Analyse 3 NO 3 SO 4. Cl - Urotropin-Gruppe. (NH 4 ) 2 S-Gruppe. Ba 2+ Sr 2+ Ca 2+ (NH 4 ) 2 CO 3 -Gruppe. Lösliche Gruppe. TiO 2+ Al 3+ Cr 3+ VO 2+

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1 Cl Analyse 3 UrotropinGruppe Fe 2+/3+ TiO 2+ Al 3+ Cr 3+ VO 2+ (NH 4 ) 2 SGruppe Mn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ (NH 4 ) 2 Gruppe Lösliche Gruppe

2 Lösung der Ursubstanz KationenTrennungsgang + HCl SalzsäureGruppe Ag + Pb 2+ Hg H 2 S Bi 3+ Cu 2+ Cd 2+ Sb 3+/5+ Sn 2+/4+ As 3+/5+ H 2 SGruppe Hg 2+ + Urotropin + NH 3 + (NH 4 ) 2 S UrotropinGruppe Fe 2+/3+ TiO 2+ Al 3+ Cr 3+ VO 2+ (NH 4 ) 2 SGruppe Mn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ + (NH 4 ) 2 (NH 4 ) 2 Gruppe Lösliche Gruppe

3 Cl Eigenschaften der Gruppen UrotropinGruppe Fe 2+/3+ TiO 2+ Al 3+ Cr 3+ VO 2+ schwerlösliche Hydroxide bei ph ~5 (NH 4 ) 2 SGruppe Mn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ schwerlösliche Sulfide in wässriger NH 3 Lösung

4 Cl Vorproben Boraxperlen Na2 [B 4 O 5 (OH) 4 ] 8H 2 O wird mit heißem MagnesiaStäbchen aufgenommen und erhitzt Bildung einer glasartigen Perle aus wasserfreiem Borax etwas Ursubstanz mit der angefeuchteten Perle aufnehmen und erhitzen charakteristische gefärbte Borate z.t verschiedene Farben für Oxidationsund Reduktionsflamme Oxidationszone Reduktionszone analoge Reaktion mit Na(NH4 )HPO 4 möglich

5 Cl SodaAuszug Wie schon bei Analyse 2 werden die Anionen aus dem SodaAuszug nachgewiesen

6 Cl Aufschlüsse SodaPottascheAufschluss siehe Analyse 2 Saurer Aufschluss für Fe2 O 3 und TiO 2, eingeschränkt auch Al 2 O 3 Fe 2 O 3 + 6KH Fe 2 ( ) 3 + 3K 2 + 3H 2 O Oxidationsschmelze für Cr2 O 3 und FeCrO 4 (oxidierbare schwerlösliche Verbindungen) Cr 2 O CrO 4 + 3NO 2 + 2CO 2

7 Cl Trennungsgang Probenvorbereitung In konz. HCl kochen H2 O 2 zugeben und weiter kochen bis H 2 O 2 verkocht evtl. vorhandenes Fe 2+ Fe 3+ evtl. Rückstände abfiltrieren und Aufschließen Filtrat auf Fe 3+ testen mit SCN roter Niederschlag wenn kein Fe 3+ vorhanden, FeCl 3 zugeben damit VO 4 3 als FeVO 4 ausfallen kann

8 Cl Trennungsgang UrotropinGruppe (NH 4 ) 2 SGruppe (NH 4 ) 2 Gruppe Lösliche Gruppe Urotropin UrotropinGruppe (NH 4 ) 2 SGruppe (NH 4 ) 2 Gruppe Lösliche Gruppe

9 Cl Exkurs: Hydroxidfällung mit Urotropin Urotropin UND Ammoniumsulfidgruppe bilden schwerlösliche Hydroxide zwei und dreiwertige Ionen unterscheiden sich in der Löslichkeit optimaler phwert für Trennung 56 (exakte Einhaltung wichtig!) pl pl Mn(OH) 2 14 Cr(OH) 3 30 Ni(OH) 2 14 Al(OH) 3 33 Co(OH) 2 16 Fe(OH) 3 37 Zn(OH) 2 17

10 Cl Exkurs: Hydroxidfällung mit Urotropin Sättigungskonzentrationen pl(cr(oh) 3 ) = 30 [Cr 3+ ][OH ] 3 = Trennung Cr/Zn das entscheidende Problem [Cr 3+ ] = = 10 6 mol/l starker Einfluss des phwert 2te und 3te Potenz für ph 6: [H + ] = 10 6 mol/l [OH ] = 10 8 mol/l pl(zn(oh) 2 ) = 17 [Zn 2+ ][OH ] 2 = [Zn 2+ ] = = 10 1 mol/l

11 Cl Exkurs: Hydroxidfällung mit Urotropin Urotropin N NH3 Freisetzung mit Wasser H 2 C CH 2 sorgt für konstante OH Konzentration H 2 C (CH 2 ) 6 N 4 + 6H 2 O 6H 2 C=O + 4NH 3 Fällung aus verdünnter Lösung H 2 C N N CH 2 CH 2 N Pufferung mit NH4 + sorgt für sehr exakte phwerteinstellung homogene Fällung

12 Cl Exkurs: Hydroxidfällung mit Urotropin Alternativen? NaOH OH Konzentration zu hoch auch Fällung der zweiwertigen Kationen Al 3+ geht als [Al(OH) 4 ] in Lösung unsaubere Trennung (Mn 2+ fällt als Braunstein aus) NH3 Al 3+ geht als [Al(OH) 4 ] in Lösung unsaubere Trennung (Mn 2+ fällt als Braunstein aus)

13 Cl Exkurs: Kolloide fein verteilter Feststoff (1100 nm Partikelgröße) filtergängig, nicht zentrifugierbar Okklusion Mitfällung durch Adsorption an der Kolloidoberfläche Okklusion ist ph abhängig sauer: Mitfällung der Anionen basisch: Mitfällung der Kationen Problem kann durch Urotropin umgangen werden

14 Cl Trennungsgang UrotropinGruppe (NH 4 ) 2 SGruppe (NH 4 ) 2 Gruppe Lösliche Gruppe Urotropin UrotropinGruppe (NH 4 ) 2 SGruppe (NH 4 ) 2 Gruppe Lösliche Gruppe (NH 4 ) 2 S (NH 4 ) 2 SGruppe (NH 4 ) 2 Gruppe Lösliche Gruppe siehe Analyse 2

15 Cl Exkurs: Fällung mit Ammoniumsulfid Sulfidfällung ist ph abhängig hoher ph (kleine [H + ]) begünstigt Fällung niedriger ph (hohe [H+ ]) begünstigt Lösung M 2+ + H 2 S MS + 2H + besser lösliche Sulfide müssen im basischen gefällt werden Trennung nach Löslichkeitsprodukt Fe 2+ zu Fe 3+ oxidieren pl MnS 15 FeS 19 CoS 22/25 NiS 22/25 CuS 36 ZnS 23 CdS 28 HgS 54 PbS 28

16 Cl Exkurs: Fällung mit Ammoniumsulfid S + 2H + H 2 S [S ][H + ] K a = [H = S] für 0,1 mol/l H 2 S ergibt sich: [S ] = 1022 [H + ] [M 2+ ][S ] = L [M 2+ ] = L [H + ] Sättigungskonzentration vom phwert abhängig

17 Cl Trennungsgang Trennung der UrotropinGruppe Fe 2+/3+ TiO 2+ Al 3+ Cr 3+ VO 4 3+ HCl, mit Ether extrahieren FeCl3 wird durch Ether entfernt VO4 3+ fällt nicht mehr aus Al 3+ Cr TiO 2+ VO 4 Alkalischer Sturz in NaOH + H 2 O 2 geben Al 3+ bleibt durch hohen phwert in Lösung (Amphoterie) TiO 2+ Al 3+ Cr (VI) VO 4 3+ Cr 3+ oxidiert mit NH 4 Cl aufkochen Chromat ist löslich und gelb Al 3+ wird durch Senkung des phwertes wieder gefällt Al 3+ Cr (VI) VO 4 3+ Einzelnachweise

18 Cl Trennungsgang Trennung der AmmoniumsulfidGruppe Mn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ HAc fraktionierte Lösung möglich weil Sättigungskonzentration phwert abhängig ist Charakteristische Farben einiger Sulfide ZnS weiß MnS rosa die anderen schwarz Mn 2+ Zn 2+ Zn 2+ Co 2+ Ni 2+ HCl Co 2+ Ni 2+ HAc + H 2 O 2 Co 2+ Ni 2+ Einzelnachweise

19 Cl Trennungsgang Trennung der Ammoniumcarbonat und löslichen Gruppe Li + Na + K + Mg 2+ NH 4+ Nachdem die Urotropin und AmmoniumsulfidGruppe abgetrennt sind, wird wie in Analyse 2 verfahren

20 Cl Einzelnachweise Aluminium Thenards Blau gefälltes Aluminiumhydroxid auf Magnesiarinne einen Tropfen sehr verdünnte Cobaltnitrat Lösung dazu und in der Oxidationsflamme glühen 2Al(OH) 3 Al 2 O 3 + 3H 2 O 2Co( ) 2 2CoO + 4NO 2 + O 2 CoO + Al 2 O 3 Co(Al 2 O 4 ) blaues Spinell zu viel Cobaltnitrat stört 3Co( ) 2 Co(Co 2 O 4 ) + 6NO 2 + O 2 schwarz

21 Cl Einzelnachweise Aluminium MorinFarblack in essigsaurer Lösung bildet sich mit Morin ein fluoreszierender Farbstoff OH O OH OH OH O OH Morin

22 Cl Einzelnachweise Zink Rinmanns Grün ZnS auf Magnesiarinne einen Tropfen sehr verdünnte Cobaltnitrat Lösung dazu und in der Oxidationsflamme glühen 2ZnS + 3O 2 2ZnO + 2SO 2 4Co( ) 2 2Co 2 O 3 + 8NO 2 + O 2 Co 2 O 3 + ZnO Zn(Co 2 O 4 ) grünes Spinell zu viel Cobaltnitrat stört 3Co( ) 2 Co(Co 2 O 4 ) + 6NO 2 + O 2 schwarz

23 Cl Exkurs: Spinelle allgemeine Formeleinheit AB2 X 4 X häufig Sauerstoff X kubisch dicht gepackt A 2+ tetraedrisch koordiniert B 3+ oktaedrisch koordiniert inverse Spinelle A 2+ oktaedrisch koordiniert Hälfte der B 3+ tetraedrisch andere Hälfte oktaedrisch koordiniert in der Praxis dazwischen

24 Cl Exkurs: Spinelle allgemeine Formeleinheit AB2 X 4 X häufig Sauerstoff X kubisch dicht gepackt A 2+ tetraedrisch koordiniert B 3+ oktaedrisch koordiniert inverse Spinelle A 2+ oktaedrisch koordiniert Hälfte der B 3+ tetraedrisch andere Hälfte oktaedrisch koordiniert in der Praxis dazwischen

25 Cl Einzelnachweise TitanNachweis als Peroxotitan Kation HClsaure Lösung mit H3 PO 4 versetzen Fe 3+ wird als Dihydrogenphosphatkomplex maskiert Zugabe von H2 O 2 gelbe bis gelborange Färbung zeigt Titan an [Ti(OH) 2 ] 2+ + H 2 O 2 [Ti(O 2 ) aq] H 2 O Zugabe von KF Lösung Entfärbung der Lösung durch Bildung von [TiF6 ] ist Nachweis für Titan

26 Cl Einzelnachweise Vanadium als Peroxovanadat Zugabe von 1520%iger H2 oder H und wenig H 2 O 2 rotbraune Farbe zeigt Vanadium als [V(O2 )] 3+ an weitere Zugabe von H2 O 2 schwach gelbe Farbe durch H 3 [VO 2 (O 2 ) 2 ] Auch parallel als Chromnachweis verdünntere Säure, mit Ether überschichten

27 Cl Einzelnachweise Chrom durch Redoxreaktionen Reduktion von Cr(VI) zu Cr(III) mit H2 O 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 O 2 + 2H + 2CrO 5 + 5H 2 O 2CrO 5 + 6H + 2Cr O 2 + H 2 O 2 + 2H 2 O Zwischenstufe CrO5 ist blau und mit Ether extrahierbar mit Methanol Cr 2 O 7 + 3CH 3 OH + 8H + 2Cr 3+ + H 2 CO + 7H 2 O jeweils Farbumschlag von gelb/orange nach grün

28 Cl Einzelnachweise Chrom durch Redoxreaktionen Oxidation von Cr(III) nach Cr(VI) Oxidationsschmelze mit Nitrat Cr 2 O CrO 4 + 3NO 2 + 2CO 2 alkalischer Sturz mit H2 O 2 Cr H 2 O OH 2CrO 4 + 8H 2 O jeweils Farbumschlag nach gelb

29 Cl Einzelnachweise Mangan durch farbige Verbindungen der verschiedenen Oxidationsstufen (II) (IV) (V) (VI) (VII) Mn 2+ MnO 2 MnO 4 3 MnO 4 MnO 4 ph < 7 ph > 7 Ox.Schmelze (VII) (V) (VI) (IV) (II) PbO 2 H 2 O 2 Disprop. H 2 O 2 Br 2 Fe 2+ Synprop.

30 Cl Einzelnachweise Mangan durch farbige Verbindungen der verschiedenen Oxidationsstufen (II) (IV) (V) (VI) (VII) Mn 2+ MnO 2 MnO 4 3 MnO 4 MnO 4 Oxidation mit Blei(IV)oxid etwas festes PbO2 zur salpetersauren Analysenlösung geben violette Farbe des Permanganat als Nachweis Mn PbO 2 + 4H + 2MnO 4 + 5Pb 2+ 2H 2 O Störungen: Halogenide vorher mit AgNO3 entfernen

31 Cl Einzelnachweise Nachweise für Eisen Zur Analysensubstanz wird eine Lösung von K4 [Fe(CN) 6 ] gegeben mit Fe(III) tiefblauer Niederschlag mit Fe(II) weißlicher bis hellblauer Niederschlag der durch Oxidation an Luft ebenfalls tiefblau wird Fe(III) Nachweis als Thiocyanatkomplex.

32 Cl Einzelnachweise Cobalt als Thiocyanatokomplex zur essigsauren Probelösung wird KSCN gegeben und mit Ether überschichtet der entstehende CoKomplex wird in die Etherphase extrahiert und färbt sie blau Fe(III) bildet eine analogen roten Komplex NaF oder Phosphorsäure zugeben es bilden sich farblose Komplexe Achtung: NaF in saurem Medium bildet giftiges HF!!

33 Cl Einzelnachweise H Nickel als Diacetyldioximkomplex O O Ethanolische Lösung vom Dioxim wird mit ammoniakalischer Probelösung versetzt himbeerroter Niederschlag als Nachweis für Nickel H 3 C C C N Ni N C C CH 3 H 3 C N N CH 3 O O H

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