3ω Messung an dünnen Schichten Eine Unsicherheitsanalyse

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1 Bayerisches Zentrum für Angewandte Energieforschung e.v. 3ω Messung an dünnen Schichten Eine Unsicherheitsanalyse S. Rausch AK Thermophysik, Graz 2012

2 3ω METHODE - PRINZIP Messverfahren zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit dünner Schichten / Schichtsysteme und Bulkmaterial Messprinzip: Aufbringen eines Heizleiters / Temperatursensors auf die Oberfläche der Probe Anregung mit einer Wechselspannung U(ω) (Frequenzbereich Hz) Generation von Joulscher Wärme und damit einer Temperaturoszillation an der Oberfläche Detektion einer Wechselspannung mit dem dreifachen der Anregungsfrequenz U(3ω) U(3ω) - Spannung ist ein Maß für die thermischen Eigenschaften der Probe Aus U(3ω) Spannung wird die Temperaturoszillation T des Heizers berechnet Aus T wird über die Theorie der Wärmeleitung die Wärmeleitfähigkeit bestimmt

3 LÖSUNG DER WÄRMELEITUNGSGLEICHUNG Lösung für ein Mehrschichtsystem: T P = lπλ 2 1 sin ( 1 A 0 1B1 ( kb) kb) dk λ A j B j j tanh(φ j 1 ) λ A j 1 = j 1 B j 1 λ 1 A j B j j tanh(φ j 1 ) λ j 1 B j 1 2 Auswertung der Messung: Numerischer Fit der Lösung an die Messkurve Bekannte Eingangsgrößen: P: Leistung l: Heizleiterlänge b: Heizleiterbreite d: Schichtdicke B j = k 2 + i2ω a j 2 Fitparameter: λ: Wärmeleitfähigkeit a: Temperaturleitfähigkeit φ j = B j d j mit j = 1 n

4 3ω METHODE - AUSWERTUNG Beispiel einer 3ω Messung und Auswertung an Glas Messen U(3ω) Berechnen der Temperaturamplitude T Fit der exakten Lösung an die Messkurve λ: Wärmeleitfähigkeit a: Temperaturleitfähigkeit Frequenzabhängige thermische Eindringtiefe l th dient zur Abschätzung des bei der Messung direkt erfassbaren Bereiche der Probe

5 3ω METHODE AN DÜNNEN SCHICHTEN Betrachtetes System: Schicht auf Substrat Voraussetzung: Thermische Parameter Substrat bekannt / separat gemessen Wegen des technisch bedingten, eingeschränkten Frequenzbereichs bei der Messung kann die Schicht oft nur als thermischer Widerstand mitbestimmt werden: d f λ eff d f = λ f + R th λ eff : effektive Wärmeleitfähigkeit, Fitparameter λ f : Wärmeleitfähigkeit des Materials R th : Thermischer Übergangswiderstand d f : Schichtdicke R th muss bekannt sein / bestimmt werden umλ f zu ermitteln Alles Andere ist als Systemparamter bzw. effektive Wärmeleitfähigkeit zu betrachten

6 BEISPIEL: MESSUNG AN P3HT SCHICHTEN P3HT: organischer p-halbleiter für organische Photovoltaik Ergebnisse: R th = (1.54 ± 0.18) 10-7 m 2 KW -1 λ p3ht = (0.189 ± )Wm -1 K -1 Vergleich Fitergebnisλ eff mit korrigierten Wert λ P3HT (d f = 90nm): Abweichung ~ 24% Rausch et. al., DOI: _s Genaue Kenntnis des thermischen Übergangswiderstands wichtig

7 EINFLUSS DER EINGANGSGRÖßEN AUF DAS FITERGEBNIS Fragestellung: Welchen Einfluss haben die Unsicherheiten der Eingangsgrößen auf das Fitergebnis? Betrachtung für Heizleiterbreite b und Schichtdicke d f Schicht auf Substrat mit unterschiedlichen Materialsystemen und Schichtdicken Definiere Aspektverhältnisse für: Wärmeleitfähigkeit Λ λ λ2 = λ 1 Temperaturleitfähigkeit Λ a = a 2 a 1 Index: 1: Schicht 2: Substrat Vorgehen: Erstellen einer theoretischen Messkurve mit korrekten Parametern Fit mit variierten Eingangsgrößen

8 MATERIALKOMBINATIONEN / PARAMETER Schicht λ [Wm -1 K -1 ] a [mm 2 s -1 ] Substrat λ [Wm -1 K -1 ] a [mm 2 s -1 ] Λ λ Λ a Polymer SiO MgO Silizium Polymer MgO SiO Silizium Polymer Silizium Festgehaltene Parameter: P : 0,03W l : 0,01m Variierte Parameter: b : 60µm d f : 10µm (1µm, 300nm) Relative Unsicherheit: ± 20% ± 20%

9 VARIATION DER HEIZLEITERBREITE b Schichtdicke d f = 10µm Wärmeleitfähigkeit Temperaturleitfähigkeit

10 VARIATION DER HEIZLEITERBREITE b Schichtdicke d f = 1µm Wärmeleitfähigkeit Temperaturleitfähigkeit

11 VARIATION DER HEIZLEITERBREITE b Schichtdicke d f = 300nm Wärmeleitfähigkeit Temperaturleitfähigkeit

12 VARIATION DER SCHICHTDICKE d f Schichtdicke d f = 10µm Wärmeleitfähigkeit Temperaturleitfähigkeit

13 VARIATION DER SCHICHTDICKE d f Schichtdicke d f = 1µm Wärmeleitfähigkeit Temperaturleitfähigkeit

14 VARIATION DER SCHICHTDICKE d f Schichtdicke d f = 300nm Wärmeleitfähigkeit Temperaturleitfähigkeit

15 ZUSAMMENFASSUNG R th zur Bestimmung des Materialwerts λ von dünnen Schichten nötig Große Aspektverhältnisse sind bei Schichten < 1µm zu bevorzugen Fitergebnis (λ, a) reagiert sehr sensibel auf Unsicherheit in der Heizleiterbreite b Lineare Abhängigkeit (λ, a) von der Unsicherheit der Schichtdicke Sensitivitätsanalyse hilft die Unsicherheit des Fitergebnisses besser Einschätzen zu können

16 Kontakt:

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