Modelle zur Ermittlung der Messunsicherheit in der Härtprüfung; Statistische Auswertung eines Ringversuchs mit 90 Teilnehmern

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1 Modelle zur Ermittlung der Messunsicherheit in der Härtprüfung; Statistische Auswertung eines Ringversuchs mit 90 Teilnehmern Christian Weißmüller, Holger Frenz Institut für Eignungsprüfung, Herten; Fachhochschule Gelsenkirchen, Ateilung Recklinghausen, Recklinghausen 1 Einleitung Die Angae und Berechnung der Messunsicherheit stellt viele Laoratorien des mechanisch - technologischen Prüfsektors vor erheliche Schwierigkeiten. Zurzeit sind keine validierten Modelle zur Angae und Berechnung der Messunsicherheit verfügar. Existierende Ansätze stammen aus dem Bereich der Kalirierung von Messmitteln und sind, aufgrund ihrer Komplexität, im Laoralltag nur edingt anwendar. Der GUM [1] als Standardwerk zur Messunsicherheitserechnung edarf eenfalls der Interpretation. Im Rahmen der Normung von Prüfverfahren wird versucht, dem Laor Lösungswege zum Thema Messunsicherheit aufzuzeigen. Die neu üerareiteten Normenreihen zur Härteprüfung Brinell [], Vickers [3] und Rockwell [4] wurden deshal erstmals um Modelle zur Messunsicherheitserechnung erweitert. Das Laor hat die Wahl zwischen drei, konzeptionell sehr unterschiedlichen, Berechnungsmodellen. Die Folgen in Berechnungsaufwand und Messunsicherheitsniveau sind, mangels Erfahrung und Daten, vom Laor allein kaum aschätzar. Eignungsprüfungsanieter, wie das Institut für Eignungsprüfung (IfEP) in Herten, verfügen üer eine große Anzahl von Daten zu den Prüfungen des mechanisch - technologischen Sektors. Zudem esitzen sie langjährige Erfahrung auf dem Geiet der Berechnung der Messunsicherheit. Unter Ausnutzung dieser Daten können Eignungsprüfungsanieter dem Laor Hilfestellung ei der Wahl eines geeigneten Modells geen und so die Erfüllung von ehördlichen oder durch Akkreditierungsstellen vorgegeenen Anforderungen erleichtern. Der vorliegende Beitrag soll die aktuellen Berechnungsmodelle der Norm zur Messunsicherheit in der Härtprüfung erklären und mögliche Ergenisse auf der Grundlage von Daten aus einer Eignungsprüfung darstellen. Hierzu wurden die Daten der Eignungsprüfung HV 003 (HV 1 und HV 10) [5], organisiert vom Institut für Eignungsprüfung, statistisch ausgewertet. An der Eignungsprüfung nahmen 93 Laoratorien aus 1 Ländern teil. Darstellung der Modelle Folgende Unsicherheitserechnungsmodelle werden in diesem Beitrag dargestellt: Modell der Messunsicherheitserechnung nach Methode 1 der pren ISO Modell der Messunsicherheitserechnung nach Methode der pren ISO Modell der Messunsicherheitserechnung ei der indirekten Prüfung nach pren ISO Messunsicherheitserechnung nach Methode 1 der pren ISO Ziel von Methode 1 der pren ISO :004 ist es, ein Prüfergenis mit einer Unsicherheit elegen zu können. Deshal setzt die Methode das fünfmalige Messen auf einer Härtevergleichsplatte

2 und das fünfmalige Messen auf Proenmaterial voraus. Unsicherheiten durch Inhomogenitäten des Proenmaterials und durch das Präparationsverfahren gehen damit in die Unsicherheitsetrachtung ein. Das in Aschnitt 8 der pren ISO vorgestellte Modell zur Messunsicherheitserechnung eruht im Wesentlichen auf dem UNCERT Code of Practice, CoP No. 14 [6]. Die Formel lautet mit einem Erweiterungsfaktor von k=, für eine 95 % Aussagesicherheit: U = * u + u + u + u + u (1) E H x MS mit: U U ~ u E u X u u H u MS u x Erweiterte Messunsicherheit Relative erweiterte Messunsicherheit Standardmessunsicherheit aus der Grenzaweichung (1σ) der Härteprüfmaschine Messunsicherheit (1σ) der Härteprüfmaschine zum Kalirieren der Härtevergleichsplatte Standardmessunsicherheit der Härtevergleichsplatte Standardmessunsicherheit der Härteprüfmaschine ei Messung auf der Härtevergleichsplatte Standardmessunsicherheit der Härteprüfmaschine aufgrund des kleinsten Messschrittes in HV Standardmessunsicherheit ei der Prüfung eines Proematerials. Berechnen möglicher Unsicherheitseträge nach Methode der pren ISO durch Simulation von Eignungsprüfungsdaten Methode setzt das Messen auf Referenz- und Proenmaterial voraus. Unsicherheiten, edingt durch Inhomogenitäten des geprüften Werkstoffes und durch die Proenpräparation gehen, analog zu Methode 1, in die Unsicherheitsetrachtung ein. Der Faktor u E, ermittelt aus der zulässigen Grenzaweichung der Härteprüfmaschine, fehlt ei diesem Modell. Methode erücksichtigt, anders als Methode 1 (vgl. Kapitel.1), die Aweichung eines Messwertes vom Referenzwert und ezeichnet diese als Korrekturfaktor. Das korrigierte Messergenis X wird mit einer Unsicherheit u elegt: X = X + () n i i= 1 = mit i = H i X n (3) u t = 1 n 1 n ( i ) i= 1 n (4)

3 u wird üer Mittelwert, Standardaweichung und Stundentverteilung nach [7] erechnet. Die Gleichung der erweiterten, korrigierten Messunsicherheit U stellt sich wie folgt dar: U = * u + u + u + u + u (5) H MS x U U ~ = * 100 % (6) X Gleichung (4) lässt erkennen, dass eine Berechnung von u und damit eine Anwendung der Methode erst nach wiederholtem Messen (mindestens zwei Messungen) möglich ist. Im Rahmen der diesem Beitrag zu Grunde liegenden Eignungsprüfung wurde die erforderliche zweite Messung auf Referenzmaterial nicht durchgeführt. Deshal wurden die fehlenden Daten mittels einer Monte- Carlo-Analyse simuliert. Bei einer Monte-Carlo-Analyse werden Zufallszahlen einer estimmten Verteilung für ausgewählte Parameter eines Berechnungsmodells gezogen und die Ergenisse für jeden Iterationsschritt entsprechend ermittelt. Das Resultat ist die Wahrscheinlichkeitsverteilungen von möglichen Ergenissen. Es wird angenommen, dass sich die Parameter, Größen oder Bewertungen statistisch um einen Erwartungswert verteilen und dass diese Verteilungen ekannt sind..3 Messunsicherheitserechnung ei der indirekten Prüfung nach pren ISO Die Höhe der Unsicherheit ist ei dem Modell der pren ISO 6507-:004 [8] im Wesentlichen durch die Streuung der Messwerte üer Mittelwert, Standardaweichung und Studentverteilung estimmt. Die Unsicherheitskomponente u x, Unsicherheit der Messwerte auf Proenmaterial, sowie u E entfallen ei diesem Modell. Der Wert der Grenzaweichung wird mit der Messunsicherheit des Härteprüfgerätes, U HTM, kominiert. Da die Unsicherheit der Messwerte, u H, Messen auf der Härtevergleichsplatte, direkt mit der Wiederholpräzision korreliert, stellt das Modell erstmals eine Komination der Kriterien Grenzaweichung und Wiederholpräzision dar. Große Schwankungen innerhal einer Messreihe, H, (schlechte Wiederholpräzision) edingen eine hohe Standardaweichung und damit eine hohe Unsicherheit u H. Das Modell dient somit weniger dem Belegen von Prüfergenissen mit den entsprechenden Unsicherheiten. Es macht vielmehr Aussagen üer die Messunsicherheit der Prüfmaschine und üerprüft, o diese mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % (k = ) innerhal der normativen Grenzaweichung areitet. Die mittlere Aweichung einer Messung auf einer Härtevergleichsplatte, d.h. die Grenzaweichung, wird mit dem Betrag der Unsicherheit der indirekten Üerprüfung, U HTM, eaufschlagt. Die Formel für U HTM lautet: U = * u + u + u + u (7) HTM D u -D stellt die Härteänderung der Härtevergleichsplatte seit ihrer letzten Kalirierung aufgrund von Drift dar und ist nach [8] ei normgerechtem Gerauch vernachlässigar. u ms ergit sich aus dem Auflösungsvermögen der Messeinrichtung und wird in mm angegeen. Das Auflösungsvermögen wird als rechteckverteilte Unsicherheitsquelle des Typ B angesehen. u ms wird entsprechend [7] erechnet. Aufgrund unterschiedlicher Einheiten von u ms und den anderen Unsicherheitsquellen A muss zur Komination der Unsicherheitsquellen der Sensitivitätskoeffizient geildet werden. d Dazu wird die erste Aleitung der Formel zur Härteerechnung nach Vickers geildet. Das Ergenis ist in Gleichung (8) dargestellt: H ms

4 α 0,408* F * sin H = = d d 3 * H d mit F = Prüfkraft in N a = Winkel des Vickers - Eindruckkörpers (α = 136 ) H = zertifizierten Härtewert der eingesetzten Härtevergleichsplatte d = mittlere Diagonalenlänge des Referenzeindrucks in mm (8) U HTM ergit sich durch Kominieren von Gleichung (7) und Gleichung (8): * H U HTM = k * u + u D + uh + * ums (9) d Auf Basis der Eignungsprüfungsdaten wurde die erweiterte Messunsicherheit mit k = für jedes teilnehmende Laor erechnet, vorausgesetzt, es machte Angaen zum kleinsten Messschritt. Des Weiteren wurde die Messunsicherheit eines Laors mit seiner Aweichung vom Referenzwert kominiert und üerprüft, o dieser kominierte Wert die Forderungen der Norm ezüglich der Grenzaweichung einhielt. Laore, die keine normgerechte Angae zum kleinsten Messschritt machten, wurden nicht erücksichtigt. 3 Ergenisse Das erreichare Unsicherheitsniveau sowie die Spannen der diskutierten Modelle zur Messunsicherheitserechnung sind in Bild 1 gegenüergestellt. 1% Methode 1, pren ISO Methode, pren ISO Indirekte Prüfung, pren ISO % 8% Unsicherheit in % 6% 4% % 0% HV 1 HV 10 HV 1 HV 10 HV 1 HV 10 Bild 1 Mediane und erweiterte Unsicherheiten der untersuchten Modelle Die horizontalen Balken kennzeichnen die Höhe der mittleren Messunsicherheit (Median) der untersuchten Modelle. Die dargestellten Spannen verdeutlichen den Bereich der möglichen Unsicherheit, d.h. den jeweiligen Maximalwert (oere Begrenzung) und den erreicharen Minimalwert (un-

5 tere Grenze). Die Berechnungsmodelle unterschieden sich untereinander zum einen durch die Lage des Median und zum anderen durch die Größe der zugeordneten Spannen. Beim Vergleich von Methode 1 und der pren ISO wird deutlich, dass die Mediane von Methode leicht unter denen von Methode 1 liegen. Entscheidender ist aer der Vorteil, der aus den Spannen ersichtlich wird. Die mögliche Unsicherheit nach Methode ist deutlich geringer. Dadurch kann das Laor seine Messunsicherheit senken. Für HV 1 verringert sich die Messunsicherheit von min. 4 % auf min. %. Bei HV 10 kann die minimal erreichare Messunsicherheit von % auf unter 1 % reduziert werden. Vorraussetzung ist hierfür, dass das Laor seine Prüfgeräte entsprechend üerwacht und somit den Korrekturfaktor erechnen kann. Insesondere ist fraglich, o sich Methode 1 durch den hohen Einfluss des Festfaktors u E ehaupten kann. Methode 1 und eziehen die Unsicherheit eim Messen auf Proenmaterial mit ein, deshal kann hier die Bezeichnung Ergenisunsicherheit angewendet werden. Diese Unsicherheitskomponente fehlt dem Modell der indirekten Kalirierung nach pren ISO Das Modell liefert Unsicherheiten auf sehr niedrigem Niveau. Zudem ist der aufgespannte Werteereich sehr gering (vgl. Bild 1). Das Modell eignet sich damit weniger dazu, Messergenisse mit Unsicherheiten zu elegen. Es üerprüft vielmehr, o eine Prüfmaschine mit hoher Wahrscheinlichkeit (95 %) innerhal der geforderten Grenzen liegt (vgl. Bild ). Zudem ermöglicht es erstmals, die Parameter Grenzaweichung und Wiederholpräzision zu kominieren. Durch diese Komination wird allerdings das nach Norm zulässige Band enger. Eine Reihe von Prüfmaschinen ist vor diesem Hintergrund nicht mehr einsetzar. Bild stellt die Komination von Messunsicherheit U HTM und Grenzaweichung exemplarisch für das Verfahren HV 1 grafisch dar: 10% 8% 6% max zulässig Aweichung 5 % Grenzaweichung in % 4% % 0% -% -4% max zulässig Aweichung -5 % -6% -8% -10% Laorcode Bild. Grenzaweichung HV 1 mit dargestellten Unsicherheiten, (k = ) Die isherige Lesart dieser Diagramme war, dass ein Laoratorium nach Norm akzeptale Ergenisse lieferte, wenn die Mittelwerte (dargestellt in Bild durch Rauten) der indirekten Prüfung unter der zulässigen Grenzaweichung lagen. Unahängig davon wurde die Wiederholpräzision ewertet. Nach pren ISO 6507-:004 [8] werden diese Mittelwerte mit einer erweiterten Messunsicherheit (k = ) elegt. Dies ist in Bild durch die jedem Datenpunkt zugeordneten Bänder gezeigt. Diese Bänder drücken die Messunsicherheit in der Art Mittelwert ± erweiterte Unsicherheit U aus. Der Mittelwert stellt nicht länger das einzige Beurteilungskriterium dar. Laoratorien, die Ergenisse nahe der zulässigen Grenze liefern, (Bild, quadratischer Datenpunkt) und eine kleine erweiterte

6 Messunsicherheit (gute Wiederholpräzision) vorweisen, areiten so normgerecht. Laoratorien, deren Ergenisse verglichen dazu essere Werte ezüglich der Grenzaweichung liefern (Bild, dreieckiger Datenpunkt), werden, unter Berücksichtigen der größeren Messunsicherheit (schlechte Wiederholpräzision), als nicht normkonform areitend dargestellt. 4 Zusammenfassung und Auslick Die untersuchten Unsicherheitsmodelle weisen nicht alle die gleiche Eignung für die Verwendung im Prüflaor auf. Sind z.b. Qualitätsregelkarten vorhanden, die elegen, dass die Aweichung innerhal enger Grenzen liegt, ietet Methode gute Möglichkeiten, die Messunsicherheit mit vertretarem Aufwand anzugeen. Wird das Prüfmittel nicht kontinuierlich üerwacht, müssen die hohen Unsicherheiten der Methode 1 in Kauf genommen werden. Das Modell der indirekten Prüfung eignet sich hervorragend zum Nachweiß, dass die eingesetzte Prüfmaschine, statistisch elegt, innerhal der vorgeschrieenen Grenzen areitet. Eignungsprüfungen sollten künftig das Modell der indirekten Üerprüfung anwenden. Hier fehlt die Unsicherheit der Messung auf Proenmaterial. Inhomogenität, verursacht durch das Proenmaterial oder das Präparationsverfahren, hat so keinen Einfluss auf die Höhe der Messunsicherheit und geht in die Ergenisunsicherheit ein. Zur Validierung der simulierten Messunsicherheitserechnung nach Methode der pren sollte eine Eignungsprüfung mit zwei zertifizierten Härtevergleichsplatten stattfinden. Das Härteniveau der Platten sollte in etwa vergleichar sein. Durch die zweifache Ermittlung des Korrekturfaktors ist die Anwendung des Modells möglich. 5 Literatur [1] BIPM,IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML: Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement. International Organisation for Standardisation, Geneva, Switzerland; First Edition [] pren ISO : Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Brinell - Teil 1: Prüfverfahren. Beuth Verlag, Berlin, Juli 004. [3] pren ISO : Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Vickers - Teil 1: Prüfverfahren. Beuth Verlag, Berlin, Juli 004. [4] pren ISO : Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Rockwell - Teil 1: Prüfverfahren (Skalen A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T), Beuth Verlag, Berlin, Juli 004. [5] Eignungsprüfung Härte Vickers HV 003, Aschlussericht. Institut für Eignungsprüfung, Herten, März 004. [6] Project UNCERT Manual of Code of Practice for the determination of uncertainties in mechanical tests on metallic materials. EU Contract SMT4-CT97-165; Standard and Measurement & Testing Program, Issue 1, Septemer 000. [7] FRENZ, H.; WEIßMÜLLER, C.: Handout Seminar Unsicherheit. Seminarunterlagen, unveröffentlicht, Recklinghausen, August 004. [8] pren ISO 6507-: Metallische Werkstoffe - Härteprüfung nach Vickers - Teil : Prüfung und Kalirierung der Prüfmaschinen. Beuth Verlag, Berlin, Juli 004.

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