UV/VIS-Spektroskopie

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1 UV/VIS-Spektroskopie Version 2, Gruppe M 14 Jorge Ferreiro, Studiengang Chemieingenieur, 4. Semester, fjorge@student.ethz.ch Natalja Früh, Studiengang Interdisziplinäre Naturwissenschaften, 4. Semester fruehn@student.ethz.ch Arman Nilforoushan, Studiengang Chemieingenieur, 4. Semester armanni@student.ethz.ch Assistent: Dr. Martin Badertscher Abstract: Mittels eines modernen Einstrahlgerätes wurden die Spektren verschiedener Lichtquellen gemessen und anschliessend verschiedene Lebensmittelfarbstoffe charakterisiert. Zuletzt wurde der solvatochrome Effekt am Farbstoff Reinhardt s Dye verifiziert. Zürich, 5. Mai 2009 Jorge Ferreiro Natalja Früh 1 Arman Nilforoushan

2 1. Experiment 1.1. Apparativer Aufbau und Messtechnik UV/VIS-Spektren werden heutzutage mit modernen Einstrahlgeräten aufgenommen, die mit Lichtleitern arbeiten und einen Dioden-Array-Detektor (ISS-UV/VIS OCEANOPTICS) besitzen, der das ganze Spektrum in kurzer Zeit aufnimmt. Ein Dioden-Array-Detektor nimmt gleichzeitig 2048 Messpunkte auf, so dass die Messgenauigkeit gegenüber den alten Zweistrahlgeräten extrem ansteigt. Anderseits werden quantitative Messungen erschwert. Die gesamte Apparatur ist an einen Computer gekoppelt und wird von dort aus gesteuert. Bei der Aufnahme eines Spektrums spielen Konzentration der Lösung, Lösungsmittel und Küvettenmaterial eine wichtige Rolle. Die Konzentration sollte so gewählt werden, dass die Absorbanz nicht zu hoch liegt. Für den UV/VIS-Bereich verwendet man Küvetten aus Quarz, die dort genügend durchsichtig sind. Als Lösungsmittel sollte ein möglichst durchsichtiger Stoff gewählt werden. Bei der Resultatangabe muss das Lösungsmittel also immer angegeben werden Aufnahme der Spektren von verschiedenen Lichtquellen Mit einem Lichtleiter wurde jeweils ein Spektrum für verschiedene Lichtquellen aufgenommen: Sonne, Sonne durch Fensterglas, Glühbirne, Leuchtstoffröhre, Laserpointer (grün), diverse LEDs (rot, orange, grün, blau) Aufnahme der Spektren von verschiedenen Farbstoffen Es wurden die UV/VIS-Spektren von verschiedenen Lebensmittelfarben aufgenommen und der Bereich mit der maximalen Absorption bestimmt. Der Absorptionsbereich wurde vor Aufnahme des Spektrums abgeschätzt, indem betrachtet wurde, welche Farbe die Lösung hatte und welche Farben somit absorbiert wurden Solvatrochromer Effekt Es wurde der Farbstoff Reinhardt s Dye in Methanol, Ethanol, Aceton und THF/Hexan gelöst. Anschliessend wurde je ein Spektrum aufgenommen. 2

3 N + O - Abb. 1: Struktur von Reinhardt s Dye 3

4 2. Resultate 2.1. Aufnahme der Spektren von verschiedenen Lichtquellen Lichtquelle Sonne Sonne durch Fensterglas Leuchtstoffröhre Glühbirne Laser (grün) LED (rot) LED (orange) LED (grün) LED (blau/gelb) Interne Quelle (kurzer Leiter) Interne Quelle (langer Leiter) Resultate - maximale Intensität im Bereich 480 bis 550 nm (grüner Bereich) - Spektrum von 300 bis 800 nm - Stellenweise Fraunhofer-Linien sichtbar (z.b. bei ~ 770 nm für O 2 ) - maximale Intensität im Bereich 500 bis 550 nm (grüner Bereich) - Spektrum von 350 bis 800 nm (Fensterscheibe filtert tiefe Wellenlängen) - kein breites Absorptionsspektrum sondern scharfe Peaks ( 410 nm, 440 nm, 490 nm, 550 nm, 580 nm, wenig Strahlung im IR-Bereich; keine im UV - wenig Emission im UV-Bereich ( etwa ab 350 nm, schwach) - grösste Intenstität im grünen, gelben und roten Bereich - Spektrumbreite nm - ein klarer Peak bei 530 nm (grüner Bereich) - breiter, symmetrischer Peak im Bereich 625 bis 705 nm - breiter, leicht asymmetrischer Peak im Bereich 550 bis 680 nm - breiter, relativ symmetrischer Peak im Bereich 525 bis 600 nm - zwei breite Peaks bei 420 bis 480 nm bzw. 480 bis 710 nm - Peaks überlagern sich, wobei der erste die blaue Farbe ist und der breite der gelbe Farbe entspricht - höchste Intenstiät bei ~ 650 nm - Spektrum von 200 bis 900 nm - Breite Peaks im Berich 200 bis 450 nm respektive 450 bis 900 nm (Wechsel UV VIS) - kleinere Absorbanz im unteren UV/VIS- Bereich im Vergleich mit kurzem Leiter - Spektrum von 230 bis 900 nm 4

5 Tab. 1: Resultate für die Spektren der verschiedenen Lichtquellen. Man erkennt deutlich, dass Fensterglas den unteren UV-Bereich abschirmt, was für die Gesundheit wünschenswert ist. Die Glühbirne emittiert noch sehr stark im IR-Bereich und ist somit ineffizienter als die Leuchtstoffröhre, die nur einzelne klare Peaks aufweist (alle im Bereich 400 bis 620. Die LEDs sind praktisch, weil sie nur einen scharfen Bereich haben; ihre Leuchtintensität ist aber relativ gering. Der Laser zeigte wie erwartet einen scharfen Peak. Für die weiteren Messungen sollte der kurze Lichtleiter verwendet werden, damit das volle Spektrum (inkl. unterer UV-Bereich) ausgenutzt werden kann Aufnahme der Spektren von verschiedenen Farbstoffen Farbstoff Amaranth Brillantsäuregrün BS Chinolingelb Chlorophyll Gelborange S Naphtholgrün Rhodamin B Tartrazin Viktoriablau V Resultate - Absorptionsmaximum: 530 nm (Bereich: 400 bis Rote Lösung, Absorption von blauem und grünen Licht daher Transmission/Reflexion von rotem Licht - Absorptionsmaximum: 640 nm (Bereich: 550 bis Cyanblaue Lösung, Absorption von gelbem und orangem Licht - Absorptionsmaximum: 410 nm (Bereich: 400 bis Gelbe Lösung, Absorption von blauem und violettem Licht - Absorptionsmaximum: 410 nm und 650 nm - Grüne Lösung, Absorption von blauem, violettem und wenig rotem Licht - Absorptionsmaximum: 480 nm (Bereich: 400 bis Gelborange Lösung, Absorption von blauem Licht - Absorptionsmaxima: < 500 nm und 710 nm - Grüne Lösung, Absorption von blauem und rotem Licht - Absorptionsmaximum: 550 nm (Bereich: 470 bis Magentafarbige Lösung, Absorption von grünem und wenig blauem Licht - Absorptionsmaximum: 440 nm (Bereich: 400 bis Gelbe Lösung, Absorption von violettem und blauen Licht - Absorptionsmaximum: 610 nm (Bereich: 470 bis Königsblaue Lösung, Absorption von grünem und rotem Licht 5

6 Tab. 2: Absorptionsmaxima der verschiedenen Farbstoffe. Die sichtbare Farbe entsteht durch Transmission und Reflexion des Lichtes am Farbstoff. Daher sieht man im Spektrum jeweils bei der makroskopisch sichtbaren Farbe keinen Peak, weil dort kein Licht absorbiert wird Solvatochromer Effekt Lösungsmittel Methanol Ethanol Aceton THF/Hexan Resultate - Absorptionsmaximum: 510 nm (Bereich: 450 bis Rote Lösung, Absorption von grünem und blauem Licht - Absorptionsmaximum: 550 nm (Bereich: 450 bis Violette Lösung, Absorption von grünem, wenig blauem und wenig rotem Licht - Absoprtionsmaximum: 670 nm (Bereich: 500 bis Grüne Lösung, Absorption von violettem, blauen und rotem Licht - Absorptionsmaximum: 795 nm (Bereich: 590 bis > Grüne Lösung, Absorption von violettem, blauen und rotem Licht Tab. 3: Veranschaulichung des solvatochromen Effekts anhand des Farbstoffes Reinhardt s Dye. Man erkennt deutlich folgende Tendenz: je polarer das Lösungsmittel ist, umso besser ist der Farbstoff solvatisiert. Aufgrund des permanenten Dipols des Farbstoffes, ist die Solvatisierungsenergie, die bei polaren Lösungsmitteln aufgewendet werden muss, höher und somit wird Licht bei tieferen Wellenlängen absorbiert. 6

7 3. Anhang 3.1. Spektren der verschiedenen Lichtquellen 3.2. Spektren der verschiedenen Farbstoffe 3.3. Spektren der verschiedenen Lösungsmittel bei Reinhardt s Dye 3.4. Laborjournal 7

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