebenfalls angegeben: 1 Das ist die emperatur, bei der mindestens zwei Phasen (z.b. eine feste und eine flüssige) miteinander im Gleichgewicht stehen. 2

3 abelle 1 Phasengleichgewichte Gleichgewicht ( s) ( s) Bezeichnung des Phasendiagramms --- ( s) ( l) Schmelzdiagramm () l ( g) Siedediagramm Praktikumsversuch Phasenumwandlungen und Zersetzungsreaktionen von Festkörpern (D) (Fortgeschrittenenpraktikum) Flüssig-Fest-Phasendiagramme (dieser Versuch) Siedediagramm eines binären Gemisches (2.Semester) Phasendiagramme geben also die Zusammensetzung der jeweiligen Phasen wieder und zeigen koexistierende Phasen unterschiedlicher Zusammensetzung bei konstanter emperatur. 3.2 Konzentrationsvariablen Die Zusammensetzung einer Mischung charakterisiert man durch die Molzahlen n i der beteiligten Komponenten: n m i i = (3.1) M i Mit m i, der Masse des Stoffes i, und M i, der Molmasse des Stoffes i, oder durch die entsprechenden Molenbrüche x i : us der Definition des Molenbruches folgt: x i n n i = (3.2) i i x i = 1 (3.3) i Das heißt, dass die Konzentrationen der beteiligten Komponenten nicht unabhängig voneinander sind, denn sind die Molenbrüche von (i-1) Komponenten festgelegt, so ist auch der nteil der i-ten Komponente bekannt. Zur Beschreibung der Zusammensetzung einer binären Mischung benötigt man demnach die Molzahlen n (Komp. ) und n B (Komp. B) oder einen der Molenbrüche (x oder x B ). Für die Darstellung der Eigenschaften binärer Gemische wählt man in der Regel als Konzentrationsmaß den Molenbruch der einen Komponente (z.b. x ). Derjenige der anderen (x B ) ist dann im selben Diagramm gegengleich 3

4 abzulesen (vgl. bb. 1). ndere gebräuchliche Konzentrationsmaße sind: Massenprozente ξ m,i =(m i /Σm i ) 100 % sowie die entsprechenden Massenbrüche w i = (m i /Σm i ). 3.3 Phasengleichgewichte Wenn zwei Phasen α und β eine gemeinsame Phasengrenze haben, so kann diese bezüglich: des Druckes p starr oder deformierbar, der emperatur isolierend oder wärmeleitend, des Stofftransports (Diffusion und/oder Konvektion) durch die Phasengrenze für eine Komponente impermeabel oder permeabel sein. Ist die Phasengrenze deformierbar, dann ist im Gleichgewichtszustand im Inneren der Phasen α und β der Druck gleich, also β = =. p = p = p. Ist die Phasengrenze starr, dann kann im Innern einer ( α) ( β) jeden Phase ein anderer Druck herrschen. Ist die Phasengrenze wärmeleitend, dann gilt im Gleichgewicht im Inneren der Phasen: ( α) ( ) Ist die Phasengrenze in Bezug auf die Komponente permeabel, dann sind die chemischen Potentiale der jeweiligen Komponente in beiden Phasen gleich. Für das Gleichgewicht gilt: ( α) ( β) μ = μ = μ. Für den Fall idealer Mischungen gilt in jeder Phase: μ = μ + R ln x, ν = α, β (3.4) ( ) *( ) ( ) und damit im Gleichgewicht bei permeabler Phasengrenze: μ + R ln x = μ + R ln x *( ) ( ) *( ) ( α). (3.5) 3.4 emperaturabhängigkeit des Phasengleichgewichtes Betrachtet man zwei Phasen α und β mit gemeinsamer, deformierbarer, wärmeleitender und für permeabler Phasengrenze bei zwei emperaturen und +d im Gleichgewicht, so gilt bei : bei + d: μ α ( ) = μ ( ) ( β) ( ) (3.6) μ α ( + d) = μ ( + d) ( β) ( ) Eine Reihenentwicklung nach der Variablen (p = const.) mit bbruch nach dem zweiten Glied ergibt: (3.7) 4

5 μ μ μ d (3.8) ( β) ( α) ( β) ( α) ( ) + d = μ ( ) + p und aufgrund von Gl.(3.6) gelten damit die so genannten Bedingungen des währenden Gleichgewichts: p Gl. (3.4) nach abgeleitet ergibt: μ μ = Unter Verwendung der Umformung von Gl. (3.4): ( β) ( α) p p ( ν ) ( x ) ( ν) *( ν) μ ln μ = + R p p p. (3.9) (3.10) erhält man: ( ν ) *( ν ) ν μ μ R ln x = (3.11) mit ν = α, β. In Gl. (3.9) eingesetzt, folgt: μ μ μ μ ( ) ( ) ( ν ) *( ν) ( ν) *( ν) ( ν) ln x p = p + + R μ μ ln x μ μ ln x R R + = + *( β) *( β) ( β) *( α) *( α) ( α) p p (3.12) (3.13) Mit Hilfe der Beziehungen (Gibbs-Helmholtz): folgt aus Gl. ((3.13)) S i μi μi = ; μi = H i (3.14) p p x 1 x R ( β ) * ln = Δ H ( α ) 2 α β (3.15) * Δ H α β Phase β. ist die molare Umwandlungsenthalpie der reinen Komponente beim Übergang: Phase α 5

6 3.5 Binäre Schmelzdiagramme Ideal Eutektisches System Zunächst soll das Schmelzdiagramm eines binären Gemisches (Komponenten und B) unter folgenden Bedingungen behandelt werden: a) und B sind in flüssiger Phase (=Phase α) in jedem Gewichtsverhältnis vollständig mischbar. b) und B sind in fester Phase (=Phase β) völlig unmischbar 2. c) Versuchsbedingung: p = const. (tmosphärendruck). Das Zustandsdiagramm des Gemisches ist in bbildung 1 als -x-diagramm (emperatur- Molenbruch-Diagramm) gegeben. c c c c fus, P D (l) (l)+(s) fus,b I ` I I`` E (l)+b(s) E (s)+b(s) x =0 B X x B x =1 B x =1 bbildung 1 Phasendiagramm eines binären Gemisches mit Eutektikum x x =0 fus, und fus,b (bei x = 1 bzw. x B = 1) sind die Erstarrungspunkte (Schmelzpunkte) der reinen Komponenten und B. Das Zustandsdiagramm enthält die Gebiete: (l) (homogene flüssige Mischung der Komponenten und B); (l)+(s) (Koexistenzgebiet von (l) und fester Komponente ); (l)+b(s) (Koexistenzgebiet von (l) und fester Komponente B); (s)+b(s) (Existenzgebiet von (s) neben B(s)). Es enthält die Linien fus, E (Erstarrungskurve von = Schmelzkurve von = Löslichkeitskurve von ) und fus,b E (Erstarrungskurve von B = Schmelzkurve von B = Löslichkeitskurve von B) sowie die Isotherme durch den Punkt E (Eutektische Isotherme). 2 Es bilden sich keine Mischkristalle, sondern es fällt ein Gemisch aus (beliebig kleinen) Reinkristallen aus. 6

7 Diese Kurven begrenzen die Phasenbereiche. ls ausgezeichneten Punkt enthält das Diagramm den eutektischen Punkt E. 3.6 Schmelzdiagramm und Gibbssche Phasenregel Für jedes System im thermodynamischen Gleichgewicht gilt die Gibbssche Phasenregel 3 f = k P+ 2 (3.16) mit : f = Zahl der Freiheitsgrade = Zahl der frei verfügbaren intensiven Variablen (p,, x i ) des Systems. k = Zahl der Komponenten = Zahl der unabhängig veränderlichen Stoffmengen chemischer Verbindungen. P = Zahl der Phasen = Zahl der homogenen Bereiche mit räumlicher usdehnung weit oberhalb molekularer Dimensionen. Für ein System, dessen Schmelzdiagramm in bbildung 1 dargestellt ist, sind mit Bezug auf die Gibbssche Phasenregel folgende Überlegungen anzustellen: Das System hat zwei Komponenten und damit gilt bei p=const. (eine Variable zusätzlich festgelegt) nach der Phasenregel f = 3 - P Freiheitgrade. Kühlt man ein flüssiges Gemisch der Zusammensetzung x ab, so wandert sein Bildpunkt P von c (nfangsbedingungen) auf einer Isologen (x=const.) in Richtung D. So lange P sich im Gebiet (l) befindet, ist das System einphasig (P=1) und hat demzufolge f=2 Freiheitsgrade (neben der Zusammensetzung ist die emperatur frei wählbar, ohne daß das Gebiet (l) verlassen wird) und wird auch als bivariant bezeichnet. Mit Erreichen des Punktes D scheidet sich festes aus der Schmelze ab. Daher verarmt diese an Komponente, der Molenbruch x B der flüssigen Phase steigt. ndererseits ist natürlich die Gesamtmasse von im System als (s) und als (l) in (l) konstant. Der Bildpunkt P wandert daher bei weiterem bkühlen auf der Isologen weiter. Bei einer bestimmten emperatur I, in einem Punkt I, z.b., liegen reine feste Phase (I ) und eine Lösung mit der Zusammensetzung des Molenbruchs von I nebeneinander vor. I und I heißen konjugierte Phasenpunkte. Die Massen von reinem festem und von in der flüssigen Mischung errechnen sich nach dem Hebelgesetz 4. nalysiert man nur die Schmelze, so ergibt sich deren Zusammensetzung vom Punkt D an mit fallender emperatur als die der Erstarrungslinie, bis P die emperatur E erreicht. Hier erstarrt die gesamte Schmelze 5. In E liegen vor: eine flüssige Phase (l), zwei reine feste Phasen (s) und B(s). Damit ist f=0. Der eutektische Punkt stellt ein invariantes Gleichgewicht dar. 3 Die Gibbssche Phasenregel wurde in der nleitung Siedediagramm eines binären Gemisches besprochen und benutzt. Ihre Herleitung ist Gegenstand der hermodynamik-vorlesung. 4 Das Hebelgesetz wurde in der nleitung Siedediagramm eines binären Gemisches besprochen und benutzt. Seine Herleitung ist Gegenstand der hermodynamik-vorlesung. 7

8 uf den Erstarrungslinien liegen jeweils eine flüssige und eine feste Phase vor (f=1), das System ist univariant. 3.7 Berechnung der Schmelzkurve Gl. (9) ist mit α = flüssige Phase und β = feste Phase die Gleichung der Erstarrungskurve fus, E. Δ * * α β H = ΔfusH ist die Erstarrungswärme der reinen Komponente, also für x =1. ( β ) Berücksichtigt man, dass Phase β die reine feste Komponente ist (x = 1), so folgt aus Gl. ((3.15)): oder ln x 1 = Δ H (3.17) R () * 2 fus 2 R = * x x Δ H () l () l fus (3.18) Die Schmelzwärme Δ H ist beim Schmelzpunkt fus, der reinen Komponente als latente Wärme fus * leicht bestimmbar. Dort und in der näheren Umgebung gilt Gl. (3.18) gut. Bei weiterem bsenken der emperatur (z.b. für = I ) ist die emperaturabhängigkeit der Schmelzwärme berücksichtigen: Δ H zu fus * mit * * * ΔfusH( I ) = ΔfusH( ) + ΔCp d Δ C = C C I fus, * *() l *() s p p p (3.19) (3.20) 3.8 Ermittlung eines Schmelzdiagramms aus bkühlungskurven Schmelzdiagramme können aus Daten, die mit Hilfe von thermischen Methoden 6 gewonnen wurden, konstruiert werden. Für eine vorgegebene Mischung von der Schmelze ausgehend, wird die emperatur-zeit-funktion gezeichnet. Hierbei treten drei typische Kurven auf: a) Reine Substanz (bbildung 2a) Die emperatur bleibt nach Erreichen des Schmelzpunktes fus, konstant (invarianter Punkt, Haltepunkt), bis die gesamte Substanz erstarrt ist. Die auftretende Erstarrungswärme kompensiert die Wärmeabgabe nach außen. Danach fällt die emperatur kontinuierlich. 5 Eine weitergehende rennung der Lösung in die Komponenten läßt sich auf diesem Weg also nicht erreichen. 6 Messung von bkühlungskurven {(t)} oder D-Messungen. 8

9 b) Beliebiges Gemisch x (bbildung 1 und bbildung 2b) fällt bis zum Punkt D kontinuierlich. Hier beginnt reines auszufallen, so daß die Erstarrungswärme die Wärmeabgabe teilweise kompensiert und damit die Kurve flacher macht. Die Folge der geänderten bkühlungsgeschwindigkeit ist ein Knickpunkt. Mit Erreichen der eutektischen Zusammensetzung kristallisiert die Schmelze vollständig aus (Haltepunkt). c) Eutektisches Gemisch (bbildung 2c) Mit Erreichen der emperatur E kristallisiert die Mischung unter usbildung eines langandauernden Haltepunktes vollständig aus. d) Überall sonst ist die bkühlungsfunktion durch das exponentielle Newtonsche bkühlungsgesetz gegeben; dessen Differentialform lautet: d k ( außen dt = ) (3.21) K K K D D E E E E t s t s t s bbildung 2 bkühlungskurven: a) links: reine Substanz, b) Mitte: binäre Mischung, c) rechts: eutektische Mischung. Da bei dem Experiment leicht eine durch verzögerte Kristallisation verursachte Unterkühlung der Schmelze eintreten kann, müssen die gesuchten Punkte, D bzw. E durch Extrapolation der waagerechten oder nahezu waagerechten Kurventeile erhalten werden. Insbesondere muss D als Schnittpunkt der beiden Kurvenzüge erhalten werden. 3.9 Weitere Schmelzdiagrammtypen Binäre eutektische Diagramme sind recht häufig vorkommende Diagrammtypen. Sie werden es in diesem Versuch an Hand des Systems Diphenyl/Naphthalin kennen lernen. Im Gegensatz zu diesen Diagrammen, die auf der vollständigen Mischbarkeit beider Komponenten im Flüssigen und vollständiger Unmischbarkeit im Festen beruhen, gibt es auch Phasendiagramme, die vollständig den Siedediagrammen entsprechen (siehe Versuchsanleitung Siedediagramm) und Spindeln (Beispiel CrS/FeS) oder auch zwei Spindeln mit Minimum (Beispiel K 2 Cr 2 O 7 / Rb 2 Cr 2 O 7 ) oder Maximum 9

10 (Beispiel d-carvoxim/l- Carvoxim). In diesen Fällen liegt vollständige Mischbarkeit im Flüssigen und Festen vor. Eine erste leichte Variante dazu entsteht, wenn die Feststoffe nicht mehr komplett unlöslich ineinander sind, sondern eine gegenseitige Löslichkeit aufweisen. bbildung 3 zeigt ein derartiges System, ein eutektisches System mit Randlöslichkeit. In der bbildung kennzeichnet L die flüssige Phase, L + S 1 bzw. L + S 2 das Zweiphasengebiet, in dem die flüssige Phase jeweils mit einer Komponente oder B, die die jeweils andere Komponente gelöst enthält, im Gleichgewicht steht. Unterhalb der eutektischen emperatur fallen im zentralen Bereich der Zusammensetzung die Feststoffe aus, die aber jeweils den anderen Stoff enthalten. n den Rändern des Diagramms findet man die feste Komponente B (mit etwas gelöst) bzw. mit etwas B gelöst. Eine weitere Variante erhält man, wenn die Komponenten stark wechselwirken, so dass eine Verbindung entsteht. Ein derartiges Phasendiagramm (ohne Randlöslichkeit) sehen Sie in bbildung 4. Sie können es sich aus 2 eutektischen Diagrammen zusammengesetzt denken. ls Besonderheit in dem hier gezeigten Diagramm ist die Phasenbreite der Verbindung 2 B zu sehen, d.h. es handelt sich eigentlich um 2±x B1±y. Das kann man sich so vorstellen, dass sich etwas B oder in 2 B im festen Zustand löst ohne dass (s) in B(s) löslich ist (Randlöslichkeit). Das Diagramm zeigt zwei eutektische Punkte und 3 Schmelzpunkte, die alle invariant sind. Die Verbindung hat einen kongruenten Schmelzpunkt am Maximum. Es gibt eine Vielzahl derartiger Diagramme, oft auch mit zahlreichen Maxima. So hat z. B. das System Sr/g 4 Maxima bei den Molzahlverhältnissen 1/5, 3/5, 1/1 und 3/2. In diesem Praktikum werden Sie auch ein derartiges System untersuchen, Zn(NO 3 ) 2 /H 2 O. Sind die Schmelzpunkte der reinen Komponenten,B sehr unterschiedlich, wie in dem von Ihnen zu untersuchenden System Na 2 SO 4 /H 2 O ergibt sich ein Phasendiagramm, wie es in bbildung 5 gezeigt ist. Hier ergibt sich ein invarianter Punkt bei der zum Punkt C gehörenden emperatur. Bei dem System Na 2 SO 4 /H 2 O stehen bei dieser emperatur die Phasen Na 2 SO 4 10 H 2 O (s) mit Na 2 SO 4 (aq +s) + 10 H 2 O (l) im Gleichgewicht. Die zugehörige emperatur ist sehr genau vermessen und kann zu Eichzwecken benutzt werden. Sie werden diese Substanz und ihre Phasenumwandlung im Praktikum kennen lernen. L B L + S 1(s) L + S 2(s) S(s) 1 E S 2(s) E S(s) + S(s) x B 1 bbildung 3 Eutektisches System mit Randlöslichkeit. 10

11 L B 2 B L + (s) L + 2B(s) L + B(s) E 1 (s) + 2 B(s) B(s) + 2 B(s) E 2 0 x B 1 bbildung 4 Binäres Schmelzdiagramm mit Verbindungsbildung. L L + (s) B 2 C B L + 2B(s) L + B(s) E (s) + 2 B(s) B(s) + B(s) 0 x B 1 bbildung 5 Binäres eutektisches Schmelzdiagramm mit inkongruentem Schmelzpunkt (Peritektikum) 2 11

12 abelle 2 IUPC Symbole und SI-Einheiten [1] Name Symbol SI-Einheit englischer Name Celsius-emperatur 7 θ C Celsius temperature Dampfdruck der Komponente i in einer Mischung Dampfdruck der reinen Komponente i p i Pa = Nm -2 vapour pressure p i Pa = Nm -2 vapour pressure Dichte ρ kg m -3 density Druck p Pa = Nm -2 pressure Gaskonstante R J K -1 mol -1 gas costant Gefrierpunktserniedrigung Δ fus K freezing point depression Kryoskopische Konstante K f K mol -1 cryoscopic constant Masse der Komponente i m i g mass Massenbruch der Komponente i w i - mass fraction Massenprozent der Komponente i ξ m,i % mass % molale Konzentration (Molalität) der Komponente i molare Konzentration (Molarität) der Komponente i m i mol kg -1 molality c i mol m -3 concentration, molarity Molenbruch der Komponente i x i - mole fraction Molmasse der Komponente i M i g mol -1 molar mass Schmelztemperatur fus K melting point Siedetemperatur b K boiling temperature Stoffmenge der Komponente i n i mol amount thermodynamische emperatur K temperature Umwandlungsenthalpie enthalpy of phase Δα βh J mol -1 transformation Volumen V l volume Volumenbruch der Komponente i Φ i - volume fraction Volumenprozent der Komponente i ξ V,i % volume % 7 θ/ C = /K - 273,15. 12

13 4 Messmethode, Messung 4.1 Das digitale hermometer Das digitale Vierkanalthermometer MF4K ist eine Weiterentwicklung eines Geräts von Schweiger und Multerer im Rahmen eines EXIS-SEED Programms durch Multerer und Wudy. bbildung 6 zeigt die Frontansicht, bbildung 7 die Rückansicht. Das Gerät ist mit vier hermofühlern (NC) verbunden und an einen Computer angeschlossen. Datenaufzeichnung und uswertung erfolgt mit Hilfe des Messdatenerfassungsprogramm MF4K-Control. bbildung 6 MF4K Frontansicht. 1. LC-Display: 4x20 Zeichen, blau oder weiß hinterleuchtet, zeigt im Normalbetrieb die 4 emperaturen und den aktuellen Zeit- und Datumsstempel an. Nicht angeschlossene Kanäle werden auf dem Display durch die Zeichenfolge ** gekennzeichnet. 2. Reset-aster: dient zum Rücksetzen des hermometers, 3. Menüführungstaste: Schritt nach oben, 4. Enter-aster: dient zum Bestätigen eines Menüpunktes, 5. Netzschalter: schaltet das Gerät ein oder aus, 6. USB-nschluss: zur Verbindung mit einem Computer 7. Menüführungstaste: Schritt nach unten 8. Steckplatz für eine Multimediakarte (MMC). bbildung 7 MF4K Rückansicht 1. Netzanschluss mit Sicherung; 2-5. erster bis vierter hermofühler 13

14 4.2 Das Messdatenerfassungsprogramm Das Messdatenerfassungsprogramm MF4K-Control wird durch Klick auf das Symbol (bbildung 8) gestartet. bbildung 9 zeigt das Messfenster am Computer. Rechts oben im Bild sind vier symbolische hermometer mit analoger und digitaler nzeige zu sehen, auf denen die emperatur direkt dargestellt wird. Links, schwarz hinterlegt, ist das leere Chart-Fenster zu sehen. Rechts unten sind die Control- Elemente Start/Stop, Save und Quit zur blaufsteuerung sichtbar. bbildung 8 Startsymbol bbildung 9 Messfenster 4.3 Starten und Stoppen der Messung Durch einen Klick mit der linken Maustaste auf den Button Start wird die Messung sofort gestartet. Die vier emperaturwerte werden simultan jede Sekunde durch die vier symbolischen hermometer angezeigt, zusätzlich werden die Messwerte im Chart-Fenster grafisch zeitlich dargestellt. Die verstrichene Messzeit kann rechts unten der elapsed-time-nzeige entnommen werden. Die Messzeit ist dabei nur durch die Computer-Resourcen und durch prinzipielle Fehler im Betriebssystem begrenzt. Das Chart-Fenster kann maximal Messwerte symbolisieren und zwischenspeichern; dies hat 14

15 jedoch keinen Einfluss auf die maximal mess- uns speicherbaren Datenpunkte. Durch einen erneuten Klick auf diese Schaltfläche wird die Messung wieder gestoppt. chtung: Erneutes Starten der Messung ohne Speicherung überschreibt die im Speicher vorgehaltenen Messwerte. 4.4 Bedienung der Visualisierungs-Elemente Die grafischen Indikationsinstrumente sind auf vielfältige rt und Weise in ihrer Darstellung und ihrer aktiven Darstellungsweise manipulierbar. Bereits während der Messung, aber auch nach einem nhalten sind alle nun beschriebenen ktionen möglich. bbildung 10 zeigt die Verwendung der Zoom- und Verschiebe-Instrumente, mit denen sich die grafische Chart-Darstellung verändern lässt. So können frei wählbare usschnitte, oder usschnitte auf der x- und y-chse frei skalierbar vergrößert werden. Ein generelles Hinein- oder Herauszoomen ist auch möglich. Zusätzlich können die Maximalund Minimalwerte des Charts durch direkte Eingabe der Werte benutzerdefiniert verändert werden, wie bbildung 11 verdeutlicht. Zoom-Operationen können natürlich nur vom Benutzer ausgeführt werden, wenn utoscaling-mechanismen ausgeschaltet sind. Dies geschieht durch einen Rechts-Klick in das Chart-Fenster. bbildung 12 verdeutlicht dies. bbildung 10 Vergrößerte Darstellung der Manipulationswerkzeuge für die Chart-Darstellung. 15

16 bbildung 11 Freies Skalieren der Darstellung durch Eingabe der Maximal- und Minimalwerte. bbildung 12 utoscale Mechanismen ein- und ausschalten. 4.5 Speichern der Messwerte Nach angehaltener Messung kann durch Drücken der SVE-Schaltfläche der gewonnene und eben dargestellte Datensatz gespeichert werden. Es erscheint das in bbildung 13 dargestellte Fenster, welches der Reihe nach zur Eingabe des Speicherpfades und des Dateinamens auffordert, siehe bbildung

17 Sollte der Pfad nicht stimmig sein, leuchtet der Pfad-Indikator rot auf, andernfalls grün. Statt durch direkte Eingabe kann der Speicherpfad mit Hilfe eines grafischen Frontends ausgewählt werden. Dazu wird rechts neben des Eingabefelds für den Pfad auf das entsprechend dargestellte Symbol geklickt. Es erscheint das in bbildung 14 dargestellte Fenster. Der Pfad wird durch Klicken auf das Feld Verzeichnis wählen festgelegt. us diesen ngaben werden die Benennungen der 4 Dateien generiert. Dem gewählten Dateinamen wird die Endung der Kanalnummer angehängt und im *.txt (extformat) zur Speicherung vorgeschlagen. Sollten spezielle Änderungswünsche bestehen, kann in die utomatisierung manuell eingegriffen werden, indem die Schaltfläche unlock geklickt wird; nun können eigenen Dateinamen eingegeben werden. Durch Klicken der Schaltfläche Speichern werden die Dateien nun auf den Datenträger abgelegt. bbildung 13 : Speichern der Messwerte. 17

18 bbildung 14 : uswählen des Speicherpfads durch klicken auf Verzeichnis wählen. 4.6 Beendigung des Programms - Dateiformat Zu Ende des Messablaufes wird die Schaltfläche QUI geklickt, das Programm beendet sich daraufhin. Pro Kanal wird eine Datei generiert. Die Dateien haben folgendes Format: %.0f;%.3f\r\n lso z.b.: 1; ; ; ; Vor dem Strichpunkt steht als Integerzahl die Zeit in Sekunden, danach folgt der emperaturwert für den entsprechenden Kanal. 4.7 uswertesoftware Für aufgenommene (t)- Kurven steht ein uswerteprogramm zur Verfügung. Genauere nweisungen zur Bedienung und Funktionalität dieses Programms gibt folgende kurze nleitung: uswertesoftware starten und über uswertung / (t)-uswertung die gewünschte Messdatendatei laden. Es erscheint das in bbildung 15 partiell gezeigte Fenster. bbildung 15 : uswählen des Speicherpfads durch Klicken auf Verzeichnis wählen. 18

19 Zur uswertung stehen folgende Möglichkeiten zur Verfügung: Zoom mit der mittleren Maustaste: links des interessanten Bereiches klicken, rechts davon klicken, es erscheint der vergrößerte Bereich. Selektieren von einzelnen Punkten mit der rechten Maustaste: Klickt man auf eine entsprechende Stelle, so wird die zugehörige emperatur angezeigt. Maximal können so vier Punkte bestimmt werden, die bei weiterer Selektion der Reihe nach überschrieben werden. Bestimmung von Schnittpunkten mit der linken Maustaste: Durch anlegen von angenten, angepasst an die entsprechenden Steigungen. Insgesamt sind vier Klicks notwendig, zwei für die npassung der ersten Gerade, weitere zwei für die npassung der zweiten Gerade. bbildung 16 : uswerten eines Knickpunktes bbildung 17 : uswerten eines Haltepunktes 19

20 Durch Heranzoomen und Klick mit der mittleren Maustaste, daraufhin Klick rechts mit der Maustaste werden die Geraden definiert. bbildung 16 zeigt eine derartige uswertung für einen Knickpunkt, bbildung 17 für einen Haltepunkt. 5 Bedeutung und nwendung Die Bedeutung der thermischen Untersuchungsmethoden sowie der Fest-Flüssig-Phasendiagramme und der Gefrierpunktserniedrigung ist bereits aus den vorhergehenden bschnitten ersichtlich. uch unterschiedliche feste Phasen besitzen unterschiedliche Eigenschaften. Somit ist deren Charakterisierung im Rahmen der Materialwissenschaften von großem Interesse. Natürlich sind die Phasendiagramme meist viel komplizierter, das Prinzip und die Untersuchungsmethoden die Sie hier kennengelernt haben, sind aber auch dafür anwendbar. ußerdem liefern Phasendiagramme grundlegende Informationen zur thermischen rennung von Stoffen. Gefrierpunktserniedrigungen eignen sich nicht nur für Molmassenbestimmungen (insbesondere von thermisch sehr labilen Stoffen, die mit der meist angewandten Methode der Massenspektroskopie nur schwer bestimmt werden können), sondern auch zur Bestimmung der Molzahl (Konzentration) von Verunreinigungen, etwa bei der Herstellung von Pharmazeutika. 6 Versuchsdurchführung CHUNG! Für das Gelingen des Versuches ist sorgfältigst darauf zu achten, dass weder die gegebenen Substanzen in den Vorratsflaschen noch die Mischungen in der pparatur mit Fremdsubstanzen (Schlifffett, Wasser, Kochsalz,...) verunreinigt werden 8. Sicherheitsdatenblätter studieren und beherzigen. Darauf achten, dass emperatur der Probe nicht über 98 C steigt. 6.1 Durchzuführende Versuche Es sind folgende Versuche durchzuführen: 1) Bestimmung des inkongruenten Schmelzpunkts von Na 2 SO 4 10 H 2 O (s). Bei dieser emperatur sind die Phasen Na 2 SO 4 10 H 2 O (s) mit Na 2 SO 4 (aq +s) + 10 H 2 O (l) im Gleichgewicht. 8 Warum? 20

21 2) Ermittlung des Phasendiagramms von Diphenyl/Naphthalin aus 8 bkühlungskurven. 3) Untersuchung des Systems Zn(NO 3 ) 2 /H 2 O durch 8 bkühlungskurven bei verschiedenen Zusammensetzungen. Wegen der großen emperaturunterschiede der Schmelzpunkte bleibt hier der Bereich auf die Zusammensetzungsverhältnisse 1/3<n[Zn(NO 3 ) 2 ]/n[h 2 O]<1/7 beschränkt. 6.2 Kurzanleitung Vierkanal-hermometer anschalten, ausprobieren ob es funktioniert. Die hermistoren mit der Hand anfassen (wärmen); so wird festgestellt, welche hermofühler zu welchem Kanal gehören. Vier Glashülsen mit der entsprechenden Zusammensetzung der Systeme einspannen und Messkanal und Zusammensetzung aufschreiben. Sicherstellen, ob ein Rührfisch in dem Glas-Messbehälter ist. Von oben her den sauber geputzten hermofühler einführen, bis kurz über den Rührfisch. Glashülse innen mit Dichtungsgummi abdichten, sonst treten Probleme mit Sublimation (insbesondere bei Diphenyl/Naphthalin) auf. Sublimierte Reste nach dem Praktikum mit ceton beseitigen pparatur befestigen. Heizpilz von unten an die Glashülse heranführen, Magnetrührer darunter platzieren. Rührer einschalten. Messung am Computer starten, Heizpilz einschalten, bis auf mitgeteilte emperatur aufheizen. Darauf achten, dass emperatur nicht über 98 C steigt. Kurz vor Erreichen der Obergrenze von Heizpilz ausschalten. ufbau sonst unverändert lassen. bkühlkurve am Computer beobachten. Wenn bkühlkurve fertig: Messung beenden und Daten speichern. Dateien passend benennen. Mit vier neuen Zusammensetzungen von vorne beginnen. Gesammelte Daten gemeinsam mit ssistenten auswerten, richtige Extrapolation machen. 7 Versuchsauswertung 1) Die bestimmten Daten für das Gleichgewicht Na 2 SO 4 10 H 2 O (s) mit Na 2 SO 4 (aq +s) + 10 H 2 O (l) aus 4 bkühlungskurven auswerten. Geben Sie die gesuchte emperatur mit mittlerem Fehler an und vergleichen Sie diese mit dem bekannten Eichwert. 2) Sammeln Sie die Daten für das Phasendiagramm von Diphenyl/Naphthalin aus 8 bkühlungskurven in einer abelle( i /x i ). Zeichnen Sie das Phasendiagramm nach den ermittelten Knick- und Haltepunkten und benennen Sie alle Phasenbereiche im Diagramm. Ermitteln Sie die Schmelzenthalpien der beiden reinen Verbindungen aus den Randsteigungen im Phasendiagramm und vergleichen Sie diese mit Literaturwerten. 3) Sammeln Sie die Daten für das Phasendiagram Zn(NO 3 ) 2 /H 2 O aus 8 bkühlungskurven in einer abelle (/x i ). Zeichnen Sie das partielle Phasendiagramm nach den ermittelten Knick- 21

22 und Haltepunkten und benennen Sie alle Phasenbereiche im Diagramm. Welche Verbindungen haben Sie beobachtet? Geben Sie für diese die kongruenten Schmelzpunkte und die geschätzten stöchiometrischen Zusammensetzungen an, also z. B.: [Zn(NO 3 ) 2 ] 1 H 2 O 6 bei 44,44±0.07 C. 8 Literatur Weiterführende Literatur (wird noch ergänzt) Die folgenden Bücher und Zeitschriftenartikel können zur Vorbereitung des Versuches empfohlen werden. Die Nummern nach dem Zitat sind die Standortkennzeichen der Bibliothek, die Ihnen das uffinden der Quellen erleichtern sollen. 1. Findlay,., Die Phasenregel und ihre nwendungen, 9. ufl., VCH, Weinheim, (1958), 84/UQ3300 F494(9), 2. Bettelheim, F.., Experimental Physical Chemistry, Saunders, Philadelphia, (1971), 86/VE5100 B565, 3. Shoemaker, D. P., Garland, C. W., Experiments in Physical Chemistry, Mc Graw-Hill, New York, (1967), 86/VE5100 S559(2), 4. Daniels, F., et al., Experimental Physical Chemistry, 7. ufl., Mc Graw-Hill, New York, (1970), 84/VE5100 D186(7), 5. Daniels, F., lberty, R.., Physical Chemistry, 4. ufl., Wiley, New York, (1975), 84/VE5010 D186(4), 6. Lee, H. H., Warner, J. C., J. mer. Chem. Soc. 57, 318 (1935), 86/V ,1, 7. lper,. M., Phase diagrams materials science and technology: 4. he use of phase diagrams in technical materials, cad. Press, New York, (1976), 86/VE , 8. John, V.B., Understanding Phase diagrams, Macmillan, London, (1974), 86/VE7301 J65. Verwendete Literatur Zur Erstellung der Versuchsanleitung wurde folgende Literatur benutzt: [1] Mills, I., Cvitas,., Homann, K., Kallay, N., und Kuchitsu, K., Quantities, Units and Symbols in Physical Chemistry, Paperback Edition, Oxford University Press, Oxford (1989), 86/VE5030 M657 (2) 22

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