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1 Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung Prof. S. Grimme OC [TC] Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

2 Teil I Einführung Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

3 Spektroskopie Definition: Häufigkeits- bzw. Intensitätsverteilung eines Strahlungsgemisches als Funktion der Frequenz / Wellenlänge / Energie Ziel der Veranstaltung: Praktische Strukturaufklärung (Zusammenhang zwischen molekularer Struktur und Spektrum) Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

4 Beispiele I Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

5 Beispiele II Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

6 Beispiele III Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

7 Enstehung von Spektren Emission Warum? Wie? elektromagnetische Strahlung Gas Feststoff * kristallin * amorph Lösung System (Moleküle) elementare Zusammensetzung Struktur * Verknüpfung * Konfiguration * Konformation Konzentration Absorption Kinetik Thermodynamik als Funktion von Zeit t und Temperatur T Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

8 Aufbau eines Spektrometers Strahlungsquelle (Lampe, Laser, Radio-Sender,...) Probe (Küvette, Glasröhrchen, KBr-Pressling,...) Detektor (Photomultiplier, CCD-Chip, Spule,...) Verarbeitung der Daten (Computer) Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

9 Elektromagnetische Strahlung Elektrisches Feld: E = E 0 sin ( ν x ν t) Magnetisches Feld: B = B 0 sin ( ν x ν t) Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

10 Wie entsteht ein Spektrum? Grundlegende Gleichung (Planck, 1900): E = hν h = Js = Planck sches Wirkungsquantum ν = Frequenz der elektromagnetischen Strahlung in 1 s Versch. Einheiten für die Energie: c = ν λ E = hc λ = h c ν c = m s = Lichtgeschwindigkeit λ = Wellenlänge in m Wellenzahl (pro Längeneinheit) [m 1, cm 1 ]: ν = ν c = 1 λ Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

11 Elektromagnetische Strahlung - Spektrum Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

12 Wie groß sind die Energien? Art λ / nm ν/ 1 s E / kcal mol Phys. / Chem. Prozess Röntgen < 100 > > 10 5 Elektronenanregung (innere Schalen) UV Elektronenanregung (Valenz), chem. Bindungsenergien VIS Elektronenanregung (Valenz), chem. Bindungsenergien IR/MW Molekülschwingungen und -rotation Radio Magnetische Momente in Magnetfeldern von 10 Tesla Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

13 Wieso ist der Vorgang der Absorption / Emission bei bestimmten Energien wahrscheinlicher? Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

14 Vorstellungen von Spektroskopie klassische Vorstellung von Spektroskopie: 1. Schwingungsfähiges System ( Pendel,Feder) 2. von außen wirkende Kraft Resonanz Energieaufnahme / -abgabe Beispiel Pendel (Kreisfrequenz ω = 2π/t): l Klassisch ist ω beliebig da L beliebig! Quantenmechanische Vorstellung: q ω = g L 1. kann sein: Elektronen, Kerne,Kernpin, Elektronenspin 2. kann sein: elektromagnetische Welle, Photonen Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

15 Quantenmechanische Vorstellung I Das quantenmechanische Schwingungssystem sind stehende Wellen mit Eigenfrequenzen (Energien). Beispiel: Teilchen im Kasten t = t 0 t = t 1 t = t2 Die zugehörige Energie ist: E = h ν = h c λ Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

16 Quantenmechanische Vorstellung II Es gibt nur bestimmte Möglichkeiten, stehende Wellen auszubilden: nicht möglich: möglich: möglich: Energien im quantenmechanischen System sind nicht beliebig! Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

17 Quantenmechanische Vorstellung III Es gibt nur bestimmte Möglichkeiten, stehende Wellen auszubilden: Nur bestimmte Energiebeträge können absorbiert werden: E 2 E 1 E = E 3 E 2 E 3 E 1 Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

18 Quantenmechanische Vorstellung IV Spektrum: I E2 E1 E3 E2 E3 E1 Die Intensität der Übergänge 1,2 und 3 hängt ab von der Wellenfunktion 1,2 bzw. 2,3 bzw. 3, ν der Art der Spektroskopie (dem quantenchemischen Operator ) Auswahlregeln Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

19 Quantenmechanische Vorstellung V Jede Art von Spektrum ist prinzipiell durch eine QM-Berechnung zugänglich: Schritt 1: Berechnung der Energie-Niveaus E3 E2 E1 Schritt 2: Berechnung der Wellenfunktion Schritt 3: Berechnung der Intensität für alle möglichen Kombinationen Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

20 Temperaturabhängigkeit I Temperaturerhöhung beachten: T = 0 K T > 0 K zusätzlich Übergänge Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

21 Temperaturabhängigkeit II Müssen wir wirklich alle möglichen Kombinationen betrachten? Nein: Boltzmann-Verteilung aller Moleküle in der Probe auf die Niveaus entsprechend der Temperatur: N = Anzahl der Energieniveaus p i = E i E 1 e RT N i e E i E 1 RT Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

22 Temperaturabhängigkeit III Beispiel: Niveaus: E 1 = 1 kcal mol ; E 2 = 2 kcal mol ; E 3 = 5 kcal mol ; E 4 = 10 kcal mol ; E 5 = 20 kcal mol Verteilungen: p 1 = 85% ; p 2 = 15% ; p 3 = 0.1% ; p 4 = 10 5 % ; p 5 = % bei elektr. Spektren nur E 1 signifikant besetzt bei vibr. Spektren überwiegend E 1 besetzt... bei MW, ESR, NMR alle Niveaus signifikant besetzt (alle ungefähr gleich stark besetzt) Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

23 Auflösung I Spektroskopische Auflösung: Minimaler Signal(Banden-Maximum) Abstand bei dem diese als getrennt registriert werden Linienform (z.b. Lorentz-Kurve): ν I(ν) = I 0 (ν 0 ν) 2 + ν Lorentz Gauss Intensitaet Halbwertsbreite=Breite bei halber Hoehe Frequenz Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

24 Auflösung II Heisenberg sche Unschärferelation: mit E t ν und t Lebensdauer τ des Zustandes E t 1 h 2 2π h ν t h 4π ν 1 4π t Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

25 Auflösung III Beispiel: t = 1s und ν = 0.10 Hz und t = 0.1s und ν = 1.0 Hz führen beide zu τ = 10 9 s (typischer Wert für elektr. Spektroskopie) ν = 0.3cm 1 t wird verringert durch Stoßdesaktivierung Reaktion Doppler-Verbreiterung: r vmol. ν = ± c v Mol m s Prof. S. Grimme (OC [TC]) Strukturaufklärung (BSc-Chemie): Einführung / 25

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