Produktinformation DANI Master DHS/Purge & Trap
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- Erna Lenz
- vor 7 Jahren
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1 Stand: Oktober 2014 Dynamischer Headspace-/Purge & Trap-Sampler Master DHS PI Master DHS/P&T Seite 1 von 6
2 Master DHS Der Master DHS ist die ideale Lösung, wenn es um empfindliche Analytik von leicht- und mittelflüchtigen Komponenten geht. Konsequent automatisiert, einfach sowie robust in der Handhabung und leicht an vorhandene Gaschromatographen adaptierbar fügt sich das System ohne Probleme in vorhandene Laborstrukturen ein. Klare Vorzüge dieser DHS-Lösung von DANI sind die Verschleppungsfreiheit, die deutlich höhere Empfindlichkeit der dynamischen im Vergleich zur statischen Headspace-Analytik (Faktor 100) und die inerten Probenwege. Grundlagen und Gerätebeschreibung Dynamische Headspace-Technologie Die dynamische Headspace-Technik ist eine robuste Methode zur empfindlichen Bestimmung leichtund mittelflüchtiger Komponenten aus festen und flüssigen Proben. Sie verbindet die Einfachheit der statischen Headspace-Analytik mit einer Empfindlichkeit, wie sie in modernen Applikationen gefordert wird. Der Master DHS setzt dieses Konzept konsequent automatisiert um. Grundlagen Im Gegensatz zur statischen wird bei der dynamischen Headspace-Analytik das Gleichgewicht zwischen flüssiger und gasförmiger Phase gestört, indem der Headspace-Raum ständig mit einem Gasstrom durchspült wird. Dieser Gasstrom entfernt die flüchtigen Komponenten aus dem Headspace. Die Komponenten werden dann auf einer Trap mit Adsorbermaterial festgehalten. Nach diesem Vorgang wird die Trap erhitzt und die dabei frei werdenden Komponenten werden auf eine Kapillartrennsäule im Gaschromatographen geleitet. Durch diese Störung des Gleichgewichtes wird mit einer dynamischen Headspace-Analytik eine sehr viel höhere Empfindlichkeit erreicht. Empfindlichkeitssteigerungen um den Faktor 100 sind möglich. Erreichbare Empfindlichkeit mit Dynamischer Headspace: 0,5 µg/l BTEX in Wasser mit FID gemessen Dieser Vorgang der Störung des Gleichgewichtes ist rein physikalischer Natur. Er beruht nicht auf speziellen Wechselwirkungen zwischen Komponenten und anderen Materialien, wie etwa einer SPME- Faser. Daher ist die Methodenentwicklung viel einfacher. Ein weiterer Vorteil ist, dass mit einer dynamischen Headspace-Methode eine Vielzahl von Komponenten parallel bestimmt werden können. PI Master DHS/P&T Seite 2 von 6
3 Purge & Trap-Modus Durch die einfach zu wechselnde Purge-Nadel ist es möglich, das Gerät mit wenigen Handgriffen in ein vollwertiges Purge & Trap-Gerät umzuwandeln. Besonders für die Analytik von leichtflüchtigen Substanzen aus wässriger Matrix ist dieser Modus eine ideale Erweiterung, da hier im Gegensatz zur dynamischen Headspace die Probe mit einem Gasstrom durchspült wird und so die Analyten in die Gasphase überführt werden können. Geräteaufbau Um die Einstellung des Gleichgewichtes zu beschleunigen, kann die Probe geschüttelt werden. Die komplette Ausführung aller Leitungen in Silcosteel garantiert maximale Inertheit des Systems für alle Arten von Analyten. Zur Unterstützung des Trapvorgangs kann der Master DHS mit einer Peltierkühlung für die Trap ausgestattet werden, mit der die Trap auf bis zu -5 C gekühlt werden kann. Der Austausch der internen Trap ist einfach und auch vom Anwender innerhalb weniger Minuten durchzuführen. Genereller Aufbau des Master DHS Kontrolle des Wassergehaltes Ein Problem bei der Analyse, insbesondere von wässrigen Proben ist, dass der Gasstrom sehr viel Wasser enthält. Dieses Wasser stört bei der Analyse und muss daher mit einer Wasserfalle entfernt werden. Die Entfernung des Wassers erfolgt beim Master DHS im DEW-Stopp-Modul. Durch dieses Modul verbessert sich die chromatographische Auflösung und Reproduzierbarkeit. Durch das patentierte Design als Kombination aus Verwirbelungsrohr und Kühlung ist eine hohe Wasserabscheidung möglich ohne gleichzeitig polare Analyten zu verlieren. So zeigt das folgende Chromatogramm die Messung von Alkoholen (Methanol, Ethanol) unter Verwendung des DEW-Stopp- Modules. PI Master DHS/P&T Seite 3 von 6
4 Einfluss des DEW-Stopp-Moduls auf das Chromatogramm 1: Methanol, 2: Benzol, 3: n-propanol, 4: Ethylbenzol, 5: p-xylol, 6: m-xylol, 7: o-xylol Die Verwendung von immer neuen Vials für jede Probe stellt sicher, dass es keine Verschleppungen zwischen den einzelnen Proben gibt, wie sie etwa von herkömmlichen Purge & Trap Geräten bekannt sind. Der Master DHS wird über eine Transferline mit dem Injektor des GC oder GC/MS Systems verbunden und kann so einfach bei vorhandenen Geräten nachgerüstet werden. Automatisierung Der Master DHS setzt konsequent auf Automatisierung. Das Grundgerät kann bis zu 18 Proben automatisch abarbeiten, mit der Erweiterung durch den Master AS XYZ-Roboter kann die Kapazität bis auf 65 Proben ausgebaut werden. Diese Erweiterung vergrößert aber nicht nur die Probenkapazität, sie eröffnet auch neue analytische Möglichkeiten. Es wird z.b. möglich, automatisch internen Standard zu den Proben zu dosieren. Aber nicht nur das: Diese starke Kombination erhöht den Probendurchsatz deutlich, indem ein überlappender Betrieb erfolgt. Die Vorbereitung der nächsten Probe geschieht während das Chromatogramm der vorherigen Probe läuft. So ist eine optimale Ausnutzung des Messsystems gewährleistet. PI Master DHS/P&T Seite 4 von 6
5 Bedienung Die Bedienung des Master DHS erfolgt über einen intuitiven Touchscreen oder direkt aus dem Clarity- Datensystem. Gerätespezifikationen Einfachste Handhabung und kompakter, servicefreundlicher Aufbau Analyse von 18 flüssigen und festen Proben in 20 ml Headspace-Vials möglich Durch Erweiterung mit Master AS XYZ-Roboter steigt die Probenkapazität auf 65 Proben Inkubationsofen für Temperaturen von 40 C bis 300 C DEW-Modul zur Wasserabscheidung auch für die Analyse polarer Komponenten geeignet Geräteaufbau mit inertem Silcosteel auch zur Analyse hochadsorptiver Analyten geeignet Adsorptionstrap für Betrieb von 5 C bis 450 C, mit optionaler Peltierkühlung von -5 C bis 450 C, Heizrate bis zu 1000 C/min Verwendung von Kapillartrennsäulen von 0,25 mm ID bis 0,53 mm ID möglich Probenschüttler Austauschbare Purge-Nadel für dynamischen Headspace- sowie Purge & Trap-Modus Ventiltemperaturen bis 300 C Nachweisgrenzen im ng/l-bereich beim Einsatz von 10 ml Probe Intuitive Bedienung über Touchscreen, Software oder Einbindung in Clarity-Datensystem Gerätetechnik Made in Europe Ankopplung an GC über Transferline PI Master DHS/P&T Seite 5 von 6
6 Erweiterte Spezifikationen in Kombination mit dem Master AS XYZ-Roboter: Dosierung von internem Standard aus sechs verschiedenen Vials überlappender Betrieb für optimalen Probendurchsatz Aufstellbedingungen: Umgebungstemperatur: 15 C - 27 C Luftfeuchtigkeit: 20 % 80 % (nicht kondensierend) Stromversorgung: VAC +5 % / -10 %, 50 Hz Gewährleistung: 12 Monate Hinweis: Für den Master DHS ist ein englisches Handbuch verfügbar. Der Master DHS ist ein Produkt von DANI Instruments Technische Änderungen vorbehalten Axel Semrau GmbH & Co. KG Stefansbecke Sprockhövel Tel.: / Fax: / info@axel-semrau.de PI Master DHS/P&T Seite 6 von 6
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