1000fach empfindlicher als die SPME:

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1 G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S Informationen der GERSTEL GmbH & Co. KG Aktienstraße D Mülheim an der Ruhr Telefon (02 08) Telefax (02 08) Nr. 24 März 2000 Weltneuheit auf der Analytica fach empfindlicher als die SPME: Besuchen Sie uns auf der Analytica Halle B 4, Stand 121 GERSTEL-Twister Twister-Vorführungen im Seminarraum B April von 9 bis 18 Uhr 14. April von 9 bis 12 Uhr Analytica-Forum Halle B April von 14 bis Uhr Neuer Passivsammler GERSTEL -TOPAS im Praxistest ICB präsentiert GERSTEL auf der Achema Zukunftstechnologie mit Know-how-Transfer Immissionsmessung Klassisches Messverfahren und Thermodesorption im Vergleich 1

2 Gerstel Aktuell Editorial GERSTEL-Technologie auf der Analytica 2000 Seit Jahrzehnten wegweisend In dieser Ausgabe Produktneuheiten auf der Analytica 2000 Seite 3 Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) Neuartige Extraktionstechnik für wässrige Proben Seiten 4 bis 7 News: Abwasseranalyse mit dem GERSTEL-Twister ICB präsentiert GERSTEL auf der Achema 2000 Neues Kalibrierverfahren für die Thermodesorption Seiten 8 und 9 GERSTEL-Solutions Seiten 10 und 11 Immissionsmessung organischer Luftinhaltsstoffe: Klassisches Messverfahren und Thermodesorption im Vergleich Seite 12 und 15 GERSTEL intern Seite 216 Hand aufs Herz. Wir waren schon ein wenig überrascht, als wir neulich bei der Durchsicht alter Unterlagen feststellten, daß wir in diesem Jahr bereits zum zehnten Mal mit unserem Produktsortiment auf der Analytica in München vertreten sind. Das heißt, seit 20 Jahren präsentieren wir dort einem ausgewählten Fachpublikum innovative Systemlösungen für die GC- Analytik. Wo ist die Zeit geblieben? Ohne falsche Bescheidenheit, darauf kann es nur eine Antwort geben: Sie steckt in hochwertigen, technisch ausgefeilten und einzigartigen analytischen Systemen, in kompetenten, hochqualifizierten Mitarbeitern und Mitarbeiterinnen und in einem erstklassigen Service. Kurzum: Der Name GERSTEL steht für Qualität. Nicht umsonst kooperieren namhafte Firmen mit uns, wächst die Zahl derer, die unserer wegweisenden Technologie, unseren Global Analytical Solutions, vertrauen. Wie in der Vergangenheit präsentieren wir Ihnen auch in diesem Jahr auf der Analytica 2000 bahnbrechende Produktneuheiten für die GC-Analytik. Herausragend: der GERSTEL-Twister. Um den folgenden Seiten dieser GERSTEL Aktuell nichts vorweg zunehmen, nur so viel: Diese simple wie geniale Innovation bringt Sturm ins Becherglas, revolutioniert die Vorbereitung wässriger Proben für die GC-Analyse. Anders ausgedrückt, der Twister macht die Probenvorbereitung im wahrsten Sinne des Wortes überflüssig. Zu den weiteren Neuheiten gehören der GERSTEL-MPS 3 und der GERSTEL-MPS 3 C Tausendsassa unter den vollautomatischen LC-Probengebern. Oder das GERSTEL-TDS D, ein speziell für die Auswertung neuartiger, thermodesorbierbarer Passivsammler auf Tenax-Basis (TOPAS) entwickeltes Thermodesorptionssystem. Selbstverständlich informieren wir Sie auch über unsere bewährten Kaltaufgabe- und Thermodesorptionssysteme Entwicklungen, die mit dem Namen GERSTEL und der Geschichte unseres Unternehmens untrennbar verbunden sind. Besuchen Sie unseren Messestand auf der Analytica Wie Sie uns finden, entnehmen Sie bitte der Information unten im Kasten. In diesem Sinne, Ihnen einen angenehmen Messebesuch, ein wenig Spaß am Rande des Rummels in der Münchner City und weiterhin viel Erfolg im Umgang mit unseren Systemen. Wir freuen uns auf Sie. Ihr Eberhard G. Gerstel Gerstel auf der Analytica 2000 Vom 11. bis 14. April 2000 auf dem Messegelände in München Messestand Sie finden uns in Halle B 4, Stand 121 Programm MI 12. April 2000, Halle B 3 Analytica-Forum Vortrag:»Optimierte Probenvorbereitung für die GC-Analytik von Lebensmittel- und Umweltproben«DO 13. April 2000, Seminarraum B bis 18 Uhr Twister-Vorführung 10 bis Uhr Twister-Fachvortrag FR 14. April 2000, Seminarraum B bis 12 Uhr Twister-Vorführung 10 bis Uhr Twister-Fachvortrag (Termine auf Wunsch auch nach Vereinbarung)

3 Gerstel Aktuell Produktinfo Der GERSTEL-MPS 3 schafft neue Dimensionen Tausendsassa unter den LC-Autosamplern GERSTEL-MPS 3 C Gleichgültig, ob ein Interner Standard zudosiert, die Probe verdünnt oder in ihr enthaltene Wirkstoffe derivatisiert werden sollen der GERSTEL- MPS 3 beziehungsweise die platzsparende Version MPS 3 C setzen bei der automatisierten Probenaufgabe in der Flüssigkeitschromatographie neue Maßstäbe: Der Anwender nutzt wahlweise 24 Micro- oder Deepwell-Platten für Screenings oder läßt die Proben aus 0,7, 1, 2, 10 oder 20 Milliliter-Standardvials direkt ins LC-Ventil injizieren, wobei gleichzeitig zwei HPLC-Systeme von einem Autosampler beschickt werden können. Weiterer Vorteil des MPS 3 / 3 C: Die Proben lassen sich sowohl kühlen als auch aufheizen, und Tabletten müssen nicht, wie bisher üblich, zusätzlich aufbereitet werden ihre Auflösung erfolgt nach vorheriger Programmierung automatisch im Vial. Fazit: Aufgrund seiner vielseitigen Möglichkeiten ist der GERSTEL-MPS 3 / 3 C als automatischer Probengeber für flüssigkeitschromatographische Untersuchungen insbesondere in der klinischen Chemie, der Pharmaforschung und der Arzneimittelherstellung prädestiniert. GERSTEL-MPS 3 Bis zu 1000fach empfindlicher als die SPME GERSTEL-Twister bringt Sturm ins Becherglas Chromatographieren organischer Verbindungen aus wässrigen Matrices ohne aufwendige Probenvorbereitung und gleichzeitig um bis zu 1000fach empfindlicher als die SPME diese Möglichkeit bietet eine Neuentwicklung der GERSTEL GmbH & Co.KG: Der GERSTEL-Twister sieht aus wie ein herkömmliches Rührstäbchen für Magnetrührer und funktioniert auch als solches, mit einem Unterschied: Während des Drehvorgangs reichert es die organischen Inhaltsstoffe in seinem Sorptionsmantel aus Polydimethylsiloxan (PDMS) an. Gleichgültig, ob es sich bei der Matrix um Trink- oder Abwasser, Körperflüssigkeiten oder Getränke handelt: Der Twister lässt sich im Anschluss an dieses rasche und empfindliche Probenvorbereitungsverfahren sofort in das Thermodesorptionssystem GERSTEL-TDS 2 überführen. Das heißt, Thermodesorption, Chromatographie und Detektion der im PDMS-Mantel sorbierten organischen Komponenten erfolgen unmittelbar vom Twister (siehe auch Seiten 4 bis 8). Neuer thermodesorbierbarer Passivsammler im Praxistest Schneller und empfindlicher auf Tenax-Basis GERSTEL-TDS D Auf der Kopplung eines plakettenförmigen Passivsammlers mit der Thermodesorption als Überführung von Luftschadstoffen zur GC-Analyse basiert eine Innovation, die von GERSTEL in Zusammenarbeit mit dem Institut für Chemo- und Biosensorik (ICB) in Münster entwickelt wurde. TOPAS heißt das System, hinter dem sich ein 5-Mark-Stück großer, plakettenförmiger Passivsammler auf Tenax-Basis und das dafür speziell entwickelte GERSTEL-ThermoDesorptionSystem TDS D verbirgt. Diese Kombination ermöglicht vergleichsweise einfache, schnelle und überaus empfindliche Messungen der Schadstoffbe- lastung sowie Grenzwertüberwachungen am Arbeitsplatz. Die Besonderheit des TOPAS-Systems: Im Gegensatz zu seinen Pendants auf Aktivkohlebasis lassen sich die auf dem Tenax angereicherten Schadstoffe vollständig und ganz ohne Probenvorbereitung durch Thermodesorption lösen und gaschromatographisch analysieren. Und im Vergleich zu anderen, auf Tenax basierenden Passivsammlern, bietet das neue System von GERSTEL und dem ICB den Vorteil, dass es sich für Kurzzeitmessungen im Innenraum eignet. Selbst bei niedrigsten Schadstoffkonzentrationen erlaubt TOPAS Probenahmezyklen von wenigen Stunden. 3

4 Gerstel Aktuell Analyse Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) Neuartige Extraktionstechnik 4 Andreas Hoffmann und Ralf Bremer Gerstel GmbH & Co.KG, Aktienstraße , D Mülheim an der Ruhr Pat Sandra Universität Gent, Krijgslaan 281 S4, B-9000 Gent, Belgien Frank David Research Institute for Chromatography, Kennedypark 20, B-8500 Kortrijk, Belgien Abbildung 1 Wiederfindung als Funktion von log k (o/w) bei SPME und SBSE Die Analyse organischer Bestandteile wässriger Matrices aus dem Umwelt-, biomedizinischen, Nahrungsmittel- und Duftstoffbereich erfolgt normalerweise nach Extraktion und Anreicherung der aus der Matrix, beispielsweise Körperflüssigkeiten, Trinkwasser, Abwasser und Getränke, stammenden gelösten Stoffe. Die am häufigsten angewandten Probenvorbereitungsmethoden basieren auf dem Gleichgewicht Flüssigkeit Gas, der Extraktion (Headspace, Purge and Trap), der Flüssig-Flüssig- Extraktion oder der Festphasenextraktion (SPE). Die Miniaturisierung ist ein dominierender Trend in der analytischen Chemie. Typische Beispiele für miniaturisierte Probenvorbereitungstechniken sind die Micro-Flüssig-Flüssig-Extraktion (In-Vial-Extraction), die statische Headspace und die Disk- Cartridge-SPE. In Verbindung mit modernen Analysegeräten führen diese Techniken zu schnelleren Analysen, höherem Probendurchsatz, niedrigerem Lösungsmittelverbrauch und weniger Arbeitsaufwand für die Probenvorbereitung; die Empfindlichkeit hingegen bleibt erhalten oder wird sogar gesteigert. Grundlagen Vor etwa 10 Jahren wurde von Arthur und Pawliszyn (1) eine neue Microextraktionsmethode entwickelt, die sogenannte Festphasen-Micro- Extraktion (SPME). Die Extraktion organischer Bestandteile aus wässrigen Proben oder einer Gasphase mit Hilfe eines Polydimethylsiloxan-Sorbens (PDMS) als Extraktionsmedium wurde bereits Mitte der 80er Jahre von mehreren Gruppen beschrieben; diese verwendeten offene röhrenförmige Fallen, die mit dicken PDMS-Filmen beschichtet waren. Anstelle der Adsorption basiert die Extraktion mit Hilfe von PDMS-Medien auf der Sorption. Die sorptive Anreicherung bietet verschiedene Vorteile im Vergleich zu Adsorptionsverfahren, wie von Baltussen et al (2) beschrieben wurde. Hierzu gehören: eine voraussagbare Sorption, das Fehlen von Verschleppungseffekten, Reaktionsarmut sowie eine schnellere und sanftere Desorption. Praktische Begrenzungen, beispielsweise geringe Probenkapazitäten oder Durchbruchsvolumina, schränkten die Anwendbarkeit der mit PDMS beschichteten offenen röhrenförmigen Fallen jedoch ein. Die SPME andererseits ist eine sehr einfache und schnelle Technik. Eine relativ dünne Schicht PDMS (7 100 µm) auf der Außenseite einer Nadel dient als Extraktionsmedium; nach der Sorption werden die Bestandteile in einem GC-Injektor thermisch oder in einem LC-Injektor flüssig desorbiert. Im Gegensatz zu den mit PDMS beschichteten, offenen röhrenförmigen Fallen ist die SPME von Natur aus eine Gleichgewichtstechnik, die auf der Verteilung Abbildung 2 GERSTEL-Twister

5 Gerstel Aktuell Analyse für wässrige Proben der gelösten Partikel zwischen Siliconphase und wässriger und/oder gasförmiger Matrix beruht. In neueren Arbeiten (3 5) wurde das Gleichgewicht mit Oktanol/Wasser-Verteilungskoeffizienten (k (o/w) ) korreliert. Diese Arbeiten haben gezeigt, dass man für gelöste Stoffe mit einem niedrigen k (o/w) (k < ) nur geringe Wiederfindungsraten erhält. Ursächlich hierfür ist in erster Linie das Phasenverhältnis zwischen der wässrigen und der PDMS-Phase. Die für die SPME benötigte Menge PDMS liegt im Allgemeinen in der Größenordnung von 0,5 µl oder darunter; für eine Wasserprobe von 10 ml entspricht dies einem Phasenverhältnis von Deshalb ist die Anreicherung auf der SPME-Faser begrenzt, wie Abbildung 1 zeigt: Die Wiederfindung von gelösten Stoffen auf der SPME-Faser als Funktion des Logarithmus k (o/w) ; nur Bestandteile mit einem k (o/w) größer werden zu 50 % wiedergefunden. Mit Wissen dieser Grundlagen wurde kürzlich die sogenannte Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) entwickelt, ein Verfahren, bei dem Rührstäbchen in einer Dicke von µl mit PDMS beschichtet werden (2), was einem Phasenverhältnis entspricht von für Proben von 10 ml: Im Vergleich zur SPME verbesserte sich die Empfindlichkeit um den Faktor 100 bis In Abbildung 1 wird dies für eine Wasserprobe von 10 ml und ein Rührstäbchen gezeigt, das mit 100 µl PDMS beschichtet war. Für gelöste Stoffe mit einem k (o/w) größer 100 lag die Wiederfindung bei über 50%, und die SBSE-Kurve erreichte eine Wiederfindung von 100 % bei erheblich niedrigeren log k (o/w) -Werten im Vergleich zur SPME. Gelöste Stoffe mit einem zwischen 10 und 100 liegenden k (o/w) -Wert lassen sich, wie bei der SPME, mit Hilfe der Kalibrierung analysieren. In dieser Arbeit werden einige Anwendungen beschrieben, welche die Brauchbarkeit der Stir Bar Sorptive Extraction für die Analyse wässriger Matrices demonstrieren. Experimenteller Teil Die Rührstäbchen (GERSTEL-Twister) sind in einen Glasmantel eingeschmolzen und 1 mm stark mit PDMS beschichtet (Abbildung 2). Zwei verschieden große GERSTEL-Twister stehen zur Verfügung: 5

6 Gerstel Aktuell Analyse 10 mm lange und 20 mm lange mit PDMS beschichtete Rührstäbchen, mit einem Außendurchmesser von jeweils 3,2 mm. Für Proben von 1 50 ml eignen sich die 10 mm langen Stäbchen und für ml große Proben die 20 mm langen Stäbchen. Die Probenextraktion erfolgt in einem Vial, indem das Rührstäbchen in einer geeigneten Menge der Probe (in der Regel 10 ml) 30 bis 120 Minuten lang rotiert. Nach der Extraktion wird es in ein Thermodesorptionsröhrchen aus Glas eingeführt (4 mm Innendurchmesser, 187 mm lang) und in einem Thermodesorptionsgerät thermisch desorbiert. Die Desorptionstemperaturen sind applikationsabhängig und liegen zwischen 150 und 300 C; die Zeiten liegen zwischen 5 und 15 Minuten. Nachfolgend werden zwei für die Stir Bar Sorptive Extraction typische Anwendungen beschrieben. Beispiel 1 : Orangensaft 20 ml der Probe wurden in ein Headspace-Vial gefüllt und mit einem 10 mm langen Rührstäbchen 90 Minuten lang extrahiert. 10 Minuten wurde das Stäbchen bei 240 C desorbiert, und zwar im Splitlos-Modus mit einem GERSTEL-TDS 2, das auf einer Kombination Agilent GC 6890 mit Agilent MSD 5973 installiert war. Die desorbierten gelösten Stoffe wurden in einem GERSTEL-KAS 4-Injektor bei 150 C cryofokussiert. Nach Desorption des Rührstäbchens wurde das KAS 4 mit 12 C/s auf eine Temperatur von 240 C aufgeheizt und 5 Minuten lang gehalten, um die getrappten gelösten Stoffe auf die GC-Säule zu überführen. Die Injektion erfolgte im Split-Modus in einem Verhältnis von 1:20. Als Trägergas wurde Helium mit einem konstanten Fluß von 1 ml/min verwendet. Die Bestandteile wurden auf einer 30 m x 0,25 mmid x 0,25 µm Stabilwax-Säule (Restek) analysiert. Der Ofen wurde mit 5 C/min von 40 C (1 min) auf 230 C aufgeheizt. Die Detektion erfolgte mit einem Agilent MSD 5973 im Scan-Modus ( amu). Beispiel 2 : Pestizide in Wein In ein 40-ml-Vial wurden 25 ml trockener Weißwein und eine Mischung von Organochlorpestiziden im Bereich 1 ppb gegeben und 40 Minuten lang mit einem 10 mm langen mit PDMS beschichten Rührstäbchen extrahiert, das mit U/min rotierte. Das Rührstäbchen wurde 10 Minuten lang in einem TDS 2-System bei 300 C desorbiert, das auf einer Kombination Agilent GC 6890 mit Agilent AED G2350 A installiert war. Die gelösten Stoffe wurden in einem KAS 4-Injektor bei 50 C cryofokussiert. Nach der Desorption des Rührstäbchens wurde das KAS 4 mit 10 C/s auf 300 C aufgeheizt und Abbildung 3 SBSE-TDS-GC-MS- Analyse von Orangensaft 6

7 Gerstel Aktuell Analyse Abbildung 4 SBSE-TDS-GC- AED-Analyse von Pestiziden in Wein 5 Minuten lang auf dieser Temperatur gehalten, um die getrappten gelösten Stoffe auf die GC-Säule zu überführen. Die Injektion erfolgte im Splitlos-Modus. Als Trägergas wurde Helium bei einem konstanten Druck von 170 kpa verwendet. Die Bestandteile wurden auf einer 30 m x 0,25 mm ID x 0,25 µm Agilent-5 MS-Säule analysiert. Der Ofen wurde mit 25 C/min von 70 C (2 min) auf 150 C, mit 3 C/min auf 200 C und mit 8 C/min auf 280 C aufgeheizt. Emissionslinien von Chlor und Brom wurden beobachtet. gefunden wurde. Alle zugegebenen Pestizide sind mit guten Peakformen leicht zu finden. Die Verunreinigung mit 1 ppb liegt weit unter der für Wein (oder Trauben) akzeptierten Größenordnung, so dass die erhaltene Empfindlichkeit mehr als ausreichend ist. Die Probenvorbereitung erfordert nur wenig Zeit- und Arbeitsaufwand. Mehrere Proben lassen sich gleichzeitig extrahieren, Thermodesorption und GC-AED- Analyse erfolgen vollautomatisch. Zusammenfassung Ergebnisse und Diskussion Die Analyse eines Orangensaftgetränks zählt zu den typischen Anwendungsbeispielen der Qualitätsüberwachung. Das mit PDMS beschichtete Rührstäbchen extrahiert apolare und semipolare gelöste Stoffe aus der wässrigen Matrix. Die Thermodesorption des Rührstäbchens und die Online-GC- MS-Analyse ergeben ein sehr detailliertes Bild der in der Probe vorhandenen Aroma- und Geschmacksstoffkomponenten. Das mit SBSE-TDS-GC-MS erhaltene Chromatogramm der Orangensaftprobe ist in Abbildung 3 wiedergegeben. Peakformen und Auflösung sind ausgezeichnet. Die Peaks sind identifizierbar im Bereich von sehr flüchtigen Estern (Ethlybutanoate) bis zu halbflüchtigen Cumarinen. Das zweite Beispiel ist die Analyse von Pestizidspuren in Wein. Zu den klassischen Methoden der Probenvorbereitung zählt zum Beispiel die Flüssig-Flüssig- oder die Festphasen-Extraktion, denen vor der GC-Analyse noch ein Reinigungsschritt vorzuschalten ist. Abbildung 4 zeigt die Chlorspur, die mit der SBSE-TDS-GC-AED-Analyse Die Stir Bar Sorptive Extraction ist eine wirkungsvolle Technik für die Extraktion und Analyse von organischen Bestandteilen in wässrigen Matrices. Das System kann für die schnelle Qualitätskontrolle von Lebensmitteln und Geschmacksstoffen ebenso verwendet werden wie für die Spurenanalyse von Umwelt-, Lebensmittel- und biomedizinischen Proben. Literatur 1. Arthur, C.L. und Pawliszyn, J., Anal. Chem. 1990, 62, Baltussen, E., Sandra, P., David, F. und Cramers, C., J. Microcolumn Separations, 1999, 11, Dugay, J., Miège, C., Hennion, M.-C., J. Chromatogr., A 1998, 795, De Bruin, L.S., Josephy, P.D., Pawliszyn, J.B., Anal. Chem. 1998, 70, Beltran, J., Lopez, F.J., Cepria, O., Hernandez, F., J. Chromatogr., A 1998, 808, 257 7

8 Gerstel Aktuell News Neues Kalibrierverfahren für die Thermodesorption Schnell und einfach aufs Maß gebracht Um Verunreinigungen der Innen- und Außenraumluft durch organische Verbindungen zu bestimmen, bedarf es geeigneter Probenahme- und Messverfahren. Die Anreicherung auf thermodesorbierbaren Sorbentien ist weit verbreitet. Diese Methode bietet im Vergleich zur Fest-Flüssig-Extraktion den Vorteil, dass sich die gesamte Probe zur GC-Analyse auf einmal injizieren läßt, mit dem Resultat niedriger Nachweisgrenzen; abgesehen davon bedarf es keiner toxischen Lösungsmittel. Besondere Bedeutung hat die Kalibrierung des Messverfahrens. In Zusammenarbeit mit Reinhard Keller, Abteilungsleiter am Institut für Medizinische Mikrobiologie und Hygiene der Medizinischen Universität Lübeck, hat GERSTEL eine Kalibriereinheit zur Aufnahme von sechs TDS-Röhrchen konstruiert, welche diesen Schritt schneller und einfacher gestaltet. Mittels einer Rändelmutter können die TDS- Röhrchen über einen Teflonkonus an der Unterseite der Einheit fixiert werden; an der Oberseite befinden sich sechs septumfreie Aufgabeköpfe (SFK) zur kontaminationsfreien Aufgabe der Kalibrierlösung. Die gesamte Einheit wird mit Trägergas durchspült, der Volumenstrom jedes Kanals läßt sich separat regeln. Die vorkonditionierten TDS-Röhrchen wurden in die Kalibiereinheit gespannt. Als Analyten setzte Keller bei seinen Versuchen Substanzen ein, die einerseits in der VDI 4300 Bl. 6 zur Ermittlung des Gesamtgehaltes der flüchtigen organischen Verbindungen aufgeführt sind, andererseits einen relativ breiten Siedebereich umspannen ( C). Für die zu untersuchenden Konzentrationen wurden 10 ng bis 2000 ng absolut ausgewählt, da so alle in Innenräumen auftretenden problematischen Konzentrationen Berücksichtigung fanden. Die Analyten wurden in Methanol gelöst und zu je 1 µl zur Aufgabe auf das Tenax TA im Trägerstrom in die Glaswolle dotiert; so gelangen die Substanzen vollständig auf das Tenax. Die Vorteile des von Keller entwickelten Verfahrens gegenüber herkömmlichen Methoden liegen auf der Hand: geringerer instrumenteller und zeitlicher Aufwand, einfache Handhabung und in der Laborroutine einsetzbar. Damit existiert eine Methode, die eine Alternative bietet zu etablierten Verfahren, wie dem Einsatz von Prüfgasen. Hinweis: Die Kalibriereinheit ist auf der 8 Analytica zu sehen. Der GERSTEL-Twister im Praxistest Abwasseranalyse leicht gemacht In den Abwasserbehältern zweier gleich produzierender Anlagen wurde ein unterschiedlicher TOC-Gehalt festgestellt, obwohl die Gehalte am Eingang zu den Behältern nahezu identisch waren. Bei der Fehlersuche bewährte sich der GERSTEL- Twister als probates Mittel, um die Inhaltsstoffe nach Thermodesorption, gaschromatographischer Auftrennung und massenselektiver Dektektion schnell und mit geringem Aufwand zu identifizieren. Ein Produkt wird in einem nordrhein-westfälischen Chemie-Unternehmen in zwei unterschiedlichen Anlagen mittels eines oxidativen Verfahrens hergestellt; anfallendes Abwasser wird in zwei unterschiedliche Behälter geleitet. Obwohl es sich um gleiche Produkte und Produktionsbedingungen handelte, wiesen die Abwässer verschiedene TOC-Gehalte auf (Abbildung 1): Behälter 2 zeigte deutlich höhere Werte als Behälter 1. Behälter 1 Um die Ursachenquelle schnell identifizieren zu können, bedurfte Behälter 2 es einer Analysenmethode, die qualitative Aussagen über die Inhaltsstoffe lieferte; der TOC- Gehalt alleine genügte nicht. Abbildung 1 TOC-Gehalte der Abwasserbehälter Messmethode Eingang Behälter 1 Eingang Behälter 2 Abbildung 2 TOC-Gehalte der Abwässer in den Zuleitungen Der GERSTEL-Twister wurde direkt in jeweils 20 ml der in den Zuläufen und Abwasserbehältern genommenen Proben gegeben und jeweils 30 min lang gerührt. Dabei wurden die Inhaltsstoffe in seinem Mantel aus Polydimethylsiloxan (PDMS) sorbiert. Anschließend erfolgte die Messung nach unmittelbarer Thermodesorption

9 Gerstel Aktuell News vom Twister im GERSTEL-TDS 2 in Kombination mit dem GERSTEL-KAS 4, einem Agilent GC 6890 und einer GERSTEL-MCS-Säulenschaltung (Säule 1: 60 m RTX-1, ID 0,32 mm, FD 1,5 µm; Säule 2: 90 m Agilent-VOC, ID 0,32, FD 1,0 µm) und massenselektiver Detektion (Agilent MSD 5973). Auswertung Während die Chromatogramme der Proben aus den Zuleitungen 1 und 2 nahezu identisch waren (Abbildung 2), wiesen die der Behälterproben deutliche Unterschiede auf (Abbildung 1). Die Fehlerquelle musste also im Abwassertank zu finden sein. Da Abbildung 3 nunmehr dank des Twisters und des MSD eine Qualifizierung der Komponenten vorgenommen werden konnte, ließen sich anhand vorhandener Rohrleitungspläne mögliche Urheber der zusätzlichen Verunreinigung feststellen. Das heißt, es musste zumindest noch eine weitere Zuleitung in Behälter 2 existieren. Diese konnte ausfindig gemacht, eine Probe gezogen und mit den vorliegenden Ergebnissen verglichen werden. Als die gefundenen Kompo- Abbildung 4 nenten Behälter 1 zugesetzt wurden, zeigte sich im Chromatogramm das gleiche Bild wie bei der Analyse der Probe aus Behälter 2 (Abbildungen 3 und 4). Der Verursacher der zusätzlichen Abwasserbelastung konnte im Anschluss daran ausfindig gemacht werden. Fazit Mit Hilfe des GERSTEL-Twister gelang es, ein Verfahren zu installieren, das im Vergleich zur herkömmlichen Probenvorbereitung für die GC-Analyse den Nachweis einer organischen Abwasserfracht sehr viel schneller, preisgünstiger und unter Beibehaltung der gleichen Messempfindlichkeit erlaubt. Vorteile der Twister-Anwendung: Die Kosten lagen nur bei einem Drittel der bislang üblichen Kosten, die Analysedauer ließ sich nach Optimierung auf ein Viertel der vorher notwendigen Zeit reduzieren. Nach Identifizerung mit einem massenselektiven Detektor (MSD) kann die Quantifizierung mit einem Flammenionisations-Detektor (FID) erfolgen. Diese Möglichkeit wird derzeit geprüft. Behälter 1 mit Zusatz»Unbekannte Zuleitung«Behälter 1 Abwasserfracht in Behälter 1 ohne und mit Zusatz der in Behälter 2 gefundenen Komponenten Behälter 1 mit Zusatz Behälter 2 Gegenüberstellung der Abwasserfracht aus Behälter 2 und Behälter 1 mit Zusatz Analytische Bedingungen Twister für 30 min direkt in 20 ml Probe gegeben TDS: Starttemperatur: 5 C Heizrate: 60 C/min Endtemperatur: 240 C Endhaltezeit: 5 min Purge Flow 100ml/min KAS 4: Glasverdampferrohr mit TENAX Splitlos-Modus Starttemperatur: 100 C Heizrate: 12 C / s Endtemperatur: 240 C ICB präsentiert GERSTEL auf der Achema 2000 Weltneuheit durch Innovation Bei der Entwicklung innovativer und marktfähiger Produkte kann der Know-how- Transfer zwischen Industrie und Forschungseinrichtung oftmals der Schlüssel zu zukunftsweisenden Technologien sein. Bestes Beispiel ist die Kooperation von GERSTEL mit dem Institut für Chemo- und Biosensorik (ICB) in Münster bei der Entwicklung des TOPAS- Systems: einem Passivsammler auf Tenax- Basis in Plakettenform, gekoppelt mit der Thermodesorption als direkte Überführung zur GC-Analyse (siehe Seite 3). Während TOPAS das Versuchsstadium verlassen hat und sich in einer groß angelegten Studie im Praxistest befindet, macht eine neue Innovation der GERSTEL-Kooperation mit dem ICB von sich reden: der Automated Speciation Analyser (ASA), ein neuartiges Analysegerät, das dank spezieller Säulentechnik und einem elementselektiven Detektor ohne teure Optik eine sehr viel schnellere GC-Analytik ermöglicht, als es herkömmliche Systeme bislang erlauben. Ralf Bremer, Technischer Geschäftsführer von GERSTEL:»Der ASA ist so konzipiert, dass er unter anderem hoch toxische metallorganische Verbindungen erstmals gleichzeitig schnell, sicher, empfindlich und überaus kostengünstig detektiert.«diese Attribute unter einen Hut zu bringen, war eine analytische Herausforderung.»Der technische und zeitliche Aufwand war enorm«, wie Dr. Wolfgang Buscher, Analytiker am ICB, sagt. Mit dem ASA lassen sich beispielsweise organische Quecksilberverbindungen mehr als fünfmal schneller nachweisen, als mit herkömmlichen Methoden. Die Nachweisgrenze liegt bei zwei Pikogramm absolut. Vielversprechende Aussichten, zeigt sich der Analytiker überzeugt. Den Prototypen des ASA präsentieren das ICB und GERSTEL auf dem ICB-Stand der Achema 2000 in Frankfurt, Halle 5.1, Stand H 33. Weitere Informationen: ICB Münster, Eike Kleine-Benne, benne@uni-muenster.de. Endhaltezeit: 20 min 9

10 Die Kombination Volume GERSTEL MPS 2 / KAS LargeVolume + Flüssiginjektion 10 Preisvorteil GERSTEL- SOLUTIONS: Interessiert? Dann nutzen Sie bitte den Coupon auf Seite 15! durch Die Leistung Sandwichaufgabetechnik Universal-Spritzenhalter für Spritzen von 10 µl bis 1000 µl Kühlung der Trays durch Peltieroder Kryostatenkühlung (optional) Injektionsgeschwindigkeit programmierbar Injektionsvolumen 1 µl bis 1000 µl LVI-Calculator Ihr Vorteil Keine Nadeldiskriminierung Keine Kosten für zusätzliche Spritzenhalter Aufbewahrung temperaturempfindlicher Proben durch kühlbare Trays (optional) Selektive Überführung von Komponenten durch Ausblendung von Lösungsmitteln Senkung der Nachweisgrenzen Einsparung von Probenvorbereitungs schritten Bessere Reproduzierbarkeit der Analysenzeiten Optimierung der Injektionsparameter; schnelle Methodenentwicklung

11 von MPS und KAS: Die Lösung für ihre Aufgabenstellungen in der Flüssig-, LargeVolume-; Headspace- und SPME-Analytik. bis GERSTEL MPS 2 / KAS Flüssiginjektion + Headspace Die Leistung Wie Solution 301 Spritzentemperatur programmierbar Mehrfachinjektionen aus einem Vial Multiple Headspace-Extraktion aus einem Vial in einem GC-Run Keine Ventile im Strömungsweg Spritzenspülung mit Inertgas Ihr Vorteil Wie Solution 301 Vermeidung von Kondensationen Bestimmung von Abklingkurven Erhöhung der Nachweisempfindlichkeit Keine Ausfallzeiten durch Kontaminationen Keine Probenverschleppung GERSTEL MPS 2 / KAS Flüssiginjektion + Headspace + SPME Die Leistung Wie Solution Anreicherung aus der flüssigen und der Gasphase Unterschiedliche Faserselektivitäten Ausheizstation für SPME-Fasern (optional) Ihr Vorteil Wie Solution Einsparung von Probenvorbereitungsschritten; schnelles Screening von Proben Weiter Anwendungsbereich Erhöhte Anreicherung der Komponenten Zeitersparnis durch Vorkonditionierung der Fasern 11

12 Gerstel Aktuell Messvergleich Immissionsmessungen organischer Luftinhaltsstoffe Klassisches Messverfahren und Thermodesorption im Vergleich Dr. Harald Creutznacher Gesellschaft für Umweltmessungen und Umwelterhebungen, Großoberfeld 3, Karlsruhe 12 Bei der Immissionsmessung organischer Luftinhaltsstoffe haben aktive Sammelverfahren Tradition: Mittels einer Pumpe wird Luft in den Sammler gesogen und die interessierenden Luftinhaltsstoffe an einem geeigneten Sorptionsmaterial angereichert; die Analyse erfolgt nicht zeitgleich, sondern im Anschluß an die Probenahme. Für zahlreiche anorganische und organische Komponenten sind Messverfahren in einschlägigen Regelwerken beschrieben. Im Zuge eigener Immissionsmessungen von Außen- und Innenraumluft wurden in mehrtägigen Messkampagnen die Konzentrationen folgender flüchtiger organische Verbindungen (VOC) durch Aktivmessungen erfasst: 1,1,1-Trichlorethan, Perchlorethylen, Trichlorethylen, Trichlormethan, 1,1-Dichlorethen, cis-1,2-dichlorethen, trans-1,2-dichlorethen, Vinylchlorid (Chlorethen), Tetrachlorkohlenstoff, 1,2-Dichlorethan, Benzol, Toluol, o-xylol, m-xylol, p-xylol, Ethylbenzol. Prüf- und Analysenverfahren In Abhängigkeit der zu bestimmenden VOC in der Luft werden zwei unterschiedliche aktive Sammelverfahren eingesetzt. Als Aktivsammler dienen hierbei folgende Sorptionsrohre: Richtlinien zur VOC-Bestimmung (Norm-Entwurf) DIN EN ISO , Ausgabe: VDI 3482 Blatt 1 Ausgabe: VDI 3482 Blatt 5 Ausgabe: VDI 3482 Blatt 6 Ausgabe: (Technische Regel, Entwurf) VDI 3864 Blatt 1 Ausgabe: (Technische Regel, Entwurf) VDI 3864 Blatt 2 Ausgabe: NIOSH Lot 120, Füllstoff: Aktivkohle auf Kokusnussbasis, Carbotrap 300, Füllstoff: Carbotrap C, Carbotrap B und Carbosieve S-III. Für den Durchsatz großer Luftmengen werden Aktivkohlesammler vom Typ NIOSH Lot 120 eingesetzt: Innerhalb von 24 Stunden beträgt das Probenahmevolumen etwa 0,7 m 3 Luft, wobei die Probennahme kontinuierlich mit einer Flussrate von etwa 0,5 l/min erfolgt. Mit thermodesorbierbaren Sorptionsröhrchen vom Typ Carbotrap 300 hingegen lässt sich analytisch bedingt innerhalb von 24 Stunden stündlich nur 5 Minuten lang Luft bei einer Flussrate von etwa 100 ml/min über die Sammler leiten. Im Ganzen beträgt das Probenahmevolumen etwa 10 Liter. Die Immissionsmessungen von Innenluft erfolgten generell durch Doppelbestimmung, von Außenluft lediglich bei der für die Thermodesorption bestimmten Proben. Um bei den Immissionsmessungen mit NIOSH-Sammlern einen Durchbruch von VOC festzustellen, werden bei der Probenahme zwei Sammler in Reihe geschaltet und anschließend separat analysiert. Nach der Probenahme werden die Sammler ins Labor überführt. Im Falle der auf NIOSH-Aktivsammlern angereicherten VOC erfolgt die Desorption mit Kohlenstoffdisulfid; die gaschromatographische Trennung und massenselektive Detektion im Single Ion Monitoring schließen sich an. Carbotrap-Sorptionsrohre werden thermisch desorbiert und in gleicher Weise analysiert. Laut den Richtlinien zur VOC-Bestimmung (siehe links) erfolgt die Kalibrierung des NIOSH- Sammelverfahrens über Dotierversuche mit Standardlösungen bekannten VOC-Gehalts, die der Thermodesorptionssammler entsprechend dem Normen-Entwurf DIN EN ISO mittels der Injektionsmethode. Da das verwendete Analysen-

13 Gerstel Aktuell Messvergleich system über zwei Probenaufgabeeinheiten verfügt (Split/ Splitless-Injektor von Agilent und das GERSTEL-KAS 4), wird ein Versuch unternommen, um die unterschiedlichen Probenaufgabetechniken zu vergleichen und zu prüfen, ob beide nach Aufgabe gleicher VOC-Massen vergleichbare Flächenwerte bei der massenspektrometrischen Analyse ergeben. Ziel ist es, eine einfachere Vorgehensweise beim Einsatz von Thermodesorptionsverfahren zu testen, da ihre Kalibrierung zeitlich aufwendig ist. Soll in speziellen Fällen eine rasche Übersichtsanalyse durchgeführt werden, um die Probengröße abzuschätzen, lässt sich eine Flüssiginjektion nach Kopplung der GC-Säule an den Split/Splitless-Injektor durchführen, das heißt, sofern sich die Geräteparameter gleichen. Dieser Schritt macht es möglich, die chromatographischen und massenspektrometrischen Eigenschaften der Messobjekte festzustellen. Die Kalibrierung des Thermodesorptionsverfahrens wird allerdings nach diesem Vorversuch über die Injektionsmethode durchgeführt. Zur Anwendung kommt ein im splitlosen Zustand betriebener Injektor, bei dem eine entsprechende Adaption für die Carbotrap 300 Sorptionsrohre vorgenommen wird. Die Betriebstemperatur liegt bei 200 C. Als Trägergas dient Stickstoff 5.0 mit einer Flussrate von etwa 0,5 l/min. Die Reinheit des Gases wird über Blindwertversuche geprüft. Bei gleicher Flussrate ist die Leckagenfreiheit des Systems mit eingebautem Thermodesorptionsrohr sicherzustellen. Hierzu eignet sich ein Gasfluss-Messgerät, das vor den Injektor und hinter das Sorptionsrohr eingebaut wird. Abbildung 4 zeigt die für diese Untersuchungen genutzte Versuchsanordnung. Die Sorptionsrohre werden durch Flüssiginjektion methanolischer Standardlösungen beladen. Hierzu wird ein Sorptionsrohr in den Injektor eingebaut und auf Leckagenfreiheit geprüft. Anschließend wird eine entsprechende Konzentration der Standardlösung bis maximal 2 µl injiziert. Das Sorptionsrohr bleibt nach der Probenaufgabe weitere 15 Minuten unter Durchfluss am Injektionsblock und wird dann analysiert. Abbildung 3 zeigt ein typisches Standardchromatogramm nach Thermodesorption der untersuchten Messobjekte; Abbildung 2 zeigt Response * exemplarisch die Kalibrierkurve für Vinylchlorid. Für diese VOC wird im validierten Verfahren (VDI 3494) die erreichbare Immissions-Nachweisgrenze mit 5 µg/m 3 angegeben. Für das Thermodesorptionsverfahren gilt: Bei einem Probenahmevolumen von 10 l lassen sich Konzentrationen deutlich unterhalb 1 µg/m 3 problemlos ermitteln. Das Bundesland Baden-Württemberg hat einen Einzelstoff-Beurteilungsmaßstab aufgestellt zur»beurteilung von Bodenluftwerten Schutzgut: Gesundheit von Menschen auf kontaminierten Flächen«. Dieser findet sich im»hinweis zur Verwaltungsvorschrift über Orientierungswerte für die Bearbeitung von Altlasten und Schadensfällen des Sozialministeriums und Umweltministeriums Baden- Württemberg vom 16. September 1993«. Der Beurteilungsmaßstab liegt für Vinylchlorid bei 0,02 µg/m 3. Mit den in der VDI 3494 beschriebenen y = 12,261 x R 2 = 0, ng/probe Abbildung 2 Kalibrierkurve für Vinylchlorid Abbildung 1 Das zur Analyse von VOC eingesetzte System Gaschromatograph/Massenspektrometer (GC/MS) Agilent GC 6890/MS 5973 mit Auswerteeinheit. Kapillarsäule J&W Typ 624, Länge 30 m, Innendurchmesser 0,25 mm, Filmdicke 1,4 µm Trägergas Helium 1,0 ml pro Minute im konstanten Fluss-Modus Temperaturprogramm 35 C/10 Minuten/(20 C pro Minute auf 220 C)/5 Minuten Probengeber Multipurpose-Probengeber MPS2, Gerstel Injektor Split/Splitless, Agilent, betrieben im Split mit einem Splitverhältnis von 1 zu 10 Thermodesorptionseinheit Gerstel, Typ TDS A mit GERSTEL-KAS 4 Betriebsparameter 30 C/1 Minute/(30 C pro Minute auf 350 C)/5 Minuten Desorptionsmodus Split Kaltaufgabesystem Packung mit desaktivierter Glaswolle, Split 1 : 10 Temperaturprogramm 150 C/(12 C pro Minute auf 350 C)/3 Minuten. 13

14 Gerstel Aktuell Messvergleich Abbildung 3 Standardchromatogramm von VOC nach Thermodesorption 14 Verfahren ist dieser Konzentrationsbereich jedoch nicht erfassbar. Ob das Thermodesorptionsverfahren in Frage kommt, muss noch geprüft werden. Die in der Abbildung 2 dargestellte Kalibrierkurve deckt den Konzentrationsbereich (Probenahmevolumen 10 l) zwischen 0,05 µg/m 3 bis 5 µg/m 3 ab. Ergebnisse benen Masse in ng als Sollwert und als tatsächlich gemessener Wert. Der Quotient, erhalten durch die Kalibrierung des Thermodesorptionsverfahrens über die klassische Flüssiginjektion, liegt für alle Messobjekte zwischen 0,8 und 1,1; vorausgesetzt war der einwandfreie Betriebszustand der Injektionssysteme, das heißt: konstanter Split, Leckagenfreiheit und reproduzierbare, genaue Injektion der Standardlösungen. Erfolgt die Splitinjektion mit Hilfe des MPS 2-Probengebers ist dies über die Systemspezifikation gewährleistet. Da die Injektion manuell vorgenommen wird, kann die Beladung der Thermodesorptionsrohre am Eigenbau-Injektionssystem insbesondere für leichtflüchtige VOC größeren Schwankungen unterworfen sein. Die Versuchseinheit ist für die Beladung der Thermodesorptionsrohre mittels Injektionstechnik geeignet, wie die Kalibrierkurve für Vinylchlorid (Abbildung 2) zeigt. Die Immissionsmessungen mit unterschiedlichen Aktivsammlern vom Typ NIOSH und Carbotrap 300 erbrachten für die meisten chlorierten Kohlenwasserstoffe keine Konzentrationen oberhalb des angegebenen Schwellenwertes von 1 µg/m 3. In Tabelle 2 sind die festgestellten Immissionskonzentrationen mit den jeweiligen Standardabweichungen zusammengefaßt. Für Benzol, Xylole und Ethylbenzol ergaben sich Immissionskonzentrationen in vergleichbarer Größenordnung. Die Abweichungen, ermittelt aus Doppelbestimmungen für diese Messobjekte, lagen unterhalb zehn Prozent, was als ausreichend zu bewerten ist. Das Thermodesorptionsverfahren für Toluol erbrachte gegenüber den NIOSH-Aktivsammlern eine um den Faktor 4 geringere Konzentration. Anhand der angegebenen Abweichungen von einem Prozent der mittels Doppelbestimmungen ermittelten Konzentrationen wird die Güte der Probenahme und der anschließenden Analyse für beide Aktivsammelverfahren deutlich. Warum gerade die Toluol-Konzentration deutliche Unterschiede aufweist, sollen künftige Untersuchungen klären. Bei Beginn der Untersuchung war nicht bekannt, ob die Art der In Tabelle 2 sind die Konzentrationen der genannten VOC zusammengefasst. Im ersten Injektionsversuch erfolgte, wie zuvor beschrieben, die Kalibrierung der Thermodesorptionsmethode über eine Split-Injektion (Flüssiginjektion). Mittels Injektionsmethode wurde das Carbotrap 300 Thermodesorptionsrohr an der Versuchseinrichtung mit der entsprechenden Masse an VOC beladen, anschließend erfolgte die Thermodesorption und die gaschromatographische Analyse. In Tabelle 1 stehen sich die mit beiden Verfahren ermittelten Konzentrationen der in der Außen- und Innenluft gesammelten VOC gegenüber. Die Kombination von GERSTEL-MPS 2 und GC/MS erlaubt die Analyse klassischer flüssiger desorbierbarer Proben oder Thermodesorptionsproben ohne einen größeren Umbau des Systems. Lediglich die Kapillarsäule muß an den entsprechenden Injektor gekoppelt werden, was jedoch nur wenige Minuten in Anspruch nimmt. Des Weiteren verfügt der Probengeber über eine Headspace- und eine SPME-Einrichtung. Um Thermodesorptionsproben analysieren zu können, ist das System ausgerüstet mit einem 20-fach Probengeber und dem KaltAufgabeSystem GERSTEL-KAS 4. Für die Analyse der leichtflüchtigen Kohlenwasserstoffe bietet dieses modulare Analysensystem (Abbildung 1) optimale Arbeitsbedingungen. Bei den vorgenommenen Untersuchungen hat sich die Eigenbau-Beladungseinrichtung für Thermodesorptionsrohre nach der Injektionstechnik (Abbildung 4) bewährt. Die Ergebnisse in Tabelle 2 belegen: Die hier beschriebene Vorgehensweise ist prinzipiell einsetzbar. Angegeben sind die ermittelten Konzentrationen der Messobjekte nach Splitinjektion einer vorgege- Abbildung 4 Versuchsaufbau zur Beaufschlagung von Thermodesorptionsrohren mittels Injektionstechnik

15 Gerstel Aktuell Messvergleich TDS-A TDS-I NIOSH-I Messobjekt MW StdAbw NIOSH-A MW StdAbw MW StdAbw n=4 n=4 n=4 1,1,1-Trichlorethan < 1 - < 1 < 1 - < 1 - Tetrachlorethen < 1 - < 1 < 1 - < 1 - Trichlorethen < 1 - < 1 < 1 - < 1 - Trichlormethan < 1 - < 1 < 1 - < 1-1,1-Dichlorethen < 1 - < 1 < 1 - < 1 - Cis-1,2-Dichlorethen < 1 - < 1 < 1 - < 1 - Trans-1,2-Dichlorethen < 1 - < 1 < 1 - < 1 - Vinylchlorid < 1 - < 1 < 1 - < 1 - Tetrachlormethan < 1 - < 1 < 1 - < 1-1,2-Dichlorethan < 1 - < 1 < 1 - < 1 - Benzol < 1 - < 1 1,3 7 1,2 3 Toluol 9, Summe m,p-xylol < 1 - < ,6 1 o-xylol < 1 - < 1 4,4 5 4,6 1 Ethylbenzol < 1 - < 1 6,2 6 7,1 1 Tabelle 1 Konzentrationen der Messobjekte beim Einsatz von NIOSH- und Thermodesorptions-Aktivsammlern Carbotrap 300; Meßzeitraum- Mittelwerte (2 Tage). NIOSH-Sammler: Aktivkohle; Außenluft: Einfachbestimmungen; Innenluft: Doppelbestimmungen. Thermodesorptions- Sammler (TDS): Carbotrap 300; Außenluft u. Innenluft: Doppelbestimmungen. A: Außenluft; I: Innenluft; MW: Mittelwert; alle Konzentrationen in µg/m 3. StdAbw: Standardabweichungen in % für Messobjekte aus Doppelbestimmungen mit einer Konzentration oberhalb des Angabeschwellenwertes von 1 µg/m 3 für die Probenahmeverfahren Probenahme einen erheblichen Einfluß auf die zu ermittelnde Konzentration der Messobjekte ausübt. Die zeitliche Auflösung der angegebenen Messzeitraum-Mittelwerte ist unterschiedlich. Während mit den NIOSH-Sammlern kontinuierlich gesammelt wird, werden die Thermodesorptionsrohre sozusagen getaktet beprobt. Anhand der guten Übereinstimmung der ermittelten Konzentrationen zeigt sich aber, daß die geringere zeitliche Auflösung des Thermodesorptionsverfahrens bei diesen Messungen keinen Einfluss auf den Messzeitraum-Mittelwert hat. In zukünftigen Untersuchungen werden wir weiterhin Aktivsammler für Thermodesorptionsverfahren bei Immissionsmessungen zu Vergleichszwecken einsetzen, um unsere Kenntnisse im Umgang und den spezifischen Eigenschaften zu erweitern. Tabelle 2 Ermittelte Messobjekt- Konzentrationen eines Thermodesorptionsversuches nach Kalibrierung durch massengleiche Probenaufgabe (Flüssiginjektion) über einen klassischen Split-Injektor. Soll: Über Split-Injektion vorgegebene Masse in ng. Ist: Über Thermodesorption/ Kaltaufgabesystem erhaltene Masse in ng Messobjekt Soll Ist Quotient Ist/Soll 1,1,1-Trichlorethan 45,5 44,2 1,0 Tetrachlorethen 45,5 43,8 1,0 Trichlorethen 45,5 48,0 1,1 Trichlormethan 45,5 40,5 0,9 1,1-Dichlorethen 45,5 48,0 1,1 cis-1,2-dichlorethen ,1 trans-1,2-dichlorethen ,1 Vinylchlorid 45,6 42,2 0,9 Tetrachlormethan 4,55 4,54 1,0 1,2-Dichlorethan 45,5 44,5 1,0 Benzol 49,8 54,2 1,1 Toluol 54,9 55,8 1,0 Ethylbenzol 54,9 50,9 0,9 Summe m,p-xylol ,9 o-xylol 54,3 50,3 0,9 Coupon für die Anforderung von Informationen März 2000 MPS 3/3C Bitte rufen Sie mich an. Ich benötige Beratung zu folgendem Thema: KaltAufgabeSystem KAS Thermodesorption TDS Twister TOPAS MPS 2/KAS-Solutions 15

16 GERSTEL, GRAPHPACK und TWISTER sind eingetragene Warenzeichen der GERSTEL GmbH & Co. KG. Änderungen vorbehalten. Printed in the Fed. Rep. of Germany 0203 w Copyright by GERSTEL GmbH & Co.KG GERSTEL Inc. Caton Research Center 1510 Caton Center Drive, Suite H Baltimore, MD 21227, USA +1 (410) (410) gersteli@erols.com GERSTEL GmbH & Co. KG Aktienstraße D Mülheim an der Ruhr +49 (0) (0) gerstel@gerstel.de G L O B A L A N A L Y T I C A L S O L U T I O N S Michael Hardacker Thomas Albinus Persönliches aus Mülheim GERSTEL intern Als Service-Ingenieur hat er das Unternehmen mehrere Jahre in Norddeutschland erfolgreich vertreten. Der Diplom-Ingenieur Michael Hardacker verstärkt ab 1. April 2000 das Support-Team im Stammhaus in Mülheim an der Ruhr. Michael Hardackers bisherige Aufgaben im GERSTEL- Büro in Bremen übernimmt Gudrun Bölck. Seit 1. Januar dieses Jahres hat sich die Chemie-Ingenieurin für Gudrun diese Herausforderung vorbereitet. Bölck Bevor Gudrun Bölck Mitarbeiterin von GERSTEL wurde, war sie bei der British American Tobacco (BAT) als stellvertretende Laborleiterin beschäftigt. Seit Mitte 1999 gehört Thomas Albinus, Absolvent der FH Niederrhein in Krefeld, Fachbereich Instrumentelle Analytik, dem Unternehmen an. Der Diplom-Ingenieur ist ab sofort für den Service in Nordrhein-Westfalen zuständig. Last, not least: Bevor die Lebensmittelchemikerin Teil des GERSTEL-Teams wurde, war Harriet Diedering unter anderem bei Procter&Gamble und der Dr. Scholvien GmbH & Co in der Aromaanalytik tätig. Seit 1. Juni letzten Jahres repräsentiert die Vertriebsbeauftragte in Berlin und den neuen Bundesländern die Kompetenz und langjährige Erfahrung unseres Unternehmens auf dem Gebiet der Gaschromatographie. Impressum Herausgeber Gerstel GmbH & Co. KG, Mülheim Redaktion Guido Deußing Heinrich Bücken Gestaltung Paura Design GmbH, Hagen Druck Werbestatt Wiesemann, Hagen Harriet Diedering GERSTEL GmbH & Co.KG Postfach Mülheim an der Ruhr 16 Telefax Telefon Bitte ergänzen Sie oder korrigieren Sie Ihre Anschrift, falls erforderlich und tragen Sie Ihre Telefon- und Faxnummer ein.