Lebensmittelund Umweltanalytik mit der Spektrometrie

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1 Lebensmittelund Umweltanalytik mit der Spektrometrie Tips, Tricks und Beispiele für die Praxis Herausgegeben von Lothar Matter Ijr^Tj y//- Weinheim New York V v l l HJ Basel Cambridge Tokyo

2 1 Atomabsorptionsspektrometrie Gerhard Schlemmer Grundlagen Einleitung Meßprinzip Meßkorrekturen Kalibrierung Kenngrößen zur Meßqualität Atomisierungseinrichtungen und ihre Eigenschaften Einleitung Flamme Elektrothermische Atomisierung Hydrid/Kaltdampftechnik Probeneingabeverfahren Probengeber Fließsysteme Feststoffeingabe Slurry-Technik Analytanreicherung/Matrixabtrennung Methodisches Arbeiten mit der Flamme Arbeitsbereich und Reproduzierbarkeit Störungen Chemische Modifikation Methodenoptimierung Methodisches Arbeiten mit dem Graphitrohrofen Arbeitsbereich und Reproduzierbarkeit Störungen/Interferenzen Chemische Modifikation Methodenoptimierung Grundlegende Parameter (Gerätevalidierung) Trocknung Pyrolyse Atomisierung 45

3 1.6 Methodisches Arbeiten mit der Hydrid/Kaltdampftechnik Arbeitsbereich und Reproduzierbarkeit Störungen Methodenoptimierung Trends in der Atomabsorptionsspektrometrie Koppelverfahren Halbleitertechnik Polychromatoren Literatur 59 2 ICP-OES und ICP-MS Peter Fecher Einleitung Instrumentarium Das induktiv gekoppelte Plasma Probenzuführung Pneumatische Zerstäuber Zerstäubersysteme mit erhöhter Empfindlichkeitsausnutzung Zerstäuber mit niedrigem Probenverbrauch Atomemissionsspektrometrie (AES, OES) Linearer Bereich Linienstörungen Massenspektrometrie Störungen Scan- und Peakjump-Meßarten Anwendungsbeispiele Beschwerdeproben Lebensmittel Bedarfsgegenstände Umweltproben Qualitätssicherung Stabilität von Standard- und Meßlösungen Gerätestabilität Richtigkeitskontrolle Ausblick Literatur 109

4 IX 3 UV-VIS-Spektrometrie Heinz-Dieter Winkeler Einführung Die Wechselwirkung elektromagnetischer Strahlung mit organischen Molekülen Definitionen Qualitative US/VIS-Spektrometrie US/VIS-Spektren Quantitative UV-Spektroskopie (Photometrie) Bouguer-Lambertsches Absorptionsgesetz Beersches Gesetz Bouguer-Lambert-Beersches Gesetz Bestimmung des Extinktionskoeffizienten UV/VIS-Spektrometer Abweichungen vom Bouguer-Lambert-Beerschen Gesetz Chemische Abweichungen Medium- und Lösungsmitteleffekte Instrumentelle Abweichungen Gehaltsbestimmung mittels UV/VIS-Spektrometrie Spektrophotometrische Gehaltsbestimmungen Gehaltsbestimmung unter Verwendung des Bouguer-Lambert-Beerschen Gesetzes Gehaltsbestimmung mittels einer Referenzlösung Gehaltsbestimmung über Kalibriergeraden oder Kalibrierfunktionen Vorgehensweise beim Arbeiten mit Kalibriergeraden Vorgehensweise beim Arbeiten mit einer Kalibrierfunktion Computerunterstützte Auswertung von Meßwerten Durchführung von Analysenverfahren Applikation im Lebensmittelbereich (Bestimmung von Hydroxyprolin) Kurzbeschreibung Chemikalien Geräte und Hilfsmittel Probennahme Durchführung Vorbereitung der Probe Bestimmung Erstellung der Kalibriergeraden Auswertung Graphische Auswertung Auswertung durch Berechnung einer Kalibriergeraden 136

5 X Inhalt Berechnung Zuverlässigkeit der Methode Applikation in der Umweltanalytik Quantitative Bestimmung Photometrische Bestimmung mit 4-Amino-2.3-dimethyl-l-phenyl- 3-pyrazolin-5-on (4-Aminoantipyrin) gemäß DIN Prinzip Störungen und Vorbehandlung Gesamtphenole Wasserdampfflüchtige Phenole Reagenzien UV/VIS-Spektrometrie mittels Diodenarray-Technik Analytik von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) Bestimmung von PAK mittels HPLC und Diodenarray-Detektion Anwendungen Analytik von Pflanzenbehandlungs- und Schädlingsbekämpfungsmitteln (PSM) Bestimmung von PSM mittels HPLC und Diodenarray-Detektion Probenvorbereitung Derivatisierung in der UV/VIS-Spektrometrie am Beispiel von Carbonylverbindungen Formaldehyd-Bestimmung in Innenräumen Literatur Infrarotspektroskopie Hartwig Schulz Einleitung Theoretische Grundlagen MIR-Spektroskopie Geräteaufbau Präparation der Proben GC-IR-Kopplung NIR-Spektroskopie Aufnahme von Spektren Interpretation von NIR-Spektren Applikationsbeispiele Charakterisierung von Fetten Charakterisierung von Kohlenhydraten Charakterisierung von Proteinen Charakterisierung von Aromastoffen und Aromaextrakten 182

6 XI Charakterisierung von Umweltkontaminanten Literatur 193 Register 197