Extraktion von Reinsubstanzen aus Urin und Elimination enthaltener Mikroschadstoffe

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Stephanie Bieber
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1 Extraktion von Reinsubstanzen aus Urin und Elimination enthaltener Mikroschadstoffe Felix Tettenborn, Joachim Behrendt, Ralf Otterpohl Institut für Abwasserwirtschaft und Gewässerschutz Technische Universität Hamburg-Harburg SCST - Abschlussseminar 14. Dezember 2006

2 Inhalt Zielsetzung» Nährstoffe» Mikroschadstoffe (PhaR) Wertstoffgewinnung» Dampfstrippung» Eindampfung, Kristallisation» Fällung Entfernung von Arzneimittelrückständen» Trennverfahren» Oxidative Verfahren Zusammenfassung

3 Zielsetzung» Konzentration und selektive Extraktion von Wertstoffen vermarktbare Produkte» Volumenreduktion zur besseren Handhabbarkeit» Entfernung von 'Mikroschadstoffen' Ermöglichen des Einsatzes der Produkte Vermeidung einer Akkumulation in der Umwelt

4 Substrat ph LF TR ms/cm g/l HH (1) B (2) Lit. (3) (1) Urin von wasserlosem öffentlichem Urinal, Hansaplatz, HH, May 2005 CSB TN TP K + Ca 2+ mg O 2 /l mg/l mg/l mg/l mg/l (2) Urin des Trennsystems auf Klärwerk Stahnsdorf, B, Nov 2005 (3) Literaturwerte mod. nach CIBA-Geigy, 1977 Mg 2+ mg/l Cu 2+ mg/l

5 Wertstoffgewinnung Pilotanlage auf dem Klärwerk Köhlbrandhöft

6 Dampfstrippung Ziel Produkt N-Extraktion NH 3 -Lösung, N-abgereicherter Urin Variierte Einflussgrößen Untersuchte Parameter Substratzulauf: l/h Dampfmenge: kg/h ph-wert Substrat: TN, NH 4 TP ph Q in, Q out

7 Dampfstrippung Energie: 415 MJ/m 3 Mit Energierückgewinnung: MJ/m 3 möglich Substratzulauf l/h Dampf: kg/h Kondensat: 2 8 l/h YW out YW in condensate steam

8 Dampfstrippung Reaktor h = 4.80 m d = 0.10 m N - Bilanz NH in 4 -N ~ 3.5 g/l NH out 4 -N ~ 0.1 g/l NH cond 4 -N g/l Pilotanlage zur Produktion von Ammoniakwasser Produkt: 12% Ammoniakwasser

9 Dampfstrippung Produktion einer 12% Ammoniak-Lsg. ca l/m 3, höhere Konzentrationen durch fraktionierte Kondensation ph-anhebung des Substrates nicht erforderlich keine Ausfällungen innerhalb der Anlage TP YW in TP YW N_dep out (geringe C Ca, C Mg ) - Ergebnisse

10 Eindampfung Ziel Produkt Variierte Einflussgrößen Untersuchte Parameter Volumen Reduktion Aufkonzentrierung P,K Kristallisation Konzentrat, Destillat Substrat: - Urin - N-abger. Urin ph-wert Substrat: 4-9 TN, TP, CSB, TR, ph Q in, Q out

11 Eindampfung Destillat Vorlage X Konzentrat Vakuumverdampfung Eindampfungsleistung: 2-4 l/h Energie hier: 2500MJ/m 3 Mit Energierückgewinnung MJ/m 3 möglich

12 Eindampfung Volumen Reduktion: 20 l Konzentrat / m 3 Urin Aufkonzentrierungsraten über 50x Widerfindungsrate P Konz : >99 % P verbleibt im Konzentrat Widerfindungsrate N Konz : ~ +90 % abhängig von Ausgangs-pH bislang keine Ausfällungen innerhalb der Anlage Kristallbildung im gelagerten Konzentrat

13 Kristallisation Stercorit: H(NH 4 )Na(PO 4 ) 4H 2 O Analyse: Röntgen Diffraktometrie

14 Kristallisation Stercorit, gemahlen: H(NH 4 )Na(PO 4 ) 4H 2 O

15 Kristallisation Kalium Ammonium Phosphat: NH 4 H 2 PO 4 KH 2 PO 4 Analyse: Röntgen Diffraktometrie

16 Kristallisation weiter Natrium Ammonium Phosphat Hydrate (Na(NH 4 )HPO 4 4H 2 O) Natrium Ammonium Sulfate (NH 4 NaSO 4 ) Sylvit (KCl) Halit (NaCl) Analyse: Röntgen Diffraktometrie

17 Fällung Ziel Produkt Variierte Einflussgrößen Untersuchte Parameter P - Rückgewinnung Struvit,.. abgereicherter Urin Substrat: - Urin - N-abger. Urin - Konzentrate Fällungsmittel, Impfkristalle Dosierung ph-wert Substrat: 6-12 N, TP, ph Q

18 P- Entfernung MgO gelagerter Urin srf 1.5x 1x P-Reduktion (%) N-abger. Urin srf 2.7x MgCl 2 2x x 98* 1x x 96* Ca(OH) 2 2x x 89* CaCl 2 2x x 97* - P-Reduktion (%) 90 *ph auf 12 angehoben -

19 Zusammenfassung - Kristallisation Gelagerter Urin P-Fixierung >98% bei srf 1.5, MgO Amorphes Fällprodukt Konzentrat Vergleichbare Ergebnisse Keine Einsparung von Fällmitteln spontane Kristallisation N-abger. Urin Vergleichbare Ergebnisse bei ph-berücksichtigung Keine wesentliche Einsparung von Fällmitteln

20 Inhalt Hintergrund» Nährstoffe» Mikroschadstoffe (PhaR) Wertstoffgewinnung» Dampfstrippung» Eindampfung» Kristallisation Entfernung von Mikroschadstoffen (PhaR)» Trennverfahren» Oxidative Verfahren Zusammenfassung

21 PhaR - Eindampfung Reduktion von PhaR durch Eindampfung Vorlage

22 PhaR - Eindampfung

23 PhaR - thermische Trennverfahren zt % Reduktion bei Temp C Eindampfung: lange Aufenthaltszeit -> gute Reduktion Dampfstrippung: Aufenthaltszeit ca. 15min -> geringe Reduktion Einige PhaR in Destillat (Eindampfung), Spuren im Kondensat (Dampfstrippung)

24 PhaR - ergänzende Verfahren PhaR - Reduktion durch UVC-Bestrahlung

25 PhaR - UVC kwh/l kwh/l kwh/l Effekt von UVC-Strahlung auf PhaR in Urin (UVC-Dosen in kwh/l)

26 PhaR - Ozonierung PhaR während Ozonierung

27 PhaR - Ozonization

28 PhaR - Ozonierung - post-stripp PhaR Reduktion durch Ozonierung nach Stickstoffabreicherung durch Dampfstrippung NH 3 deplet ed urine stripper condenser steam

29 PhaR - Ozonierung

30 PhaR - Reduktion Thermische Behandlung» Eindampfung, Dampfstrippung» Reduktion von % der meisten PhaR hier: β-sitosterol, Bezafibrat, Diclofenac, Phenacetin Carbamazepin Reduktion: 45% Trennverfahren» Strippen, Eindampfen» Spuren von PhaR im Kondensate (Ibuprofen); 50% der Ausgangskonz. von Ibuprofen in Destillat gefunden Oxidation» Ozonierung, UVC-Bestrahlung» Vollständige Entfernung aller PhaR durch Ozon

31 Conclusion All processes feasible

32 yield process beneficial pre-process necessary follow up P-recovery MAPprecipitation N-removal, MP? thereafter with grey water N-recovery Steam stripping Storage, MAP P-removal, MP? thereafter with grey water Nutrient recovery Evaporation / Crystallizat. Steam striping distillate with grey water MP-removal Ozonization, (Evaporation) Steam stripping nutrient removal Volume reduction Evaporation Steam stripping post processing of concentrate and distillate Hygienization / stabilization Storage Treatment / Usage MP??

33 Ende Vielen Dank!

35 PhaR - Eindampfung

36 Eindampfung gelagerter Urin N-abger. Urin ph LF ms/cm Total-N mg/l NH 4 -N mg/l mmol/l TP mg/l PO 4 -P mg/l mmol/l CSB mgo 2 /l Dry Solids %

37 Eindampfung ph LF Total-N NH 4 -N TP PO 4 -P CSB Dry Solids ms/cm mg/l mg/l mmol/l mg/l mg/l mmol/l mgo 2 /l % gelagerter Urin, ph N-abger. Urin Konzentrat gelag. Urin Konz. N- abger. Urin

38 Zeolite: Adsorption/Impfkristalle Ziel Produkt Variierte Einflussgrößen Untersuchte Parameter N, P - Extraktion N-beladene Zeolite Kristalle abgereicherter Urin Substrat: - Urin - N-abger. Urin Zeolit-typ Dosierung ph-wert Substrat: 6-12 N, TP, ph Q

39 Zeolite: Adsorption, Impfkristalle Geschlossene Flasche, 48h, 50g Zeolit, 100 ml Urin, NH 3 -N=3544 mg/l PO 4 -P I =360mg/l NH 3 Reduktion NH 3 Adsorption PO 4 Reduktion PO 4 Fixierung Material % mg N/ g Zeolite % mg PO 4 -P/ g Zeolite nn-zeolit Zeogranul

40 Ammoniak - Fakten Bedarf weltweit über 130 mio. t/a» vor allem Düngemittelindustrie Technische Anwendung» Kunststoffindustrie Polymere Akryl, Nylon-6, Nylon-66» Stickstoffquelle bei Fermentation NO x - Entfernung in industriellen Verbrennungsprozessen» (aufgrund Gefahrstoff-VO auch gerne Harnstoff -> nicht unproblematisch)

41 Dampfstrippung NH 3 /NH 4+ -equilibrium as function of ph at different temperatures []

42 Kristallisation

43 Kristallisation

44 Kristallisation

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