Bausteine praktischer Analytik

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1 Bausteine praktischer Analytik Lehrbuch mit Übungen und Lösungen für Ausbildung und Beruf Von Dipl.-Chem. Dr. Erich Hitzel Landau in der Pfalz 3., durchgesehene Auflage Handwerk und Technik* Hamburg

2 1 Grundbaustein Analytik Se'ite 9 2 Erste Arbeitsschritte und Gerate Seite 16 w^a 3 Chemisches Gleichgewicht und ph-wert Seite 19 4 Nasschemische qualitative Analyse und das Problem der Störung Seite 33 5 Gravimetrie und Wiederfindungsrate Seite 37 6 Die Behandlung von Messwerten Seite 46 7 Qualitätssicherung und Allgemeine Standardarbeitsanweisung Seite 60 8 Arbeitsmethode und Planung volumetrischer Analysen ^ H am Beispiel der Säure-Base-Titration Seite 63 %J/[ 9 Komplexometrie und Selektivität Seite Elektrische Leitfähigkeit, Konduktometrie und Prinzipien der ^fli Instrumentellen Analytik Seite 83 ^JJJj 11 Elektrochemisches Potenzial: Prinzip und Anwendungen in der Analytik Seile Potenziometrische Säure-Base-Titration Seite Redoxtitration und Entwicklung einer Standardarbeitsanweisung Seite Summenparameter und genormte Verfahren Seite 13b 15 Probennahme und Probenaufbereitung Seite Prinzipien und Methoden der Spektroskopie und der Photometrie Seite 153 (3 17 Quantitative photometrische Analyse am Beispiel der UV-VIS-Spektroskopie und Kalibrierkurven Seile Atomabsorptionsspektroskopie Seite Infrarotspektroskopie Seite 193 [ B 20 Prinzipien und Methoden der Chromatographie Seite Gaschromatographie GC Seite lonenchromatographie IC Seite Lösungen zu den Übungen Seite Sachwortverzeichnis Seite 260

3 Inhaltsverzeichnis 1 Grundbaustein Analytik Was ist Analytik? Der Analysengang Beurteilungskriterien für Analysenverfahren Übung Grundbaustein 15 2 Erste Arbeitsschritte und Geräte 16 3 Chemisches Gleichgewicht und ph-wert Gleichgewicht und Massenwirkungsgesetz Gleichgewichtskonstante und Reaktionstyp ph-werte von starken Säuren und starken Basen ph-werte von schwachen Säuren und schwachen Basen, von Salzen und die Funktion von Pufferlösungen Gekoppelte Gleichgewichte Übung Chemisches Gleichgewicht 32 4 Nasschemische qualitative Analyse und das Problem der Störung Typen von Nachweisreaktionen Eliminierung von Störungen über Trennungsgänge Übung Nasschemische qualitative Analyse 36 5 Gravimetrie und Wiederfindungsrate Fällung und Stöchiometrie Arbeitsschritte und Fehlerquellen bei der Gravimetrie Standardsubstanzen und Wiederfindungsrate Systematische und zufällige Fehler Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskriterien Übung Gravimetrie 45 6 Die Behandlung von Messwerten Statistische Grundbegriffe Streuung und Drift Ausreißer Blindwert und Signal-Rauschen-Verhältnis Lineare Regression Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskriterien Übung Behandlung von Messwerten 59 7 Qualitätssicherung und Allgemeine Standardarbeitsanweisung 60 8 Arbeitsmethode und Planung volumetrischer Analysen am Beispiel der Säure-Base-Titration Arbeitsmethode und Wahl der Reaktionsbedingungen Bestimmung der Stoffmenge an Salzsäure über eine Säure-Base-Titration unter Verwendung von Farbindikatoren Bestimmung der Stoffmengenkonzentration an Schwefelsäure über eine Säure-Base-Titration unter Verwendung von Farbindikatoren 71

4 8.4 Bestimmung des Massenanteils von Kalk in einem natürlichen Kalkstein über eine Saure-Base-Titration mit Färb- Indikatoren über eine Rucktitration Optimierung von Analysenvertahren nach den Beurteilungskritenen Übung Saure-Base-Titration 77 9 Komplexometrie und Selektivität /8 9 1 Komplexbildner und Komplexbildung bei der Titration Stabilität von Komplexverbindungen und ph-wert Reaktionsbedingungen und Selektivität Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskntenen Übung Komplexometrie und Selektivität Elektrische Leitfähigkeit, Konduktometrie und Prinzipien der Instrumentellen Analytik Elektrischer Widerstand und Leitfähigkeit Äquivalentleitfähigkeit und Grenzleitfähigkeit Kalibrierung und Kalibrierkurven Bestimmung von Löslichkeitsprodukten Konduktometrische Titration Ermittlung der Bestimmungsgrenze bei einer Titration Ein Vergleich nasschemischer und instrumenteller Verfahren am Beispiel der Konduktometrie Übung Elektrochemische Leitfähigkeit und Konduktomene Elektrochemisches Potenzial: Prinzip und Anwendungen in der Analytik Poton/ialbildondß Vorgänge und Elektrononfluss ? Galvanische Elemente Normalpoten/ial und Elektrochemische Spannungsreihe Elektrochemisches Potenzial und Konzentration Analytische Anwendungen des elektrochemischen Potenzials Elektrodenbau und Elektrodentypen Gutekntenen für Elektroden Übung Elektrochemisches Potenzial Potenziometrische Säure-Base-Titration Titrationskurve und Bestimmung des Äquivalenzpunktes Titrationsverlauf. Äquivalenzpunkt und Stoffmengenverhältnis Potenzialsprung und Säurekonstante Übung Potenziometrische Säure-Base-Titration Redoxtitration und Entwicklung einer Standardarbeitsanweisung Bestimmung von Oxidationszahien und Stoff mengen- Verhältnissen Oxidationszahl. Redoxglßtchung und Stoffmengenverhältnis Fehler und Störungen bei Redoxtitrationen Maßsubstanzen, Urtitersubstanzen und Indikatoren 130

5 13.5 Erste Schritte zur Erstellung einer Standardarbeitsanweisung für die iodometrische Bestimmung von Sulfit in Wein Übung Redoxtitration Summenparameter und genormte Verfahren Chemischer Sauerstoffbedarf Oxidierbarkeit und Permanganatindex Säurekapazität und Basekapazität Kohlensäure-Kalk-Gleichgewicht und Wasserhärte Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl Elektrische Leitfähigkeit und Gesamtsalzgehalt Übung Genormte Verfahren und Summenparameter Probennahme und Probenaufbereitung Probenarten und Geräte zur Probennahme Probengefäße und Probenkonservierung Probenaufbereitung bei Flüssigkeiten Probenaufbereitung bei Feststoffen Übung Probennahme und Probenaufbereitung Prinzipien und Methoden der Spektroskopie und der Photometrie Kenngrößen von Licht Die Zerlegung von Licht Emission, Absorption und Fluoreszenz Bauteile eines Spektrometers und die Aufnahme von Spektren Molekülspektren Übersicht über Spektroskopiebereiche und Bauteile von Spektrometem Übung Grundlagen der Spektroskopie und Photometrie Quantitative photometrische Analyse am Beispiel der UV-VtS Spektroskopie und Kalibrierkurven Lambert-Beer'sches Gesetz Extinktionskoeffizient, Bestimmungsgrenze und Derivatisierung Analysengang einer photometrischen Bestimmung Kalibrierkurven über die Standardadditionsmethode Übung Quantitative photometrische Analyse Atomabsorptionsspektroskopie Bausteine eines Spektrometers für die Flammen-AAS Justierung der Messeinrichtung bei der Flammen-AAS Kompensation und Eliminierung von Störungen Graphitrohr-AAS Übung Atomabsorptionsspektroskopie Infrarotspektroskopie Bindungen. Schwingungen und Dipolmoment Wellenzahl und Intensität Auswertung und Interpretation von IR-Spektren IR-Spektrometer und Probenaufbereitung Übung IR-Spektroskopie 204

6 20 Prinzipien und Methoden der Chromatographie Experiment und Übersicht Extraktion und Nernst'scher Vertcilungskoeflizient Qualitative und quantitative Analyse am Beispiel der Dünnschichtchromatographie DC Die chromatographische Trennung im Modell Auflösung Übung Prinzipien und Methoden der Chromatographie Gaschromatographie GC Das Trennsystem Detektoren Retention und Kenngrößen von Trennsystemen Quantitative Analyse Übung Gaschromatographie lonenchromatographie IC Die Funktion von Ionenaustauschern Das Trennsystem Chromatogramme. Detektion und Suppression Analysenbedingungen und Apparatur Quantitative Analyse Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskriterien Übung lonenchromatographie Lösungen zu den Übungen Sachwortverzeichnis 260