LABORBERICHT THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK ULTRAFILTRATION

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1 LABORBERICHT THERMISCHE VERFAHRENSTECHNIK ULTRAFILTRATION DIPL.- ING. (FH) BENJAMIN HUPFAUF Jahrgang: JG 2009 bb Semester: SS 2011 Datum: Laborzeiten: 14:00 17:00 Gruppe: TVT Gruppe 1 Mitglieder: Simon Frank Bernhard Rauh Christian Handl MCI MANAGEMENT CENTER INNSBRUCK DIE UNTERNEHMERISCHE HOCHSCHULE Bachelorstudiengang Umwelt,- Verfahrens- und Energietechnik Egger-Lienz-Straße 120, 6020 Innsbruck/Österreich WIR BEGLEITEN MOTIVIERTE MENSCHEN.

2 INHALTSVERZEICHNIS 1 Aufgabenstellung Versuchsaufbau Versuchsdurchführung Ergebnisse Pumpenkalibrierung Bestimmung der Wasserdurchlässigkeit der Membran Bestimmung der günstigsten Transmembranen Druckdifferenz für die Aufkonzentration Zusammenhang Volumenstrom und TMP Ermittlung der günstigsten Transmembranen Druckdifferenz Ermittlung des günstigsten Permeat- Volumenstroms Aufkonzentrierung der Probelösung Berechnung Konzentrationsfaktor für jeweiligen Versuchspunkt Bestimmung der Prozesslaufzeit und der maximal möglichen Aufkonzentrierung Graphische u. tabellarische Darstellung des LMH über die Zeit Graphische und tab. Darstellung der TMP über die Zeit Graphische und tabellarische Darstellung des LMH über den Konzentrationsfaktor Interpretation der Ergebnisse Literatur Abbildungsverzeichnis Formelzeichen / 17

3 1 AUFGABENSTELLUNG Ultrafiltrationsanlagen finden bereits seit ca. 30 Jahren zunehmende Anwendung. Der Einsatz von Membrantechnik ermöglicht es, Lösungen (flüssig-flüssig; gasförmig-flüssig; gasförmig-gasförmig) ohne Beeinflussung ihrer jeweiligen molekularen, chemischen sowie physikalischen Eigenschaften aufzutrennen. Im Versuch sollen theoretisch erlernte Grundlagen praktisch angewandt und der Anlagenaufbau kennen gelernt werden. Zunächst ist die Pumpenkennlinie der Feed- Speisepumpe zu ermitteln, um im Versuch über die prozentuale Pumpenleistung den vorgegebenen Volumenstrom einstellen zu können. Dieser erste Schritt ist erforderlich, da kein Durchflussmesser zur Verfügung steht. Anschließend wird der Flux der Membrane mit reinem Wasser ermittelt, um Referenz- Kenndaten der Membrane zur Rückschlüssigkeit auf Scaling- bzw. Foulingeffekte zu erhalten. Es soll weiterhin überprüft werden, wie sich Änderungen der Transmembranen Druckdifferenz (TMP) auf den Permeat- Volumenstrom (=Flux) auswirken. Zum Nachweis der Auswirkungen von leistungsmindernden Einflüssen auf die Membran soll eine Versuchsreihe durchgeführt und interpretiert werden, bei der im 60- Sekunden- Intervall die TMP sowie der Flux zu dokumentieren ist. 2 VERSUCHSAUFBAU Eine Pumpe fördert die zu trennende Lösung, also den Feed, in die Membrankonstruktion. Der Durchsatz ist abhängig von der hydrostatischen Druckdifferenz zwischen Eingangsdruck an der Feed- Seite und Ausgangsdruck an der Filtrat- respektive Permeatseite. Der nicht durch die Membran diffundierte Rückstand wird als Retentat bezeichnet. Dieses wird fortlaufend in den Vorratsbehälter zurückgeführt, um einen weiteren Trenndurchgang zu durchlaufen. Die Konzentration der abzufiltrierenden Stoffe im Permeat wird abgesenkt, die auf der Feedseite steigt. Abbildung 1: Schematischer Versuchsaufbau Membranfiltration 3 / 17

4 Abbildung 2: Ansicht Labor- Versuchsaufbau Abbildung 3: Versuchsmembrane 4 / 17

5 Volumenstrom in ml/min 3 VERSUCHSDURCHFÜHRUNG Zunächst wurde die Anlagenkennlinie der Laborvorrichtung ermittelt, indem die Pumpenleistungsstufen von 10% bis 100% betrieben wurden. Die zugehörig erhaltenen Permeatmengen wurden gravimetrisch erfasst und in ein Diagramm übertragen. Anschließend wurde der Flux der Membrane mit reinem Wasser ermittelt. Die Ergebnisse liefern Rückschlüsse auf Scalingbzw. Foulingeffekte. Weiterhin wurde die Auswirkung auf den Flux von Änderungen der TMP nachgewiesen. Zum Nachweis der Auswirkungen von leistungsmindernden Einflüssen auf die Membran wurde eine 23-minütige Versuchsreihe mit 1%-iger Polyvinylpyrollidon- Lösung durchgeführt. Die erhaltenen Permeatmengen wurden in Tabellen erfasst. 4 ERGEBNISSE 4.1 PUMPENKALIBRIERUNG Pumpenkalibrierung ,00 20,00 40,00 60,00 80,00 100,00 Pumpenleistung in Prozent [%] Abbildung 4: Diagramm Pumpenkalibrierung 5 / 17

6 LMH [l/m²*h] Pumpenkalibrierung mit H20 Pumpenleistung Volumenstrom % ml/min , , , , , , , , ,23 Abbildung 5: Tabelle Pumpenkalibrierung 4.2 BESTIMMUNG DER WASSERDURCHLÄSSIGKEIT DER MEMBRAN Membran- Durchlässigkeit Wasser ,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 TMP [bar] Abbildung 6: Diagramm Wasserdurchlässigkeit der Membrane Membran- Durchlässigkeit TMP LMH bar l/m²*h 0, , , Abbildung 7: Tabelle Wasserdurchlässigkeit der Membrane 6 / 17

7 Permeat Volumenstrom [ml/min] 4.3 BESTIMMUNG DER GÜNSTIGSTEN TRANSMEMBRANEN DRUCKDIFFERENZ FÜR DIE AUFKONZENTRATION ZUSAMMENHANG VOLUMENSTROM UND TMP 6 Volumenstrom Permeat ,4 0,8 1,2 1,6 2 2,4 2,8 3,2 3,6 TMP [bar] Abbildung 8: Diagramm Permeatvolumenstrom TMP Volumenstrom Permeat [bar] [ml/min] 0,4 1,38 0,8 2,53 1,2 3,58 1,6 4,55 2 5,17 2,4 4,64 2,8 4,95 3,2 5,05 3,6 4,75 Abbildung 9: Tabelle Permeatvolumenstrom 7 / 17

8 4.3.2 ERMITTLUNG DER GÜNSTIGSTEN TRANSMEMBRANEN DRUCKDIFFERENZ Abbildung 10: Diagramm Ermittlung der günstigsten TMP Graphische Ermittlung: Höchster gemessener Volumenstrom bei TMP = 2,0 bar ERMITTLUNG DES GÜNSTIGSTEN PERMEAT- VOLUMENSTROMS Abbildung 11: Diagramm Ermittlung günstigster Permeat- Volumenstrom Graphische Ermittlung: Höchster gemessener TMP: 5,2 bar 8 / 17

9 4.4 AUFKONZENTRIERUNG DER PROBELÖSUNG BERECHNUNG KONZENTRATIONSFAKTOR FÜR JEWEILIGEN VERSUCHSPUNKT Ermittlung des Feedvolumenstromes aus der erfassten Pumpenkennlinie bei 50-prozentiger Pumpenleistung entspricht: 46,04 ml/min. 1,1050 Konzentrationsfaktor cf Konzentrationsfaktor cf 1,1000 1,0950 1,0900 1,0850 1,0800 1,0750 1, ,2 3,4 3,6 3,8 4 4,2 Permeatvolumenstrom [ml/min] Abbildung 12: Diagramm Ermittlung Konzentrationsfaktor auf Permeatvolumenstrom 9 / 17

10 Permeatvolumenstrom Konzentrationsfaktor Vp cf [ml/min] [-] 0 1,0000 4,21 1,1006 4,17 1,0996 4,13 1,0985 4,02 1,0957 3,94 1,0936 4,11 1,0980 3,95 1,0938 4,01 1,0954 3,91 1,0928 3,92 1,0931 3,88 1,0920 3,85 1,0913 3,77 1,0892 3,73 1,0882 3,74 1,0884 3,59 1,0846 3,76 1,0889 3,53 1,0830 3,22 1,0752 3,29 1,0770 3,19 1,0744 3,08 1,0717 3,13 1,0729 Abbildung 13: Wertetabelle Permeatvolumenstrom/ Konzentrationsfaktor 10 / 17

11 4.4.2 BESTIMMUNG DER PROZESSLAUFZEIT UND DER MAXIMAL MÖGLICHEN AUFKONZENTRIERUNG Die maximale Versuchsdauer beträgt 23 Minuten. Der maximal zulässige Druck vor der Membran von 3 bar ist zu diesem Zeitpunkt gegeben und darf nicht überschritten werden. 11 / 17

12 LMH GRAPHISCHE U. TABELLARISCHE DARSTELLUNG DES LMH ÜBER DIE ZEIT LMH / Zeit Zeit [min] Abbildung 14: Diagramm LMH/ Zeit Zeit LMH [min] [(l/m²*h)*600] Abbildung 15: Wertetabelle LMH/ Zeit 12 / 17

13 TMP [bar] GRAPHISCHE UND TAB. DARSTELLUNG DER TMP ÜBER DIE ZEIT 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 TMP / Zeit Zeit [min] Abbildung 16: Diagramm TMP/ Zeit Zeit TMP [min] [bar] 1 0,55 2 0,55 3 0,55 4 0,55 5 0,55 6 0,55 7 0,55 8 0,55 9 0, , , , ,7 14 0,8 15 0,8 16 0, , , , ,2 21 1,3 22 1,5 23 1,6 Abbildung 17: Wertetabelle TMP/ Zeit 13 / 17

14 4.4.5 GRAPHISCHE UND TABELLARISCHE DARSTELLUNG DES LMH ÜBER DEN KONZENTRATIONSFAKTOR Abbildung 18: Diagramm LMH/ Konzentrationsfaktor LMH Konzentrationsfaktor [(l/m²*h)*600] [-] 0 1, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,0729 Abbildung 19: Wertetabelle LMH/ Konzentrationsfaktor 14 / 17

15 5 INTERPRETATION DER ERGEBNISSE Bei der Pumpenkalibrierung wurde die erste Versuchsreihe mit einer unabsichtlich gedrosselten Schlauchklemme durchgeführt. Die Messreihe war nicht plausibel und musste verworfen werden. Beim wiederholten Versuch wurde festgestellt, dass die Schlauchpumpe unter der Leistung von 10 % keinen Förderstrom aufweist. Sämtliche Tabellen und Diagramme beinhalten als Anfangswert deshalb 10 %, anstatt 0 %. Bei 80 % der Leistung ist bereits annähernde die maximale Pumpenförderkapazität erreicht. Zur Versuchsdurchführung werden später 50 % (Vorgabe) eingestellt. Die Ermittlung der Abhängigkeit der Membrandurchlässigkeit von der eingestellten transmembranen Druckdifferenz lässt wie erwartet einen Anstieg der Durchlässigkeit bei gesteigertem TMP erkennen. Zur Ermittlung des maximalen Permeatvolumenstroms kann angemerkt werden, dass nach Diagramm- Ablesung bei 2, 0 bar das beste Ergebnis erzielt wird. Jedoch ist der Einbruch des Volumenstromes bei einem TMP- Wert von 2,4 bar als Mess-, Ablese-, oder Übertragungsfehler zu interpretieren. Dieser Messpunkt korreliert nicht mit dem harmonischen Kurvenverlauf und ist somit nicht repräsentativ. Das nächste Messergebnis, der Konzentrationsfaktor, zeigt, dass mit Zunahme der Membran- Durchströmung auch die Konzentration der Abscheidestoffe vor der Membran ansteigt, da sich das System hier umwälzend im Kreislauf bewegt. Je mehr Durchfluss, desto mehr Abscheidung und somit auch mehr Abscheidestoffe befinden sich in diesem Systembereich. Dass funktionsbeeinträchtigende Effekte wie Scaling, Fouling oder auch Konzentrationspolarisation im Versuch auftreten, bestätigt auch die Tatsache, dass der Flux (für Laborzwecke in LMH umgerechnet) mit Zunahme der Versuchsdauer reduziert, die TMP jedoch erhöht wird. Der Versuch wurde nach 23 Minuten bei einer TMP von 1,6 bar gestoppt, um Schäden an der Membrane durch Überdruck zu vermeiden. Der zu erwartende Aufkonzentrationsgrad wurde mit 1,09 (errechnet: 2,1) nach 23 Minuten nicht erreicht, was unter Umständen mit der Tatsache zusammenhängt, dass die chem. Reinigung zu Beginn des Versuchs nicht durchgeführt wurde und somit Scaling- und Foulingverluste aus Vorgruppenbelastungen den Versuch wesentlich beeinflussten. 6 LITERATUR [1] MCI- Praktikumsanleitung Thermische Verfahrenstechnik Ultrafiltration DI (FH) Benjamin Hupfauf [2] MCI- Einführungsvorlesung Thermische Verfahrenstechnik Labor 1 DI (FH) Benjamin Hupfauf [3] Technik der Wasserversorgung von Gerhard Merkl (2007) 15 / 17

16 7 ABBILDUNGSVERZEICHNIS Abbildung 1: Schematischer Versuchsaufbau Membranfiltration... 3 Abbildung 2: Ansicht Labor- Versuchsaufbau... 4 Abbildung 3: Versuchsmembrane... 4 Abbildung 4: Diagramm Pumpenkalibrierung... 5 Abbildung 5: Tabelle Pumpenkalibrierung... 6 Abbildung 6: Diagramm Wasserdurchlässigkeit der Membrane... 6 Abbildung 7: Tabelle Wasserdurchlässigkeit der Membrane... 6 Abbildung 8: Diagramm Permeatvolumenstrom... 7 Abbildung 9: Tabelle Permeatvolumenstrom... 7 Abbildung 10: Diagramm Ermittlung der günstigsten TMP... 8 Abbildung 11: Diagramm Ermittlung günstigster Permeat- Volumenstrom... 8 Abbildung 12: Diagramm Ermittlung Konzentrationsfaktor auf Permeatvolumenstrom... 9 Abbildung 13: Wertetabelle Permeatvolumenstrom/ Konzentrationsfaktor Abbildung 14: Diagramm LMH/ Zeit Abbildung 15: Wertetabelle LMH/ Zeit Abbildung 16: Diagramm TMP/ Zeit Abbildung 17: Wertetabelle TMP/ Zeit Abbildung 18: Diagramm LMH/ Konzentrationsfaktor Abbildung 19: Wertetabelle LMH/ Konzentrationsfaktor / 17

17 8 FORMELZEICHEN Bezeichnung: Formel/ Zeichen: Einheit: Flux Flux [ ] [ ] Permeatvolumenstrom [ ] Feedvolumenstrom Membranfilterfläche [ ] Konzentrationsfaktor [-] Transmembrane Druckdifferenz Druck Feed- Seite Druck Retentat- Seite Druck Permeat- Seite Wasserdurchlässigkeit ( ) [bar] [bar] [bar] [bar] [ ] [ ] 17 / 17