4. Anorganisch-chemische Versuche

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1 4. Anorganisch-chemische Versuche o 4.4 Redoxreaktionen Reduktion von Mangan(VII) in schwefelsaurer Lsg Oxidation von Mangan(II) in salpetersaurer Lsg Oxidation von Chrom(III) in alkalischer Lsg Reduktion von Chrom(VI) in saurer Lsg Das Redoxpaar Fe 2+ / Fe 3+ Einführung Redoxreaktionen werden von den Grundreaktionen der Anorganischen Chemie umfasst. Statt Protonentransfer wie bei den Säure-Basen-Reaktionen handelt es sich hierbei aber um Elektronenaustausch. Die Redoxreaktion umfasst 2 Teilreaktionen und zwar die Oxidation sowie die Reduktion. Oxidation bedeutet Elektronenabgabe, also wird die Substanz oxidiert. Reduktion bedeutet Elektronenaufnahme, also wird die Substanz reduziert. Um eine komplette Redoxgleichung aufzustellen, stellt man zunächst die 2 Teilgleichungen auf. Um die Teilgleichungen aufzustellen, benötigt man die Oxidationzahlen der jeweiligen Atome eines Moleküls. Bei der Oxidationszahl handelt es sich um eine fiktive Größe, die jedoch nach bestimmten Regeln festgelegt wird. Nach der Addition der 2 Teilgleichungen hat man seine komplette Redoxreaktion, in der Ladungen, Elektronenaustausch und Anzahl der Moleküle ausgeglichen wurden. Diese mathematische Aufstellung einer Redoxgleichung, sowie die theoretischen Grundlagen, werden im Folgenden durch Versuche praktisch veranschaulicht und vertieft Experimentelle Durchführung Chemikalien: 0,1 m KMnO 4, 2 N H 2 SO 4, konz. HCl, 3%ige H 2 O 2 - Lsg., H 2 C 2 O 4, Na 2 SO 3, FeSO 4 Materialien: Reagenzgläser, Pipetten, Mikro-Spatel, Becherglas, Kochplatte, Reagenzglashalter Es wird 1 ml der 0,1 m KMnO 4 - Lsg. mit 5 ml 2 N H 2 SO 4 homogenisiert. In 5 Reagenzgläser wird 1 ml dieser Mischung gegeben. Dazu kommt in je ein Reagenzglas (1) 1 Mikro-Ssp. H 2 C 2 O 4 (2) 1 Mikro- Ssp. Na 2 SO 3 (3) 1 ml 3%ige H 2 O 2 - Lsg vermischt und durch schütteln (4) 1 Mikro- Ssp. FeSO 4 (5) ca. 1 ml konz. HCl durch vorsichtiges Erwärmen, wird die Reaktion beschleunigt. Man füllt sich ein Becherglas halb voll mit Wasser und erwärmt es auf einer Kochplatte Ergebnisse und Schlussfolgerung Ausgangsfarbe des KMnO 4 ist lila. (1) Die lila Farbe wich um in eine klare Flüssigkeit. Eine geringe Gasentwicklung( ) war festzustellen, jedoch keine Geruchsentwicklung. Reduktion: MnO H e- Mn H 2 O Oxidation: H 2 C 2 O 4 2 CO H e- 2 MnO H H 2 C 2 O 4 2 Mn H 2 O + 10 CO 2 ( ) E 0 (Akzeptor) = 1,51 V E 0 (Donator) = 0,49 V 11

2 (2) Die lila Farbe wich um in eine klare Flüssigkeit. Weder Gas- noch Geruchsentwicklung. Reduktion: MnO H e- Mn H 2 O Oxidation: SO H 2 O SO e- + 2 H + 2 MnO H 2 SO 3 5 SO H 2 O + 4 H + E 0 (Donator)= 0,90 V (3) Die lila Farbe wich sehr schnell um in eine klare Lsg. Eine starke Gasentwicklung war feststellbar, jedoch keine Geruchsbildung. Oxidation: H 2 O 2 O H e - 2 MnO H + +5 H 2 O 2 2 Mn O 2 ( )+ 8 H 2 O E 0 (Donator)= 0,68 V (4) Die lila Farbe verschwindet, die Lsg. wird klar. Weder Gas- noch Geruchsbildung. Oxidation: Fe 2+ Fe 3+ + e - MnO Fe H + Mn Fe H 2 O E 0 (Donator)= -0,77 V (5) Die lila Farbe ändert sich in eine gelb-braunefarbe, Eine ölige Konsistens und Schlierenbildung in der Lsg. sind festzustellen. Hinzu kamen eine starke Gasentwicklung und Geruchsentwichklung. Es roch chlorig. Oxidation: 2 Cl - Cl e - 2 MnO Cl H + 2 Mn Cl H 2 O E 0 (Donator)= -1,36 V 12

3 4.4.2 Experimentelle Durchführung Chemikalien: MnSO 4, konz. HNO 3, PbO 2, Na 2 S 2 O 8, AgNO 3, 2N H 2 SO 4 Materialien: Mikro- Spatel, Pipetten, Reagenzgläser, Kochplatte, Becherglas, Reagenzglashalter a) 1 Mikro- Ssp. MnSO 4, 3 Mikro- Ssp. PbO 2 und 0,5 ml konz. HNO 3 werden zusammen in einem Reagenzglas erwärmt. b) 1 Mikro- Ssp. MnSO 4, 3 Mikro- Ssp. Na 2 S 2 O 8, 5 Tr. AgNO 3 - Lsg. und 0,5 ml 2 N H 2 SO 4 werden in einem Reagenzglas gemischt und erwärmt Ergebnisse und Schlussfolgerung a) Die Farbe der Ausgangslsg. war schwarz, sie schlug um in lila/ violett, aufgrund der MnO - 4 -Ionen Bildung. Man sollte auf keinen Fall konz. HCl anstatt konz. HNO 3 für den Versuch nehmen, denn die Cl - - -Ionen würden das MnO 4 wieder reduzieren. Die Oxidationskraft des PbO 2 nimmt zu auf, da sich H 2 O bei der Redukion von PbO 2 mit H + bildet. Dieses H 2 O wird bei der Oxidation von Mn 2+ gebraucht. Je mehr H + - Ionen vorhanden sind, je größer ist die Menge PbO 2 die reduziert wird, wodurch wieder eine größere Menge H 2 O entsteht und die Oxidation von Mn 2+ antreibt. Reduktion: PbO e H + Pb H 2 O Oxidation: Mn H 2 O MnO H e - 2 Mn PbO H + 2 MnO Pb H 2 O b)die Farbe der Ausgangslsg. war hellrosa und klar. Sie schlug in braun-violett um, aufgrund der MnO 4 Ionen Bildung. Reduktion: S 2 O e 2 SO4 Oxidation: Mn H 2 O MnO H e - 2 Mn S 2 O H2 O 2 MnO SO H Experimentelle Durchführung Chemikalien: CrCl 3, NaOH, H 2 O 2 Materialien: Pipetten, Reagenzglas, 0,5 ml NaOH & 1 ml H 2 O 2 - Lsg. werden zu 1 ml CrCl 3 Lsg. gegeben Auswertung Die Farbe veränderte sich von grünlich nach gelb bis hinzu einer klaren Lsg. Reduktion: H 2 O e - 2 OH - Oxidation: Cr(OH) OH - CrO H 2 O + 3 e - 2Cr(OH) 3 + 3H 2 O 2 + 4OH - 2 CrO 4 2- CrO H 2 O 13

4 4.4.4 Experimentelle Durchführung Chemikalien: 2 N H 2 SO 4, konz. HCl, NaI, C 2 H 5 OH, K 2 Cr 2 0 7, Materialien: Reagenzgläser, Mikro- Spatel, Pipette, Becherglas, Kochplatte, Reagenzglahalter, Es werden in 4 Rgg. Je 2 Mikro- Ssp. K 2 Cr gegeben und dann tropfenweise mit 2 N H 2 SO 4 versetzt, sodass sich das Salz auflösen kann. In 3 der Reagenzgläser kommen je (1) 1 Mikro- Ssp. NaI (2) 0.5 ml Ethanol (3) 1, ml konz. HCl das (4) dient als Farbvergleich. Danach werden alle Lsgg. vorsichtigt erwärmt Auswertung Ausgangslsg. In Glas (4) ist orange. (1) Die Lösung verfärbte sich ins braun/gelbe, keine Geruchsbildung. Oxidation: 2 I - I e - 2CrO I H + 4 Cr H 2 O + 6 I 2 ( ) (2) Die Lsg. wurde braun/gelb und es bildet sich Geruch, dieser roch nach Aldehyd. Oxidation: CH 3 CH 2 OH + H 2 0 CH 3 CHO + 2 H e - CrO CH 3 CH 2 OH + 8 H + 3 CH 3 CHO +2 Cr H 2 O (3) Die Lsg. wurde braun / rot, es bildet sich Gas, das nach Chlor roch. Oxidation: 2 Cl - Cl e - CrO Cl H + 2 Cr H 2 O + 3 Cl 2 ( ) Experimentelle Durchführung Chemikalien: FeSO 4 * 7 H 2 O, 0,1 m FeCl 3, konz. HNO 3, NH 4 SCN, Ascorbinsäure, Phen Materialien: Spatel, Reagenzgläser, Pipette, Zuerst wird eine Ssp. FeSO 4 * 7 H 2 O in einem Reagenzglas mit 5 ml entionisiertem Wasser aufgelöst. Dann werden ein paar Tr. Phen dazu gegeben und die Lsg. wird homogenisiert. Dabei wird eine Farbänderung beobachtet. Nun wird die Lsg. auf 2 Reagenzgläser aufgeteilt ( A und B). Wobei B als Vergleichslösung dient. Daraufhin werden 10 Tropfen FeCl 3 Lsg. in noch ein zusätzliches Reagenzglas gegeben. Dazu kommen 30 Tr. NH 4 SCN Lsg., die Lsg. wird homogenisiert und die Farbveränderung beobachtet. Auch diese Lsg. wird auf 2 Reagenzgläser aufgeteilt ( C und D). Wobei D wieder als Vergleichslsg. dient. Zu A werden 10 Tr. konz. HNO 3 gegeben und man beobachtet die Farbänderung zu B. Nun werden 10 Tr. NH 4 SCN Lsg. dazu gegeben und man beobachtet eine erneute Farbänderung. Dann wird zu C 2 Spp. Ascorbinsäure gegeben, die Lsg. wird homogenisiert und eine Farbveränderung zu D beobachtet. Daraufhin werden ein paar Tr. Phen zu C gegeben und die erneute Farbänderung beobachtet. 14

5 4.4.5 Ergebnisse und Schlussfolgerung A FeSO 4 * 7 H 2 O + Phen B Vergleichsprobe C FeCl 3 + NH 4 SCN D Vergleichsprobe + konz. HNO 3 blut/dunkelrot rot + NH 4 SCN Lsg rotorange rot + C 6 H 8 O 6 gelb/ hellorange rotorange + Phen rot/ orange rotorange Vergleichsproben ohne Zugabe von anderen Substanzen (2) Redoxreaktion: Reduktion NO H e - NO + 2 H 2 O Oxidation Fe 2+ Fe 3+ + e - NO H Fe 2+ NO + 2 H 2 O + 3 Fe 3+ (3) Redoxreaktion: Reduktion Fe 3+ + e - Fe 2+ Oxidation C 6 H 8 O 6 C 6 H 6 O H e - Oxidation von Ascorbinsäure: C 6 H 8 O Fe 3+ C 6 H 6 O H Fe 2+ Literatur: H.Fleischer Praktikum Chemie für Biologen: Anorganische, Organische und Physikalische Chemie, Mainz, 2004, S.39-45; S.69-73; 15

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