Cobalt 0,8 g/l (0,6-1,2 g/l)
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- Sophia Weiner
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1 SurTec 684 Chromitierung HP Dickschichtpassivierung für Zink und Zink/Eisen Eigenschaften Dickschichtpassivierung auf Basis von Chrom(III), frei von Chrom(VI) arbeitet bei Raumtemperatur für Gestell- und Trommelanwendung erzeugt Überzüge mit einem klaren, grünen, leicht irisierenden Farbton, auf alkalisch cyanidfrei Zink, auf cyanidischem und auf sauer abgeschiedenem Zink, sowie auf Zink/Eisen guter Korrosionsschutz und ansprechende Optik ohne eine Versiegelung übertrifft die Korrosionsschutznormen von Gelbchromatierungen nach DIN SS die Schicht erfüllt alle Anforderungen von ELV, RoHS und WEEE IMDS-Nummer: Anwendung SurTec 684 kann im Trommel- und Gestellverfahren angewendet werden. Das Verfahren beinhaltet folgende Produkte: SurTec 684 Chromitierung HP enthält Chrom(III) und Cobalt im richtigen Verhältnis, sowie die benötigte Menge an Komplexbildner SurTec 680 K Salz CT Korrektursalz wird bei steigendem Zinkgehalt zur Fällung des überschüssigen Zinks benötigt Ansatzwert: SurTec 684 Chromitierung HP 10 Vol% (8-15 Vol%) SurTec 680 K Salz CT wenn nötig Ansatz: Analysensollwerte: Arbeitsschritte beim Ansatz (unbedingt Reihenfolge einhalten): 1. Die berechnete Menge an SurTec 684 Chromitierung HP - Konzentrat in die Arbeitswanne geben. 2. Mit Leitungswasser auf Endvolumen auffüllen und gut mischen. 3. Den ph-wert kontrollieren und wenn nötig einstellen. Chrom(III) 2,0 g/l (1,6-3,0 g/l) Cobalt 0,8 g/l (0,6-1,2 g/l) Temperatur: 23 C (Raumtemperatur: C) ph-wert: 2,3 (2,2-2,5) einstellen mit Salzsäure bzw. mit Na 2CO 3 Tauchzeit: 60 s (45-90 s) Badbehälter: Bewegung: Kunststoffwannen oder Stahlwannen mit Kunststoffauskleidung Warenbewegung oder Lufteinblasung
2 Absaugung: Hinweise: Empfohlene Prozessfolge: aus Arbeitsschutzgründen erforderlich Steigende Eisenkonzentration im Chromitierungsbad beeinträchtigt zunächst die Optik und später evtl. auch den Korrosionsschutz der Ware. Eisenteile, die in das Bad fallen, sollten daher sofort entfernt werden. 1. Zinkverfahren 2. Kaskadenspüle 3. Aktivierung in Salpetersäure, ph 1,4-2,0 4. Chromitierung HP SurTec Kaskadenspüle 6. Heisslufttrocknung (60-70 C) Die Spültechnik muss an die Anlage angepasst werden. Technische Spezifikation (bei 20 C) Aussehen Dichte g/ml ph-wert SurTec 684 flüssig, dunkelgrün 1,296 1,8 (1,6-2,0) SurTec 680 K Salz CT Salz, weiss 0,900 kg/l - Instandhaltung und Analyse Den ph-wert regelmässig kontrollieren und einstellen. Die Konzentration an SurTec 684 bzw. Chrom regelmässig analysieren und korrigieren. Bei sehr starker Dosierung von SurTec 680 K Salz CT kann es unter Umständen zur Reduzierung der Cobalt-Konzentration im Bad kommen, es darf daher immer nur in geringen Mengen und in zeitlich grösseren Abständen dazu dosiert werden. Dabei fällen 2 g/l SurTec 680 K Salz CT genau 1 g/l Zink. Probenahme An einer gut durchmischten Stelle die Probe entnehmen. Bei vorhandener Badtrübung die Badprobe über Faltenfilter filtrieren. Chrom(III) Analyse per Titration Reagenzien:Schwefelsäure (konz.) p. a. Ammoniumperoxodisulfat p. a. 0,1 N Silbernitrat-Lösung Kaliumiodid p. a. 0,1 N Natriumthiosulfat-Lösung (= 0,1 mol/l) Stärkelösung (1 %) 1. Exakt 5 ml Badprobe in ein 250 ml Becherglas pipettieren. 2. Mit 3 ml konz. Schwefelsäure ansäuern und durch Schwenken mischen (Probe wird klar grün). 3. Mit ca. 50 ml VE-Wasser verdünnen ml 0,1 N Silbernitrat-Lösung zugeben. 5. Mit 2 g Ammoniumperoxodisulfat versetzen. 6. Mit einem Uhrglas abdecken, auf der Heizplatte zum Sieden erhitzen und schwach kochen.
3 Berechnung: Korrektur: 7. Ist die Probe nach 1 min nicht gelb geworden, weitere 5 ml 0,1 N Silbernitrat-Lösung zugeben. 1 min warten und die Probe beobachten. Falls nötig, diesen Schritt wiederho-len, bis die Lösung gelb ist (nicht mehr als 5 ml pro Schritt zugeben - zu viel Silbernitrat stört die spätere Titration). 8. Probe ca. 20 Minuten weiterkochen, um überschüssiges Oxidationsmittel zu entfernen. 9. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur die am Uhrglas und an der Becherglas-Wandung anhaftende Flüssigkeit mit wenig VE-Wasser in das Becherglas spülen. 10. Die Probe mit VE-Wasser auf ca. 100 ml auffüllen. 11. Ca. 2 g Kaliumiodid zugeben (Probe wird hellbraun). 12. Mit 0,1 N Natriumthiosulfat-Lösung titrieren, bis die Lösung nur noch schwach bräunlich gefärbt ist. 13. Etwa 10 ml Stärkelösung zugeben (Probe wird milchig dunkelbraun/schwarz). 14.Weiter titrieren bis zur Entfärbung nach milchig blass-grün. Verbrauch in ml 0,3466 = g/l Chrom(III) 0,1 g/l Cr(III) entsprechen 5 ml/l SurTec 684 Chromitierung HP SurTec 684 Analyse per AAS Reagenzien: Atomabsorptions-Spektrometer (AAS) Wellenlänge: 357,9 nm Acetylen/synth. Luft Chrom-Standardlösungen: 5, 10 und 20 ppm Salzsäure (konz.) p. a. Eine Verdünnung von 5:1000 herstellen: ml konz. Salzsäure in einen 1000 ml Messkolben vorlegen ml der Badprobe dazugeben und kurz durchmischen. 3. Vor dem Auffüllen 5 min warten. 4. Mit VE-Wasser auffüllen und gut durchmischen. 5. Das AAS mit den Standards kalibrieren, und direkt danach die vorbereitete Verdünnung vermessen. Berechnung: Messwert in ppm 10 = ml/l SurTec 684 Fehlerquellen: Die Pipette muss sauber sein und sollte vor der Probenahme mit Badlösung gespült werden. Reagiert die Salzsäure nicht lange genug mit der Badprobe, liegt das Chrom in einer für die AAS-Analyse ungünstigen Form vor. Man erhält ein zu niedriges Ergebnis. Die AAS-Lampe sollte min aufwärmen ( bitte nach Handbuch des AAS richten) Die Kalibrierung vor jeder Messung durchführen. Alte AAS-Lampen emittieren ein zu schwaches Licht und der Photomultiplier muss zunehmend empfindlicher eingestellt werden, so dass schliesslich der lineare Messbereich verlassen wird.
4 SurTec 684 Analyse per Photometer Reagenzien: Salzsäure (1:1) p. a. Spektralphotometer oder Filterphotometer mit Filter um 560 nm (± 50 nm) 1 cm Küvette Erstellung der 10 Vol%-Standardlösung (mindestens alle 3 Monate frisch ansetzen, siehe Fehlerquellen ): 10 ml halbkonz. Salzsäure in einen 500 ml Messkolben vorlegen. 300 ml VE-Wasser zugeben und mischen. 50 ml SurTec 684 Chromitierung HP - Konzentrat dazugeben, mit VE-Wasser auffüllen und gut durchmischen. Vor jeder Probemessung die 10 Vol%-Standardlösung in eine 1 cm Küvette füllen und im Photometer bei 560 nm vermessen. Die Extinktion ES notieren. Messung der Badprobe: 1. Ca. 1 ml halbkonz. Salzsäure in einen 100 ml Messkolben geben und 50 ml VE-Wasser zugeben ml filtrierte Badprobe dazu pipettieren. 3. Mit VE-Wasser auffüllen und gut durchmischen. 4. Eine 1 cm Küvette mit dieser Lösung füllen. 5. Die Küvette im Photometer bei 560 nm vermessen. 6. Extinktion EP notieren. Berechnung: EP / ES 100 = ml/l SurTec 684 Fehlerquellen: Cobalt Analyse per AAS Badtrübungen spiegeln eine höhere Konzentration vor, deshalb die Badprobe vorher filtrieren. Höhere Eisenkonzentrationen verfälschen das Ergebnis. Die 10 Vol%-Standardlösung nicht länger als maximal 3 Monate verwenden. Atomabsorptions-Spektrometer (AAS) Wellenlänge: 240,7 nm Spalt: 0,2 nm Reagenzien: Salzsäure (1:1) Cobalt-Standardlösungen Berechnung: Eine Verdünnung von 1:100 herstellen: ml Badprobe in einen 1000 ml Messkolben pipettieren ml halbkonz. Salzsäure zugeben. 3. Mit VE-Wasser auf 1000 ml auffüllen und gut mischen. 4. Gegen Cobalt-Standardlösungen im AAS vermessen. Messwert in ppm 0,1 = g/l Cobalt
5 Verbrauch und Vorratshaltung Der Verbrauch hängt bei der Chromitierung sehr stark von der Verschleppung ab. Zur genauen Ermittlung der Verschleppungswerte siehe SurTec Technischer Brief 11. Pro Liter verschleppte Lösung müssen 100 ml SurTec 684 Chromitierung HP - Konzentrat zugegeben werden; am besten ist eine taktabhängige (automatische) Dosierung. Damit es keine Verzögerungen im Produktionsablauf gibt, sollte folgende Produktmenge pro 1000 l Bad auf Vorrat gehalten werden: SurTec kg SurTec 680 K Salz CT 60 kg Produktsicherheit und Umweltschutz Die Sicherheits- und Umweltschutzhinweise müssen im Umgang mit den Produkten befolgt werden, um Menschen und Umwelt nicht zu gefährden. Detaillierte Angaben hierzu enthalten die EU-Sicherheitsdatenblätter. Folgende Gefahrenbezeichnungen und Einstufungen in Wassergefährdungsklassen (WGK) müssen beachtet werden: Produkt Gefahrenbezeichnung Wassergefährdungsklasse SurTec 684 T - Giftig WGK 2 N - Umweltgefährlich SurTec 680 K Salz CT Xn - Gesundheitsschädlich WGK 1 Gewährleistung Für unsere Produkte haften wir nur im Rahmen der geltenden gesetzlichen Bestimmungen. Die Gewährleistung gilt ausschliesslich für den Anlieferungszustand eines Produktes. Gewährleistungs- und Schadensersatzansprüche nach Weiterverarbeitung unserer Produkte bestehen nicht. Für Anwendungsfragen wenden Sie sich bitte an die SurTec Schweiz in Schachen: Tel.: ; Fax: , oder an unser zentrales Entwicklungsund Anwendungslabor in Deutschland, Tel.: 0049 / /08/DK/AB/ /CH
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