Binäre und Ternäre Verbindungen der Platinmetalle Palladium und Rhodium mit Tellur und Halogenen. Präparationen und strukturelle Charakterisierung.

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1 Binäre und Ternäre Verbindungen der Platinmetalle Palladium und Rhodium mit Tellur und Halogenen. Präparationen und strukturelle Charakterisierung. Inaugural-Dissertation zur Erlangung der Doktorwürde der Fakultät für Chemie und Pharmazie der Albert-Ludwigs-Universität Freiburg im Breisgau Vorgelegt von Kristin Brendel aus Freiburg im Breisgau Mai 2001

2 Dekan: Leiter der Arbeit: Referent: Koreferent: Prof. Dr. R. Schubert Prof. Dr. G. Thiele Prof. Dr. G. Thiele Prof. Dr. Ing. C. Röhr Tag der Verkündigung des Prüfungsergebnisses:

3 In lieber Erinnerung an meine Oma Lena

4 Die vorliegende Arbeit wurde unter der Leitung von Herrn Prof. Dr. Gerhard Thiele in der Zeit von Juli 1997 bis Mai 2001 am Institut für Anorganische und Analytische Chemie der Universität Freiburg angefertigt. Ihm gilt mein besonderer Dank für die interessante Themenstellung, seine fachliche und persönliche Betreuung sowie für das entgegengebrachte Vertrauen. Bei all denen, die zum Werden dieser Arbeit mitgeholfen haben, möchte ich mich ganz herzlich bedanken: Herrn Dr. Heinz Rotter für die Vierkreisdiffraktometer- und Flächenzählermessungen. Frau Dr. Müller-Sigmund für die Einführung an der Mikrosonde. Herrn Thilo Ludwig und Herrn Dr. Gunnar Wittenburg für die impedanzspektroskopischen Messungen. Herrn Roland Hehl für die Vierkreisdiffraktometermessungen. Herrn Dr. Peter Schmidt für die Vierkreisdiffraktometer- und die AFM-Messungen. Allen nicht namentlich erwähnten Mitgliedern, auch dem Arbeitskreis Prof. Röhr, die für eine nette, kameradschaftliche Arbeitsatmosphäre sorgten, die den Fortgang der Arbeit oft erleichtert hat, möchte ich außerdem danken. Ganz herzlich danke ich den Menschen, die mich bis jetzt begleitet und unterstützt haben, insbesondere meine Familie und meine Freunde. Zum Schluß ein liebes Danke an Martin für so vieles Schöne in meinem Leben.

5 Inhalt 1 Einleitung 1 2 Über das System Palladium-Tellur-Iod Literaturüberblick und eigene Untersuchungen Überlegungen zur Auswahl der Synthesemethoden Thermische Verfahren / Festkörperreaktionen Arbeiten mit Schmelzlösungen Hydrothermalsynthesen Abscheidungen aus der Gasphase / Chemischer Transport Das Dreistoffsystem Palladium-Tellur-Iod Palladiumtelluride Palladiumiodide Binäre Phasen im System Tellur-Iod Ternäre Phasen Die Hydrothermaltechnik als Synthesemethode im System Pd-Te-I Bemerkungen zur Hydrothermalmethode Synthese und Charakterisierung von PdTeI Vorgeschichte Herstellung phasenreiner Proben Elementaranalyse und quantitative Bestimmung der Stöchiometrie durch Elektronenstrahlmikroanalyse Einkristallstrukturanalyse Struktur- und Bindungsprobleme Impedanzspektroskopische Untersuchungen des Leitfähigkeitsverhaltens 59

6 2.2.3 Über PdTe 2 I 6 - ein molekularer Komplex PdI 2 (TeI 2 ) 2 mit TeI 2 -Liganden Synthese und Charakterisierung Einkristallstrukturanalyse Strukturdiskussion Versuche zur Charakterisierung einer weiteren ternären Phase Vorarbeiten Eigene Versuche Weitere Überlegungen zur Strukturlösung Elektronenmikroskopie Untersuchungen von Struktur-Eigenschaftsbeziehungen bei PdTeI Kristallchemische Problemstellung Synthese von Einkristallen Struktur Bandstruktur von PdTeI Impedanzspektroskopische Untersuchungen an PdTeI Untersuchungen zum Gasphasentransport Diskussion der präparativen Ergebnisse zur Herstellung ternärer Phasen im System Palladium-Tellur-Iod Einkristallstruktur von PdTe Einkristallstrukturanalyse Strukturbeschreibung und Diskussion 130

7 3 Transportreaktionen und Strukturen im System Rhodium-Tellur-Chlor Motivation Ternäre Verbindungen in Systemen Rh/Ir-Chalkogen-Chlor Versuche zum chemischen Transport Eigene Untersuchungen an der ternären Verbindung RhTeCl Telluride von Übergangsmetallen Rhodiumtelluride Kristallstruktur des gemischt-valenten binären 153 Rhodiumtellurids Rh 3 Te Binäre Telluride Experimenteller Teil Instrumentelle Methoden Röntgenographische Untersuchungen Elektronenstrahlmikroskopische Untersuchungen DTA/TG/DSC-Messungen Impedanzspektroskopische Untersuchungen Angaben zur Synthese der Verbindungen Allgemeine Vorbemerkung Verwendete Substanzen Synthese der Ausgangsverbindungen Hydrothermalsynthesen Transportansätze Pulverdaten der Verbindungen Zusammenfassung Literaturverzeichnis 205

8 1 1 Einleitung Die Festkörperchemie hat als Bindeglied zwischen Chemie und Materialwissenschaften einmal die Aufgabe, neue Wege zur Herstellung von Festkörperverbindungen zu finden, andererseits den bereits bekannten Verbindungen genau definierte Materialeigenschaften zu verleihen. Hierfür müssen die Zusammenhänge zwischen den chemischen Zusammensetzungen, den Strukturen und den physikalischen Eigenschaften auf hohem Niveau geklärt werden. Eine zentrale Rolle spielen aber doch die Synthesebedingungen, weil sie die Beschaffenheit der Produkte bestimmen. Bei reinen Phasen definieren neben der genauen Zusammensetzung, welche mit der Zahl der atomaren Baufehler (0-dimensionale, intrinsische und extrinsische Punktfehler) korreliert ist, die mehrdimensionalen Baufehler des kristallinen Aufbaus die chemischen und physikalischen Eigenschaften. Die Spannweite reicht dabei vom nahezu fehlerfreien Volumen-Einkristall bis zu polykristallinen Proben, die aus Kristallen mit Abmessungen im Nanobereich bestehen. Unter den Materialien für elektronische und optische Zwecke bietet die Verbindungsklasse der Metallchalkogenide eine besondere Bandbreite von nutzbaren Eigenschaften, die vom Metallzustand über Halbleiter bis zu typischen Isolatoren reicht. Hieraus ergeben sich zahlreiche Anwendungen, die etwa vom klassischen Leuchtpigment bis zum aktuellen Einsatz von CdTe für den Aufbau von [1, Röntgendetektoren in der Medizin reichen 2]. Im Vergleich dazu werden Metallhalogenide kaum entsprechend genutzt, weil es sich meist um Isolatoren handelt. Dafür finden sich bei dieser Verbindungsklasse Beispiele für hervorragende Ionenleiter, wobei neben ternären Halogeniden vom Typ des LiAlCl 4 besonders die Iodide von Cu und Ag zu nennen sind, insbesondere die Superionenleiter AgI und RbAg 4 I [3] 5. Es wurde schon früh darauf hingewiesen [4, 5], dass die Kombination beider Eigenschaften zu gemischten Elektronen-Ionen-Leitern mit interessanten und auch neuartigen elektronischen Eigenschaften führen sollte, die z. B. zum Aufbau von Sensoren zur Detektion von Schadstoffen genutzt werden könnten.

9 2 Die ternären Verbindungen von Metallen mit Chalkogenen und Halogenen bieten die besten Voraussetzungen für entsprechende Materialien, deshalb wurden in den letzten Jahren auch zahlreiche ternäre Vertreter dieser Verbindungsklasse synthetisiert, aber es bestehen noch immer große Lücken. Betrachtet man die große Zahl der möglichen Kombinationen von etwa 80 Metallen mit den jeweils vier Chalkogenen und Halogenen, so wird verständlich, weshalb auch weite Felder bei ternären Verbindungen kaum bearbeitet worden sind, zumal hierfür auch völlig neue Methoden entwickelt werden müssen. Wegen der geringen Reaktivitäten der Elemente und der hohen Gitterenergien der binären Produkte benötigen die klassischen Syntheseverfahren der anorganischen Chemie für Metallchalkogenide verhältnismäßig hohe Temperaturen und lange Reaktionszeiten. Metallhalogenide sind dagegen leichter schmelz- und verdampfbar. Das bedeutet aber, dass bei hohen Temperaturen die festen Chalkogenide als Bodenkörper und die flüchtigen Halogenide in der Gasphase vorliegen, womit die Bildung der binären Komponenten begünstigt wird. Die Chancen für die Synthese von ternären Chalkogenidhalogeniden unter diesen Bedingungen sind somit schlecht, weil bei niedrigen Temperaturen meist keine Reaktion eintritt, andererseits beim Aufheizen ternäre Verbindungen irreversibel zersetzt werden. Bestenfalls sind durch thermische Verfahren damit Phasengemische zu erhalten, die aber kaum in homogene, einphasige Produkte getrennt werden können. Entsprechende Erfahrungen sind beim präparativen Arbeiten im Arbeitskreis von M. Degner [17], H. Wochner [19] im System Palladium-Tellur-Iod und von G. Zoubek [79] beim Arbeiten in Se-Schmelzen gemacht worden. Bei modernen Verfahren werden flüssige Phasen oder die Gasphase beteiligt, womit auch bei niedrigeren Temperaturen vollständige Umsetzungen ermöglicht werden. Zur Herstellung von Chalkogeniden und Halogeniden wurden Umsetzungen in Schmelzlösungen oder unter solvothermalen Bedingungen durchgeführt, aber insbesondere auch Abscheidungen aus der Gasphase eingeführt [6]. Beim chemischen Transport werden Edukte bei höherem Temperaturen mit einem Transportmittel als reaktionsfähige, flüchtige Moleküle in den Gasraum gebracht [7], durch Diffusion in einem Temperaturgefälle in den Senkenraum überführt, wo sie sich dann bei relativ niedrigen Temperaturen als Produkte niederschlagen,

10 3 im Idealfall in Form von Einkristallen [7,8]. Die Festkörper befinden sich dabei stets mit flüchtigen Komponenten im thermodynamischen Gleichgewicht, die zwar nur in geringen Mengen vorliegen, aber ständig aus dem Quellenraum nachgeliefert werden. Durch Variieren der Temperatur und der Edukte, insbesondere der Bodenkörper und Transportmittel lassen sich die Reaktionen soweit kontrollieren, dass bei relativ niedrigen Temperaturen auch die gewünschten ternären Produkt entstehen können. Daneben werden oft auch neue binäre Phasen im Subsolidusbereich der Zustandsdiagramme gefunden, die bei hohen Temperaturen oder aus Schmelzen nicht zu erhalten sind, oder aber es sind veränderte Phasenbreiten bei nichtstöchiometrischen Verbindungen zu beobachten. Bei Umsetzungen unter solvothermalen oder hydrothermalen Bedingungen kommen flüchtige Edukte oder Lösungsmittel als Reaktionspartner oberhalb der Siede- oder Sublimationstemperaturen zum Einsatz, oft auch weit oberhalb der kritischen Temperatur in geschlossenen Systemen. Durch das Erhitzen eines liquiden Reaktionsmediums werden im Reaktionsraum bei einem hohen Innendruck veränderte Gleichgewichtsbedingungen erzeugt. Bei Hydrothermalsynthesen kommen wässrige Lösungen, bei sovothermalen Verfahren Lösungsmittel und Gase zum Einsatz [9]. Im Arbeitskreis Thiele wurden in den letzten Jahren entsprechende Verfahren zur Hochdruckhalogenierung von Metallen in geschlossenen Glasampullen entwickelt, wobei auch thermisch labile Halogenide [19, 31, 22] erhalten wurden. Eine bekannte großtechnische Anwendung der Hydrothermalsynthese ist die Züchtung von Quarzkristallen [10]. Die präparative Hydrothermalsynthese im Labormaßstab wurde Anfang der 70er Jahre von Rabenau und Rau [11-13] durch die Entwicklung einer experimentell einfachen Technik so optimiert, dass es möglich wurde, wässrige Halogenwasserstoffsäuren als Reaktionsmedium einzusetzen. Auf diesem Weg wurden die ternären Verbindungen AuTeI [14] und CuTeI [15] synthetisiert. Die vorliegende Dissertation baute auf früheren Arbeiten im Arbeitskreis auf, bei denen mit hydrothermalen Verfahren in wässriger I 2 / HI-Lösung Platinmetalle mit Chalkogenen, insbesondere Tellur und Selen, umgesetzt wurden. Von M. Degner wurden dabei erstmals Einkristalle von Palladium(III)-tellurid-iodid, PdTeI synthetisiert, des ersten Vertreters der gewünschten ternären Verbindungsklasse [16, 17]

11 4 mit einem Platinmetall. Bei den Variationen der Reaktionsparameter zur Kristallzüchtung beobachtete M. Degner, dass sowohl bekannte Verbindungen im Bereich der binären Randphasen (z. B. ß-PdI 2 und Telluriodide) als auch weitere ternäre Verbindungen anfielen, letztere aber nur in polykristalliner Form. So wurden geringe Mengen einer neuen Verbindung isoliert, für welche die Zusammensetzung Pd 3 Te 2 I 4 angegeben wurde. Obwohl einzelne Proben phasenrein erschienen, konnte auch bei folgenden Arbeiten von Wochner und Neininger [19, 20] die Struktur nicht aufgeklärt werden. Auch die Versuche mit Gasphasentransport lieferten Hinweise, dass sich ternäre Phasen gebildet hatten, allerdings in Verbindung mit hygroskopischen Telluriodiden, welche die weitergehende Charakterisierung verhinderten. K. Wittmann [18] und H. Wochner [19] führten die hydrothermalen Syntheseversuche mit Platinmetallen weiter und untersuchten vor allem den Einfluß des Reaktionsdrucks auf die Syntheseprodukte. Im Falle der Telluriodide von Pd und Pt blieben die Arbeiten zunächst ohne Erfolg, jedoch konnte K. Neininger [20] später aus dem Material von H. Wochner Kristalle einer iodreichen Phase, PdTeI 2, isolieren und eine Strukturlösung erreichen. Neininger führte aber selbst keine Umsetzungen unter hydrothermalen Bedingungen durch, sondern beschränkte seine präparativen Arbeiten auf solvothermale Umsetzungen mit aprotischen Lösungsmitteln, wobei der präparative Schwerpunkt bei Arbeiten mit Brom lag. Bei den eigenen experimentellen Arbeiten wurde an die Dissertation von M. Degner angeknüpft und nach weiteren Phasen in dem System Palladium-Tellur-Iod gesucht, indem bei Umsetzungen unter hydrothermalen Bedingungen die zahlreichen Reaktionsparameter (Edukte, Eduktverhältnisse, Reaktionstemperatur, Druckverhältnisse, Reaktionszeiten) systematisch variiert wurden, um die Einflüsse auf die Bildung von Bodenkörpern zu studieren. Bei den Versuchen fielen jeweils Gemische von Festkörpern an, die neben Resten von Edukten binäre als auch ternäre Verbindungen enthielten, aber zunächst nur in polykristalliner Form. In weiteren Schritten wurde dann versucht, die Synthesemethode soweit zu optimieren, dass phasenreine Präparate oder Einkristalle entstanden. Ein weiteren Schwerpunkt der eigenen Arbeiten betraf die Züchtung von Einkristallen der bereits von M. Degner beschriebenen Verbindung PdTeI, um das Leitfähigkeitsverhalten [21] experimentell zu untersuchen.

12 5 Im Rahmen einer Zusammenarbeit mit der Gruppe von H. Whangbo (North Carolina University, Rayleigh) waren Bandstrukturrechnungen durchgeführt worden, aus denen auf ein extrem eindimensionales Leitfähigkeitsverhalten geschlossen wurde [21]. Um die Verhältnisse experimentell zu klären, sollte eine reproduzierbare Kontaktierungsmethode für die Kristalle entwickelt werden, die temperaturabhängige Leitfähigkeitsmessungen mit der vorhandenen Einrichtung ermöglichen. Daneben sollten weitere Synthesemethoden daraufhin getestet werden, ob von Palladium oder auch von weiteren Platinmetallen Telluridhalogenide zu erhalten sind. Die systematischen Untersuchungen von Schäfer [23-26] und Rabenau [28] haben gezeigt, dass alle Platinmetalle bei Gegenwart von Chlor chemisch transportiert werden können und demnach flüchtige Chloride bilden, die auch als Edukte für Synthesen über den Gasphasentransport verwendbar sein sollten [27]. Ausgewählt wurde das System Rhodium-Tellur-Chlor, weil bereits vom binären Randsystem Rhodium-Tellur neben Verbindungen mit definierter Stöchiometrie auch interessante Phasen mit ausgeprägten Phasenbreiten bekannt sind. Die Verhältnisse wurden zwar theoretisch eingehend diskutiert [30], aber die Präparate sind bisher nur anhand von Röntgenpulverdiagrammen [29] charakterisiert worden. Erste Transportversuche in dem System Rhodium-Tellur-Chlor zeigten ermutigende Ergebnisse, die eine weitere präparative Bearbeitung lohnend erscheinen ließen. Es wurden deshalb die Einflüsse der Reaktionsparameter Temperatur und Eduktzusammensetzung auf die Bildung ternärer Phasen und auch einkristalliner binärer Telluride untersucht und die entstandenen Produkte strukturell charakterisiert.

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14 7 2 Über das System Palladium-Tellur-Iod 2.1 Literaturüberblick und eigene Untersuchungen Überlegungen zur Auswahl der Synthesemethoden Bei Planungen konnte auf die Erfahrungen im Arbeitskreis zurückgegriffen werden, die in mehreren Doktorarbeiten über Verbindungen von Platinmetallen gesammelt wurde. Weiter konnten den Überlegungen zur Auswahl von Synthesemethoden für die Eigenschaften der gesuchten ternären Verbindungen im System Palladium-Tellur-Iod die von PdTeI und den binären Palladiumtelluriden und -iodiden bekannten Verhältnisse zu Grunde gelegt werden. Es sollte sich um typische Festkörper mit polymeren Strukturen handeln, die nicht unzersetzt in Schmelze oder in Lösung gebracht werden können. Kristallzüchtungen aus der Schmelze oder durch Umkristallisieren aus unpolaren Lösungsmitteln kamen nicht in Betracht. Damit waren aber auch die Möglichkeiten für eine nachträgliche Reinigung der Produkte eingeschränkt und die ausgewählten Synthesemethoden mussten entweder die Bildung von einphasigen, chemisch reinen Produkten gewährleisten oder aber zumindest Einkristalle liefern, die dann unter dem Mikroskop ausgelesen und strukturanalytisch charakterisiert werden konnten. Es war davon auszugehen, dass zunächst bei der Erprobung von Reaktionswegen nur geringe Mengen einer neuen Verbindung im Gemisch mit anderen Phasen entstehen, nach der durch röntgenographische Phasenanalysen zu suchen war, in der Hoffnung, anschließend durch zeitraubende systematische Variationen der Reaktionsparameter die Bedingungen für saubere und kristalline Produkte zu erhalten. Als Grundlage für diese generelle Vorgehensweise wurden verschiedene Syntheseverfahren unter Berücksichtigung der bekannten Bildungswege für Halogenide, Chalkogenide und Chalkogenidhalogenide der Platinmetalle kritisch gesichtet. Die Bildungsbedingungen, die Eigenschaften und der strukturelle Aufbau der binären Phasen sind im folgendem Abschnitt zusammengestellt, soweit sie die Grundlage für alle Planungen der präparativen Arbeiten im Rahmen der Doktorarbeit bildeten.

15 8 Generell standen bei den Überlegungen die Synthesemethoden im Vordergrund, welche Umsetzungen bei niedrigen Reaktionstemperaturen ermöglichen, also insbesondere Reaktionen unter Beteiligung flüssiger Phasen und mit Abscheidungen aus der Gasphase. Als Edukte kamen neben den elementaren Formen von Palladium, Tellur und Iod auch verschiedene Telluriodide und Palladiumiodid in Betracht. Nur bei höheren Temperaturen sind die Elemente Tellur und Iod stets auch als gasförmige Spezies im Gleichgewicht mit Telluriodiden vorhanden, aber bei den Synthesen mussten diese flüchtigen Komponenten im Überschuss zugefügt werden, auch bei den für die Bildung einer ternären Phase notwendigen niedrigen Temperaturen. Damit war stets mit einem Überdruck im Reaktionsgefäß zu rechnen, das durch geeignete Maßnahmen vor dem Zerplatzen bewahrt werden musste Thermische Verfahren / Festkörperreaktionen Wie bereits ausgeführt, kamen klassische Festkörperreaktionen ohne Beteiligung flüchtiger Phasen als Syntheseverfahren für ternäre Verbindungen eigentlich nicht in Betracht, denn bei den Reaktionspartnern Iod und Tellur ist der Stofftransport im Festkörper bzw. durch Diffusion zwischen den Körnern des heterogenen Gemisches sicher gehemmt und die Reaktionsgeschwindigkeit müsste verschwindend gering sein. Die zur Aktivierung erforderlichen Temperaturen liegen weit oberhalb der Existenzgebiete von ternären Phasen bei ca. 300 C, wo aber auch bereits flüssige oder gasförmige Komponenten vorhanden sind, die den Reaktionsverlauf bestimmen. Andererseits war bei den Planungen zu bedenken, dass die Phasenverhältnisse im tellurreichen Bereich des Systems Tellur-Iod sehr komplex sind (siehe Kap ), und beim Einsatz binärer Telluriodide bereits bei niedrigen Temperaturen im Subsolidusbereich Zersetzungsreaktionen und Phasentransformationen ablaufen konnten. Es wurden deshalb zusätzlich thermoanalytische Untersuchungen (DTA/DSC) der verschiedenen Edukte durchgeführt, um zu den für die röntgenographische Phasenanalyse notwendigen Informationen zu gelangen.

16 9 Die als Edukt eingesetzte β-modifikation des Palladiumiodids wandelt sich erst bei ca. 500 C in die bei Raumtemperatur nur metastabile α-form um [44]. Die verschiedenen Palladiumtelluride sind zwar thermisch wesentlich stabiler und kaum reaktiv, aber bei erhöhten Temperaturen bilden sich mit und auch ohne Beteiligung der Schmelze Defektphasen aus, die mit einer tellurhaltigen Gasphase im Gleichgewicht stehen (siehe Phasendiagramm Palladium-Tellur, Kapitel ): PdTe n (fest) PdTe n-x (fest) + Te x (gasf.) (1) Arbeiten mit Schmelzlösungen Den Informationen über das Zustandsdiagramm des Systems Tellur-Iod (Abb. 1, siehe auch Kap ) war zu entnehmen, dass für Synthesen auch die Reaktionspartner (Tellur, Iod oder Telluriodide) als Schmelzmedium eingesetzt werden konnten. Auf die Verwendung von systemfremden Schmelzlösungsmitteln (flux) konnte deshalb verzichtet werden, auch weil damit zu rechnen war, dass insbesondere alle Salzschmelzen irreversibel mit den Reaktionspartnern reagieren. Je nach Zusammensetzung sind als Schmelzpunkte von Tellur-Iod-Gemischen Temperaturen zwischen 175 o C und ca. 450 o C zu erwarten. Abb. 1: Das Phasendiagramm Te/I.

17 10 Wegen der hohen Sublimationsfähigkeit des Iods und der Flüchtigkeit der Telluriodide musste im geschlossenen System gearbeitet werden. Die komplizierten Verhältnisse im Dreistoffsystem Pd-Te-I machten es schwierig, bei den Syntheseplanungen zwischen Schmelzlösung und Bodenkörper zu unterscheiden. Ohne Berücksichtigung von Palladium führt die Zugabe von elementarem Tellur zu einer Iodschmelze zur Bildung von TeI 4 (80 Atom-% Iod, siehe Phasen-diagramm Te-I, Abb. 1), das in reiner Form bei 280 o C kongruent schmilzt. Die TeI 4 -Schmelze nimmt weiter Te auf, bis zu einem Eutektikum mit ca. 58 Atom-% Iod, das bei 178 o C schmilzt. Aus der eutektischen Schmelze scheidet sich neben TeI 4 noch α-tei aus. Diese Phase mit 50 Atom-% Te ist aber nur bis 185 o C stabil und bildet ein Peritektikum. α-tei schmilzt inkonkruent unter Abscheidung von Tellur zu einer Schmelze, die im wesentlichen aus TeI 4 besteht. Mit größerem Te- Gehalt steigen die Schmelztemperaturen bis auf 453 o C an, dem Schmelzpunkt von Tellur. Die Schmelzen stehen im Gleichgewicht mit flüchtigen Telluriodiden. Basierend auf den flüchtigen Spezies wurden eigene Versuche durchgeführt, die in Kap erläutert werden. Auf der Basis des Zustandsdiagramms wurden im Rahmen der vorliegenden Dissertation zahlreiche Präparationsversuche unternommen, bei denen sich jedoch keine Hinweise auf die Bildung ternärer Verbindungen ergaben. Es wurden bevorzugt nur binäre Palladiumtelluride gebildet, gleich ob elementares Palladium mit Te-reichen Schmelzen oder auch β-pdi 2 in TeI 4 /Te-Schmelzen umgesetzt wurde. Die Reaktionen verliefen sehr langsam, vollständige Umsetzungen und einheitliche Produkte wurden erst bei Temperaturen oberhalb etwa 300 o C erreicht. Wurden andererseits Palladiumtelluride in einer I 2 -Schmelze erhitzt, so blieben diese Edukte unverändert. Beim Einsatz der leichteren Homologen S/Se und Cl/Br an Stelle der Schmelzen von Telluriodiden ist ein völlig anderes reaktives Verhalten zu beobachten, denn dort führen Umsetzungen von Platinmetallen mit Chalkogenen und Halogenen unter solvothermalen Bedingungen bei niedrigen Temperaturen zu ternären Verbindungen (siehe Kapitel ). Die im Überschuss verwendeten elektronegativen Edukte setzen sich dabei ebenfalls zu Chalkogenhalogeniden (S x Cl 2, Se x Cl 2 ) um, zusätzlich werden die Metalle von Halogenen angegriffen.

18 11 Die dabei an den Metalloberflächen gebildeten Platinmetallhalogenide reagieren als Lewissäuren und nehmen unter Bildung von ternären Verbindungen Chalkogenhalogenide oder auch Chalkogene als Liganden auf. So konnten im Falle von Palladium die Verbindungen (PdSCl) n, PdCl 2 Se 6, PdSe 2 Br 6 und PdTe 2 Br 6 (siehe Kap ) isoliert werden. Die Chalkogenhalogenide fungieren dabei zunächst als als Halogenierungsmittel, dann als Quelle für Donorliganden, und schließlich noch als unpolares, aprotisches Lösungsmittel, aus dem bevorzugt molekulare Verbindungen kristallisieren können. Diese Art der Umsetzung von Edukten in einem geschlossenen System bei Temperaturen oberhalb des Siedepunktes des Lösungsmittels stellt damit einen interessanten Spezialfall einer Solvothermalsynthese dar. Für die Synthese der molekular aufgebauten, thermodynamisch instabilen Komplexe von Platinmetallhalogeniden mit Chalkogenidliganden können prinzipiell als weitere Reaktionsmedien auch halogenierte Kohlenwasserstoffe wie CCl 4 eingesetzt werden, aber die Produkte sind sehr hygroskopisch und spalten leicht die Liganden ab, so dass durch Nebenreaktionen unübersichtlichen Produktmischungen gebildet werden Hydrothermalsynthesen Während Metallgefäße bei Umsetzungen unter Beteiligung von Halogenen oder Halogenwasserstoffsäuren in polarem, wässrigen Medium unter hohem Druck ( kritische Bedingungen ) und Temperaturen bis 500 C zerstört werden, können nach Rabenau und Rau [11-13] (siehe auch Kap ) Quarzampullen verwendet werden, wenn die hohen Ampulleninnendrücke (bis zu 1 kbar) durch einen höheren äußerer Gegendruck kompensiert werden. Hierzu werden die Ampullen in einem Autoklaven erhitzt, der mit einer entsprechenden Menge an CO 2 befüllt wird. Das Verfahren kann sowohl für direkte Hochdruckhalogenierungen ohne zusätzliche Lösungsmittel eingesetzt werden, aber auch für Umsetzungen in polaren Lösungmitteln. Beispiele für Hochdruckbromierungen sind die von H. Wochner [19] hergestellten Osmiumbromide und die von D. Honert [31] synthetisierten extrem hygroskopischen Tetrabromoferrate(III) mit einwertigen Alkalimetallen. Zahlreiche Beispiele für Umsetzungen mit wässrigen Lösungen wurden bereits von Rabenau und Rau beschrieben; [9, 12-15]

19 12 im Arbeitskreis wurden auf diesem Wege auch Halogenide, Chalkogenide und Chalkogenidhalogenide von Platinmetallen hergestellt. Bei Halogenierungen dienen die Lösungen zusätzlich als Reaktionsvermittler, weil Deckschichten von schwerlöslichen Halogeniden durch Komplexierung in Lösung gebracht werden. Der Druck in den Ampullen kann durch den Füllungsgrad so eingestellt werden, dass durch die hohen Drücke des wässrigen Mediums Umsetzungen schon bei niedrigen Reaktionstemperaturen ab 120 C ablaufen. Ein Problem ist dabei, dass durch das Arbeiten in Ampullen im Autoklaven die Reaktionsbedingungen nur sehr schlecht zu steuern sind. Wenn sich bei präparativen Arbeiten mit fortlaufender Umsetzung die Reaktionsbedingungen stark ändern, sind diese nur grob abzuschätzen, aber keinesfalls theoretisch berechenbar. Damit müssen die Einflüsse der einzelnen Reaktionsparameter auf die Produktbildung durch präparative Untersuchungen erarbeitet werden, wie z.b. der durch den Füllungsgrad geregelte Druck, die Temperaturführung beim Aufheizen und Abkühlen, die Wahl der Edukte und das eingesetzte Eduktverhältnis. Das brachte für die Arbeiten einen hohen Zeitaufwand mit sich, da die Reaktionen teilweise mehrere Wochen Reaktionszeit benötigten und die Reaktionen nicht visuell, sondern nur durch die Charakterisierung der Produkte verfolgt werden können. Im System Tellur-Iod wurden von Rabenau, Rau und Kniep [53-55, 57] mehrere Phasen auf hydrothermalem Weg synthetisiert (siehe Kap ), aber auch die Verbindung β-pdi 2 konnte durch Einsatz der Elemente in 57% HI in einkristalliner Form hergestellt werden. Auf die Ergebnisse von früheren und eigenen Versuchen im System Pd-Te-I, die unter anderem zur Herstellung von PdTeI führten, wird in den Kapiteln weiter eingegangen Abscheidungen aus der Gasphase / Chemischer Transport Bei Festkörperreaktionen mit Gasphasenbeteiligung werden die zu synthetisierenden Verbindungen entweder direkt durch Sublimation oder über instabile, flüchtige Verbindungen (Transportreaktionen) gebildet. Nachdem bei den thermisch instabilen Chalkogenidhalogeniden die Sublimation ausschied,

20 13 musste überlegt werden, wie die Edukte bei moderaten Temperaturen in die Gasphase überführt werden können. Sie sollten in einem Quellenraum gebildet und durch temperaturinduzierte Diffusion in den Reaktionsraum (Senkenraum) überführt werden, wo sie entweder mit anderen gasförmigen Reaktionsteilnehmern das gewünschte Produkt bilden, das sich als Bodenkörper niederschlägt, oder aber durch Reagieren mit einem schon vorhandenen Bodenkörper (CVD-Verfahren: Chemical Vapour Deposition). Inzwischen stehen auch Programmsysteme zur Verfügung, um die bei Gasphasenreaktionen existierenden temperaturabhängigen Gleichgewichte zu berechnen [31, 32]. Der entscheidende Punkt bei der Planung von CVD-Verfahren für Präparationen war, wie die Reaktionspartner in die Gasphase gebracht werden können, wofür in erster Linie Halogenide in Betracht kommen. In den beiden Teilsystemen Palladium-Iod und Tellur-Iod existieren jeweils transportfähige Spezies: β-pdi 2 wurde im Temperaturgradienten 650 C 550 C von Holle [34] aus den Elementen synthetisiert. Der Aufbau der flüchtigen Moleküle ist zwar noch nicht geklärt, aber vermutlich bilden sie oligomere Pd 6 I 12 -Moleküle aus, ähnlich wie vom Chlorid bekannt [23-26]. Dampfdruckmessungen zeigten über einer Te/I-Schmelze im Gasraum bei 500 C nach Oppermann [52] sowohl die Elemente Te g und I 2,g als auch die binären Verbindungen TeI, TeI 2 und TeI 4. Prinzipiell sollte es deshalb möglich zu sein, ternäre Phasen über chemischen Transport zu synthetisieren. Für den Reaktionsverlauf boten sich mehrere Varianten an: a) Als feste Edukte werden Palladium und Tellur eingesetzt. Diese müssten zunächst mit einem Überschuss an Iod in Iodide überführt und so bei höheren Temperaturen in die Gasphase gebracht werden, z.b. als PdI 2 und als Telluriodide, damit sie dann bei niedrigen Temperaturen in einer Gasphasenreaktion das gewünschte Produkt bilden können. b) Eine Komponente, hier bevorzugt Tellur, wird in ein flüchtiges Iodid überführt und reagiert aus der Gasphase mit dem Bodenkörper Palladium oder einer Palladiumverbindung. Das Problem ist bei beiden Reaktionswegen dabei, dass niedrige Reaktionstemperaturen erforderlich sind, um der thermischen Zersetzung der ternären Phasen zu entgehen.

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