QUADSTAR 422 Measure. Inhaltsverzeichnis

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1 QUADSTAR 422 Measure Inhaltsverzeichnis Measure Allgemeine Hinweise Messen mit QUADSTAR Messarten Messmethoden FIR Filter Schnelle MID-/MCD-Messungen Messbereich wählen Statuszeile Wahl des grafischen Anzeigebereichs Beschriftung der Y-Achse (MID/MCD) Messdaten dokumentieren (File Info) Multiplexbetrieb mit mehreren Steuergeräten Messapparatur abgleichen Einsatz spezieller Hardware-Optionen Messen analoger Eingangssignale Totaldruck-Überwachung QS About Measure Messart Scan Scan Analog Speichern von Scan Analog-Messdaten Setup Scan Bargraph Speichern von Scan Bargraph-Messdaten Setup Messart MID Speichern von MID-Messdaten Offset-Abgleich Untergrundsubtraktion Temporäre Speicherung MID Table Parameter Setup MID Bargraph Parameter Setup MID Versus Time Parameter Setup MID Last measured Values Messart MCD (Quantitative Analysis Module) Kalibrierfaktoren-Bibliothek Matrix-Lösungsmethode Normierung Literaturnachweis Speichern von MCD-Messdaten Datenanzeige MCD Table Parameter Setup MCD Bargraph Parameter Setup MCD Versus Time Parameter Setup BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-1

2 MCD Last measured Values Messen mit dem Sequenzer (Sequence) Starten einer Sequenz Statusanzeige Anzeigen von Messdaten Steuerung der Anzeige durch Sequenzeranweisungen Messdaten der MID()-Anweisung MID Table-Messdaten MID Bargraph-Messdaten MID Versus Time-Messdaten Scan-Messdaten Scan Analog()-Anweisung Scan Bargraph()-Anweisung MCD()-Anweisung MCD Table-Messdaten MCD Bargraph-Messdaten MCD Versus Time-Messdaten GSC()-Anweisung ZeroGas()-Anweisung MSC()-Anweisung Benutzergesteuerte Sequenz Kalibrierung Kalibrierung der Massenskala Untergrundmessung (Zero Gas) QMS Offset Gasspezifische Empfindlichkeit Kalibrierfaktoren-Bibliothek Manual Parameters Communication Setup BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

3 Measure Measure dient der Erfassung, Anzeige und Speicherung von Ionenströmen, analogen Eingangssignalen, Ionenzähler-Signalen usw. Ein Ausbau mit dem Quantitative Analysis Module ermöglicht es, aus den Rohdaten über Eichmatrizen Konzentrationen zu berechnen; mit dem Process Control Module können automatische Messungen/Steuerungen programmiert werden. QUADSTAR 422 versucht beim Starten des Measure-Programmes auf der Basis der gewählten Übertragungsart (nur bei RS-232-C oder ArcNet) mit dem Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) eine Verbindung aufzubauen. Falls dies gelingt, wechselt die im aktiven Fenster in der unteren linken Ecke symbolisch angedeutete LED auf Grün. Bei nicht angeschlossenem oder nicht eingeschaltetem QMS wird eine entsprechende Fehlermeldung ausgegeben. Die Verbindung kann nach Behebung des Fehlers mittels Comm:Connect erneut aufgenommen werden. Allgemeine Hinweise Messen mit QUADSTAR 422 Messarten In QUADSTAR 422 gibt es verschiedene Arten zu messen: - Scan Analog : Kontinuierliche Messung des Ionenstroms in Abhängigkeit von der Masse; Darstellung als Kurve über den gewählten Massenbereich. - Scan Bargraph : Suche nach Peaks über den gewählten Massenbereich. Die gefundenen Peaks werden als senkrechte Linien über ihren Massen dargestellt. - MID : Multiple Ion Detection, auf einer oder mehreren festgelegten Massen wird der Ionenstrom gemessen. Verschiedene Darstellungsmöglichkeiten. - MCD : Multiple Concentration Detection (nur mit Quantitative Analysis Module). Auf einer oder mehreren festgelegten Massen wird der Ionenstrom gemessen und daraus Konzentrationen berechnet und angezeigt. Verschiedene Darstellungsmöglichkeiten. Messmethoden QUADSTAR 422 bietet für alle Messarten (Scan Analog, Scan Bargraph, MID und MCD) verschiedene Messmethoden an. Die Messmethode kann im voraus bestimmt (Scan : Setup : Analog, MID : Setup : Table etc.) oder nachträglich in der Messung geändert werden (Parameters : Setup): Single Repeat Timer Dynamic Die Messung wird einmal durchgeführt und dann angehalten. Mit Operation : Go (oder wenn eine neue Messung geladen wird) kann sie erneut gestartet werden. Die Messung wird laufend wiederholt. Die Messgeschwindigkeit hängt hauptsächlich von der in den Kanälen gewählten Speed oder Dwell-Zeit ab. Die Messung wird in den unter Timer Step eingegebenen Zeitabständen neu gestartet. Ist eine Spezialmessung und nur für MID/MCD erhältlich (siehe "Schnelle MID/MCD- Messungen" im folgenden Abschnitt). Repeat misst fortlaufend ohne Unterbrechung und bremst damit andere Programme erheblich. Timer bewirkt, dass zwischendrin Rechenzeit für andere Programme zur Verfügung steht. BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-3

4 FIR Filter Bei Scan Analog und Scan Bargraph kann ein FIR-Filter (Finite Impulse Response) zugeschaltet werden, indem im Kanalparameter-Editor (Group: Mass) der Mode von SCAN-N bzw. PEAK-L auf SCAN-F, bzw. auf PEAK-F gesetzt wird (siehe auch Betriebsanleitung des Massenspektrometers). Schnelle MID-/MCD-Messungen QUADSTAR 422 bietet in den Messarten Multiple Ion Detection (MID) und Multiple Concentration Detection (MCD) mehrere Möglichkeiten, Messdaten zu erfassen (MID/MCD : Setup : Versus Time): In den Modi Single, Repeat und Timer: - Measure and Display - Display after Measurement Den Modus Dynamic Der eigentliche Messmodus (Single, Repeat, Timer, Dynamic) wird links oben in der Gruppe Measurement gewählt, der Anzeigemodus (Measure and Display, Display after Measurement) in der Gruppe Measure/Display Mode unten rechts. Measure and Display Wenn über längere Zeit schnelle Messungen durchgeführt werden sollen, ist Measure and Display die geeignete Methode. Es wird Zyklus für Zyklus gemessen, zum PC übertragen und dargestellt. Schnelle Messung mit gleichzeitiger Speicherung Beim Start der Speicherung (Messart MID oder MCD, unter File : Save Cycle Data) wird das folgende Dialogfeld angezeigt: Um schneller messen zu können, schalten Sie die Anzeige aus ( Display ). Der PC 'verbraucht' somit keine Rechenzeit für die Anzeige, sondern speichert mit maximaler Geschwindigkeit. Natürlich müssen auch die Kanalparameter entsprechend eingestellt sein (kleine Speed/Dwell- Zeiten). Beachten Sie, dass höhere Messgeschwindigkeit schlechtere Messgenauigkeit ergibt. Hinweise: Schliessen Sie alle Windowsanwendungen, die zur Zeit nicht gebraucht werden. Wenn Sie laufend den aktuell gespeicherten Messzyklus in der Statuszeile angezeigt haben wollen, aktivieren Sie Display ( )und schalten Sie im Kanalparametereditor (unter Display) die Anzeige aller Kanäle auf off. 2-4 BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

5 Display after Measurement Für sehr schnelle Kurzzeitmessungen ist die Messmethode Display after Measurement geeignet. Die Messdaten werden mit der gewählten Messgeschwindigkeit gemessen, im internen Buffer des QMS gespeichert und erst nach dem Abschluss der Messung übertragen. Die Nachteile liegen darin, dass die Anzahl der zwischengespeicherten Messdaten durch die Kapazität des internen Buffers des QMS beschränkt wird. Es ist deshalb möglich, dass die gewünschte Anzahl Zyklen nicht erreicht werden kann. Hinweis: Beachten Sie, dass die Messmethode Display after Measurement auf jeden Fall schneller ist als Measure and Display. Dynamic Measurement Diese Messmethode ist eine Kombination aus den beiden obigen. Sie ermöglicht bei langsamer oder stockender Kommunikation maximale Messgeschwindigkeit. Die Messdaten werden im Zwischenspeicher des QMS abgelegt und vom PC so schnell wie möglich ausgelesen. Die Übertragungsgeschwindigkeit können Sie mittels 'Performance Test' (siehe 'Messart MID' / 'Messart MCD' in diesem Kapitel) noch optimieren. Falls der Zwischenspeicher des QMS überläuft, wird die Messung gestoppt, der Zwischenspeicher geleert und die Messung wieder gestartet. In diesem Fall meldet Quadstar "Measure data dropout, measurement too fast", da eine gewisse Zeitspanne lang nicht gemessen wurde. Messbereich wählen In Quadstar kann der Messbereich manuell oder automatisch angepasst werden. Öffnen Sie den Kanalparameter Editor und klicken Sie die Registerkarte Amplifier an. Wenn Sie Amp. Mode : FIX wählen, so können Sie unter Amp. Range den Messbereich eingeben. Mittels Amp. Mode : AUTO oder AUTO D können Sie das QMS anweisen, selbständig den richtigen Messbereich zu suchen: Funktionsweise von AUTO und AUTO D AUTO AUTO D Der Messbereich wird vollautomatisch aus allen möglichen Bereichen gewählt. Der Messbereich wird automatisch aus allen Bereichen gewählt, die zwischen dem grössten (unempfindlichsten) und Range-L liegen. BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-5

6 Statuszeile In der Statuszeile werden Informationen zur laufenden Messung sowie der Status der Emission, des SEV und der Simulation angezeigt; im ArcNet Betrieb zusätzlich der Name des QMS: Symbol für Emission, leuchtet orange, wenn eingeschaltet Symbol für SEV-Betrieb, leuchtet orange, wenn eingeschaltet Simulation eingeschaltet Ein-/Ausschalten von SIM siehe Parset -Programm, unter Setup : General Name des gewählten QMS beim Betrieb mit ArcNet. Der Name des Geräts kann im Parset -Programm unter Comm : Unit Identifications eingegeben werden. Damit das Gerät benutzt werden kann, muss es unter Comm : Unit Identifications mittels Enable aktiviert werden. Im Sequenzer können Sie mit der Anweisung SetUnit() zwischen den aktivierten Geräten umschalten. Ausgabe von Text während der Messung Im Textfeld der Statuszeile werden Mitteilungen ausgegeben. Beim manuellen Betrieb geschieht dies automatisch, im Sequenzerbetrieb können mit der Anweisung Message() beliebige Texte eingeblendet werden. Beispiel: Die Textausgabe "Saving cycle 1 of 31 to sca1310.sca" stammt von einer manuell gestarteten Scan Analog-Messung mit Daten-Speicherung. Wahl des grafischen Anzeigebereichs Der Anzeigebereich der grafischen Messdatenanzeige wird im Kanalparametereditor, Registerkarte Display gewählt. Sowohl Disp. F.S.R. (Display Full Scale Range, obere Bereichsgrenze) als auch Disp. Decades (Anzahl darzustellende Dekaden) können automatisch (AUTO) oder manuell für jeden Messkanal gewählt werden. 2-6 BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

7 Obere Anzeigebereichsgrenze (Disp. F.S.R.) AUTO: Manuell: QUADSTAR 422 wählt die obere Bereichsgrenze aufgrund der anderen Kanalparameter automatisch. Der Kanalparametereditor stellt alle möglichen oberen Bereichsgrenzen zur Wahl (Klick mit der rechten Maustaste auf das Feld Disp. F.S.R.), wobei diese Auswahl von anderen Kanalparametern eingeschränkt wird. Anzahl darzustellende Dekaden (Disp. Decades) AUTO: QUADSTAR 422 wählt die Anzahl darzustellender Dekaden automatisch, wobei die grösstmögliche Anzahl aufgrund der anderen Kanalparameter bestimmt wird. Insbesondere begrenzt die Auflösung des Messignals diese Anzahl (Beispiel: 10 Bit Auflösung ergäbe einen Bereich von , also maximal 3 Dekaden). Manuell: Der Kanalparametereditor stellt die möglichen Anzahlen darzustellender Dekaden zur Wahl (Klick mit der rechten Maustaste auf das Feld Disp. Decades), wobei diese Auswahl wiederum von den anderen Kanalparametern eingeschränkt wird. Sind die Parameter Disp. F.S.R. und Disp. Decades in verschiedenen Kanälen unterschiedlich eingestellt, so wird der Anzeigebereich automatisch so gewählt, dass die Messdaten aller Kanäle in derselben Grafik angezeigt werden können. Die Anzeige kann aber verfälscht werden, wenn z.b. der Amp.Range ungünstig gewählt wurde. Beispiel: Messignal mit 16 Bit Auflösung, höchster Wert 5*E-14 A, Amp. Range 1*E-9 A. Wird nun die Disp. F.S.R. manuell bis auf 1*E-13 A reduziert, so scheint das gemessene Signal treppenförmig zu sein, effektiv wird aber nur die gerätebedingte Quantisierung der Messwerte sichtbar. Achten Sie deshalb darauf, dass manuell gewählte Werte sinnvoll zusammenpassen oder wählen Sie AUTO-Betrieb. Beispiel: Scan Analog (First Mass =10, Width = 40, Speed = 1 s/amu) Einstellung: Amp Mode: Auto (Registerkarte Amplifier des Kanalpar.-Editors) Disp. Decades:5 Disp. F.S.R.: 1.0 E -08 BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-7

8 Anzeigebereich im Sequenzerbetrieb Um auch beliebige (z.b. mit der Process() Anweisung berechnete) Werte anzeigen zu können, ist der Bereich für Sequenzen unter Sequence : Setup : Display Range separat einstellbar. Diese Einstellungen gelten, solange nicht mit der SetScale() Anweisung etwas anderes definiert wird. Display Ranges Maximum Decades Grösste Dekade, die angezeigt werden soll. Anzahl der Dekaden, die dargestellt werden sollen. Beschriftung der Y-Achse (MID/MCD) Die Beschriftung der Y-Achse kann über das in der oberen linken Ecke angebrachte Listenfeld zwischen der Anzeige in % (Konzentrationen), Ampère (für Ionenströme) und anderen Masseinheiten (z.b. für Analog Input-Messwerte, Totaldruck-Messwerte usw.) umgeschaltet werden. Totaldruckmesswerte: - QMS 422 /421: Die Totaldruckmesswerte werden mit Pirani und/oder Cold cathode gekennzeichnet. - QMS 200: Die Totaldruckmesswerte werden mit TPR 250 oder PKR 250 gekennzeichnet. Markierung der Zugehörigkeit Die Zugehörigkeit zur Y-Achse wird markiert, indem die Namen der Komponenten, die Namen der AI-Kanäle oder die Massenzahlen der Ionenströme (in der Tabelle) mit einer vertikalen Linie markiert werden. 2-8 BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

9 Messdaten dokumentieren (File Info) Um Messdaten aussagekräftig und reproduzierbar zu machen, können Sie in QUADSTAR 422 eine Dokumentation dazu mitspeichern. Diese kann Messparameter, Notizen, Titel usw. enthalten. Kreuzen Sie im Hauptmenü unter Setup : File Info die Option Save File Info an, so erscheint beim Speichern von Messdaten folgendes Dialogfeld: Parameters/Data to save Measurement Parameters Ion Source Parameters State Parameters Zero Gas Data Additional Information Delete All Names Delete All Values Notes Title Save Measure Data + Info Save Measure Data Only Cancel Sie können hier ankreuzen, welche Parameter und Daten Sie mit der Messung zusammen speichern wollen: Mess-/Kanalparameter. Aktuelle Einstellungen der Ionenquelle. Statusinformationen. Nullgasdaten, die für diese Messung verwendet wurden. In diesen Feldern können Sie bis zu 20 selbstdefinierte Parametersätze (je ein Name und ein Wert) eintragen. Standardmässig stehen hier die zuletzt eingetragenen Namen und Werte. Selbstdefinierte Parameternamen löschen. Selbstdefinierte Parameterwerte löschen. Notizen zur aktuellen Messung (Text bis ca Zeichen). Datei-Titel eingeben (erscheint im File-Manager). Messdaten und Dokumentation speichern. Nur Messdaten (ohne Dokumentation) speichern. Datenspeicherung abbrechen. Werden an eine bestehende Messdatei weitere Daten angehängt (Append), die mit anderer Parameterisierung gewonnen wurden als die Ursprungsdaten, so gilt die Dokumentation immer für die zuerst gespeicherten Messdaten. Tip: Sie können während der Messung (Menü File : File Info Notes) oder nach der Messung im Display Saved Values unter Info : File weitere Notizen anbringen und so spezielle Ereignisse festhalten oder verdeutlichen, unter welchen Bedingungen die einzelnen Teile der Messdatei entstanden sind. BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-9

10 Multiplexbetrieb mit mehreren Steuergeräten QUADSTAR 422 ermöglicht beim Betrieb über die ArcNet-Schnittstelle, zusammen mit dem optischen HUB, den gleichzeitigen Betrieb mehrerer QMS 422 /421 oder QMS 200. Die Konfiguration erfolgt im Parameter Setup-Programm. Für jedes im Netz deklarierte Steuergerät wird ein eigener Pfad erstellt, in dem die gerätespezifischen Parameter und Daten gespeichert werden. Die einzelnen Geräte können nach der Konfiguration beim Netz an- und abgemeldet werden. Hinweis: Konfiguration, Aktivieren der einzelnen Steuergeräte usw. sind im Parameter Setup- Programm, unter Kommunikation über ArcNet detailliert beschrieben. Messapparatur abgleichen Für einfache Übersichtsmessungen mit geringer Genauigkeit ist kein Abgleich nötig. Wenn Sie aber sehr präzise Messungen durchführen wollen, so können Sie mit QUADSTAR 422 (je nach QMS) verschiedene Effekte kompensieren, die sonst Messfehler verursachen würden. Nachfolgend finden Sie eine Übersicht dieser Effekte und deren Behandlung in Quadstar. Die entsprechenden Arbeitsabläufe und weitere Erklärungen finden Sie am Ende dieses Kapitels unter 'Kalibrierung'. Massenskala Die nominelle Massenskala stimmt nicht exakt mit den effektiven Massen überein. Diese Abweichungen sind meist gering, nichtlinear und unsystematisch. Anhand ausgewählter, bekannter Massenzahlen werden diese Abweichungen gemessen und korrigiert. (siehe "Kalibrierung, Kalibrierung der Massenskala") Untergrund In der Vakuumkammer gibt es kleine Verunreinigungen, auch als Restgas-Untergrund bezeichnet. Diese Gasanteile können von den gemessenen Daten subtrahiert werden, so dass nur die Anteile des eingelassenen Gases übrigbleiben. (siehe "Kalibrierung, Untergrundmessung") Messverstärker Der Verstärker im QMS, welcher die (sehr kleinen) Ionenströme zur Messung verstärkt, verursacht je nach Messbereich andere Nullpunktverschiebungen. Diese Verschiebungen können gemessen und von den eigentlichen Messresultaten abgezogen werden (nur QMS 422 / 200). Da sich diese Werte über längere Zeitspannen verändern, sollte dieser Abgleich periodisch wiederholt werden. (siehe "Kalibrierung, QMS Offset") Detektor Der Detektor wird, nebst den zu messenden, auch von zufällig auftretenden Ionen getroffen. Die daraus resultierende Nullpunktverschiebung kann bei einer Masse, auf der kein Peak auftritt (Kanalparameter 'Zero Mass', Standardeinstellung: 5.5 amu), gemessen und nachher subtrahiert werden (nur QMS 422 / 421, in den Messarten MID/MCD). Diese Korrektur wird für jeden Kanal vor der Messung durchgeführt, wenn 'Zero Mass' nicht OFF gesetzt ist. Während der Korrekturmessung wird in der Statuszeile "Channel x: Zero Equalize in progress" angezeigt. (siehe "Messart MID, Offset-Abgleich") 2-10 BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

11 Empfindlichkeit Für Konzentrationsmessungen (Messart MCD) muss die gasspezifische Empfindlichkeit des QMS bestimmt werden. Dabei wird die relative Empfindlichkeit des Massenspektrometers bei verschiedenen Massen anhand eines speziellen Eichgases ermittelt. (siehe "Kalibrierung, Gasspezifische Empfindlichkeit") Einsatz spezieller Hardware-Optionen Messen analoger Eingangssignale QUADSTAR 422 unterstützt bei MID-/MCD-Messungen die Messdatenerfassung über Analogeingänge. Die Anzahl der Kanäle hängt von der verfügbaren Hardware ab: QMS 422 /421 Es sind 16 analoge Eingangskanäle des AI 421-Boards (Messbereich: Volt), das als Option eingebaut werden kann, verfügbar. QMS 200 Das QMS 200 hat standardmässig zwei Analogeingänge (Messbereich: V Volt). Die Anzahl der Eingänge kann nicht erweitert werden. Die analogen Eingangskanäle können im Parametereditor den einzelnen Kanälen des QMS unter dem Parameter Det. Type (Gruppe << Main Param. >>) zugeordnet werden. Der gewählte analoge Eingangskanal dient danach für den QMS-Kanal als Signalquelle. Jedem der verwendeten AI-Kanäle kann im Parameter Setup-Programm die Charakteristikkurve (AI- Kennlinie) des angeschlossenen Sensors zugeordnet werden (siehe "Analogeingang : Kennlinie eingeben"). Defaultwerte der AI Kennlinie Bei der Auslieferung von QUADSTAR 422 sind alle AI Kanäle (QMS 422 /421: , QMS 200 : 0, 1) mit einer linearen Kennlinie für positive Millivolt-Werte programmiert. Das heisst, eine Eingangsspannung von z.b V wird als Wert 100 interpretiert, V wird als Wert 5000 angesehen usw.: Lineare Kennlinie von Kanal 0 Hinweis: Weitere Informationen zu den Analog-Eingängen finden Sie im Parameter Setup- Programm unter Config : AI Characteristic Curve. BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-11

12 Totaldrucküberwachung QUADSTAR 422 unterstützt bei MID- und MCD-Messungen (im manuellen und im Sequenzer- Betrieb) auch das Messen des Totaldruckes. Dazu müssen im QMS 422 /421 die entsprechenden Hardware-Optionen PI 420 und/oder PE 420 installiert, bzw. am QMS 200 eine TPR 250 oder eine PKR 250 angeschlossen sein. Die Totaldruckmesszellen können im Kanalparameter-Editor in der Gruppe Detector als Signalquellen gewählt werden, deren Messdaten angezeigt und gespeichert werden. Ein-/Ausschalten der PE 420/TPR 250-Option Während die PI 420/TPR 250-Hardware immer aktiv ist, muss die PE 420/PKR 250-Messzelle ein- und ausgeschaltet werden. Das Ein- und Ausschalten wird von QUADSTAR 422 übernommen, ist aber für den Betrieb mit oder ohne Sequenzer verschieden. Dabei müssen die folgenden Punkte beachtet werden: Die Hardware-Option PE 420 (QMS 422 /421) oder PKR 250 (QMS 200) ist nicht dauernd eingeschaltet, da sich das Plasma in der Zelle störend auf die Gaszusammensetzung auswirken könnte. Die Hochspannung wird von QUADSTAR 422 nur eingeschaltet, wenn in der aktuellen MID/MCD Parameterdatei in mindestens einem Kanal unter Detector als Signalquelle die PE 420 oder die PKR 250-Option gewählt wurden. Die Hochspannung wird wieder ausgeschaltet, wenn die entsprechende Messart (MID, MCD, Sequenzer) verlassen wird. Beachten Sie, dass es einige Zeit dauern kann, bis die Messzelle gezündet hat und den korrekten Druck anzeigt ( Bedienungsanleitung der Messzelle beachten). Betrieb ohne Sequenzer Beim manuellen Betrieb, d.h. wenn eine MID- oder MCD- Messung über das Menü direkt gestartet wird, testet QUADSTAR 422 die Parameterdatei und schaltet die PE 420/PKR 250-Hardware ein, wenn in mindestens einem der aktivierten Kanäle als Detector PE oder PKR/TPR gewählt worden ist. Nach der Messung wird die PE 420/PKR 250-Hardware wieder ausgeschaltet. Betrieb mit Sequenzer Im Sequenzerbetrieb kann die PE 420/PKR 250-Hardware mit dem Schlüsselwort TotGauge=on (SetQMS()-Anweisung) eingeschaltet und mit TotGauge=off ausgeschaltet werden. Der beim Laden der Sequenz durchgeführte Sequenztest prüft, ob die PE 420/PKR 250-Hardware in einer MID- oder MCD- Messung benötigt wird und wenn ja, ob in dieser die SetQMS(TotGauge=on)- Anweisung vorhanden ist. Wenn diese Anweisung fehlt, wird beim Test der Sequenz eine Warnung ausgegeben, dass die PE 420/PKR 250-Hardware erst unmittelbar vor der Messung eingeschaltet wird. Analog zum manuellen Betrieb wird die PE 420/PKR 250-Hardware wieder ausgeschaltet, wenn der Sequenzer verlassen wird. QMS 200 (Prisma) mit Extern Protection Wenn Sie ein QMS 200 Prisma mit einer PKR 250 betreiben und im Parset Programm unter Config : QMS : SEM+FIL : EXTERN oder EXT-PROT gewählt haben, so wird die PKR 250 als Drucküberwachung zum Schutz von Filament und SEV verwendet und bleibt dauernd eingeschaltet. Abschalten der PKR 250 per Sequenzerbefehl würde eine Fehlfunktion verursachen BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

13 Hauptmenü Manche Menüeinträge (MCD, Sequence, Calibration usw.) können nur angewählt werden, wenn die entsprechenden Optionen vorhanden sind (Option 1: Quantitative Analysis Module, bzw. Option 2: Process Control Module): QS422 Scan MID MCD Sequence Calibration Manual Comm Setup Help Hinweis: Versionsnummer des QUADSTAR 422 Measure-Programmes anzeigen und Programm beenden ( Siehe "QS422"). Scan Analog und Scan Bargraph Messungen. ( Siehe "Messart Scan"). Multiple Ion Detection (MID) Messungen. ( Siehe "Messart MID"). Multiple Concentration Detection (MCD) Messungen. Diese Funktion ist nur mit dem Quantitative Analysis Module (Option 1) verfügbar. ( Siehe "Messart MCD") Starten einer Sequenz. Diese Funktion ist nur mit dem Process Control Module (Option 2) verfügbar. ( Siehe "Messen mit dem Sequenzer") Kalibrierungs-Programme. ( Siehe "Kalibrierung") Bedienung/Anzeige der digitalen Ein- und Ausgabekanäle (DI/DO). ( Siehe "Manual") Ein- und Ausschalten der Kommunikation zum QMS. ( Siehe "Communication Parameters") Emission und SEV ein- und ausschalten, Messdatendokumentation einrichten. ( Siehe "Setup Parameter") 'Key Fragment Ions' Tabelle anzeigen. ( Siehe Kapitel 1, Einleitung, "Tips zur Arbeit mit Quadstar, Spektrum interpretieren") Die Messprogramme arbeiten mit den im Parameter Setup-Programm erstellten Parameter- Dateien. Bei Konfigurationsänderungen (Parameter Setup : Config) muss Measure neu gestartet werden, damit die geänderten Parameter von Measure übernommen werden. QS422 About Measure Exit Info über das Measure-Programm. Verlassen des Measure-Programms. About Measure Unter diesem Menüeintrag kann die Versions-Nummer des QUADSTAR 422 Measure-Programmes angezeigt werden: BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-13

14 Exit Beenden des QUADSTAR 422 Measure-Programmes. Messart SCAN Menü Scan Analog Starten einer Scan Analog Messung. ( Siehe "Scan Analog", Seite 2-15) Bargraph Starten einer Scan Bargraph Messung ( Siehe "Scan Bargraph", Seite 2-19) Beachten Sie, dass zum Messen die Kommunikation mit dem QMS aktiv sein muss. ( Siehe "Communication Parameters") Setup Analog Bargraph aktiviert ein Untermenü zum Einrichten der Analog/Bargraph - Scanmessung: Eingabe der Steuerparameter (Art der Messung, Darstellungsart, etc.) für Scan Analog-Messungen. ( Siehe "Scan Analog Setup", Seite 2-17) Eingabe der Steuerparameter (Art der Messung, Darstellungsart, etc.) für Scan Bargraph-Messungen. ( Siehe "Scan Bargraph Setup", Seite 2-21) 2-14 BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

15 Scan Analog Öffnen Sie mit Scan : Analog den QUADSTAR 422-Dateimanager. Dieser bietet bereits bestehende Messparameter-Dateien für Scan Analog (z.b. airdemo.sap) zur Auswahl an: Dieses Bild zeigt die Messung von drei Analog-Spektren. Der Statustext "Number of mean value cycles" erscheint, wenn im Dialogfeld Scan Analog Setup der Eintrag Mean Value of Scans markiert ist. Hinweis: Der Mehrkanalbetrieb, d.h. die Messung verschiedener Scans im selben Zyklus, wird im Kanalparameter-Editor aktiviert, indem auf mehreren Kanälen State=Enable gesetzt wird. Mittels Parameters : Setup können Sie die Darstellung festlegen. Parameterisierung Die Anzeige parameterisieren Sie mittels Parameters : Setup (oder mit Doppelklick links) und die QMS-Kanalparameter mit Parameters : Channel (oder mit Doppelklick rechts). Mögliche Betriebsarten Für eine Scan Analog-Messung können im Kanal Parameter Editor (Parameters : Channel unter dem Parameter Mass Mode) folgende Betriebsarten ausgewählt werden: - SCAN-N Scan Analog-Messung. - SCAN-F Scan Analog-Messung mit FIR-Filter. Unter SCAN-N erfolgt die Erfassung der Ionenströme in Form eines Massendurchlaufes. Bei SCAN-F werden die Ionenströme im Quadrupole Controller (QC) zusätzlich noch einem FIR-Filteralgorithmus unterzogen (FIR: Finite Impulse Response). Dieses Filter befreit das Rohsignal des Elektrometervorverstärkers weitgehend von überlagertem Rauschen. Dadurch können auch sehr kleine Peaks aus dem Untergrund ermittelt werden. Integral Scan Um beispielsweise den Totaldruck zu messen, kann ein integrales Massenspektrum erzeugt werden. Schalten Sie dazu in der Parameter Gruppe Mass den Parameter Resolution auf OFF. BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-15

16 Belastung der Schnittstelle Scan Analog belastet die Schnittstelle am stärksten, weil bis zu 64 Messwerte/amu übertragen werden. Dies kann bei einer Scan-Speed von < 0.5 s/amu zu einer relativ hohen Belastung der Schnittstelle und des Computers führen. Falls die Messdaten "nur" grafisch angezeigt, also nicht gespeichert werden, genügt im Normalfall eine kleinere Datenrate. QUADSTAR 422 bietet die Möglichkeit, die Datenrate über den Parameter Steps z.b. von 64 auf 16 Messwerte/amu zu reduzieren (nur QMS 422 / 421). Beachten Sie, dass bei einer mitlaufenden Speicherung auch nur die reduzierte Anzahl Messwerte/amu gespeichert werden. Steps kann in der gleichen Eingabegruppe (Registerkarte Mass ) wie Speed geändert werden. Scan Analog Measurement Menü Die Erfassung und Anzeige der Scan Analog-Messdaten wird über folgendes Menü gesteuert: File Operation Parameters Handling von Parameter- und Messdateien sowie Rückkehr zum Hauptmenü des Programmes Measure. Starten/Anhalten einer Messung. Parameterhandling für Kontrollparameter (Anzeige) und Messparameter. Untermenü File Load Parameter Save Cycle Data Andere Messparameter-Datei laden und Messung starten. Speichern der ab jetzt gemessenen Zyklen als Scan Analog-Messdatei. Nachdem Sie im Dateimanager die Messdatei ausgewählt haben, wird das Cycle Save-Dialogfeld angezeigt, um die Anzahl der Zyklen einzugeben, die gemessen und gespeichert werden sollen: Wird eine bereits existierende Datei mit kompatiblen Messdaten gewählt, so werden die neuen Daten wahlweise "angehängt" (Append) oder überschrieben (Reset). Cycle Daten können nur dann gespeichert werden, wenn im Setup-Dialogfeld Temporary Save ausgeschaltet ist. Save Reference Speichern des nächsten Zyklus als Scan Analog Referenz-Datei BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

17 Load Reference Close Reference File Info Notes Close Referenzdatei laden, mit den aktuellen Daten vergleichen. Referenzdatei schliessen. Beobachtungen / Bemerkungen zur laufenden Messung festhalten und mit der Dokumentation abspeichern. Verlassen der Scan Analog Messung. Ein abgebrochener Zyklus wird nicht gespeichert. Hinweis: Ändern Sie während des Speicherns weder Setup- noch Messparameter und verändern Sie die Grösse des Messfensters nicht, weil sonst die Messung neu gestartet wird. Untermenü Operation Go/Halt Starten/Anhalten der Messung. Untermenü Parameters Setup Channel Eingabe diverser Steuerparameter für die Art und Darstellung der Messung. Aktuelle Messparameter (Kanalparameter) ändern. Setup Unter Setup können die Kontrollparameter für eine Scan Analog-Messung eingestellt werden: BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-17

18 Measurement Single Repeat Timer Y-Scale Lin Log Scan Arrangement Vertical Horizontal Es wird nur eine Scan Analog-Messung (ein einzelner Zyklus) durchgeführt. Die aktiven Kanäle werden laufend durchgemessen. Die Messung wird periodisch neu gestartet. ( Siehe auch "Messmethoden" in diesem Kapitel) Messdatenanzeige linear. Messdatenanzeige logarithmisch. Anordnung der Scans, wenn mehrere Scans angezeigt werden: Die einzelnen Scans werden untereinander dargestellt. Die einzelnen Scans werden nebeneinander dargestellt. Display Mode Anzeigeart, wenn eine Referenzmessung geladen ist. In diesem Fall können die aktuellen Messwerte (Current), die Referenzmessung (Reference) und die Differenz der beiden (Difference) angezeigt werden. Multi Chart Current, Reference und Difference werden je in einer eigenen Grafik mit separaten Achsen dargestellt. Single Chart Current, Reference und Difference werden in einer gemeinsamen Grafik mit gemeinsamen Achsen dargestellt. Current Aktuelle Messwerte anzeigen. Reference Werte der Referenzmessung anzeigen. Difference Differenz zwischen Current und Reference anzeigen. Decades Anzahl Dekaden, um die Differenz darzustellen. Beachten Sie, dass Reference und Difference nur anwählbar sind, wenn vorher eine Referenzmessung geladen wurde (mittels File : Load Reference). Die Farben von Reference und Difference entsprechen denjenigen von Bar Reference und Bar Last/Difference (zu finden im Parset-Programm unter Config : Screen Color), hingegen wird die Farbe von Current durch die Kanalparameter bestimmt (unter Parameters : Channel : Display : Color). Save Data As Difference Current Temporary Save Mean Value of Scans Timer Step Zu speichernde Daten bestimmen: Differenz zwischen Current und Reference speichern. Aktuelle Messwerte (Current) speichern. Speicherung der Messdaten in einer temporären Datei. Beim Stoppen der Messung wird ein Dialogfeld zur Eingabe eines Dateinamens angezeigt. Es werden exakt die im Messfenster angezeigten Werte gespeichert, also auch ein angefangener Zyklus und ein eventuell vorhandener Teil des vorhergehenden Zyklus. Ist diese Option eingeschaltet, so kann NICHT mittels File : Save Cycle Data gespeichert werden. Bildet fortlaufend Mittelwerte während der Messung. Zeitintervall für die Messmethode Timer BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

19 Scan Bargraph In Scan Bargraph wird, durch den Einsatz der im QMS integrierten Peakerkennung (Peak-L und Peak- F), jeweils nur der maximale Ionenstrom und die zugehörige Massenzahl eines Peaks erfasst. Öffnen Sie mit Scan : Bargraph den QUADSTAR 422-Dateimanager. Dieser bietet bereits bestehende Messparameter-Dateien für Scan Bargraph zur Auswahl an: Dieses Bild zeigt die Messung von drei Bargraph-Spektren. Hinweis: Der Mehrkanalbetrieb, d.h. die Messung verschiedener Scans im selben Zyklus, wird im Kanalparameter-Editor aktiviert, indem auf mehreren Kanälen State=Enable gesetzt wird. Mittels Parameters : Setup können Sie die Darstellung festlegen. Parameterisierung Die Anzeige parameterisieren Sie mittels Parameters : Setup (oder mit Doppelklick links) und die QMS-Kanalparameter mit Parameters : Channel (oder mit Doppelklick rechts). Mögliche Betriebsarten Für eine Scan Bargraph-Messung können im Kanal Parameter Editor (Parameters : Channel, unter dem Parameter Mass Mode) folgende Betriebsarten ausgewählt werden: PEAK-L PEAK-F STAIR Scan Bargraph-Messung mit Schwellwert: alle Werte grösser oder gleich dem Schwellwert werden angezeigt, alle anderen nicht. Scan Bargraph-Messung mit Schwellwert und FIR-Filter. Die Rohdaten werden im QC einem FIR-Filteralgorithmus unterzogen (FIR : Finite Impulse Response). Dieses Filter befreit das Rohsignal weitgehend von überlagertem Rauschen. Dadurch können auch sehr kleine Peaks aus dem Untergrund ermittelt werden. Aufnehmen eines Massenspektrums mit ganzzahligen Massensprüngen über den durch die QMS-Kanalparameter First und Width bestimmten Massenbereich. BG BD / A (9711) BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung 2-19

20 Scan Bargraph Measurement Menü Die Erfassung und Anzeige der Scan Bargraph-Messdaten wird über folgendes Menü gesteuert: File Operation Parameters Handling von Parameter- und Messdateien sowie Rückkehr zum Hauptmenü des Programmes Measure. Starten und Anhalten einer Messung. Parameterhandling für Kontrollparameter (Anzeige) und Messparameter. Untermenü File Load Parameter Save Cycle Data Andere Messparameter-Datei laden und Messung starten. Speichern der ab jetzt gemessenen Zyklen als Scan Bargraph-Messdatei. Nachdem Sie im Dateimanager die Messdatei ausgewählt haben, wird das Cycle Save-Dialogfeld angezeigt, um die Anzahl der Zyklen einzugeben, die gemessen und gespeichert werden sollen: Wird eine bereits existierende Datei mit kompatiblen Messdaten gewählt, so werden die neuen Daten wahlweise "angehängt" (Append) oder überschrieben (Reset). Cycle Daten können nur dann gespeichert werden, wenn im Setup-Dialogfeld Temporary Save ausgeschaltet ist. Save Reference Load Reference Close Reference File Info Notes Close Speichern des nächsten Zyklus als Scan Bargraph Referenz-Datei. Referenzdatei laden, mit den aktuellen Daten vergleichen. Referenzdatei schliessen. Beobachtungen / Bemerkungen zur laufenden Messung festhalten und mit der Dokumentation abspeichern. Verlassen der Scan Bargraph-Messung. Ein abgebrochener Zyklus wird nicht gespeichert. Hinweis: Ändern Sie während des Speicherns weder Setup- noch Messparameter und verändern Sie die Grösse des Messfensters nicht, weil sonst die Messung neu gestartet wird BALZERS QUADSTAR 422 / V6.0 Bedienungsanleitung BG BD / A (9711)

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