Praktikum II Werkstoffe, Versuch 9. Galvanoplastik

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1 ETH Zürich SS 2007 Praktikum II Werkstoffe, Versuch 9 Galvanoplastik Author: Carlo Weingart Participants: David Weibel André Röthlisberger Patrick Reinhard Assistant: Karthik Kumar Langendorf, the 19. Juni 2007

2 Die Motivation für diesen Versuch war das Vertiefen der Kenntnisse der Elektrochemie sowie der ihr zugrunde liegenden Faradayschen Gesetzen. Das Ziel war, mittels Galvanoplastik eine komplizierte Figur aus Kupfer herzustellen. Dafür wurde in einem Becherglas eine Elektrolytische Zelle mit einer Kupferanode und einer Silberkathode gebaut, welche mit Kupfersulfat befüllt wurde. Durch die von aussen angelegte Spannung wurde das elementare Kupfer der Anode zu Cu 2+ oxidiert, welches im Kupfersulfat in Lösung ging. Die von aussen eingeschobenen Elektronen bewirkten an der Kathode eine Reduktion der Kupferionen zum Kupfer. Die Spannungsquelle wurde für zehn Zyklen jeweils für zehn Minuten auf 2.5 A gestellt. Das abgeschiedene Kupfer wurde nach jedem Zyklus gewogen und daraus einen Graphen über der Zeit gezeichnet. Weiter wurde aus den gewogenen Massen und der Stromstärken die Faraday-Konstante F und die Avogadrozahl N A berechnet. Die Resultate zeigten, dass die Kupferabscheidung linear mit der Zeit verlief (1. Faradaysche Gesetz). Der berechnete Wert für F war C/mol±1097 und für N A /mol. Ein Vergleich mit den theoretischen Werten zeigt, dass diese Zahlen recht genau ermittelt werden konnten und somit der Versuch erfolgreich war.

3 Praktikum II 1 Einführung SS Einführung 1.1 Ziel Das Ziel dieses Versuches war, ein galvanisches Verfahren kennen zu lernen, mit der man komplizierte, komplette Bauteile herstellen kann. Weiter sollten in diesem Versuch die theoretischen Kenntnisse der Elektrochemie wie Redoxpotentiale, Galvanische Zelle und Elektrolytische Zelle praktisch vertieft werden. Dazu wurde in einer Elektrolytischen Zelle an einer Silberkathode eine Garfieldfigur aus Kupfer hergestellt. 1.2 Redoxreaktionen Eine Redoxreaktion kann immer gemäss Gleichung 1 in eine Oxidation und eine Reduktion geteilt werden, welche aber immer zusammen ablaufen. Grundsätzlich ist eine Redoxreaktion ein Übergang von Elektronen. Reduktion : A + e = A Oxidation : B = e + B (1) Die Reduktion, also die Elektronenaufnahme, läuft an der Kathode, die Oxidation an der Anode ab. 1.3 Elektrolytische Zelle Im Gegensatz zur Galvanischen Zelle, wo die spontan ablaufende chemische Reaktion Energie in Form einer Spannung liefert, muss bei der Elektrolytischen Zelle von aussen eine Spannung angelegt werden, damit die Reaktion ablaufen kann. Also kann jede Reaktion einer Galvanischen Zelle rückgängig gemacht werden in einer Elektrolytischen Zelle. Wenn nämlich die Anode an den Positiven Pol der äusseren Spannungsquelle angeschlossen wird, wird dort eine Oxidation erzwungen. Auf der anderen Seite werden bei der Kathode aktiv Elektronen eingeschoben, was eine Reduktion bewirkt. 1.4 Leitsubstanzen Die Leitsubstanzen dieses Versuches waren eine 1.25M Kupfersulfat-Lösung (CuSO 4 als Elektrolyt, eine Anode aus elementarem Kupfer, sowie eine mit Silber überzogene Wachsfigur (Garf ield). 1.5 Hypothese Wenn wir die mit Silber überzogene Wachsfigur als Kathode an eine Elektrolytische Zelle schliessen mit einer Kupferanode und Kupfersulfat als Elektrolyten, dann sollte die Kupferanode oxidieren und an der Kathode sollte elementares Kupfer als eine Reduktion Carlo Weingart 3

4 Praktikum II 2 Material & Methoden SS 2007 von Cu x+ gebildet werden. Die Kupferbildung pro Zeit sollte dem Faraday schen Gesetz gehorchen. 2 Material & Methoden 2.1 Herstellung der Wachsfigur Wachs wurde auf einer Heizplatte erhitzt und geschmolzen. Dieser wurde dann in eine Garfield-Form gegossen und langsam an der Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Das ab isolierte Ende eines Kupferdrahtes wurde in den Boden der Figur gesteckt, kurz bevor der Wachs ganz ausgehärtet ist. Dann wurde die Wachsfigur mit Silberleitlack vollständig, flächendeckend bemalt. Es wurde darauf geachtet, dass der Kupferdraht durch das Silber elektrisch mit der Silberschicht der Wachsfigur verbunden war. 2.2 Galvanisierung Unter dem warmen Wasser hat man die Kupfer-Elektrode von Sulfatresten befreit. Danach wurde sie mit einem 400er Schleifpapier abgeschliffen und unter entionisiertem Wasser nochmals gewaschen und dann gewogen. In ein 1000ml Becherglas gibt man ca. 750ml Kupfersulfat. In dieses wird die Kupfer- Elektrode und die Wachsfigur vollständig eingetaucht und mit Klebestreifen befestigt. Der Pluspol des Netzgerätes wird an der Kupferanode befestigt, der Minuspol an der Silberkathode. Der höchste Erlaubte Strom von 10 A/dm 2 betrug bei unserer Figur ca ma. Dann wurde das Netzgerät für genau 600 sek. angeschaltet und auf einem konstanten Wert nähe des maximalen Stromes eingestellt. Die Spannung wird dabei falls nötig stets wieder angepasst. Anschliessend wurde die Wachsfigur genau gewogen. Diese Prozedur wiederholt man insgesamt 10 mal. 2.3 Auswertung Für die Berechnung der Faraday-Konstante F formt man das 1. und 2. Faradaysche Gesetz zu folgender Gleichung um: F = M I z t m = M I z b M= Molmasse [g/mol], m = Masse des abgeschiedenen Kupfers [g], z= Anzahl Ladungen, t = Zeit [s], I = Strom [A]. Dabei ist m die Steigung der Geraden im Graph von m versus t und wird als mittlere Massenzunahme pro Zeit interpretiert. (2) Carlo Weingart 4

5 Praktikum II 2 Material & Methoden SS 2007 Es wird für b eine Regressionsgerade berechnet: n i=1 m i t i 1 n n b = i=1 m i n i=1 t 1 n i=1 t2 i 1 n ( n i=1 t i) 2 (3) Für die Fehlerrechnung wird die Standardabweichung s wird wie folgt berechnet: e 2 i s = n 2 = 1 n n 2 i=1 (m i bt i ) 2 n i=1 t2 i 1 ( n n i=1 t (4) i) 2 Für die Fehlerfortpflanzung bei der Faraday-Konstante verwendete man Gleichung 5 ϱ F = ( df db ϱ b) 2 + ( df di ϱ I) 2 (5) wobei ϱ b = s b t s der Vertrauensbereich der Gewichtsmessung, das Produkt der Standardabweichung von b und dem Faktor t=2.3. Der Faktor t bezieht sich auf eine Sicherheit P=95% bei 10 Messungen. ϱ I ist der geschätzte Vertrauensbereich der Stromstärkenmessung. Die Avogadrozahl lässt sich aus der Faraday Konstante berechnen: N A = F e (6) wobei e die Elementarladung ist. Carlo Weingart 5

6 Praktikum II 3 Resultate SS Resultate Tabelle 1: Aufgetragene Menge Kupfer zur Zeit, Strom und Strommessfehler Zeit [s] Strom I [A] ϱ I [A] Masse Wachsfigur [g] Masse Kupfer [g] In der Tabelle 1 sind die gemessenen Werte für den Strom und die Masse der Wachsfigur aufgelistet. Weiter der abgeschätzte Fehler des Stromes I und die Masse an Kupfer, welche sich auf der Wachsfigur abgesetzt hat. Diese Kupfermenge ist die Differenz aus der Masse der Wachsfigur und der Masse zur Zeit 0. Der aus der Formel 2 berechnete Wert der Faraday-Konstante beträgt F = C/mol±1097 F theor = C/mol [2] Aus der Gleichung 6 berechnete man den Wert der Avogadro-Konstante: N A = /mol N A (theor) = /mol [2] Die Resultate wurden mit folgenden Werten berechnet: I= Î = A M = g/mol e = 1 ev = C b = s b = z = 2 ϱ b = ϱ I = Die abgeschiedene Menge Kupfer an der Kupfer-Elektrode beträgt m = 4.91 g Carlo Weingart 6

7 Praktikum II 4 Diskussion SS 2007 Abbildung 1: Graph der gemessenen Massen abgeschiedenen Kupfers aufgetragen über der Zeit In der Abbildung 1 ist die Masse des abgeschiedenen Kupfers über der Zeit aufgetragen. Die Regressionsgerade wurde aus den Werten b t berechnet, welche auf einem 95% Vertrauensintervall bei 10 Versuchen basieren. 4 Diskussion 4.1 Vergleich der Resultate mit der Hypothese Wie auf Seite 3 geschrieben, wurde durch anlegen einer äusseren Spannung an die verwendete Elektrolytische Zelle, Kupfer an der Silber-Elektrode abgeschieden. Die Massenzunahme der Silber Elektrode verhielt sich linear mit der Zeit. Dies lässt sich sehr schön am Graph 1 von Seite 7 sehen, welche bei linearen Koordinatenachsen eine Gerade darstellt. Somit konnte das 1. Faradaysche Gesetz m I t gezeigt werden. Wie erwartet konnte mit diesem relativ einfachen Versuch der Wert der Faraday Konstante und damit auch der Wert der Avogadro Konstante berechnet werden. Carlo Weingart 7

8 Praktikum II 4 Diskussion SS Kritische Beurteilung Der berechnete Wert für die Faradaykonstante von C/mol stimmt erstaunlich genau mit dem theoretischen Wert von C/mol überein, welcher sich innerhalb des 95% Vertrauensintervall befindet. Somit ist der berechnete Wert der Avogadro Konstante von recht exakt im Vergleich zum Wert von aus der Literatur. Die abgeschiedene Menge Kupfer von 4.93 g stimmt fast mit der abgetragenen Menge von 4.91g überein. Natürlich entspricht es nicht der Wahrheit dass mehr Kupfer angelagert als abgeschieden wurde. Dies rührt von der beschränkten Messgenauigkeit der verwendeten Waage her. Eigentlich würde man erwarten, dass die Kupferelektrode mehr an Masse verliert als die Silber Elektrode zunimmt. Denn die Kupferelktrode war nicht 100% rein, und somit geht pro 2 Elektronen mehr als nur ein Kupferatom verloren. 4.3 Redoxreaktion Die ablaufende Redoxreaktion setzt sich aus einer Oxidation von elementaren Kupfer und einer Reduktion von Kupferionen zusammen. An der Anode wird das elementare Kupfer zu Cu 2+ oxidiert, welche in Lösung gehen. Die frei werdenden Elektronen wandern durch den angelgten Draht zur äusseren Spannungsquelle. Die Lösung aus Kupfersulfat liegt dissoziert als SO 2 4 und Cu 2+ vor. An der Anode werden die Cu 2+ Ionen zum elementaren Kupfer oxidiert. Die dazu benötigten Elektronen werden von der äusseren Spannungsquelle geliefert. Natürlich könnte das Kupfer der Anode auch zu Cu + oxidieren. Da aber schon Cu 2+ in Verbindung mit dem Sulfat in der Lösung vorhanden sind wird die Reaktion über letztere Ionen ablaufen. 4.4 Schlussfolgerung Mit dem durchgeführten Versuch konnten sowohl die Faraday-Konstante als auch die Avogadro-Zahl mit hinreichender Genauigkeit bestimmt werden. Man hat gesehen, dass die galvanische Abscheidung von Kupfer tatsächlich linear mit dem elektrischen Strom verläuft, was der Inhalt des 1. Faradayschen Gesetz ist. Weiter hat man bei dem Vergleich der abgetragenen Menge und der abgeschiedener Menge an Kupfer gesehen, dass das Kupfer auf dem Silberleitlack tatsächlich indirekt von der Anode kommt und nicht das Kupfersulfat als dessen Quelle dient, sondern nur als der Übermittler. Carlo Weingart 8

9 Praktikum II Literatur SS 2007 Literatur [1] Versuchsanleitung Praktikum II, Versuch 9: Galvanoplastik, D-MATL ETHZ, SS 2007 [2] Kuchling, Taschenbuch der Physik, 12. Auflage, Thun 1989 Carlo Weingart 9

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