Alle Ströme, die nicht durch die Elektrodenreaktion eines Analyten hervorgerufen werden

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1 Grundströme Alle Ströme, die nicht durch die Elektrodenreaktion eines Analyten hervorgerufen werden > potentialabhängige Grundströme Ströme außerhalb des Polarisierbarkeitsbereiches > Faradaysche Grundströme durch gelösten Sauerstoff > Faradaysche Grundströme durch Verunreinigungen > kapazitiver Ladestrom Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 68 Kapazitiver Ladestrom durch Spannungsänderung und Tropfenwachstum > Tastpolarographie Strommessung am Ende des Tropfintervalls, wenn das Oberflächenwachtum am geringsten ist > elektronische Kompensation des linearen Ladestroms > Pulsverfahren Spannungsimpulse erhöhen Faradayschen und kapazitiven Strom, wobei der kapazitive Strom schneller abklingt Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 69

2 Meßverfahren I Faradayscher Strom Kapazitiver Ladestrom t Impulsende Messung Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 70 Auswertung der Voltammogramme > Polarogramme > Voltammogramme I I I SP I D I SP U ½ U U SP U SP U Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 71

3 Meßtechnik > Arbeitselektrode Quecksilberelektrode (tropfend oder stationär) Platinelektrode Kohleelektroden > Bezugselektrode Silber/Silberchlorid-Elektrode Kalomelelektrode Quecksilber/Quecksilbersulfat-Elektrode > Hilfselektrode (Dreielektrodenmeßtechnik) Platinelektrode zweite Gegenelektrode zur Arbeitselektrode Strom fließt über Hilfselektrode, Potentialmessung erfolgt stromlos Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 72 Inversvoltammetrie > bis zu 1000fache Anreicherung der Analyten vor der voltammetrischen Bestimmung (Spurenanalytik) > Anreicherung der Substanzen durch Elektrolyse, dabei z. B. bei Metallkationen Bildung des Amalgams > Oxidation des Metalls bei umgekehrtem (inversem) Spannungsvorschub > Messung der Spitzenströme > Spitzenstöme, Amalgamkonzentration und Lösungskonzentration sind unter definierten Bedingungen (Spannung, Zeit) proportional Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 73

4 Anwendung voltammetrischer Methoden Stoffe, die sich im Polarisierbarkeitsbereich der Elektrode oxidieren oder reduzieren lassen > Arsen, Blei, Cadmium, Kupfer, Mangan, Nickel, Zink, Zinn... > Nitrat, Nitrit, Sulfit, Chromat... > Sauerstoff, Ozon, Wasserstoffperoxid, Chlor... > Organische Verbindungen: direkte Bestimmung aufgrund funktioneller Gruppen indirekte Bestimmung nach Einführung voltammetrisch aktiver Gruppen > Bestimmungen ohne Aufarbeitung und Simultanbestimmungen (bei ausreichend großer Differenz der Halbstufenpotentiale) sind möglich > Bestimmungsgrenze: 10-5 mol/l mol/l > Fehler: 1-3 % Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 74 Amperometrie, Voltametrie "Polarographische Titration" Aufnahme von Polarogrammen nach jeder zugabe Diffusionsgrenzstrom wird gegen Volumen aufgetragen Amperometrie Konstante Spannung im Grenzstrombereich vorgegeben, Diffusionsgrenzstrom wird gegen Volumen aufgetragen Voltametrie Konstanter Strom vorgegeben, Spannung wird gegen Volumen aufgetragen Biamperometrie Bivoltametrie Da bei Titrationen keine absoluten Werte gemessen werden müssen, wird die Bezugselektrode durch eine einfachere Elektrode (Platinelektrode) ersetzt. Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 75

5 Amperometrie > Arbeitselektrode Quecksilberelektrode Platinelektrode > Referenzelektrode z. B. Ag/AgCl-Elektrode > Spannung konstant oberhalb des Halbstufenpotentials > Strom Diffusionsgrenzstrom (Stromspitze) Meßgröße I (µa) Ag/AgCl Titrand Hg Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 76 Amperometrische Titrationskurve z. B. Pb 2+ + Cr 2 O 7 2- PbCr 2 O 7 Strom-Spannungs-Kurve Titrationskurve Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 77

6 Biamperometrie > Bezugselektrode durch polarisierbare Elektrode ersetzt > zwei Indikatorelektroden (meist Platin) > Einzelpotentiale sind nicht festgelegt > faradayscher Strom fließt nur, wenn an beiden Elektroden Redoxreaktionen ablaufen zwei elektroaktive Spezies > Spannung: 10 bis 100 mv meistens dieselbe, reversible Redoxreaktion an beiden Elektroden I (µa) Titrand Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 78 Biamperometrische Titration z. B. I S 2 O I - + S 4 O 6 2- (+)-Anode (Ox) (-)-Kathode (Red) τ = 0./. I e - 2 I - kein Strom τ = 0,1 2 I - I e - I e - 2 I - Strom steigt mit c(i - ) bis τ = 0.5 τ = 0,5 2 I - I e - I e - 2 I - maximale Stromstärke τ = 0,9 2 I - I e - I e - 2 I - Strom fällt mit c(i 2 ) bei τ > 0.5 τ = 1 2 I - I e -./. kein Strom τ > 1 2 I - I e -./. kein Strom Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 79

7 Biamperometrische Titrationskurven nur Titrand reversibles Redoxsystem am Anfang, ir, Dead-stop nur Titrand und Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 80 MAH

8 Bivoltametrische Titrationskurven nur Titrand reversibles Redoxsystem am Anfang, ir, nur Titrand und Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 80a MAH Anwendungen > Amperometrie (eine Indikatorelektrode) vor allem Fällungs- und Komplexbildungstitrationen > Biamperometrie (zwei Indikatorelektroden) u. a. Diazotitration (Nitritometrie) NO H 3 O + H 2 O + HNO 2 HNO 2 + H 3 O + + Br - NOBr + 2 H 2 O Ar-NH 2 + NOBr [Ar-NH 2 -NO] + + Br - Ar-N N + + Br - + H 2 O Ar-NH 2 + HNO 2 + Br - + H 3 O + Ar-N N + + Br H 2 O Karl-Fischer-Titration I 2 + SO H 2 O SO I H + SO H 3 COH H 3 CO-SO H 3 COH + 2 B + SO 2 + H 3 COH H 3 CO-SO BH + H 2 O + I 2 + H 3 CO-SO B H 3 CO-SO I BH + weitere iodometrische Titrationen Bromometrie, Bromatometrie Instrumentelle Analytik, Elektrochemische Methoden 81 MAH

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