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7 ,, xcrc^'f Die Auffindungder Gifte.

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9 Die Auffindung der Gifte und stark wirkender Arzneistoffe. Zum Gebrauche in chemischen Laboratorien. Von Dr. Wilhelm Autenrieth, a. 0. Professor an der Universitt Freiburg i. B. Dritte, stark vermehrte Auflag:e. Mit 14 Abbildungen. Tbingen und Leipzig Verlag von J. C. B. Mohr (Paul Siebeck) 1903.

10 BOSTON MEDiCAL LIBRARY IN THE FRANCIS A. COUNTWAY UBRARY OF MEDiCiNE Das Recht der Ueberseteung in fremde Sprachen behlt sich die Verlag^ntchhandlung vor. C. A. Wagners UiiiTenitiiti-Baobdrackerei in Fieiburg i. B.

11 Verschiedene Neu Vorwort zur dritten Auflage. Die neue Auflage des vorliegenden Werkchens kann als eine vollstndig umgearbeitete und gleichzeitigstark vermehrte bezeichnet werden. Ein als fnfter, neu aufgenommener, Hauptabschnitt umfasst die quantitativen Bestimmungen der Alkaloide und anderer stark wirkender Substanzen in Rohstoffen; wenn auch durch diese Neuaufnahme der Umfang des Buches ein erheblich grsserer geworden ist, so drfte die ebersichtlichkeit desselben kaum dadurch beeintrchtigt worden sein, da im brigen die Anlage des Buches die frhere geblieben ist. Artikel sind neu bearbeitet und mit Literaturangaben versehen worden, um auch dem Anfnger die Mglichkeit zu bieten, sich durch Nachschlagen der betreffenden Originalarbeiten ber eine Sache eingehender zu unterrichten. Von denjenigen Alkaloiden, deren Konstitution erwiesen ist, habe ich die Konstitutionsformeln aufgenommen. hinzugekommen sind femer einige krzere Angaben ber Resorption, Schicksal, Verteilung und Ausscheidung der Gifte im tierischen Organismus ; der Studierende mge hierdurch besonders kennen lernen, in welchen Organen im Ernstflle, also bei toxikologisch-chemischen Untersuchungen von Leichenteilen, die Giftstoffe zu suchen sind, wie sie durch den Stoffwechsel im Organismus verndert und in welchen Verbindungsformen sie ausgeschieden werden. Da diese, meist krzeren, Notizen mit kleinerer Schrift aufgenommen sind, nehmen sie im Buche nur wenig Raum ein und beeintrchtigen so die ebersichtlichkeit des rein chemischen Teiles, der sich auf den

12 Herrn Der VI Nachweis der Gifte bezieht,durchaus nicht. Vollstndigkeit halber haben in dem Werkchen auch der biologischenachweis von Arsen und derjenigevon Menschenblut Aufnahme gefunden. Dr. August Brning, der sich durch Lesen der Korrekturen des Buches sehr verdient gemacht hat,danke ich auch an dieser Stelle herzlich. Freiburg i, Br.,Juli Wilhelm Autenrieth.

13 VII Inhaltsverzeichnis. Yorwort zur dritten Auflage Einleitung Erster Abschnitt ^ Seite V 1 3 Die Untersuchung auf Phosphor und andere Giftstoffe,die mit Wasserdmpfen flchtigsind 445 Phosphor, -*15 Methode von Mitscherlich 5. Vorprobe von Sghe- RBR 7. Quantitative Bestimmung 8. Methode von Dssard- Blondlot 10. Modifikation der letzteren Methode nach HiLOER und Kattermann 12. Stoffwechsel bei Phosphorvergiftung 14. Blausure 1621 Verteilung und Schicksal im Organismus 16. Kachweis 17. Quantitative Bestimmung 20. Quecksilbercyanid 20. Nachweis von Cyaniden neben Ferro- und Ferricyaniden 21. Karbolsure 2127 Eigenschaften21. Schicksal im Organismus 22. Verteilung im menschlichen Krper bei Vergiftungen22. Nachweis 23. QuantitativeBestimmung 25. Karbolsure neben Anilin 27 Chloroform 2730 Reaktionen 28. QuantitativeBestimmung in Leichenteilen 29. Chlorathydrat Reaktionen 30. QuantitativeBestimmung 30. Abspaltung und Nachweis der Ameisensure 31. Jodoform 3132 Reaktionen 32. Nltrobenzol 3233 Giftwirkung32. Nachweis 33, Anilin 3334 Griftwirkung34. Reaktionen 34. Aethylalkohol 3537 Schicksal im menschlichen Organismus 35. Reaktionen 35.

14 vm Aceton 3739 Yorkommen 37. Reaktionen 38. Nachweis im Harn 39. Alkohol und Aceton 39 Schwefelkohlenstoff Giftwirkung39. Reaktionen 40. QuantitativeBestimmung des Schwefelkohlenstoffdampfes in der Luft 41. Bittermandelwasser und Bittermandell (Benzaldehyd).. Seite Uebersicht der Gruppe I 4345 Zweiter Abschnitt Die Untersuchung auf solche organische Stoffe, die aus saurer Lsung mit Wasserdmpfen nicht flchtigsind Allgemeines 46. Verfahren von Stas-Otto A. Die Untersuchungdes Aetherauszuges der sauren, wsserigen Lsung... PikrotQxin Eigenschaften50. Nachweis 51. Nachweis im Bier 51. Colchicin 5253 Nachweis 52. Reinigung des Roh-Colchicins 53. Pikrinsure 5354 Giftwirkung53. Reaktionen 53. Acetanilid 5456 Reaktionen 55. Umwandlung im Organismus 56. Plienacetin 5658 Antipyrin 5859 Koffein 5961 Nachweis 60. Schicksal im tierischen Stoffwechsel 60. Salicylsure 6162 Reaktionen 61. Nachweis im Harn 62. B. Die Untersuchungdes Aetherauszuges der wsserig-alkalischen Flssigkeit Coniin 66 Nikotin 67 Anilin 69 Veratrin 69 Stryclinin 71 Brucin 72 Atropin (Hyoscyamin) 74 Homatropin 76 Pliysostigniin. 76 Kokain 77 Kodein 80

15 . Nachweis IX Narkotin 82 Chinin 83 Koffein 86 Antipyrin 86 Pyramiden 87 C Die Untersuchungdes Aether- und Chloroformauszuges Seite der ammoniakalischen Flssigkeit 8796 Apomorphin 8889 Morphin 8996 Reaktionen 92. Verhalten im tierischen Stoffwechsel 96. Narcein 9596 Anhang zu Gruppe II Nachweis des Opiums resp. der Mekonsure und des Mekonins 96 Mekonsure 97 Mekonin Die Digitalisglykoside 9899 Digitoxin98. Digitonin98. Digitahnum verum Chloralhydratlsung als Lsungsmittelfr Alkaloide, Grlukoside etc. Methode von Bichabd Mauch Ueber Ptomaine Uebersicht der Gruppe II Dritter Abschnitt Die Untersuchung auf metallische Gifte Ueberfhrungdes Metallgiftes in Losung. Methode mit Salzsure und chlorsaurem Kalium 106. Methode von Sonnenschein und Jesbrich 109. Abscheidunggewisser Metallgiftemit arsenfreiem Schwefelwasserstoff, Arsen VON Nachweis von Marsh-Berzelis 113. Nachweis von Fresenius - Babo 117. Nachweis nach Bettendorp 117. Arsenprobevon Gutzeit 119. Biologischer Arsennachweis 128. Antimon 120 Zinn 121 Quecksilber Nachweis im Harn 134. Kupfer 123 Blei 123U.126 Wismut 123 Kadmium 123 Zink 124 Chrom 126 Silber 126 Nachweis und Bestimmung in Organen und im Harn 136. Baryum 127

16 X Uebersicht der Gruppe III 127 Seite Schicksal, Verteilung und Ausscheidung der Metalle im Organismus Arsen 131. Antimon 132. Blei 132. Chrom 133. Kupfer 133. QuecksUber 133. Silber 135. Zink 135. Zinn 136. Vierter Abschnitt Giftstoffe,die sich in die drei Hauptgruppen von Giften nicht einreihen lassen Die Mineralsuren 137 I4i Salzsure 138 Salpetersure 139 Schwefelsure. 140 Die Aetzalkalien 142 Kali- und Natronlauge142. Nachweis und quantitative Bestimmung 143. Ammoniak 143. Ias chlorsaure Kalium Giftwirkung143. Nachweis 144. QuantitativeBestimmung im Harn 144. Verhalten bei der Leichenfulnis 145. Die Oxalsure Giftwirkungund Verteilungim Organismus 145. Nachweis 146. Nachweis einigerstark wirkender Arzneistoffe, die nach der Methode von Stas-OTTO nicht gefunden werden 147 Santonin Konstitution 148. Reaktionen 149. Verhalten im Tierkrper 149. Sulfonal Nachweis im Harn 150. Trional 150 Himatoporphyrin im Sulfonal- und Trionalham^ Blut Nachweis von Kohlenoxydblut Nachweis von Blut in Flecken Biologischer Nachweis von Menschenblut Fnfter Abschnitt. Die quantitative Bestimmung der Alkaloide und anderer stark wirkender Substanzen in Rohstoffen Die Bestimmung des Kantharidingehaltes der Kanthariden

17 XI Die Bestimmung des Alkaloidgehaltes der Chinarinde Nach Kslleb-Habensack Nach dem Arzneibuch 166. Bestimmung der Alkaloide im Extractum Chinae aquosum und spirituosum 167 den Die Bestimmung des Koffeins im Kaffee, Tee. in Kolanssen Methode von Kelleb Methode von A. HiLOER und A. Jckenack Hilobbs Verfahren, abgendertvon H. Trillich und H. Gockel Soco- L0F8 Verfahren, abgendert von H. Trillich und H. GcKEL Methode von E. Katz Verfahren von Karl Dieterich 173. Seite 167 Die Bestimmung des Alkaloidgehaltes der Brechwurzel Reaktionen des Cephaelins Die Bestimmung des Nikotins im Tabak , Nach R. KissLiN Nach Keller 176. Die Bestimmung deshydrastingehaltes im Extractum Hydraatis fluidum Hydrastinand Hydrastinin178. Die Bestimmung des Morphingehaltes im Opium Extractum Opii Ținktura Opii simplex et crocata,beatimmungen 180. Die Bestimmung des Santonins im Zitwersamen Nach K. IRAKER Nach J. Katz 181. Die Bestimmung des Alkaloidgehaltes der Strychnossamen 183 Quantitative Trennung von Strychnin und Brucin. 1. Nach C. C. Keller Nach H. M. Gordin Die Bestimmung des Theobromins im Kakaopulver Nach Kunze Nach Decker-P. Welmans 186. Die Bestimmung des Alkaloidgehaltes einiger offizinellen Extrakte Extractum Belladonnae 187. Extractum Hyoscyami 188. Extractum Strychni188. Tinctura Strychni189. Die Bestimmung des Alkaloidgehaltes der Oortex Granati 189 Die Bestimmung des Alkaloidgehaltes der Akonitknollen Die Bereitung der Beagentien I9I-7I96 Register 197

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19 Einleitung. Nach ihrem Verhalten bei der chemischen Untersuchung zum Zweck ihrer Abscheidung aus Gemengen und ihres Nachweises lassen sich fast alle bekannteren Gifte und stark wirkenden Arzneistoffe in eine der folgenden drei Gruppen einreihen: I. Eine Gruppe umfasst solche Stoffe, die beim Erhitzen unzersetzt flchtig sind und die sich aus einer angesuerten, wsserigen Flssigkeit mit den Wasserdmpfen abdestillieren lassen. Hierhin gehren u.a. gelber Phosphor, Blausure, Karbolsure, Chloroform, Jodoform, Anilin, Nitrobenzol, Schwefelkohlenstoff. n. In eine zweite Gruppe gehren diejenigen organischen Stoffe, die aus einer angesuerten, wsserigen Lsung mit Wasser nicht destillieren, die aber durch Erhitzen mit Alkohol, der mit Weinsure angesuert ist, einem XJntersuchungsobjekte entzogen werden knnen. Diese Gruppe umfasst die smtlichen Alkaloide, ferner viele Glukoside und Bitterstoffe, sowie verschiedene der knstlich dargestellten, stark wirkenden organischen Arzneimittel, wie Acetanilid, Phenacetin, Antipyrin, Pyramidon, Sulfonal u. a. m. Eine diitte Gruppe enthlt alle metallischen Gifte. Nach dieser Einteilung der Gifte zerfllt auch die torikologischchemische Analyse in drei Hauptabschnitte, von denen ein jeder einen besonderen chemischen Untersuchungsgang erfordert. Einige Giftstoffe, wie die Mineralsuren, die Aetzalkalien, die Oxalsure und das chlorsaure Kalium lassen sich wegen ihres abweichenden Lslichkeits- und sonstigen Verhaltens nicht gut in eine dieser drei Hauptgruppen einreihen *, auf diese Stoffe muss in neuen Portionen Autenrieth, Gifte. 8. Aofl. i

20 des Untersuchungsobjektes geprft werden und zwar jeweils nach einem besonderen Verfahren. Im Abschnit IV dieses Buches sind die Methoden angegeben,nach welchen diese Stoffe aufgefunden und nachgewiesen werden. Eine Substanz, die auf Gifte chemisch untersucht werden soll, muss also, falls nicht die Prfung auf nur ein einziges, ganz bestimmtes Gift zu richten ist,in drei oder vier, annhernd gleich grosse Teile geteiltwerden. Ein Teil derselben dient fr die Untersuchung auf nicht flchtige, organische Stoffe (Abschnitt II), ein zweiter Teil fr die Untersuchung auf Stoffe, welche mit Wasserdmpfen flchtigsind (AbschnittI) und gleichzeitig fr die auf metallische Giftstoffe (AbschnittHI). Destilliert man die flchtigenstoffe ab, so kann man selbstverstndlich den Destillationsrckstand fr die Untersuchung auf etwa vorhandene giftigemetalle verwenden. Ein dritter Teil des Untersuchungsobjekteswird auf die im Abschnitt IV aufgenommenen Stoffe geprftund ein weiterer Teil desselben dient als Reservematerial fr eine Kontrolluntersuchung, falls eine solche etwa ntig werden sollte. Diese muss stets ausgefhrt werden, wenn durch die erste Untersuchung die Qualitt eines Giftes nicht hinreichend festgestellt worden ist, oder aber wenn ein erster Versuch verunglcken sollte. Selbstverstndlich wird man in ganz bestimmten Fllen von diesem allgemeinen Untersuchungsgange auf Gifte abweichen und nach einem besonderen Spezialverfahrenarbeiten, besonders dann, wenn man nur auf einen Giftstoff zu untersuchen oder denselben Zweck quantitativzu bestimmen hat. Will man z. B. Strychnin,zum einer quantitativen Bestimmung, aus der alkalischen,wsserigen Flssigkeitausschtteln,so verwendet man als Extraktionsmittel nicht reinen Aether, sondern eine Mischung desselben mit Chloroform oder besser reines Chloroform, weil sich in dem letzteren Lsungsmittel das Alkaloid erheblich leichter lst als in reinem Aether. Ebenso wird man Chloroform nehmen, wenn es sich um die quantitative Extraktion von Coffein oder Antipyrin handelt. Liegt sehr wenig Substanz zur Untersuchung vor, so kann man auch mit derselben Menge des Prfungsobjekts auf alle drei Gruppen von Giften untersuchen;der Destillationsrckstand wird in einem solchen Falle in zwei ungleicheteile geteilt: der grssere Teil dient zur

21 Untersuchungauf nicht flchtigeorganischestoffe (II);der kleinere Teil,mit welchem der Extraktionsrckstand von 11 vereinigtwird, zur Prfung auf metallische Gifte. Es empfiehltsich aber auch hierbei, eine geringemenge des ursprnglichen Untersuchungsobjektes zu Kontrollversuchen zurckzubehalten. Organe, wie Leber, Niere, Milz, Herz, Gehirn oder andere Leichenteile, wie Stcke vom Magen oder Darm, samt ihrem Inhalt mssen zum Zweck ihrer chemischen Untersuchung auf Gifte gehrig zerkleinert,also mglichst fein zerschnitten werden. Dies geschiehtam besten mit Hilfe einer gut geschliffenen, starken Schere eines anatomischen Bestecks; die betreffenden Leichenteile selbst werden hierbei mit einer Pincette oder einer reinen Zange aus Neusilber oder Nickel mit der linken Hand festgehalten, whrend sie mit der rechten zerschnitten werden.

22 Auch I. Die Untersuchung auf Phosphor und andere Giftstoffe,die aus saurer Lsung mit Wasserdmpfen flchtig sind\ Das Destillat kann die folgenden Stoffe enthalten: Phosphor Blausure Karbolsure Chloroform Chloralhydrat Jodoform Nitrobenzol Anilin Alkohol Aceton Schwefelkohlenstoff Benzaldehyd Bittermandelwasser. Ein Teil der ursprnglichen, zur Untersuchung vorliegenden, gut durchmischten und hinreichend zerkleinerten Substanz wird in einem gerumigen Glaskolben mit so viel Wasser verdnnt, dass ein nicht zu dicker Brei entsteht, dann mit so viel einer Lsung von Weinsure versetzt, dass die ganze Mischung nach dem Umschtteln stark sauer reagiert. Bei Uebungsbeispielen werden hierbei in den allermeisten Fllen 20 bis 30 Tropfen einer 10/oigen Weinsm-elsung gengen. Liegen tierische Stoffe, wie Teile vom Magen oder Darm, samt deren Inhalt zur Untersuchung vor, so ist ein erheblicherer Zusatz von Wasser meist nicht ntig, ^Bei Uebungsbeispielen verwende ich als Mischungsmaterial zer- gemahlene Semmel gehacktes Fleisch stossenen Hundekuchen zerkleinerte,,, Organe, wie Leber, Niere, Milz, femer Wurstmasse, Bier oder Milch, die mit kleinen Mengen (0,03 bis 0,05 bis 0,1 g) der zu ermittelnden Giftstoffen versetzt werden. Mischungen von wichtigen, stark wirkenden Arzneistoffen (Morphin, Codein, Chinin, Acetanilid, Phenacetin, Antipyrin, Caffein, Santonin, Sulfonal, Calomel, Brechweinstein, Mag. Bismuthi etc.) mit Zucker- oder Milchzuckerpulver scheinen mir fr Anfnger, besonders Pharmaceuten, recht Untersuchungsobjekte zu sein. geeignete

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24 Sobald Drahtnetze oder einer Asbestplatte unter ganz allmhlichem Steigern der Temperatur bis zum Sieden seines Inhaltes erhitzt;ein zu rasches und zu starkes Erhitzen ist zu vermeiden, da sonst die organischesubstanz am Boden des Destillationsgefsses leicht anbrennen oder verkohlen knnte. die Flssigkeitzum Sieden kommt, verdunkelt man das Zimmer und beobachtet genau, ob in der gebogenen Glasrhre oder in dem Khlrohr des Mitscher- LiCHschen Apparates ein Phosphorleuchten auftritt. Ist dasselbe deutlich wahrzunehmen, so ist bestimmt giftiger, gelber Phosphor im Untersuchungsobjekte vorhanden. Das Leuchten whrend der Destillation mit Wasserdmpfen ist fr die giftige Modifikation des Phosphors ussert charakteristisch und auch oftmals das einzig sichere, unanfechtbare Erkennungsmittel von Phosphor! Zeigt sich das Phosphorleuchten bei der Destillation nicht sofort,so unterbreche man die Operation nicht zu frhe, da verschiedene Substanzen, wie Alkohol, Aether und Terpentinl, das Leuchten entweder vollstndigverhindern oder wenigstens stark beeinflussen knnen; auch viel Karbolsure oder Chloralhydrat soll das Phosphorleuchten beeintrchtigen; sind derartigestoffe berdestilliert, so tritt manchmal das Phosphorleuchtennachtrglich noch ein. Beobachtet man, auch bei lngererdestillation,keinerlei Phosphoreszenzerscheinung im MiTSCHERLiCHschen Apparate, so darf also nicht ohne weiteres auf die unbedingte Abwesenheit von giftigemphosphor geschlossenwerden. Man muss fr alle Flle einen Teil des Destillates, welches bei Anwesenheit von Phosphor stark nach Phosphor riecht und das, falls grssere Mengen desselben vorliegen,neben phosphoriger Sure auch Phosphorktigelchen enthlt,mit ziemlich viel gesttigtem Chlorwasser auf dem Wasserbade zur Trockene eindampfen, den Rckstand in etwa 5 ccm Wasser aufnehmen und diese Lsung, in zwei Teile geteilt, auf Phosphorsure prfen. Enthlt die Lsung Phosphorsure, so gibt der eine Teil derselben beim Erwrmen (aufetwa 40) mit Ammoniummolybdatlsung einen gelben, pulverigen Niederschlag von phosphormolybdnsauremammonium, und der zweite Teil derselben mit sog. Magnesiamischung ^ einen weissen, * Magnesiamischung, auch Magnesiamixtur genannt, ist eine klare Mischung der wsserigenlsungen von einem lslichen Magnesiumsalz, von

25 50; kristallinischen Niederschlagvon phosphorsaurer Ammoniakmagnesia [PO 4 Mg {NH4) + 6 H2O]. TchtigesUmschtteln begnstigt die Abscheidung dieses Niederschlags. Sind nur Spuren von Phosphorsure vorhanden, so bildet sich der Niederschlag erst bei lngerem Stehen der Mischung. In allen Fllen empfiehltes sich, den Niederschlag mikroskopisch zu untersuchen; er muss aus schn ausgebildeten Kristallen bestehen oder wenigstens kristallinisch durchsichtigeprismen. sein: zugespitzteund (Fig.2.) Fig. 2. [PO^ Mg (NH^) + 6H2O], aus einer Verdnnung 1 : Scherers Vorprobe auf Phosphor. Ehe man destilliert, empfiehltes sich,die folgendevorprobe auf Phosphor auszufhren. Dieselbe beruht auf der Wirkung des feuchten Phosphordampfes auf Silbemitrat,wobei Phosphorsilber (Ags P)y metallisches Silber und Phosphorsure entstehen. Man bringt einen Teil des ursprnglichenuntersuchungsobjektes in ein Klbchen, in dessen Mndung mit Hilfe eines nur lose schliessenden Korks zwei Papierstreifenbefestigtsind, von welchen der eine mit Silbernitrat-, der andere mit Bleiacetatlsung befeuchtet ist,und erwrmt das Klbchen auf dem Wasserbade nur gelinde auf 40 tritt hierbei eine Schwrzung des Silber-, nicht aber des Bleipapiers ein, so kann giftiger Phosphor vorhanden sein. Werden aber beide Papierstreifen geschwrzt, so ist Schwefelwasserstoff nachgewiesen; auch in diesem Falle kann natrlich neben Schwefelwasserstoff auch Phosphor zugegen sein. Hierbei ist wohl zu beachten, dass Pormaldehyd und Ameisensure unter den gleichenbedingungen ebenfalls eine Schwrzung des Silberpapiersbewirken knnen. Die ScHERERsche Probe ist also mehr eine empfindlichepr- fung auf Abwesenheit als auf Anwesenheit von freiem Phosphor Ammoniumchlorid und Ammoniak. Man mischt zweckmssig gleichevoluijaina Magnesiumchlorid-, Ammonium Chloridlsung und Ammoniakflssigkeit (je 1070 ige Lsungen); hierbei entsteht das leicht lsliche,durch Ammoniak nicht zersetzbare Magnesiumammoniumchlorid. Die Magnesiamixtur, die man erst vor dem Gebrauche herstellt,muss vollkommen klar und farblos sein.

26 eine 8 / gute Orientierungsprobe,denn bleibt das Silberpapier unverndert, so ist das Vorhandensein von gelbemphosphor auch ausgeschlossen. Bemerkungen zu dem Phosphornachweis nach Mitscher- ^ LiCH. Nachuntersuchungen von A. Hilger und H. Nattermann betrgt die gringstemenge gelber Phosphor, die mittels des MiT- SCHERLiCHschen Verfahrens nachweisbar ist,0,00006 g. 0,0003 gp in 200 ccm Wasser zeigtebei der Destillation ein prchtigesleuchten, das fnf Minuten anhielt. Der Grad der Verdnnung ist, wenigstens in den Grenzen, welche fr die Praxis in Betracht kommen, ohne Einfluss! Schwefelwasserstoff, der ja aus faulenden Leichenteilen immer entwickelt wird, scheint ohne Einfluss auf das Phosphorleuchten zu sein. Phosphor als solcher lsst sich in organischermaterie, die in Fulnis begriffenist, selbst noch nach lngererzeit nachweisen ; gerade die Fulnis- und Verwesungsvorgnge scheinen die Oxydation des Phosphors zu verhindern. DragendorfS' ^ konnte in einer exhumierten Leiche mehrere Wochen nach dem Tode noch Phosphor nachweisen; ebenso fand Neumann in einer menschlichen Leiche nach 14 Tagen und El VERS in einer solchen sogar acht Wochen nach dem Tode freien Phosphor. Bei der Destillation aus saurer wsserigerflssigkeitnach Mitscherlich finden sich im Destillationsrckstande Phosphorsure (PO^fl^), phosphorige Sure (PO^jET^),Unterphosphorsure (P2 0fi'4)und roter Phosphor vor. Bei der Destillation von 0,0644 g Phosphor mit Wasser im MiTSCHERLiCHschen Apparate gingen nur 71,337o Phosphor sich in das Destillat ber und im Destillationsrckstande fanden vor: 2,1570 Phosphor als VOs H, 4:,27yoPhosphor als P2 OHs 18,9370 PO4H3, 2,987o roter Phosphor. Will man eine Oxydation des Phosphors bei der Destillation verhindern,so muss man im Kohlensurestrom destillieren. QuantitativeBestimmung des nach MiTSCHERLICH-SCHERER. Phosphors Man destilliert eine abgewogene Portion der mit verdnnter Schwefelsure angesuertenmasse, eventuell unter Zusatz von wenig Eisenvitriol, im schwachen Kohlensurestrome. Man nimmt fr die Destillation eine recht gerumige Kochflasche mit doppelt durchbohrtem Stopfenund beginnterst dann zu erhitzen,wenn die Luft des Apparates durch die Kohlensure vollstndigverdrngt ist. Als Vorlagedient ebenfalls eine Kochfl^sche mit doppeltdurch- ^ Forschungsberichte ber Lebensmittel und ihre Beziehungen zur Hygiene etc. 4, (1897). * Ermittlung von Giften,III. Aufl. 99.

27 Ein Phosphor bohrtem Stopfen;durch die eine Oeflfnungdes Stopfens geht das Ende des Khkohrs, durch die andere eine gebogene Glasrhre^ welche mit einer U-rhre, die mit einer Lsung von Silbernitrat beschickt ist,in Verbindung steht. Das erhaltene Destillat wird zur Oxydation des vorhandenen Phosphors und der gebildetenphosphorigen Sure mit starkem Bromwasser oder mit Salpetersure eingedampft,der Rckstand in wenig Wasser gelst,die Phosphorsure mit Magnesiamischung ausgeflltund schliesslich als Magnesium- Mnypmpf Apparat von Hilger-Nattermann fr den Nachweis und die Bestimmung des Phosphors. pyrophosphat(p2 07Mg2) zur Wgung gebracht. Auch den Inhalt des U-rohres erhitzt man mit Salpetersure,fllt das Silber als Silberchlorid aus, filtriert, dampft auf ein kleineres Volumen ein und bringt die Phosphorsure ebenfalls als Magnesium-ammoniumphosphat [PO 4 Mg (NII4) + 6 H2O] zur Abscheidung; den hierbei entstandenen Niederschlagvereinigtman mit dem erst erhaltenen. Teil des Phosphors scheidet sich bei der Destillation in Kgelchen in der ersten Vorlage aus, whrend die mit der Kohlensure fortgehendenphosphordmpfe von der Silberlsungzurckgehalten werden. geht nur sehr langsam mit den

28 Phosphorwasserstoff 10 Wasserdmpfen ber; man muss daher mindestens 2 bis 3 Stunden lang destillieren. H. Nattermann und A. Hilger (a.a. O.) empfehlen den oben abgebildetenapparat (Fig.3) fr die quantitativebestimmung des Phosphors. Mit Hilfe desselben kann auch das hchst charakteristische Phosphorleuchten gezeigtwerden, wenn man fr einen Augenblick die Klemmschraube h flehet, so dass der Phosphordampf mit Luft in Beihrung kommt. Der Nachweis des Phosphors und der phosphorigensure nach Blondlot 1 und DussARoa. Hat man nach dem MiTSCHERLiCHschen Verfahren Phosphor nicht nachweisen knnen, so wird es in manchen Fllen geboten sein, auf das erste Oxydationsproduktdes Phosphors, die phosphorige Sure {PO3II3), zu welcher der gelbe giftigephosphor leicht oxydiertwird, zu untersuchen. Die geringstenmengen von phosphoriger und unterphosphoriger Sure (PO;^^^), sowie von freiem, giftigem Phosphor knnen nach dem Verfahren von Blondlot-Dssard nachgewiesenwerden. Diese Methode beruht darauf, dass Phosphorwasserstoff, ebenso wie phosphorhaltiger Wasserstoff, wenn sie entzndet werden, mit intensiv grner Flamme verbrennen,was in einem verdunkelten Zimmer gut zu sehen ist. Die grne Flammenfrbung ist besonders deutlich, wenn man eine Porzellanschale oder eine Porzellanplatte in die Flamme hlt. {PH 3) entsteht bei der Einwirkung von naszierendem Wasserstoff auf phosphorige und unterphosphorigesure, sowie auf Phosphorsilber {FAgg), Die gewhnliche Ortho-Phosphorsure und ihre Salze liefern unter diesen Umstnden keinen Phosphorwasserstoff. Da organische Stoffe aus Leichenteilen die Grnfrbung der Flamme ganz verhindern etwa LOTschen oder wenigsten strend beeinflussen knnen, so leitet man das phosphorwasserstoff haltigegas zunchst in eine Silbernitratlsung und untersucht den hierbei gebildetenschwarzen Niederschlag, der eventuell aus Phosphorsilber besteht, im Blond- Apparate. Blondlot, Journal de Pharm, et de Chim. 3 T ^ DussARD, Comptes rend. T

29 Die 11 Man verfhrt hierbei in der folgendenweise: Man bringt das zerkleinerte Untersuchungsobjekt,oder falls man nur auf phosphorigesure prfen will, den wsserigen,filtrierten Auszug des Untersuchungsobjektes oder das Filtrat vom Destillationsrckstande in eine gerumige Gasentwicklungsflasche, in der aus phosphor freiem Zink und verdnnter Schwefelsure Wasserstoff entwickelt wird, und leitet das Gas whrend lngerer Zeit (1bis 2 Stunden)in eine Silbernitratlsung; ein schwarzer Niederschlag, der hierbei entsteht,wird auf einem aschenfreien Filterchen gesammelt,gut ausgewaschen und im BLONDLOTschen Apparate untersucht. Entstehungeines schwarzen Nieder- Fig.4. a c BLONDLOTscher Apparat. Schlagsbeweist natrlich das Vorhandensein von Phosphorwasserstoff noch nicht, da auch Arsen-, Antimon- und Schwefelwasserstoff, sowie verschiedene andere,besonders reduzierend wirkende Stoffe aus Silbemitratlsung einen schwarzen Niederschlag ausfllen. In der Flasche a wird aus reinem Zink und verdnnter Schwefelsure Wasserstoff entwickelt;die U-Rhre c enthlt Bimssteinstckchen, die mit konz. Kalilaugedurchtrnkt sind,um etwa auftretenden Schwefelwasserstoff zurckzuhalten;die Gasableitungsrhre d ist aus Kaliglasgefertigtund mit einer Platinspitzef versehen;e ist ein Glashahn oder Schraubenquetschhahn; 6 dient als Reservoir,um die Flssigkeitvon a aufnehmen zu knnen. Hat die Wasserstoffentwicklung in a einigezeit gedauert,so dass alle Luft ausgetriebenist,dann schliesst man den Hahn, um die

30 Zeigtdiese Man 12 Flssigkeit in den Behlter 6 vollstndigberzutreiben; hierauf flfnet man den Hahn so weit, dass das ausstrmende und entzndete Gas mit nicht zu grosser Flamme brennt. Flamme im Dunkeln kein grnes Leuchten, wenn man eine Porzellanschale in dieselbe hlt,so ist der Wasserstoff phosphorfrei und der Apparat fr die Untersuchung vlligvorbereitet. splt alsdann in den Behlter h denn^ mit Silbemitrat erhaltenen ausgewaschenen schwarzen Niederschlaguud sorgt dafr, dass er ohne Verlust in die Entwicklungsflaschegelangt. Besteht der Niederschlag aus Phosphorsilber, so wird in der Wasserstoflfflamme alsbald ein grn gefrbterkegel sichtbar und eine in die Flamme gehaltene Porzellanschale schimmert schn smaragdgrn. Modifikation des Blondlot- Dussard sehen Verfahrens nach H. Nattermann und A. Hilgeri. Ein Glasgefssvon zirka 100 ccm Inhalt wird mit einem dreifach durchbohrten Stopfenverschlossen. Durch zwei dieser Oeffnungen gehen rechtwinkligebogenerhrchen, die beide unmittelbar unter dem Stopfenendigen. Durch die eine Rhre wird aus einem Kippschen Apparat Wasserstoff eingeleitet, der durch die andere das Gefss wieder verlsst. An dieses schliesst sich ein U-frmig gebogenes Rohr an, welches mit konz. Kalilauge'getrnkteBimssteinstcke enthlt und an dieses das Glasrohr,welches die Platinspitze trgt. Durch die dritte Bohrung des Stopfensfhrt eine Trichterrhre bis auf den Boden des Gefsses. Das Filter,auf dem sich der auf Phosphor zu untersuchende Niederschlagbefindet,mrd zerschnitten und in das Glasgefssgebracht. Dieses enthlt einige Stckchen phosphor freies Zink und so viel Wasser, dass der Zutritt der usseren Luft durch das Trichterrohr abgeschnittenist. Nun lsst man Wasserstoff durch den Apparat strmen, entzndet das Gas mit der ntigenvorsicht und berzeugtsich, ob die Flamme vollkommen farblos ist*. Man berzeugtsich am besten von der Brauchbarkeit des Zinks durch Beobachtung der Wasserstoffflamme im Spektralapparate. Ganz reines Zink des Handels gibtein Wasserstoffspektrum, welches nur eine orangefarbenelinie an ^ Forschungsberichte a. a. 0. ^ Es ist nicht leicht,ein Zink zu erhalten,das diese Probe aushlt.

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32 Hierzu 14 Sure enthlt,einer erneuten Untersuchung zu unterziehen. Trotz der ausserordentlich grossen Empfindlichkeit mchte ich die BLONDLOT-DSSAKDsche Methode nicht als Ersatz des MiTSCHERLiCHschen Verfahrens empfehlen! Nach Selmi liefern faulende, phosphorhaltige Verbindungen enthaltende tierische Substanzen, wie Gehimsubstanz, ein Destillat,welches mit Silbemitrat manchmal einen schwarzen Niederschlaggibt,der im BLONDLOTschen Apparate eine Grnfrbung der Flamme hervorruft. kommt noch, dass es schwer fllt,ein absolut phosphorfreies Zink zu erhalten. Stoffwechsel bei Phosphorvergiftung. Eine gengende Erklrung des Gesamtbildes der Phosphorwirkung fehlt zur Zeit noch vollstndig.besondere Bedeutung haben die Stoffwechseluntersuchungen an phosphorvergiftetenmenschen und Tieren gewonnen, die ergeben haben, dass hierbei die Kohlensureproduktion und Sauerstoffzehrung vermindert sind,dereiweisszerfall, besonders die Ausfuhr stickstoffhaltiger Umsetzungsprodukte des Ei weisses bedeutend gegen die Norm gesteigert ist. Die Gesamtstickstoff erfhrt eine enorme Zunahme, bis zum dreifachen des ursprnglichenbetrages; die Hauptmenge des Stickstoffs wird als Harnstoff ausgefhrt ; in manchen Fllen ist die Ammoniakausscheidung im Harn gesteigert.die Aminosuren, Leu ein und Tyrosin, sowie die Fleischmilchsure sind fast immer im Harn von phosphorvergifteten Personen gefunden worden. Der Harn bleibt bis zu Ende sauer ; Phosphor- und Schwefelsure sind gleichfalls vermehrt. Alle diese Strungen erklren sich am einfachsten aus der Annahme, dass unter dem Einfluss des Phosphors ein rapiderzerfall des Organeiweisseseintritt,aus welchem die stickstoffhaltigen Sprengstcke schnell zur Ausscheidung gelangen. (Kunkel, Toxikologie.) Die weitere Untersuchungdes erhaltenen Destillates. Hat man das Phosphorleuchtenbei der Destillation im MitscHERLiCHschen Apparate deutlich wahrgenommen, so kann man weiter destillieren oder zweckmssigerunterbricht man die Destillation einfachen zu und fhrt dieselbe in der blichen Weise mit schief gestelltem LiEBiGschem Khler zu Ende. Ebenso wendet man stets den prfen hat. Destillationsapparat (Fig.5) an, wenn man bei einer gerichtlich-chem Untersuchung auf Phosphor berhaupt nicht Da die verschiedenen Giftstoffe der ersten Gruppe nicht in' gleichem Grade mit Wasserdmpfen flchtigsind, so sammelt

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