4 Metalle. Was ist ein Metall?
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- Michael Burgstaller
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1 4 Metalle 4 Metalle 37 Was ist ein Metall? Ein Metall ist ein polykristalliner Stoff, d. h. es besteht aus einer Vielzahl kleiner Kristallite oder Körner, die durch Korngrenzen voneinander getrennt sind. Diese lassen sich durch geeignete Ätzmittel in lichtmikroskopischen Schliffbildern sichtbar machen. Die schematische Darstellung in Abbildung 4.1 vermittelt eine Vorstellung von der möglichen Geometrie der Kristallite und der Korngrenzen. Abb. 4.1: Polykristalliner Aufbau eines Metalls In dieser Darstellung sollen die quadratischen Netzwerke innerhalb der einzelnen Kristallite die regelmäßige Anordnung der Metallatome (schwarze Kreise) zum Ausdruck bringen; diese sitzen in den Ecken der Quadrate. Metalle weisen aufgrund der strengen Anordnung ihrer Atome in allen Raumrichtungen (und dies meist bei möglichst dichtester Packung) einen energiearmen stabilen Zustand auf Kennzeichnend für einen stabilen Zustand ist seine geringst mögliche Energie. Ein anschauliches Beispiel hierfür ist eine Kugel, die sich in der tiefsten Stelle einer Mulde befindet; sie beharrt in ihrer Lage, befindet sich also in einem stabilen Zustand. Der instabile Zustand hingegen verfügt über die höchst mögliche Energie. Eine Kugel, die sich auf dem Gipfel eines Hügels befindet, rollt bei kleinster Änderung ihrer Lage den Hügel herunter; sie befindet sich in einem instabilen Zustand. Der metastabile Zustand zeichnet sich dadurch aus, dass er zwar gegen kleine Änderungen stabil ist, gegenüber größeren Änderungen jedoch instabil. Eine Kugel auf einer ideal flachen Ebene besitzt einen metastabilen Zustand.
2 38 4 Metalle Was ist ein Kristallit? Als Kristallit bezeichnet man einen fehlerhaften Kristall. Kristallite entstehen, wenn eine Metallschmelze kristallisiert, und die dabei entstehenden Kristalle sich in ihrem Wachstum gegenseitig behindern. Kristallite haben in der Regel einen Durchmesser zwischen 10 3 und 10 7 cm und unterscheiden sich durch die Orientierung ihrer kristallographischen Achsen, wobei die Orientierungsverteilung regellos sein kann oder eine Vorzugsrichtung ( Textur) aufweisen kann. Kristallite werden oft auch als Körner bezeichnet. Doch sollte man diese Bezeichnung Kristalliten mit einem Durchmesser von 1 bis 10 3 cm vorenthalten. Die räumliche, durch die Korngrenzen festgelegte Ausdehnung der Kristallite wird durch den Begriff Korngröße definiert. Diese wird entweder durch den mittleren Durchmesser oder die Fläche des Kornes anhand eines ebenen Schliffes im Lichtmikroskop ausgemessen und quantitativ erfasst. Wie viele Metalle gibt es? Von den 104 chemischen Elementen sind etwa 75 Metalle, von denen ca. 1/3 technische Bedeutung besitzen. Wie häufig kommen Metalle in der Erdkruste vor? Die Häufigkeitsverteilung der Metalle in der Erdkruste ist sehr unterschiedlich. Tabelle 4.1 gibt Auskunft über die Häufigkeit einiger Metalle. Darin sind die Häufigkeiten von Sauerstoff und Silizium als Vergleich mit angegeben. Tab. 4.1: Häufigkeitsverteilung einiger Metalle in der Erdkruste in Masseprozent Metall Häufigkeit [%] Sauerstoff 49,5 Silizium 25,5 Aluminium 7,57 Eisen 4,70 Magnesium 1,95 Titan 0,41 Mangan 0,09 Rubidium 0,03 Zirkonium 0,02 Chrom 0,02 Nickel 0,015 Vanadium 0,014 Zink 0,012 Kupfer 0,010 Silber Gold
3 4 Metalle 39 Wie werden reine Metalle hergestellt? Metalle werden durch mehr oder weniger großen Energieaufwand aus ihren Erzen gewonnen und in aller Regel auf schmelzflüssigem Wege in reine Form übergeführt. Dabei entsteht je nach Metall ein fester Körper mit einem bestimmten kristallinen Aufbau. Den Übergang der Schmelze in den kristallinen Zustand, der beim Überschreiten des Erstarrungspunktes erfolgt, nennt man Kristallisation. Während der Erstarrung laufen bestimmte Vorgänge ab, die die Eigenschaften des Metalls deutlich beeinflussen. Dies gilt sowohl im Hinblick auf die Regelmäßigkeit des kristallinen Aufbaus als auch in Bezug auf Erscheinungen, die mit den Volumenänderungen bei der Abkühlung verbunden sind. Von welchen Einflussgrößen hängt der Erstarrungspunkt ab? Als Erstarrungspunkt einer Metallschmelze bezeichnet man die Temperatur, bei der das Metall sowohl im flüssigen als auch im festen (kristallinen) Aggregatzustand vorliegt. Bei dieser Temperatur bilden sich in der Schmelze ständig Kristallkeime, die sich aber wieder auflösen. Die beiden Phasen fest und flüssig bilden somit ein Gleichgewicht. Erst wenn der Erstarrungspunkt überschritten wird, kristallisiert die Schmelze vollständig aus. Der Erstarrungspunkt einer reinen Metallschmelze hängt vom Atmosphärenruck p ab. Für die Änderung des Erstarrungspunktes T in Abhängigkeit vom Atmosphärenruck gilt die Clausius-Clapeyron-Gleichung: V T = TS p H S Darin bedeuten: T S der Schmelzpunkt, V die Volumenänderung beim Schmelzen, H S die Schmelzenthalpie, d. h. die Wärmemenge, die beim Schmelzen verbraucht bzw. beim Erstarren freigesetzt wird, und p der Druckdifferenz. Die Volumenzunahme 16 beim Schmelzen eines Metalls ist in der Regel relativ klein und beträgt nur wenige Prozente. Die Druckabhängigkeit des Schmelzpunktes ist ebenfalls sehr gering. Um ihn lediglich um 1 C zu ändern, muss der Atmosphärendruck um den Faktor 100 erhöht werden. Daraus folgt, dass die Änderung des Atmosphärendrucks keinen merklichen Einfluss auf den Schmelz- bzw. Erstarrungspunkt eines Metalls hat. Wie erfolgt die Kristallisation einer Metallschmelze? In unmittelbarer Nähe des Erstarrungspunktes ist die Wärmebewegung der Metallatome sehr stark. Die Wahrscheinlichkeit, dass sie zu Metallkeimen zusammentreten, 16 Die Tatsache, dass der Schmelzpunkt einiger Metalle bei Druckerhöhung erniedrigt wird, bedeutet dass sich ihr Volumen beim Schmelzen verringert. In diesem Fall ergeben sich für V und T negative Zahlenwerte.
4 40 4 Metalle ist somit sehr gering. Wird die Temperatur der Metallschmelze sehr langsam unter den Erstarrungspunkt gesenkt, dann wird die thermische Bewegung der Metallatome so langsam, dass ihre gegenseitigen Bindungen durch thermische Schwingungen nicht mehr aufgebrochen werden. Die Metallatome sind nun in der Lage, sich zu einem regelmäßig aufgebauten Raumgitter zu vereinigen. Dabei verlieren sie ihre kinetische Energie und lagern sich unter Einwirkung der Bindekräfte in einem für das Metall typischen Gittertyp zusammen. Die Startreaktion der Kristallisation einer Metallschmelze ist somit die Bildung von Metallkeimen, ein Vorgang, der als Keimbildung bezeichnet wird und das gleichzeitige Zusammentreffen mehrerer in der Schmelze freibeweglicher Metallatome voraussetzt. Die Wahrscheinlichkeit der Keimbildung ist um so größer, je geringer die Wärmebewegung der Metallatome ist, d. h. je stärker die Metallschmelze unterkühlt wird. Die vollständige Kristallisation einer Schmelze zu einem Metall erfordert aber auch, dass die einmal gebildeten Metallkeime durch Anlagerung weiterer Atome weiterwachsen. Die Geschwindigkeit, mit der dieser als Kristallwachstum bezeichnete Vorgang abläuft, wird als Kristallisationsgeschwindigkeit definiert. Welche sind die Mechanismen der Keimbildung? Grundsätzlich gibt es zwei Mechanismen, die die Keimbildung auslösen; man spricht von homogener bzw. heterogener Keimbildung. Wie erfolgt die homogene Keimbildung? Wird die Schmelze eines reinen Metalls abgekühlt, so kommt es beim Überschreiten des Erstarrungspunktes zur Bildung der ersten Kristallkeime. Dieser Vorgang hat eine Änderung des Energieinhalts der Metallschmelze zur Folge. Diese Energieänderung lässt sich mit Hilfe einer thermodynamischen Größe, der freien Enthalpie G, quantitativ erfassen. Der aus der Erstarrung von n Metallatomen zu einem Metallkeim resultierende Volumenbeitrag zur Energieänderung wird mit G V symbolisiert. Da die an der Keimbildung beteiligten Metallatome bei der Erstarrung ihre kinetische Energie verlieren, handelt es sich bei G V um eine Energiemenge, die freigesetzt und daher mit negativem Vorzeichen versehen wird. Andererseits muss bei der Bildung eines Metallkeims eine Grenzfläche zwischen dem Metallkeim und der ihn umgebenden Schmelze geschaffen werden. Hierfür ist eine Oberflächenarbeit G O erforderlich, die aufgebracht werden muss und daher mit positivem Vorzeichen in die Berechnungen eingeht. Die Grenzflächenenergie γ zwischen dem Metallkeim und der Schmelze hängt von der Natur des Metalls und der Größe der Oberfläche des Metallkeims ab. Die gesamte Änderung der freien Enthalpie G bei der Bildung eines kugelförmigen Metallkeims mit dem Radius r, dem Volumen V = 4/3 π r 3 und der Oberfläche F = 4 π r 2 ergibt sich als Summe der Energiebeiträge G V und G O :
5 4 Metalle 41 G = G V + G O = 4/3 π r 3 g V + 4 π r 2 γ Darin bedeutet g V die Änderung der freien Enthalpie pro Volumeneinheit des erstarrten Festkörpers. Die Annahme eines kugelförmigen Keimes ist insofern berechtigt, als man berücksichtigen muss, dass nur durch die Bildung eines solchen Keimes das Verhältnis Oberfläche/Volumen und damit die erforderliche Grenzflächenenergie minimiert wird. Die Kurvenverläufe für G V und G O und die daraus resultierende Änderung der gesamten freien Enthalpie G in Abhängigkeit vom Keimradius r, d. h. der Anzahl der Atome im Metallkeim, sind in Abbildung 4.2 dargestellt. Ist der Radius r eines sich zufällig inmitten der Metallschmelze gebildeten Keimes größer als der kritische Keimradius r* = 2 γ/ g v, so wächst er spontan weiter, da sein d( G) Wachstum eine Abnahme der freien Enthalpie < 0 zur Folge hat. Daher sind dr nur Keime mit r > r* thermodynamisch stabil und wachstumsfähig. Umgekehrt, wenn der Radius des zufällig entstandenen Metallkeims kleiner ist als der kritische Keimradius (r < r*), dann ist er thermodynamisch nicht stabil und wird sich wieder auflösen. Das Weiterwachsen eines solchen Metallkeims würde nämlich eine Zunahme der freien d( G) Enthalpie > 0 dr bedeuten. G G O G* 0 r* r G = G V + G O G V Abb. 4.2: Änderung der freien Enthalpie G in Abhängigkeit vom Keimradius r ( G*: maximale Keimbildungsarbeit)
6 42 4 Metalle G* symbolisiert die thermodynamische Energiebarriere, die überwunden werden muss, damit die Kristallisation der Metallschmelze nach dem Mechanismus der homogenen Keimbildung eingeleitet werden kann. Sie stellt die maximale Keimbildungsarbeit dar, die für die Bildung von Metallkeimen kritischer Größe notwendig ist. Durch Differenzierung der obigen Gleichung erhält man für die Keimbildungsarbeit den Ausdruck 16 π γ G* = 2 3 g Wie erfolgt die Heterogene Keimbildung? V 3 Der Mechanismus der homogenen Keimbildung wird aus energetischen Gründen nur unter bestimmten Bedingungen wirksam. Vielfach erfolgt die Erstarrung einer Metallschmelze nach dem Mechanismus der heterogenen Keimbildung, bei der die Behälterwand oder die in der Metallschmelze befindlichen Fremdpartikel als Kristallisatoren fungieren und den Keimbildungsprozess auslösen. Ihre Wirkung beruht darauf, dass sie als aktive Zentren die Energiebarriere, d. h. die Keimbildungsarbeit für die Bildung der Metallkeime kritischer Größe vermindern. Die heterogene Keimbildung setzt aber voraus, dass die Oberfläche des als Kristallisators wirkenden Fremdkörpers durch die Metallkeime, jedoch nicht durch die Metallschmelze benetzt wird. Dabei stellt der Benetzungswinkel Θ, auch Kontaktwinkel genannt, ein Maß für den Grad der Benetzung des Kristallisators durch Metallkeime dar. Abbildung 4.3 illustriert die Entstehung eines kalottenförmigen Metallkeims an der Behälterwand. Für die Änderung der freien Enthalpie G bei der heterogenen Keimbildung erhält man aufgrund theoretischer Überlegungen: v G = 1 / 3 π r (2 3cosΘ + cos Θ) G + 2 π r (1 cos Θ) γ Der erste Term in dieser Gleichung stellt die Energie dar, die bei der Entstehung eines kalottenförmigen Metallkeims freigesetzt wird. Der zweite Term symbolisiert hingegen diejenige Energie, die zum Aufbau einer stabilen Grenzfläche zwischen dem Metallkeim und der Metallschmelze benötigt wird. Gemäß dieser Beziehung ist die Änderung der freien Enthalpie nicht nur vom Keimradius, sondern auch vom Benetzungswinkel Θ abhängig. r * symbolisiert den kritischen Radius, den nur stabile und wachstumsfähige Metallkeime erreichen. Für die Keimbildungsarbeit G *, die für die Bildung von Metallkeimen kritischer Größe erforderlich ist, erhält man durch Ableitung dieser Gleichung 3 π γ cosΘ + cos Θ f ( Θ) G* = = G * 2 3 gv 4 4 Für den theoretischen Fall, dass Θ = 0 ist, d. h., bei vollständiger Benetzung der Behälterwand durch die entstehenden Metallkeime, ergibt sich G * = 0, was gleichbe-
7 4 Metalle 43 Metallschmelze Kristallkeim Θ γ r Θ Abb. 4.3: Entstehung eines kalottenförmigen Metallkeims an der Behälterwand durch heterogene Keimbildung deutend ist mit einer spontanen Kristallisation der Metallschmelze. Umgekehrt erhält man für Θ = 180, d. h., wenn keine Benetzung der Behälterwand durch Metallkeime stattfindet, die Relation G* = G *. Dieser Fall entspricht der homogenen Keimbildung und erfordert die höchste Keimbildungsarbeit. Bei Benetzungswinkeln zwischen 0 und 180 weist G * Zahlenwerte auf, die stets kleiner sind als die Keimbildungsarbeit bei homogener Keimbildung. Beispielsweise wird bei Θ = 90 eine maximale Keimbildungsarbeit benötigt, die halb so groß ist wie bei der homogenen Keimbildung ( G* = 1/2 G *). Der Prozess der heterogenen Keimbildung wird jedoch für Benetzungswinkel von 90 < Θ < 180 zunehmend erschwert, da sich der Wert von G * ständig erhöht. Bei Θ = 180 erreicht G * ihren höchsten Wert und wird, wie bereits festgestellt, mit G* identisch.
8 44 4 Metalle Kann man wachstumsfähige Metallkeime beobachten? Eine Methode, die Entstehung von Metallkeimen und ihr Wachstum sichtbar zu machen, besteht darin, den Vorgang der Keimbildung und des Kristallwachstums in-situ 17, d. h. während des Geschehens vor Ort zu verfolgen. Dies lässt sich am besten mit Hilfe des Rastertunnelmikroskops (STM) während der galvanischen oder chemischen Abscheidung eines Metalls bewerkstelligen. Die STM-Aufnahmen in Abbildung 4.4, die während der galvanischen Kupferabscheidung angefertigt wurden, dokumentieren die Entstehung von Kupferkeimen und ihr Wachstum auf einem Goldsubstrat in Abhängigkeit vom Potential. Die Kupferabscheidung erfolgte in einem Elektrolyten mit der Zusammensetzung 1 mm CuSO 4 + 0,1 M H 2 SO 4. Abb. 4.4: Entstehung und Wachstum von Kupferkeimen auf einem Goldsubstrat in Abhängigkeit vom Potential (in-situ STM-Aufnahmen) 17 In-situ bedeutet Beobachtung oder Behandlung vor Ort. Gemeint ist damit der Einsatz einer Messmethode, bei der der eigentliche Prozess nicht verlagert wird.
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