Fortschritte in der Non Target Analytik

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1 Fortschritte in der Non Target Analytik Abschlussveranstaltung der Verbundprojekte ASKURIS und IST4R Wlf Wolfgang Shl Schulz Zweckverband Landeswasserversorgung Partner Gliederung Was ist Non Target Analytik? Welchen Vorteil haben wir? Was bringt die Zukunft? 2

2 Strategie Einzelstoffanalyse GC Q MS LC QqQ MS Ergebnis: Konzentration der Targets benzo(a)pyrene naphthalin sulfonic acid DDT acesulfam Substanzvielfalt org. Spurenstoffe sucralose fluoxetine (PROZAC) carbamazepine glyphosate metformin Target Strategie Non Target Screening GC Q MS GC HRMS LC QqQ MS LC HRMS Ergebnis: C 5 H 12 N 2 O 3 S Substanzvielfalt org. Spurenstoffe

3 Hochaufgelöste Massenspektrometrie (HRMS) QTOF Ionenquelle Orbitrap Massenanalysator Massenanalysator 5 exakte Masse XIC of +MRM (5 pairs): Period 2, 160.0/117.0 amu from Sample 69 (Boden P ) of _Chloridazon.wiff (Turbo Spray) Max cps MRM (160 > 117) Metabolit B H 3 C O N N Cl NH 2 Ermittelte Masse: m/z exakte Masse: m/z 9.00 Isomer von Metabolit B1? O HN Cl H N CH Ermittelte Masse: m/z N CH 3 exakte Masse: m/z Time, min 6

4 N T Non Target Screening ts i Fortschritte in der Non Target Analytik W. Schulz 7 W. Schulz 8 m/z M Masse Retentionszeit Diagramm R t ti it Di RT Fortschritte in der Non Target Analytik

5 Gliederung Was ist Non Target Analytik? Erkennen von bisher nicht beachteten Substanzen Welchen Vorteil haben wir? Was bringt die Zukunft? 9 Spurenstoffanalytik, chromatographische hi h Verfahren Wasserprobe Derivatisierung Festphasenextraktion Direktinjektion GC-MS (screening) LC-HRMS (TOF, Orbitrap) (screening) Spektrenvergleich über Bibliotheken GC MS (SIM) GC MS/MS Target Analytik (Quantifizierung) i LC MS/MS LC HRMS Fullscan-Spektrum mit hoher Auflösung und exakter Masse Geregelter Bereich der LC MS Analytik DIN F36 ( ); PSM u. a. org. St.; Direktinjektion) k E DIN F47; (Arzneimittelwirkstoffe u. a.; Direktinjektion und LC HRMS) Non-Target workflow Target Analytik (Quantifizierung) 10

6 LC HRMS Workflow Hochauflösende MS Messung Exakte Massen suspect target screening non target screening Screening über Listen Einzelprobe Vergleich mehrerer Proben Verifizierung Clustering (z.b. Fragmente, Isotope) Summenformeln generieren Datenbankabfrage (DAIOS, ChemSpider) PCA 11 Oberflächenwasser Aufbereitung (OWA) Ablauf OWA Zulauf OWA Berlin Tegel PEG Oberflächenwasseraufbereitungsanlage RT

7 Prozessbeschreibung Inlet Total number Inlet ,5% Removed by process ,7% Chemicals Process P Common compounds OWA 100% ,8% Outlet ,5% Formed by process ,3% Total number Outlet Datenbank Konzept für die Non Target Analytik tik 14

8 Datenbank Konzept für die Non Target Analytik tik 15 Stoff-Ident Database Search with RTI-Calculation (Bavarian environmental Agency) Hit of Valsartan for monoisotopic mass RTI standard RTI calculation for ALL compounds Zweckverband Landeswasserversorgung gefördert vom:

9 Untersuchung von Oberflächenwasser prinzipielle i i Vorgehensweise 17 Untersuchung von Oberflächenwasser (Donau 2014) Acebutolol 18

10 Datenanalyse Hauptkomponentenanalyse t (PCA) X = T P + ε Variabeln (Masse@Retentionszeit) z.b PC1 PC2 30) ben (z.b. 3 Prob DATA X PCA 0) Probe en (z.b. 3 Variabeln loadings scores PC Principal Component 1, 2 Hauptkomponentenanalyse t (PCA) 20

11 Gliederung Was ist Non Target Analytik? Erkennen von bisher nicht beachteten Substanzen Welchen Vorteil haben wir? Verhalten und Auftreten organischer Spurenstoffe in unterschiedlichsten Prozessen; Optimierung von Monitorprogrammen Was bringt die Zukunft? 21 Erweiterte Datenakquisition in der HR Massenspektrometrie t MS² m/z * * * * t [min] Swath TM * m/z ität Selektiv Δm/z m/z MS/MS All m/z 22

12 Gezielte Suche nach Fragment Ionen MS² Swath TM Selektivität MS/MS All SO 3 23 Leitfaden Non-Target-Analyse

13 Vielen Dank kfür Ihre Aufmerksamkeit! k Partner

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