Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner 125

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1 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Studieneinheit Lernziele Endotherme und exotherme Prozesse Temperaturabhängige Verschiebung von Gleichgewichten Zeitlicher Verlauf chemischer Reaktionen Katalyse Stichworte zur theoretischen Vorbereitung Exotherme und endotherme Prozesse, chemisches Gleichgewicht, Prinzip von LeChatelier, Reaktionskinetik, Katalyse Praktische Punkte Bestimmung der Wasserhärte einer unbekannten Probe durch Titration. Weniger als 5 % Abweichung vom vorgegebenen Wert: 1 Punkt, 5 10 % Abweichung: 0.5 Punkte, mehr als 10 % Abweichung: 0 Punkte. Gliederung 10.1 Lösungswärmen von Calciumchlorid und Calciumchlorid-Hexahydrat (Versuch in Achtergruppen) 10.2 Temperaturabhängigkeit von Gleichgewichten (Versuch in Achtergruppen) 10.3 Katalytische Beschleunigung von Reaktionen; Autokatalyse (Versuch in Achtergruppen) 10.4 Landolt Zeitreaktion (Versuch in Achtergruppen) 10.5 Wasserhärtebestimmung (Versuch in Zweiergruppen) Bestimmung der selbst mitgebrachten Probe Bestimmung einer unbekannten Probe 125

2 126 Zehnte Studieneinheit 10.1 Lösungswärmen von Calciumchlorid und Calciumchlorid- Hexahydrat Dieser Versuch ist in Achtergruppen durchzuführen. zwei 150 ml Bechergläser Magnetrührer Spatel Benötigte Geräte Thermometer Magnetrührstab Waage Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen Gst.-Symbole R-Sätze S-Sätze entionisiertes Wasser (H 2 O) Calciumchlorid (CaCl 2 ) Calciumchlorid-Hexahydrat [Ca(H 2 O) 6 ]Cl 2 Arbeitsvorschrift 1. Messen Sie die Temperatur des entionisierten Wassers in der Spritzflasche. 2. Wiegen Sie 11.1 g (0.1 Mol) CaCl 2 in einem 150 ml Becherglas ab. Geben Sie einen Magnetrührstab hinein, stellen Sie das Becherglas auf den Magnetrührer, füllen Sie zügig mit entionisiertem Wasser auf 100 ml auf, schalten Sie das Rührwerk ein. 3. Sobald sich das Salz komplett aufgelöst hat, nehmen Sie das Becherglas vom Magnetrührer und messen die Temperatur. 4. Wiederholen Sie den Versuch mit 21.9 g (0.1 Mol) [Ca(H 2 O) 6 ]Cl 2 = CaCl 2 6 H 2 O. Auswertung Welcher Auflösungsvorgang ist exotherm und welcher endotherm? Für welchen Fall ist der Betrag der Gitterenergie größer und für welchen Fall kleiner als der Betrag der Hydratationsenthalpie? Warum löst sich auch das Salz mit der endothermen Lösungsenthalpie freiwillig auf? 126

3 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Temperaturabhängigkeit von Gleichgewichten Dieser Versuch ist in Achtergruppen durchzuführen. Im Abzug arbeiten! Benötigte Geräte zwei Reagenzgläser im Reagenzglasständer zwei Reagenzglasklammern gebogenes Glasrohr in durchbohrtem Stopfen Bunsenbrenner ( Assistenten) ( Assistenten) zwei 150 ml Bechergläser Korkstopfen Benötigte Lösungen/Reinsubstanzen Gst.-Symbole R-Sätze S-Sätze konz. Salpetersäure (HNO 3 ) C /37/39-45 Arbeitsvorschrift 1. Geben Sie 20 Tropfen konz. HNO 3 in ein Reagenzglas und setzen Sie das gebogene Glasrohr auf. 2. Halten Sie das Ende des Glasrohrs in das zweite Reagenzglas und erhitzen Sie die konz. HNO 3 vorsichtig in einer schwachen, nichtleuchtenden Flamme des Bunsenbrenners (benutzen Sie die Reagenzglasklammern!). Dabei zersetzt sich HNO 3 zu NO 2 (rotbraunes Gas), das in das zweite Reagenzglas geleitet wird. 3. Führen Sie diese Gaseinleitung ungefähr 3 min lang durch und verschließend Sie dann das Reagenzglas, in welches das Gas eingeleitet wurde, mit einem Korkstopfen. 4. Füllen Sie ein Becherglas mit Eis (Eisbad) das andere mit heißem Leitungswasser (Warmbad). 127

4 128 Zehnte Studieneinheit 5. Tauchen Sie das mit NO 2 -Gas gefüllte Reagenzglas ins Eisbad und beobachten Sie die Farbintensität im Reagenzglas. 6. Tauchen Sie das mit NO 2 -Gas gefüllte Reagenzglas ins Warmbad und beobachten Sie die Farbintensität im Reagenzglas. Halten Sie den Stopfen gut fest, damit er durch den entstehenden Überdruck nicht vom Reagenzglas weg geschossen wird. 7. Entsorgung: Waschen Sie beide Reagenzgläser mit Wasser aus und spülen sie anschließend mit entionisiertem Wasser. Auswertung Interpretieren Sie Ihre Beobachtungen mit Hilfe der folgenden Reaktionsgleichung: 2 NO 2 (rotbraun) N 2 O 4 (farblos) H = 57.2 kj mol 1 128

5 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Katalytische Beschleunigung von Reaktionen; Autokatalyse Dieser Versuch ist in Achtergruppen durchzuführen. drei Reagenzgläser pro Zweiergruppe zwei Pasteurpipetten Reagenzglasständer Benötigte Geräte ein Reagenzglas pro Achtergruppe Spatel Benötigte Lösungen/Reinsubstanzen Gst.-Symbole R-Sätze S-Sätze entionisiertes Wasser (H 2 O) N Kaliumpermanganatlösung (KMnO 4 ) Xn, N 22-50/ Mangan(II)sulfat-Tetrahydrat [Mn(H 2 O) 4 ]SO 4 Xn, N 48/20/22-51/ di-natriumoxalat (Na 2 C 2 O 4 ) Xn 21/22 24/25 2 N Schwefelsäure (H 2 SO 4 ) C /37/39-45 Arbeitsvorschrift 1. Füllen Sie ein Reagenzglas pro Achtergruppe zu etwa einem Viertel mit 0.1 N KMnO 4 -Lösung (Arbeitsgefäß). 2. Lösen Sie zwei Spatelspitzen Na 2 C 2 O 4 in einem Reagenzglas in ca. 60 Tropfen 2 N H 2 SO 4 auf und teilen Sie die Lösung gleichmäßig auf drei als A, B und C bezeichnete Reagenzgläser auf. 3. Geben Sie zu A eine Spatelspitze MnSO 4 und lösen Sie den Feststoff auf. 4. Geben Sie zeitgleich(!) je einen Tropfen 0.1 M KMnO 4 -Lösung in die Reagenzgläser A und B und vergleichen Sie die Zeiten, die bis zur Entfärbung der Lösung verstreichen. Die Reagenzgläser dabei nicht schütteln. 5. Geben Sie vier Tropfen 0.1 M KMnO 4 -Lösung in Reagenzglas B und schütteln Sie um, bis sich die Lösung entfärbt. 6. Geben Sie zeitgleich(!) je einen Tropfen 0.1 M KMnO 4 -Lösung in Reagenzgläser B und C und vergleichen Sie die Zeiten, die bis zur Entfärbung der Lösung verstreichen. Die Reagenzgläser dabei nicht schütteln. 7. Entsorgung: Alle Lösungen Schwermetall-Abfall. Spülen Sie die Glasgeräte mit entionisiertem Wasser aus ( Ausguss). 129

6 130 Zehnte Studieneinheit Auswertung Die für diesen Versuch relevante Redoxreaktion ist Ihnen bereits aus den Unterkapiteln bekannt. Deuten Sie Ihre Beobachtung mit Hilfe der folgenden Informationen: a) Mn 2+ katalysiert die Oxidation von C 2 O 2 4 durch MnO 4. b) Mn 2+ wird im sauren durch Reduktion von MnO 4 gebildet. Warum ist die Oxidation von C 2 O 4 2 durch MnO 4 eine autokatalytische Reaktion? 130

7 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Landolt Zeitreaktion Dieser Versuch ist in Achtergruppen durchzuführen. Versuchsdurchführung im Abzug! drei 250 ml Bechergläser zwei 2 ml Messpipetten mit Peleusball Magnetrührer Uhr (selbst organisieren) Benötigte Geräte 100 ml Messzylinder zwei 1 L Messkolben pro Kurs ( Assistenten) drei Magnetrührstäbe Trichter Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen Gst.-Symbole R-Sätze S-Sätze entionisiertes Wasser (H 2 O) Kaliumiodat (KIO 3 ) O 8 17 Ethanol (CH 3 CH 2 OH) F Natriumsulfit (Na 2 SO 3 ) wässrige Stärke-Lösung konz. Schwefelsäure (H 2 SO 4 ) C Arbeitsvorschrift 1. Stellen Sie pro Kurs 1 L einer wässrigen Lösung von 4.3 g Kaliumiodat (Lösung A, 1 L Messkolben) und 1 L einer wässrigen Lösung von 4 ml konz. Schwefelsäure, 10 ml Ethanol und 1.16 g Natriumsulfit (Lösung B, 1 L Messkolben) her. Wiegen Sie für Lösung B zunächst das Na 2 SO 3 im Messkolben ein, geben Sie dann ca. 300 ml Wasser in den Messkolben, fügen Sie danach erst die konz. Schwefelsäure und den Ethanol hinzu und füllen Sie dann mit Wasser auf 1 L auf! 2. Geben Sie für jede der drei Reaktionen die aufgeführten Mengen in der entsprechenden Reihenfolge zu. Geben Sie immer zuerst den Magnetrührstab ins Becherglas und starten Sie nach Zugabe des Wassers das Rührwerk. Starten Sie mit der zügigen Zugabe von Lösung A jeweils die Zeitmessung und notieren Sie in der unten gegebenen Tabelle die Zeit, die bis zur Blaufärbung der Lösung vergeht. 1. Reaktion: 50 ml Wasser + 2 ml Stärke-Lösung + 25 ml (B) + 25 ml (A) 2. Reaktion: 100 ml Wasser + 2 ml Stärke-Lösung + 25 ml (B) + 25 ml (A) 3. Reaktion: 150 ml Wasser + 2 ml Stärke-Lösung + 25 ml (B) + 25 ml (A) 3. Entsorgung: Spülen Sie alle Lösungen mit reichlich Wasser in den Ausguss und reinigen Sie die Glasgeräte mit entionisiertem Wasser. 131

8 132 Zehnte Studieneinheit Auswertung Reaktion Zeit bis zur Blaufärbung Die Landolt Zeitreaktion beruht auf einer komplexen Folge von Redoxreaktionen. 1. Zunächst findet eine langsame Oxidation eines Teils der Sulfit-Ionen (SO 2 3 ) durch Iodat-Ionen (IO 3 ) zu Sulfat-Ionen (SO 2 4 ) statt: IO SO 2 3 I + 3 SO 2 4 (A: langsamer Reaktionsschritt) 2. Die dabei durch Reduktion von IO 3 entstehenden Iodid-Ionen (I ) reagieren schnell mit weiterem IO 3 zu elementarem Iod (I 2 ): IO I + 6 H 3 O + 3 I H 2 O (B: schneller Reaktionsschritt) 3. I 2 bildet einerseits zusammen mit Stärke in einer Gleichgewichtsreaktion den blauen Iod-Stärke- Komplex: I 2 + Stärke I 2 -Stärke-Komplex (blau) 4. Andererseits oxidiert I 2 die SO 2 3 -Ionen in einer schnellen Reaktion zu SO 2 4 : I H 2 O + SO I + 2 H 3 O + + SO 2 4 (C: schneller Reaktionsschritt) Fazit: Durch Reaktion A werden einige Iodid-Ionen gebildet, die sofort in Reaktion B mit Iodat- Ionen weiter zu Iod reagierten, das seinerseits durch Sulfit-Ionen sofort wieder zu Iodid-Ionen reduziert wird. Somit kann sich, so lange Sulfit-Ionen vorliegen, keine Ausreichende Menge des I 2 - Stärke-Komplexes bilden. Der plötzliche Farbumschlag von farblos nach tiefblau tritt genau dann ein, wenn sämtliche Sulfit-Ionen (SO 2 3 ) zu Sulfat-Ionen (SO 2 4 ) oxidiert wurden und keine Reduktion des in Reaktion B gebildeten Iods mehr stattfinden kann. 132

9 Praktikum Chemie für Mediziner und Zahnmediziner Wasserhärtebestimmung Dieser Versuch ist in Zweiergruppen durchzuführen. Versuchsdurchführung im Abzug. Bürette ein 150 ml Becherglas Trichter Benötigte Geräte ein 100 ml Messkolben eine 25 ml Vollpipette Benötigte Lsgg./Reinsubstanzen Gst.-Symbole R-Sätze S-Sätze 0,01 N EDTA-Lösung Xn 22 Indikatorpuffertablette Xn / Konz. Ammoniak-Lösung C,N /37/ Arbeitsvorschrift 1. Pipettieren Sie 25 ml der Wasserprobe in ein Becherglas oder Erlenmeyerkolben und geben Sie eine Indikatorpuffertablette zu. 2. Geben Sie soviel konz. Ammoniak zu, bis sich die Lösung rot färbt (es entsteht ein Puffersystem für ph=10), mindestens jedoch eine Pipette voll. 3. Titrieren Sie mit 0,01 N EDTA-Lösung, bis die Farbe nach grau grün umschlägt. (Beim Überschreiten des Äquivalenzpunktes wird die Lösung grün) Bestimmung der selbst mitgebrachten Probe Titrieren Sie Ihre mitgebrachte Wasserprobe nach der oben angegebenen Vorschrift. Auswertung 1. Bestimmen Sie aus c(edta) und dem bis zum Äquivalenzpunkt verbrauchte Volumen, V, die bis zum Äquivalenzpunkt verbrauchte Stoffmenge an EDTA, n(edta). 2. Berechnen Sie die im Probevolumen (25 ml) enthaltene Stoffmenge an Ca Berechnen Sie dann die Masse, m, an Ca 2+ in der Gesamtprobe (M(Ca) = 40,08 g mol 1 ). 133

10 134 Zehnte Studieneinheit Bestimmung einer unbekannten Probe Füllen Sie den Messkolben bis zur Eichmarke auf und titrieren Sie zweimal nach oben angegebener Vorschrift. Auswertung: 1. Bestimmen Sie aus c(edta) und dem bis zum Äquivalenzpunkt verbrauchte Volumen, V, die bis zum Äquivalenzpunkt verbrauchte Stoffmenge an EDTA, n(edta). 2. Berechnen Sie die im Probenvolumen (25 ml) enthaltene Stoffmenge an Ca 2+ und dann die Stoffmenge in der Gesamtprobe (100 ml). 3. Berechnen Sie dann die Masse, m, an Ca 2+ in der Gesamtprobe (M(Ca) = 40,08 g mol 1 ). Tragen Sie diesen Wert auf dem Ergebniszettel ein und geben Sie diesen bei den Assistenten ab. 134