Laser Flash Apparatur LFA 457 MicroFlash. Analysieren & Prüfen. Temperatur- und Wärmeleitfähigkeitsbestimmungen Methode, Technik, Applikationen

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1 Analysieren & Prüfen Laser Flash Apparatur LFA 457 MicroFlash Temperatur- und Wärmeleitfähigkeitsbestimmungen Methode, Technik, Applikationen LFA 457

2 Methode Messprinzip Wie hoch ist der Heiz-/Kühlbedarf eines Gebäudes in Abhängigkeit von den Witterungsverhältnissen und wie kann dies verbessert werden? Wie kann die Wärmeabfuhr aus elektronischen Bauelementen optimiert werden? Welche sind die idealen Werkstoffe für die Herstellung eines effizienten Wärmetauschers? Zur Beantwortung dieser oder ähnlicher Fragen müssen Materialeigenschaften wie Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit bekannt sein. Wissenschaftler und Ingenieure müssen aus den verfügbaren Testmethoden diejenigen auswählen, mit denen verschiedensten Materialien und Konfigurationen in ihrer Anwendung bestmöglich charakterisiert werden können. Für Keramiken, Metalle, Verbundstoffe, Mehrschicht-Systeme und andere Hochleistungswerkstoffe ist die präzise Flash-Methode eine elegante Wahl. Einfache Probenvorbereitung, kurze Testzeiten und hohe Genauigkeit sind nur einige der vielen Vorteile dieser berührungslosen und zerstörungsfreien Testmethode. NETZSCH-Gerätebau bietet ein breites Spektrum verschiedenster Flash-Systeme für eine Vielzahl von Anwendungen bis zu Temperaturen von 2800 C an. Die LFA 457 MicroFlash wurde als vielseitiges, leicht zu bedienendes und hochgenaues System für Untersuchungen von -125 C bis 1100 C entwickelt. 2

3 Vakuumisolationen Luft, mikroporöse Dämmstoffe Styropor, PU-Schäume Faserplatten, Faserisolationen, Bauplatten, Öle Holz, Polymere, Kohle Wasser Beton, Glas, Schamotte Baukeramik, Feuerfestmaterialien Aluminiumsilikat Siliziumnitrid Aluminiumoxid, Kohlenstoffsteine Eisen, Stahl, Silizium Aluminium, Grafit Silber, Kupfer, Siliziumkarbid Diamant Wärmeflussmesser (-30 C bis 100 C) Geschützte Plattenapparatur (-160 C bis 250 C) Heißdraht (RT bis 1500 C) Laser Flash -125 C bis 2800 C) *Plattentemperatur 0,001 0,010 0,100 1, Wärmeleitfähigkeit bei RT [W/(m K)] Zur Messung von Materialien mit geringer Wärmeleitfähigkeit wie z.b. Isolationsmaterialien bietet NETZSCH eine große Auswahl an Wärmeflussmessgeräten inklusive der geschützten Plattenapparatur an. Zur Analyse feuerfesten Materialien ist eine Heißdraht-Apparatur (TCT 426) erhältlich. Weitere thermophysikalische Parameter können mit dem Dynamischen Differenz-Kalorimeter (DSC 404 Pegasus ) zur Messung der spezifischen Wärme und einem Dilatometer (Serie DIL 402 C) zur Analyse von Dichte- und Längenänderungen bis hin zu hohen Temperaturen bestimmt werden. 3

4 LFA 457 MicroFlash Zukunftsweisende Technologie Die NETZSCH LFA 457 MicroFlash basiert auf der etablierten Flash- Methode mit folgendem Messprinzip: Die Vorderseite einer planparallelen Probe wird durch einen kurzen Laserpuls erwärmt. Der daraus resultierende Temperaturanstieg an der Probenrückseite wird mit einem Infrarotdetektor erfasst. Anhand des Messsignals können die Temperaturleitfähigkeit (a) und, in den meisten Fällen, auch die spezifische Wärme (c p ) bestimmt werden. Zusammen mit den Dichtewerten (ρ) lässt sich die Wärmeleitfähigkeit (λ) berechnen: λ(t)=a(t). c p (T). ρ(t) Haupteigenschaften der NETZSCH LFA 457 MicroFlash Temperaturabhängige Tests Die Apparatur erlaubt Messungen zwischen -125 C und 1100 C. Schnelle Testzeiten Tests bei einer Temperatur dauern für gewöhnlich nur einige Sekunden. Messungen über den gesamten Temperaturbereich benötigen einige Stunden (meist 3 Tests pro Tag; morgens, nachmittags und über Nacht). Zerstörungsfreie, kontaktlose Testmethode Nach den LFA-Tests können die Proben problemlos mit weiteren analytischen Methoden untersucht werden. Großer Temperaturbereich Die Methode kann für Materialien mit Temperaturleitfähigkeiten zwischen 0,01 mm 2 /s und 1000 mm 2 /s (Wärmeleitfähigkeiten zwischen 0,1 W/(m. K) und 2000 W/(m. K)) eingesetzt werden. Absolute Messtechnik Die Flash-Methode ist eine absolute Messtechnik für die Temperaturleitfähigkeit. Die Bestimmung der thermophysikalischen Eigenschaften setzt keine Kalibrierung voraus. Hohe Genauigkeit und Reproduzierbarkeit Messungen an Standardmaterialien belegen, dass die Temperaturleitfähigkeit innerhalb ±3 % ermittelt werden kann. Für die meisten Materialien lässt sich die spezifische Wärme innerhalb ±5 % direkt bestimmen. Mehrschicht-Systeme Mit weiterführenden Analyseroutinen lassen sich auch Zweioder Dreischichtsysteme, z.b. zur Charakterisierung von Beschichtungen unter realen Anwendungsbedingungen, analysieren. Verschiedene Probenhalter Für unterschiedliche Probengeometrien oder für Tests an Flüssigkeiten, Pulvern und Pasten sind eine Vielzahl an Probenhaltern für die LFA 457 erhältlich. Automatischer Probenwechsler Die LFA 457 MicroFlash ist mit einem integrierten Probenwechsler ausgestattet. Damit sind Untersuchungen an bis zu drei Proben gleichzeitig möglich. Standardisierte Technik Die LFA 457 MicroFlash basiert auf nationalen und internationalen Standards, wie z.b. ASTM E-1461, DIN EN 821-2, DIN 30905, ISO und ISO

5 Detektor Blendenrad Ofen Probenträger Öfen Für die LFA 457 MicroFlash sind zwei leicht austauschbare Öfen erhältlich. Der Tieftemperatur-Ofen mit geregelter Flüssigstickstoffversorgung ist für Messungen zwischen -125 C und 500 C ausgelegt. Der luftgekühlte Hochtemperaturofen ermöglicht Messungen von Raumtemperatur bis 1100 C. Beide Öfen sind mittels motorisierter Hubvorrichtung verschiebbar. LFA 457 MicroFlash 1100 C-Version In der NETZSCH-LFA 457 MicroFlash ist modernste Technik mit einem kompakten, benutzerfreundlichen Tischgerät vereint. Der Laserpuls wird mittels Spiegel auf die Probe im Ofen weitergeleitet. Der nach unten gerichtete IR- Detektor ist auf die Probenrückseite ausgerichtet. Kurze Entfernungen zwischen Lichtquelle, Probe(n) und Detektor gewährleisten ein gutes Signal-Rausch-Verhältnis, einen reibungslosen Betrieb und einfachen Probenwechsel. Die große Auswahl an verschiedenen Probenhaltern, Detektoren und Öfen zusammen mit der vakuumdichten Ausführung erlauben eine einfache Anpassung des Systems an fast alle möglichen Applikationen. Ofenhubvorrichtung Elektronik Laser Laser Der Nd:Glas-Laser mit maximaler Pulsenergie von 18 J und einer Pulslänge von 0,3 ms ist im unteren Teil der Apparatur untergebracht. Die Laserleistung kann einfach über die Software an die gewünschte Applikation angepasst werden. Der Laser ist mit einem ausgeklügelten System verriegelt, das die Auslösung eines Schusses erst bei völlig geschlossenem System zulässt (Laserklasse 1). Laserstrahlaufweitung Ein integriertes Linsensystem erlaubt die Anpassung des Laserstrahls auf unterschiedliche Probengrößen zwischen 6 mm und 25,4 mm (homogene Erwärmung). Detektoren In der Regel wird für dieses System ein hochempfindlicher MTC (Quecksilber- Kadmium-Tellurid)-IR-Detektor eingesetzt, der den Temperaturbereich von -125 C bis 500 C abdeckt. Für eine verbesserte Empfindlichkeit bei höheren Temperaturen ist zusätzlich ein InSb (Indium-Antimonid)-Detektor erhältlich. Beide Detektoren können innerhalb weniger Minuten vom Anwender gewechselt werden. Automatischer Probenwechsler Der integrierte motorisierte Probenwechsler erlaubt Messungen von bis zu drei Proben gleichzeitig. Die Probenträger sind auf einem robusten Probenträgerrohr angebracht, das sich während des Probenwechsels dreht. Für große Probenabmessungen kann das System mit einer Trägerplatte für nur eine Probe ausgestattet werden. Probenträger Es steht eine große Auswahl verschiedener Probenträger für kreisförmige oder quadratische Proben zwischen 6 mm und 25,4 mm zur Verfügung. Probenhalter für spezielle Geometrien sind auf Anfrage erhältlich. Probenträger für Tests an Laminaten, Fasern, Pasten und Flüssigkeiten sind ebenfalls lieferbar. 5

6 Proteus -Software und technische Spezifikationen Ein Softwarepaket, das keine Wünsche offen lässt Die LFA 457 MicroFlash arbeitet mit einer 32-bit Windows -Software, die speziell auf die Bedürfnisse der Anwender zugeschnitten ist. Sie vereint einfache Versuchsdurchführung mit komplexen Auswerteroutinen, sodass eine größtmögliche Zahl an Fragestellungen optimal gelöst werden kann. Die mehr als 20 verschiedenen Auswertemodelle, die dem Benutzer zur Verfügung stehen, wurden mit führenden Fachleuten aus Wissenschaft und Industrie entwickelt und entsprechen dem neuesten Stand von Forschung und Technik. Software-Eigenschaften < Volle Kompatibilität mit anderen Windows -Programmen < Multitasking: Simultanes Messen und Auswerten < Volle Netzwerk-Kompatibiltiät < Einfacher Ausdruck und Export von Messkurven und Messdaten (ASCII) < Freie Bildschirmgestaltung über Docking Windows < Multimoduling: Steuerung mehrerer Messgeräte am selben PC < Integrierte Datenbank Messung < Vollautomatische Steuerung des Probenwechslers < Einfache und bedienerfreundliche Eingabe der Testparameter < Freie Wahl des Temperaturprogramms < Automatische Optimierung von Systemparametern (Messzeit, Verstärkung etc.) < Automatische Auswertung der Messung mit einem oder mehreren Auswertemodellen Auswertung < Präsentation einer einzelnen Detektorkurve, des Gesamtergebnisses sowie der Messparameter und -werte in einer Bildschirmdarstellung < Freie Eingabe oder Import von thermischer Ausdehnung und spe zifischer Wärme für die Wärmeleitfähigkeitsbestimmung < Gleichzeitige Darstellung von spe zifischer Wärme, Temperatur- und Wärmeleitfähigkeit in einem Plot < Speicherung des Auswertezustands zu jedem beliebigen Zeitpunkt der Analyse < Darstellung bzw. Neuauswertung älterer Messdaten 6

7 Auswertemodelle < Genaue Pulslängenkorrektur < Integration der Standard-Wärmeverlustkorrekturen nach Cowan, Clark und Taylor < Cowan-Fit: Nichtlineare Regression auf der Basis der Original-Publikation von Cowan (wahlweise mit und ohne Pulslängenkorrektur) < Verbessertes Cape-Lehmann- Verfahren: Nichtlineare Regression unter Berücksichtigung radialer und axialer Wärmeverluste (wahlweise mit oder ohne Pulslängenkorrektur) < Strahlungskorrektur: Für die Untersuchung von Oxid-Keramiken oder Gläsern wurde ein Modell integriert, welches Strahlungstransfer berücksichtigt und gegebenenfalls korrigiert (gleichzeitig zur Wärmeverlust- und Pulslängenkorrektur) < 2- oder 3-Schichtsysteme: Analyse von Mehrschichtsystemen unter Berücksichtigung von Wärmeverlusten auf der Basis einer nichtlinearen Regression (wahlweise mit oder ohne Pulslängenkorrektur) < Kontaktwiderstand: Bestimmung des Kontaktwiderstands in einem Schichtsystem < Automatische Basislinienkorrektur < Modellexperte: Gleichzeitige Auswertung eines Detektorsignals mit mehreren Modellen; Ermittlung des optimalen Modells nach statistischen Kriterien < Bestimmung der spezifischen Wärme über ein Vergleichsverfahren Technische Daten Standard-Probenhalter und mögliche Probendimensionen* Öfen Laser Sensoren Temperaturleitfähigkeitsbereich Wärmeleitfähigkeitsbereich Reproduzierbarkeit Genauigkeit Messatmosphäre Anschlüsse und Betriebsmittel Geräteabmessungen 6 mm, 8 mm, 10 mm, 0,1 mm bis 6 mm Probendicke 12,7 mm; 0,1 mm bis 6 mm Probendicke 25,4 mm; 0,1 mm bis 6 mm Probendicke 6 mm x 6 mm, 8 mm x 8 mm, 10 mm x 10 mm; 0,1 mm bis 6 mm Probendicke -125 C bis 500 C (Heliumatmosphäre empfohlen) RT bis 1100 C Nd: Glas, Energie: bis 18 J, Pulsbreite: 0,3 ms MCT (Quecksilber-Kadmium-Tellurid), LN 2 -gekühlt** InSb (Indium-Antimonid), LN 2 -gekühlt** 0,01 mm 2 /s bis 1000 mm 2 /s 0,1 W/(m. K) bis 2000 W/(m. K) Temperaturleitfähigkeit: Spezifische Wärme: Temperaturleitfähigkeit: Spezifische Wärme: Inert, oxidierend oder Vakuum (<10-2 mbar) ±2 % (für Standardmaterialien) ±3 % (für Standardmaterialien) ±3 % (für die meisten Materialien) ±5 % (für die meisten Materialien) 110/230 V 50/60 Hz, 16 A (230 V für PU erforderlich) Wasser 1 Liter/Woche, LN 2 2 Liter/Tag, Breite: 570 mm, Tiefe: 550 mm, Höhe: 880 mm * 12,7 mm empfohlen, weitere Probenhalter lieferbar für Fasern, Flüssigkeiten, Metallschmelzen usw. ** optional erhältlich: automatisches LN 2 -Befüllsystem 7

8 Applikationen Kupfer und Aluminium Reine Metallproben eignen sich hervorragend für die Überprüfung der Leistungsfähigkeit einer Laser-Flash-Apparatur. Die Abbildung zeigt den Vergleich der Temperaturleitfähigkeitsergebnisse von reinem Kupfer (99,999 %) und reinem Aluminium (99,9 %) zwischen Raumtemperatur und 600 C im Vergleich zu Literaturwerten der TPRC- Datenbank (Linien). Die Literaturwerte weisen eine Unsicherheit von ±4 % (Fehlerbalken) auf; die mit der LFA 457 MicroFlash erzielten Ergebnisse streuen weit weniger und stimmen innerhalb ±2% mit den Literaturwerten überein. Edelstahl Edelstahl (SRM 1461) ist ein weiteres zuverlässiges Standardmaterial zur Überprüfung der Leistungsfähigkeit von Prüfgeräten zur Bestimmung thermophysikalischer Eigenschaften bei hohen Temperaturen. Im aktuellen Beispiel sind die gemessene Temperaturleitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit des NIST- Wärmeleitfähigkeits-Standard- Referenzmaterials (SRM 1461) gezeigt. Zusätzlich sind die Wärmeleitfähigkeitswerte des entsprechenden NIST-Zertifikats mit angegebener Streuung dargestellt. Die mit der LFA 457 MicroFlash erzielten Ergebnisse liegen sehr gut innerhalb des angegebenen Ungenauigkeitsbereichs. 8

9 Polycarbonat Polycarbonat (PC) ist unter anderem ein beliebtes Polymermaterial für Gehäuse von Elektrobauteilen. Zur Optimierung der Verarbeitungs-/Formgebungsprozesse durch Finite-Elemente-Simulationen müssen die thermophysikalischen Eigenschaften bekannt sein. Die Temperaturleitfähigkeit kann bei Verwendung eines geeigneten Probenträgers für Flüssigkeiten nicht nur im festen Bereich bestimmt werden, sondern auch bei Temperaturen oberhalb des Glasübergangs (>140 C). Zusammen mit der spezifischen Wärme (mittels DSC gemessen) und der Dichte lässt sich daraus die Wärmeleitfähigkeit bestimmen. Der leichte Anstieg in der Wärmeleitfähigkeit als Funktion der Temperatur ist typisch für 100% amorphe Materialien. Der Glasübergang ist in den Kurven für die spezifische Wärme und Temperaturleitfähigkeit zu sehen, jedoch nicht in der Wärmeleitfähigkeitskurve. Polykristallines Grafit Grafitmaterialien zeigen bei Raumtemperatur eine maxiamale Wärmeleitfähigkeit, die mit der Tieftemperaturversion der LFA 457 MicroFlash einfach analysiert werden kann. Die physikalische Erklärung dieses Maximums ist die hohe Debye-Temperatur dieses Materials (>1000 K). Im hohen Temperaturbereich wird die Wärmeleitfähigkeit maßgeblich von der abfallenden Temperaturleitfähigkeit bestimmt. Unterhalb von Raumtemperatur wird die Temperaturabhängigkeit der Wärmeleitfähigkeit dagegen hauptsächlich von der Abnahme der spezifischen Wärme dominiert. 9

10 Kompetenz in Service Unsere Kompetenz Service Der Name NETZSCH steht überall auf der Welt für umfassende Betreuung und kompetenten, zuverlässigen Service vor und nach dem Gerätekauf. Unsere qualifizierten Mitarbeiter aus den Bereichen Technischer Service und Applikation stehen Ihnen jederzeit gerne für eine Beratung zur Verfügung. In speziellen, auf Sie und Ihre Mitarbeiter zugeschnittenen Trainingsprogrammen lernen Sie, die Möglichkeiten Ihres Geräts voll auszuschöpfen. Unsere Dienstleistungen für Sie Aufstellung und Inbetriebnahme Hotline-Service Wartungsvereinbarungen Kalibrierservice IQ/OQ/PQ Vor-Ort-Reparaturen mit Notfall- Service für NETZSCH-Komponenten Umzugs-/Austauschservice Technischer Informationsservice Definition und Lieferung von Ersatzteilen Zur Erhaltung Ihrer Investition begleitet Sie unser kompetentes Serviceteam über Jahrzehnte hinweg zur Sicherstellung gleichbleibend hoher Performance. 10

11 Unsere Kompetenz Applikationslabore Die Applikationslabore von NETZSCH Analysieren & Prüfen sind ein kompetenter Partner bei annähernd allen Fragestellungen in der thermischen Analyse. Das beinhaltet sorgfältigste Probenvorbereitung sowie die Prüfung und die Interpretation Ihrer Messergebnisse. Unsere unterschiedlichen Messverfahren und über 30 verschiedene Messstationen entsprechen dem neuesten Stand der Technik. Auch für spezielle Fragestellungen haben wir Lösungen parat. Im Rahmen der thermischen Analyse und der Messung thermophysikalischer Eigenschaften bieten wir Ihnen ein umfassendes Programm verschiedenster Analyseverfahren zur Charakterisierung von Werkstoffen (Festkörper, Pulver und Flüssigkeiten). Es sind Messungen an unterschiedlichsten Geometrien und Konfigurationen möglich. Sie erhalten von uns Messergebnisse mit hoher Genauigkeit und weiterführende Interpretationen. Dadurch ist es Ihnen möglich, neue Werkstoffe und Bauteile vor dem eigentlichen Einsatz genau zu spezifizieren, Ausfallrisiken zu minimieren oder entscheidende Vorteile gegenüber ihren Mitbewerbern zu erarbeiten. Bei Produktionsproblemen können wir die Ursachen analysieren und mit Ihnen Lösungskonzepte erarbeiten. Die vergleichsweise geringen Investitionen in unsere Auftragsmessungen und Dienstleistungen reduzieren bei Ihnen Ausfallzeiten und Ausschussraten. Zudem ermöglichen sie Ihnen, die Zufriedenheit Ihrer Kunden zu erhöhen und neue zu gewinnen. 11

12 Die NETZSCH-Gruppe ist ein deutsches mittelständisches Unternehmen des Maschinen- und Gerätebaus in Familienbesitz mit weltweiten Produktions-, Vertriebs- und Servicegesellschaften. Die Geschäftsbereiche Analysieren & Prüfen, Mahlen & Dispergieren sowie Pumpen & Systeme stehen für individuelle Lösungen auf höchstem Niveau. Mehr als Mitarbeiter in weltweit 163 Vertriebs- und Produktionszentren in 28 Ländern gewährleisten Kundennähe und kompetenten Service. NETZSCH-Technologie ist weltweit führend im Bereich der thermischen Charakterisierung von annähernd allen Werkstoffen. Wir bieten Komplettlösungen für die Thermische Analyse, die adiabatische Reaktionskalorimetrie und die Bestimmung thermophysikalischer Eigenschaften. Basierend auf mehr als 50 Jahren Applikationserfahrung, einer breiten Produktpalette auf dem neuesten Stand der Technik und umfassenden Serviceleistungen erarbeiten wir für Sie Lösungen und Gerätekonfigurationen, die Ihren täglichen Anforderungen mehr als gerecht werden. NETZSCH-Gerätebau GmbH Wittelsbacherstraße Selb Deutschland Tel.: Fax: NGB LFA 457 MicroFlash DE 1214 w Technical specifications are subject to change.

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