AnC I Protokoll: 3.4 Iodometrische Bestimmung von Ascorbinsäure (Vitamin C)" SS Analytische Chemie I. Versuchsprotokoll

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1 Analytische Chemie I Versuchsprotokoll 3.4 Iodometrische Bestimmung von Ascorbinsäure (Vitamin C) 1.! Theoretischer Hintergrund Bei dieser Redoxtitration wird Ascorbinsäure mit Hilfe von Triiodid oxidiert. Das eigentliche Oxidationsmittel ist Iod (I2), das in einem Iod-Iodid-Komplex in Lösung vorliegt. Eine exakt bestimmte Stoffmenge Triiodid wird zur Ascorbinsäure im Überschuss zugegeben. Durch Rücktitration wird der Überschuss an Triiodid bestimmt. Aus der Differenz der Stoffmenge der zugebenen Triiodid-Lösung und der verbliebenen Lösung, die nicht reagiert hat, wird die Menge an Vitamin C in der Probe bestimmt. Als Indikator zur Endpunktserkennung dient Stärkelösung. Stärke bildet mit I3 - eine braun-violette Einschlussverbindung. Ist die gesamte Menge I3 - durch Titration mit Thiosulfat verbraucht, so erkennt man dies am Farbumschlag von braun-violett nach farblos. 2.! Reaktionsgleichungen Oxidation von Vitamin C: Ox. H 2 A! D+2H + +2e Red. I 2 +2e! 2I H 2 A+I 2! D+2H + +2I formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester" 1

2 Herstellung von Iod (Triiodid): Ox. 2I! I 2 +2e 5 Red. 2 IO H e! I +6H 2 O 10 I +2IO H +! 6I 2 +6H 2 O :2 5I +IO 3 +6H +! 3I 2 +3H 2 O I 2 +I * ) I 3 Titration: Ox. 2S 2 O 2 3! S 4 O e Red. I 2 +2e! 2I 2S 2 O 2 3 +I 2! S 4 O I 3.! Versuchsdurchführung 3.1! Eingesetzte Chemikalien Substanz Sym bole H-/P-Sätze Konzentration Entsorgung Substanzmenge Ascorbinsäure KI Abfluss 100 ml Abfluss 1 g KIO3 1/60 M O, Xi H: Abfluss 100 ml P: Na2S2O3 0,1 M Abfluss H2SO4 ω = 25 % C H: 314 Abfluss 40 ml P: Stärke-Lösung Abfluss 8 ml formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester" 2

3 3.2! Durchführung und Beobachtungen Vitamin C lösen in H2O und auf 100 ml im Messkolben auffüllen je Titration: 10 ml abpipettieren, auf 50 ml verdünnen mit 10 ml 25%iger H2SO4 versetzen + exakt 25 ml 0,1 N KIO3-Lösung + 1 g festes KI 2 min warten mit 0,1 N Na2S2O3-Lösung titrieren wenn Lösung nur noch schwach gelb ist: Stärke-Lösung (2 ml) hinzugeben und bis Entfärbung der Lösung titrieren Beobachtungen: farblose Lösung wird bei Zugabe von KIO3 gelb Braunfärbung bei KI-Zugabe schwach gelbe Lösung wird bei Stärkezugabe braun/braun-violett 4.! Ergebnisse und Berechnungen Titration: 2S 2 O 2 3 +I 2! S 4 O I 3 5I +IO 3 +6H +! 3I 2 +3H 2 O 6S 2 O I + IO 3 +6H +! 3S 4 O I +3H 2 O n(io 3 ) n(s 2 O 2 3 ) = 1 6 c(io 3 ) b= 0,1 N 1 6 ) c(io 3 )= 1 60 mol l 1 c(s 2 O 2 3 )=0,1 mol l 1 (b= 0,1 N) formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester" 3

4 Verbrauch an Maßlösung: V in ml 1 13, ,25 V = V 1 + V 2 + V 3 + V ,40 = 13,30 ml 4 13,20 Die Gesamtstoffmenge des hergestellten Iods wird bestimmt durch die eingesetzten Stoffmengen von Iodat bzw. Iodid. 5I +IO 3 +6H +! 3I 2 +3H 2 O Maximal mögliche Stoffmenge von Iod in Anbetracht der eingesetzten Iodatstoffmenge: n ges (I 2 )=3 n(io 3 ) =3 c(io 3 ) V (IO 3 ) V (IO 3 )=0,025 l 1 =3 60 mol l 1 0,025 l =1, mol Maximal mögliche Menge an Iod, die mit der eingesetzten Stoffmenge an Kaliumiodid hergestellt werden kann: n ges (I 2 )= 3 5 n(ki) = 3 m(ki) m(ki) = 1 g; M(KI) = 166, M(KI) = 3 1g 5 166,0023 g mol =3, mol g mol KI wird also im Überschuss zugesetzt. Mehr als 1, mol I2 können aufgrund der eingesetzten Stoffmenge an Iodat nicht gebildet werden. formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester" 4

5 Nach der Oxidation des Vitamin C verbliebene Iod-Stoffmenge, die durch Titration bestimmt wurde: n Rest (I 2 )= 1 2 n(s 2 O2 3 ) = 1 2 c(s 2 O2 3 ) V (S 2 O2 3 ) =6, mol n(h2a) ist gleich der umgesetzten Stoffmenge an I2: n(h 2 A) = n ges (I 2 ) n Rest (I 2 ) =5, mol Ergebnis: m(h 2 A) = 10 M(H 2 A) n(h 2 A) M(H 2 A) = 176,12 = 1030,30 mg g mol Standardabweichung: v np u (m t i m) 2 i=1 s m = n 1 = 8,0387 mg Student-Verteilung: µ = m ± t s m p n für P = 95 %: für P = 99 %: 1017,51 mg apple µ apple 1043,09 mg 1006,83 mg apple µ apple 1053,78 mg 5.! Auswertung und Fehlerbetrachtung Stärke-Lösung nicht mehr frisch: Färbung der I3 - -haltigen Lösung nicht so stark (eher gelb-braun als braun-violett) Farbänderung nicht so intensiv formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester" 5

6 Ascorbinsäure ist sehr leicht oxidierbar, vor allem in Lösung: ein Teil des Vitamin C kann sich schon vor I3 - -Zugabe zersetzt haben Ursachen für frühzeitige Oxidation: zu hoher ph-wert zu hohe Temperatur der Lösung Verunreinigung der Gefäße und Geräte durch Schwermetallionen formelbrause.wordpress.com TU Dresden, Chemie 2. Semester" 6

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