Anorganisch-Chemisches Praktika 2015 für: Physiker und Geoökologen Studierende der AGEW, MWT und TVWL Ablauf der Praktika

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1 Anorganisch-Chemisches Praktika 2015 für: Physiker und Geoökologen Studierende der AGEW, MWT und TVWL Ablauf der Praktika Dr. Christopher Anson INSTITUT FÜR ANORGANISCHE CHEMIE KIT Universität des Landes Baden-Württemberg und nationales Forschungszentrum in der Helmholtz-Gemeinschaft Wo, wann, was.? In 2015 sollen die beide Praktika gleichzeitig anfangen (statt aufeinander folgend)... Das PHYS/GEÖK Praktikum dauert (fast) vier Wochen: 31. August bis 24. September Es findet im Praktikumsaal 207 (AOC) statt. Das AGEW/MWT/TVWL Praktikum dauert zwei Wochen: 31. August bis 11. September Es findet in den Praktikumsäle 307 und 407 (AOC) statt. Alle Praktikumsäle haben täglich 09:00-12:00 und 13:00-18:00 geöffnet. Weitere Seminare finden 08:00-09:00 im Hörsaal Neue Chemie statt. Die Zeitpläne zu den Praktika sind auf den entsprechenden Webseiten erhältlich. 2

2 Gruppeneinteilung Die Liste der Zweiergruppen (mit Laborplätze und Spinde) werden in den Säle ausgehängt. 3 Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf Inhalt des Praktikums: (a) Qualitative Analyse) Qualitative Analyse von Kationen: Ag +, Al 3+, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Co 2+, Cr 3+, Cu 2+, Fe 3+, K +, Mg 2+, Mn 2+, NH 4+, Na +, Ni 2+, Pb 2+, Sb 3+, Sn 2+, Sr 2+, Zn 2+ und Anionen: Cl, NO 3, SO 4 2, CO 3 2, PO 4 3- Für jedes Ion einen Nachweis... Wenn es nur so einfach wäre! Manche Nachweise sind nicht eindeutig (mehrere Ionen möglich), oder werden von anderen Ionen gestört. Oft muss man zuerst die Ionen trennen. Im Praktikum werden Sie einen klassischen Trennungsgang machen, die Ionen in einer Probe sicher zu bestimmen. 4

3 Schematischer Trennungsgang Lösliche Substanz Ausgefällte Substanz Probe In konz. HNO 3 lösen (evtl. Aufschluss) + ½-konz. HCl Mit 2 HCl eindampfen + HCl ph 4 + Thioacetamid + (NH 4 ) 2 (CO 3 ) + HCl ph Urotropin + NH 3 ph 8 + Thioacetamid AgCl, PbCl 2 Salzsaüre-Gruppe CuS, PbS, Bi 2 S 3, SnS, Sb 2 S 3 Schwefelwasserstoff- Gruppe + LiOH + KNO 3 CuS, PbS, Bi 2 S 3 Kupfer-Gruppe Analyse 4 [Sn(OH) 6 ] 2-, [Sb(S x O 4-x )] 3- Arsen-Gruppe Fe(OH) 3, Al(OH) 3, Cr(OH) 3 Urotropin-Gruppe MnS, ZnS, NiS/Ni 2 S 3, CoS/Co 2 S 3 Ammoniumsulfid- Gruppe Analyse 3 Analyse 5 = Voller Trennungsgang Analyse 2 + (NH 4 ) 2 (CO 3 ) BaCO 3,SrCO 3, CaCO 3 Ammoniumcarbonat- Gruppe NH 4+, Na +, K + Lösliche Gruppe + Anionen Analyse 1 5 Analyse zur Trennungsgang Analyse 1: Anionen Physiker und Geoökologen: Analyse 2: Lösliche Kationen und Ammoniumcarbonatgruppe Analyse 3: Ammoniumsulfid- und Urotropingruppen Analyse 4: H 2 S- und HCl-Gruppen jeweils 1 Tag, die Nachweise zu üben, danach 1 Tag (1, 2) bzw. 2 Tage (3, 4) für die Analyse Analyse 5: Voller Trennungsgang (alle Kationen und Anionen von Analyse 1-4 möglich!) 2 Tage Studierende der AGEW, MWT und TVWL sollen schneller arbeiten! Die Anionen, lösliche Kationen und Ammoniumcarbonatgruppe werden gemeinsam in Analyse 1 bestimmt 6 03/07/2015 Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf

4 Analyse zur Trennungsgang Analyse 1: Anionen, Lösliche Kationen und Ammoniumcarbonatgruppe Analyse 2: Ammoniumsulfid- und Urotropingruppen Analyse 3: H 2 S- und HCl-Gruppen jeweils 1 Tag, die Nachweise zu üben, danach 1 Tag für die entsprechende Analyse Analyse 4: Voller Trennungsgang (alle Kationen und Anionen von Analyse 1-4 möglich!) 2 Tage WICHTIG: Vor jeder Analyse! Ihre leere, saubere und lesbar beschriftete Wägedose (bzw. Meßkolben) müssen bis 10:00 am Arbeitstag vor der Analyse abgegeben werden (Regal vor Labor 306)! Probeausgabe bis 09:00 am Tag der Analyse. Name Gruppennummer Analysennummer 7 03/07/2015 Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf Inhalt des Praktikums: (b) Quantitative Analyse (nur für Physiker und Geoökologen!) Fünf volumetrische Analyse (sechs Titrationen!): Säure-Base Titration Kupfer (Jodometrie) Chlorid (Argentometrie) Antimon (Bromatometrie) Calcium und Magnesium (komplexometrisch) Aber zuerst Titerherstellung (Faktorbestimmung der Maßlösungen). 8

5 Inhalt des Praktikums: (c) Seminare Heute (im Anschluss): Sicherheitsunterweisung Heute 11:15: Analysen 1 und 2 (1) Mittwoch, 02. Sept., 08:00: Analyse 3 (2) Donnerstag, 03. Sept., 08:00: Analyse 4 (3) Dienstag, 08. Sept., 08:00: Montag, 14. Sept., 08:00: Dienstag, 15. Sept., 08:00: Vollanalyse Quantitative Analyse I Quantitative Analyse II Heutige Seminare im Criegee HS Weitere Seminare im HS Neue Chemie Seminare als pdf-dateien unter Studium und Lehre, oder: PHYS/GEÖK AGEW/MWT/TVWL 9 Protokolle Vorprotokoll (wird vor Anfang der Analyse aufarbeitet): Was wird gemacht. Warum? Reaktionsgleichungen. H- und P-Sätzen, sowie richtige Entsorgung der Chemikalien. Wird von jedem Student für jede Analyse handschriftlich geschrieben. Vorprotokolle sollen vor Anfang der Analyse von den Assistenten kontrolliert und benotet werden. Durchführung der Analyse nur nach (erfolgreicher) Kontrolle des Vorprotokolls! Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

6 Protokolle Vorprotokoll: Was sind H- und P-Sätze? GHS ( Globally-Harmonised System ): H (Hazard = Gefahren): z.b. H301 Giftig bei Verschlucken P (Precautionary = Vorsichtsmaßnahmen): Prävention: z.b. P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen. Reaktion: z.b. P301+P330+P331 Bei Verschlucken: Mund ausspülen, kein Erbrechen herbeiführen Jedes Gefahrstoff hat die eigene Reihe von H- und P- Sätze z.b. Thioacetamid H302, H315, H319, H350, H412, P201, P273, P305+P351+P338 KBrO 3 H271, H301, H350, P201, P210, P221, P281, P309+P310 H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken H315 Verursacht Hautreizungen usw. Mehr zum Thema in der Sicherheitsanweisung! Als Anhang zu jedem Vorprotokoll braucht man eine Liste aller zu verwendenden Chemikalien, jeweils mit den entsprechenden H- uns P-Sätzen. Langweilig, aber laut 14 GefStoffV leider pflicht Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum Protokolle Vorprotokoll: Wo finde ich die H- und P-Sätze einer Chemikalie? Wikipedia ist OK, aber ist besser: Stoffname eintragen. Auf richtigem Substanz klicken Auf MSDS ( Material Safety Data Sheet = Stoffsicherheitsblatt) klicken Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

7 Protokolle Vorprotokoll: Und die richtige Entsorgung? Gefahrstoffreste und Laborabfälle müssen in den dafür vorgesehenen Behälter getrennt gesammelt werden: Schwermetallsalze und ihre Lösungen: (angesauert) im Schwermetallkanister Titriplexhaltige (EDTA-hältige) Lösungen: im Titriplexkanister Organische (halogenfreie) Lösemittel: im Lösemittelkanister Feststoffe (auch Filterpapiere und Magnesiarinne): im Feststoffkanister Folgende Stoffe dürfen in den Abguss entsorgt werden: Verd. Säuren und Basen: mit Wasser gut verdünnt in Abguss Konz. Säuren und Basen: zuerst (sorgfältig!) neutralisiert, danach mit Wasser gut verdünnt in Abguss einfache NH 4 -, Na-, K- und Ca-Salze: mit Wasser gut verdünnt in Abguss Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum Protokolle: Auszug einem Vorprotokoll Durchführung der Analyse Schematische Ablauf, Liste der Chemikalien 14

8 Protokolle: Auszug einem Vorprotokoll z.b. Vorprobe und Nachweis für Ni 2+, Reaktionsgleichungen: Ausführliche H- und P-Sätze (handschriftlich!) der im Vorprotokoll gelisteten Chemikalien, z.b.: KBrO 3: Giftig; Brandfördernd H271, H301, H350 P201, P210, P221, P281, P309+P310 Entsorgung: in Schwermetallkanister Konz. HCl: Siehe Analyse 1 Verd. HNO 3: Siehe Analyse 2 NaHCO 3: KOH: Keine H- oder P-Sätze Entsorgung: neutralisiert in Abguss Ätzend; Gesundheitsschädlich H290, H302, H314 P280, P , P309+P310 Entsorgung: neutralisiert in Abguß H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein H301 Giftig bei Verschlucken H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden H350 Kann Krebs verursachen P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen P210 Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen P221 Mischen mit brennbaren Stoffen / unbedingt verhindern P281 Vorgeschriebene persönliche Schutzausrüstung verwenden P305+P351+ P338 BEI KONTAKT MIT DEN AUGEN: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen. P309+P310 Sofort GIFTINFORMATIONSZENTRUM oder Arzt anrufen 15 Protokolle Vorprotokoll: H- und P-Sätze Alte Chemikalien brauchen keine Liste von H- und P-Sätze! Für Chemikalien, die in einer früheren Analyse schon verwendet wurden, reicht z.b. Konz. HCl: Siehe Analyse 1 Am Ende des Anhangs: Ich habe die H- und P-Sätze zu den o.g. Chemikalien verstanden, und werde diese eigenverantwortlich beachten. Datum: Unterschrift: Hauptprotokoll = Vorprotokoll + Beobachtungen, Berechnungen, Ergebnisse Wird im Labor (von jedem Student) nach der Analyse erledigt und eingegeben, und die Ergebnisse von den Assistenten benotet Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

9 Protokolle Das Vorprotokoll 1 Problem: z.b. 44 Studierende = 44 Vorprotokolle Kontrolle eines Vorprotokolls = 5 Minuten d.h. 2 Assistenten brauchen ca. 2 Stunden, alle Protokolle zu kontrollieren Wenn jede(r) am ersten Labortag pünktlich um 09:00 mit Vorprotokoll kommt: Stau! Die Lösung: Vorprotokolle zur Analyse 1 dürfen nach dem Platzausgabe zur Kontrolle abgeben werden! Dann können Sie am ersten Labortag rechtzeitig anfangen! Vorprotokolle zu den späteren Analysen können jederzeit im Labor kontrolliert werden kein Problem Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum Noten Fehlgeschlagene Analyse (Quali oder Quanti) dürfen am vorletzen Praktikumstag nachgekocht werden! Bitte den Assistenten rechtzeitig Bescheid geben... Nicht vergessen - am letzten Tag Platzabgabe und Laborputz! d.h. Anwesenheitspflicht: ohne Unterschrift von einem Assistent wird das Praktikum nicht bestanden Bitte beachten Sie: Da die Protokolle als benotete Prüfungen gelten, müssen diese am letzten Praktikumstag abgegeben werden! Dr. Christopher Anson: Vorbesprechung zum Praktikum

10 Allgemeine Hinweise Voraussetzung für erfolgreiche analytische Chemie ist absolute Sauberkeit: der Arbeitsgeräte der Arbeitsplätze (einschl. Abzüge, Wägeräume und Spektroskopieräume) der Lagerbereiche für Reagenzien und Abfallbehälter. Eine ordentliche und gut organisierte Arbeitsweise ist auch extrem wichtig! Vor Ende jedes Arbeitstages (18:00 Uhr, nicht später!) sind alle Wasser- und Gashähne zu schließen und alle elektrische Geräte auszuschalten. müssen die Arbeitsflächen geräumt und gereinigt und die Abfallbehälter geleert ( Container vor dem Institut) werden. Saaldienst : Ein täglicher Dienstplan wird von den Assistenten organisiert! 19 Abfallentsorgung Sonderabfälle sollen getrennt gesammelt werden: Metallsalzhaltige Lösungen, sauer, eingeengt Titriplex- (EDTA)-haltige Lösungen, eingeengt Organische Lösemittel (halogenhaltig) Feststoff-Abfälle in genau deklarierten Sammelbehältern. D.h. auch Entsorgung gehört ins Vorprotokoll! Sonderabfälle werden einmal pro Woche im Zentralen Sonderabfallzwischenlager (Geb ) abgegeben. Termine: Freitags (sowie am letzten Mittwoch) um 13:00. Gehört auch zum Saaldienst! 20 03/07/2015 Dr. Christopher Anson: Praktikumsablauf

11 Wichtige Einrichtungen Chemikalienausgabe: -104, Mo-Fr, 12:30-14:00, Chemikalien (nur gegen Unterschrift vom Assistenten) und Glasgeräte (nur gegen Beleg) Glasbläserei: -101, Mo-Do, 13:00-15:00, kleinere Reparaturen von Glasgeräten (Unterschrift v. Assistenten) Mech. Werkstatt: -112, Mo-Do, 13:00-15:00, Reparatur technischer Einrichtungen (Unterschrift v. Assistenten) Elektr. Werkstatt: -122, Do, 13:00-15:00, Reparaturen elektrischer Geräte (Unterschrift v. Assistenten) Institutsverwaltung: 332, Bezahlung defekter Artikel beim Platzrückgabe. 21 Wie geht s weiter? Im Anschluss: Sicherheitsbelehrung (Unterschrift nötig!) 11:00: Seminar Analysen 1 und 2 13:00: Platzausgabe in den Säle Erste Vorprotokoll zur Analyse 1 anfertigen (falls noch nicht abgegeben!) und kontrollieren lassen Praktikumssaal ab 09:00 morgen geöffnet 22

12 Viel Erfolg (und auch Spaß!) beim Praktikum 23